CN103464089A - 磁性砷吸附剂及其制备方法与应用 - Google Patents

磁性砷吸附剂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磁性砷吸附剂及其制备方法与应用。该方法，包括如下步骤：对混有磁性纳米颗粒的FeCl2溶液中，以NaOH溶液作为pH值调节剂，双氧水作为氧化剂，反应得到所述磁性吸附剂。该方法在常温条件下将预先制得的磁性纳米颗粒加入FeCl2溶液中混匀，在高速搅拌的条件下，滴加NaOH水溶液将pH值调为8.0，在产生绿色沉淀的情况下，加入双氧水，然后通过NaOH水溶液将pH值调回8.0，即可制得所述吸附剂。本发明提供的砷吸附剂，具有吸附量大，吸附速度快，吸附过程所受影响小，易于回收以及再生性能好等一系列优点，具有重要的实际应用价值。

Description

磁性砷吸附剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于环境水处理领域，涉及一种磁性砷吸附剂及其制备方法与应用。
背景技术
砷对人体具有很强的生物毒性以及三致（致畸、致癌，致突变）的严重危害。目前，美国疾病控制中心和国际癌症研究机构都己经将砷化合物确定为第一类致癌物质。国内外对砷在水体中含量有着严格的规定，饮用水中砷的最高浓度不能高于0.01mg/L，工业排放废水中砷浓度不能超过0.5mg/L。近些年来，由于自然释放和人为的大量开采、生产和使用，砷污染的现象愈来愈严重。采矿、冶金、燃煤、化工等工业产生的大量的含砷废水给环境造成了严重污染。我国云南，内蒙，山西等多个省份都存在着大片砷含量超标的水域，因此，目前对于砷污染的治理刻不容缓。
吸附法是应用十分广泛的一种水相砷污染去除方法。目前针对水相砷的去除，国内外已经研发出了多种吸附剂，但是，许多吸附剂都存在着自身难以克服的缺陷，比如后续回收困难，易造成二次污染，吸附量不高等，这些不足严重限制了工业化应用以及大规模废水的治理，因此，需要开发出制备简单廉价，吸附量性能好，回收容易的新型除砷吸附剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种磁性砷吸附剂及其制备方法与应用。
本发明提供的制备磁性砷吸附剂的方法，包括如下步骤：
将磁性纳米颗粒加入二价铁盐水溶液中混匀，加入pH值调节剂调节pH值至8-12，产生沉淀，在室温条件下进行包埋反应得到包埋层，再加入氧化剂进行包埋层的氧化反应，最后加入pH值调节剂调节反应体系的pH值至8-10，利用永磁铁将带磁性的物质与水相分离，所得带磁性的物质即为所述磁性砷吸附剂。
上述方法中，所述二价铁盐选自FeCl2、Fe(NO3)2和FeSO4中的至少一种；
所述二价铁盐水溶液中，Fe2+的浓度为0.15-0.45mol/L，具体为0.3mol/L；
所述磁性纳米颗粒与二价铁盐溶液的用量比为1.4～2g∶1L，具体为1.5g∶1L；
所述磁性纳米颗粒的粒径为10-15nm，具体为12nm；
pH值调节剂均为NaOH水溶液；
所述NaOH水溶液的浓度为3～4mol/L，具体为3.75mol/L；
所述氧化剂为双氧水；
所述氧化剂的质量百分浓度为30-50%，具体为40%；
所述氧化剂与二价铁盐溶液的体积用量比为0.1～0.3∶1，具体为0.15∶1。
所述混匀步骤中，混匀方式为搅拌混匀；所述搅拌混匀步骤中，搅拌速率为500～2000rmp，具体为1000rmp；
所述包埋步骤中，温度为室温，时间为10-20分钟；
所述氧化反应步骤中，温度为室温，时间为10-20分钟。
所述制备磁性砷吸附剂的方法，还包括如下步骤：
在所述反应完毕后，将所得反应体系用磁铁吸附，使其与液相分离，再用水洗涤；
所述洗涤步骤中，每次洗涤所用水与反应体系的体积比为1:10～20，具体为1∶12；洗涤次数为3～5次，具体为5次。
另外，上述方法中所述磁性纳米颗粒是按照包括如下步骤的方法制备而得：将FeCl3、FeCl2与pH值突变剂于溶剂中混匀进行共沉淀反应，反应完毕得到磁性纳米颗粒。
该制备磁性纳米颗粒的方法中，FeCl3与FeCl2的投料摩尔比为2～2.4∶1，具体为2:1；
所述pH值突变剂与FeCl2的用量比为4～7.5ml∶1mmol，具体为5ml∶1mmol；
所述溶剂的用量为使所述FeCl2的浓度为25～40mmol/L；
所述混匀步骤中，混匀方式为搅拌混匀；
所述搅拌混匀中，转速为500-2000rmp，具体为1000rmp；
所述共沉淀反应步骤中，温度为室温，时间为10-30分钟，具体为15分钟；
所述溶剂为水；
所述pH值突变剂为NaOH水溶液；所述NaOH水溶液的浓度为3～4mol/L，具体为3.75mol/L。
所述制备磁性纳米颗粒的方法还包括如下步骤：在所述反应完毕后，将所得产物用磁铁吸附，使其与液相分离，再用水洗涤；
所述洗涤步骤中，水的用量为1mmol所述FeCl2对应50～150ml所述水，洗涤次数为3-5次。
上述方法制备得到的磁性砷吸附剂；
所述磁性砷吸附剂中，外层为碱性氧化铁，内层为包覆的磁性纳米铁氧化物颗粒。
另外，该方法制备的磁性砷吸附剂或含有所述磁性砷吸附剂的胶体溶液在吸附含砷化合物中的应用或在降低水体中含砷化合物含量中的应用，也属于本发明的保护范围。其中，上述含砷化合物中砷的价态为五价；所述吸附步骤中，介质为水，具体为污水；所述磁性砷吸附剂的使用介质为水，具体为污水；所述吸附步骤中，含有含砷化合物的体系的pH值为1-14，具体为2.5-12。所述含砷化合物具体为含砷盐，更具体可为NaH2AsO4；所述含砷化合物的体系中，含砷化合物的浓度具体可为100mg/L。
本发明通过将碱性氧化铁包埋在磁性纳米粒子表面，制备得到具有磁性的砷吸附剂。本发明以碱性氧化铁包覆后的磁性纳米颗粒作为吸附剂去除污水中的砷元素，达到净化污水的目的。此砷吸附剂具有吸附量大，吸附速度快，吸附过程所受影响小，易于回收再生等一系列优点，具有重要的实际应用价值。
附图说明
图1为吸附剂的透射电镜图。
图2为磁性铁氧化物颗粒与砷吸附剂的Zeta电位图
图3为吸附剂的磁滞曲线。
图4为吸附剂使用后回收的照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
实施例1
1）制备磁性纳米颗粒
将2mmol的FeCl3、1mmol的FeCl2与浓度为3.75mol/L的pH值突变剂NaOH水溶液5ml于30ml溶剂水中于转速为1000rmp的条件下混匀于室温进行共沉淀反应15分钟，反应完毕后使用磁铁将反应产物吸附，与液相分离，用去离子水洗涤5次，洗涤所用水的用量为100ml，得到磁性纳米颗粒，所得产物收率为98.2%。
该磁性纳米颗粒的粒径为12nm。
2）制备磁性砷吸附剂
将步骤1）所得磁性纳米颗粒1.5g加入到浓度为0.3mol/L的FeCl2水溶液1L中，在转速为1000rmp的条件下搅拌混匀，加入浓度为3.75mol/L的NaOH水溶液调节pH值至8的条件下于30℃进行包埋反应10分钟，至产生绿色沉淀时再加入质量百分浓度为40%的氧化剂双氧水150ml，于30℃进行氧化反应10分钟，反应完毕后，加入浓度为3.75mol/L的NaOH水溶液调节反应体系的pH值至8，将所得反应体系用磁铁吸附，使其与液相分离，再用水洗涤5次；每次洗涤所用水与反应体系的体积比为1∶12。
该实施例所得磁性砷吸附剂的电镜照片，所得磁性纳米颗粒与磁性砷吸附剂的Zeta电位图如图1，2所示，由图可知，外层为碱性氧化铁，内层为包覆的磁性纳米铁氧化物。图3为该吸附剂的磁滞曲线，可知，该吸附剂具有磁性。
实施例2
1）制备磁性纳米颗粒
将10mmol的FeCl3、5mmol的FeCl2与浓度为3.75mol/L的pH值突变剂NaOH水溶液20ml于200ml溶剂水中于转速为1000rmp的条件下混匀于室温进行共沉淀反应15分钟，反应完毕后使用磁铁将反应产物吸附，与液相分离，用去离子水洗涤5次，每次洗涤所用水与反应体系的体积比为1∶12，得到磁性纳米颗粒，所得产物收率为96.8%。
2）制备磁性砷吸附剂
将步骤1）所得磁性纳米颗粒1g加入到浓度为0.3mol/L的Fe(NO3)2水溶液0.6L中，在转速为1000rmp的条件下搅拌混匀，加入浓度为3.75mol/L的NaOH水溶液调节pH值至10的条件下于30℃进行包埋反应10分钟，再加入质量百分浓度为40%的氧化剂双氧水90ml，，于30℃进行氧化反应10分钟，反应完毕后，加入浓度为3.75mol/L的NaOH水溶液调节反应体系的pH值至8，将所得反应产物用磁铁吸附，使其与液相分离，再用水洗涤3次；每次洗涤所用水与反应体系的体积比为1∶12。
实施例3
1）制备磁性纳米颗粒
将20mmol的FeCl3、10mmol的FeCl2与浓度为3.75mol/L的pH值突变剂NaOH水溶液50ml于300ml溶剂水中于转速为1000rmp的条件下混匀于室温进行共沉淀反应15分钟，反应完毕后使用磁铁将反应产物吸附，与液相分离，用去离子水洗涤5次，每次洗涤所用水与反应体系的体积比为1∶12，得到磁性纳米颗粒，所得产物收率为99.3%。
该磁性纳米颗粒的粒径为12nm。
2）制备磁性砷吸附剂
将步骤1）所得磁性纳米颗粒1g加入到浓度为0.3mol/L的FeSO4水溶液0.6L中，在转速为1000rmp的条件下搅拌混匀，加入浓度为3.75mol/L的NaOH水溶液调节pH值至12的条件下于30℃进行包埋反应10分钟，再加入质量百分浓度为40%的氧化剂双氧水90ml，，于30℃进行氧化反应10分钟，反应完毕后，加入浓度为3.75mol/L的NaOH水溶液调节反应体系的pH值至8，将所得反应体系用磁铁吸附，使其与液相分离，再用水洗涤3次；每次洗涤所用水与反应体系的体积比为1∶12。
实施例4
将实施例1制备所得0.2g吸附剂加入100ml，pH值=2.5～12，As的初始浓度为100mg/L的NaH2AsO4溶液中，30℃，175rpm的震荡条件下反应40min后，溶液中砷的去除率高于99.82%，剩余浓度低于0.18mg/L，符合国家废水中上限为0.5mg/L的砷含量排放标准。
实施例5
将实施例2制备所得0.2g吸附剂加入100ml，pH值=2.5～12，As的初始浓度为100mg/L的NaH2AsO4溶液中，30℃，175rpm的震荡条件下反应40min后，溶液中砷的去除率高于99.91%，剩余浓度低于0.09mg/L，符合国家废水中上限为0.5mg/L的砷含量排放标准。
实施例6
将实施例3制备所得0.2g吸附剂加入100ml，pH值=2.5～12，As的初始浓度为100mg/L的NaH2AsO4溶液中，30℃，175rpm的震荡条件下反应40min后，溶液中砷的去除率高于99.73%，剩余浓度低于0.27mg/L，符合国家废水中上限为0.5mg/L的砷含量排放标准。
实施例7
将实施例1制备所得0.2g吸附剂加入100ml，pH值=3.0，As的初始浓度为200mg/L的NaH2AsO4溶液中，30℃，175rpm的震荡条件下反应40min后，溶液中砷的剩余浓度29.43mg/L，吸附剂的砷吸附量达到85.29mg/g。
实施例8
将实施例1制备所得0.1g吸附剂加入含有10～50mmol/L的SO4 2-的100ml，pH值=3.0，As初始浓度为100mg/L NaH2AsO4溶液中，在30℃，175rpm的震荡条件下反应40min后，溶液中砷的剩余浓度保持在12.46～15.88mg/g间，砷的去除率高于84.12%，吸附剂的砷吸附量高于84.12mg/L。
实施例9
将实施例1制备所得0.1g吸附剂加入含有10～50mmol/L的NO3 -的100ml，pH值=3.0，As初始浓度为100mg/L NaH2AsO4溶液中，在30℃，175rpm的震荡条件下反应40min后，溶液中砷的剩余浓度保持在14.22～16.73mg/g间，砷的去除率高于83.27%，吸附剂的砷吸附量高于83.27mg/g。
实施例10
将实施例1制备所得0.1g吸附剂加入含有10～50mmol/L的Cl-的100ml，pH值=3.0，As初始浓度为100mg/L NaH2AsO4溶液中，在30℃，175rpm的震荡条件下反应40min后，溶液中砷的剩余浓度保持在17.21～18.38mg/g间，砷的去除率高于81.62%，吸附剂的砷吸附量高于81.62mg/g。
实施例11
将实施例1制备所得0.2g吸附剂加入100ml，总砷含量为110.46mg/L，原始pH值为12.7，COD为1165mg/L来自某部队的实际废水中，在30℃，175rpm的震荡条件下反应40min后，溶液中砷的剩余浓度为39.93mg/L，去除率达63.85%。
实施例12
将实施例1制备所得0.2g吸附剂加入100ml，pH值调节为5.0，总砷含量为110.4mg/L，COD为1165mg/L来自某部队的实际废水中，在30℃，175rpm的震荡条件下反应45min后，剩余浓度为0.23mg/L，溶液中砷的去除率达99.79%，符合国家废水中砷浓度上限为0.5mg/L的工业废水排放标准。
实施例13
在30℃下，将实施例1制备所得0.1g吸附剂加入100ml，pH值=3.0，As初始浓度为100mg/L NaH2AsO4溶液中，175rpm的震荡条件下反应40min后，使用10ml，1M的NaOH溶液对吸附剂进行洗脱再生，洗脱时间为30min，然后重新加入到100ml，pH值=3.0，As初始浓度为100mg/L NaH2AsO4溶液中反应。
结果表明，吸附剂循环使用5次，每次溶液中砷的剩余浓度保持在15.91～25.42mg/g间，吸附剂的砷吸附量高于74.58mg/g，再生5次后的吸附剂的吸附能力维持在初始能力的87.5%，吸附剂使用后回收的照片如图4所示。

Claims (10)

1.一种制备磁性砷吸附剂的方法，包括如下步骤：
将磁性纳米颗粒加入二价铁盐水溶液中混匀，加入pH值调节剂调节pH值至8-12，产生沉淀，在室温条件下进行包埋反应得到包埋层，再加入氧化剂进行包埋层的氧化反应，最后加入pH值调节剂调节反应体系的pH值至8-10，利用永磁铁将带磁性的物质与水相分离，所得带磁性的物质即为所述磁性砷吸附剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述二价铁盐选自FeCl2、Fe(NO3)2和FeSO4中的至少一种；
所述二价铁盐水溶液中，Fe2+的浓度为0.15-0.45mol/L，具体为0.3mol/L；
所述磁性纳米颗粒与二价铁盐溶液的用量比为1.4～2g∶1L，具体为1.5g∶1L；
所述磁性纳米颗粒的粒径为10-15nm，具体为12nm；
pH值调节剂均为NaOH水溶液；
所述NaOH水溶液的浓度为3～4mol/L，具体为3.75mol/L；
所述氧化剂为双氧水；
所述氧化剂的质量百分浓度为30-50%，具体为40%。；
所述氧化剂与二价铁盐溶液的体积用量比为0.1～0.3∶1，具体为0.15∶1。
3.根据权利要求1-2任一所述的方法，其特征在于：所述混匀步骤中，混匀方式为搅拌混匀；所述搅拌混匀步骤中，搅拌速率为500～2000rmp，具体为1000rmp；
所述包埋反应步骤中，温度为室温，时间为10-20分钟；
所述氧化反应步骤中，温度为室温，时间为10-20分钟。
4.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于：所述制备磁性砷吸附剂的方法，还包括如下步骤：
在所述反应完毕后，将所得反应体系用磁铁吸附，使其与液相分离，再用水洗涤；
所述洗涤步骤中，每次洗涤所用水与反应体系的体积比为1:10～20，具体为1∶12；洗涤次数为3～5次，具体为5次。
5.根据权利要求1-4任一所述的方法，其特征在于：所述磁性纳米颗粒是按照包括如下步骤的方法制备而得：将FeCl3、FeCl2与pH值突变剂于溶剂中混匀进行共沉淀反应，反应完毕得到磁性纳米颗粒。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述FeCl3与FeCl2的投料摩尔比为2～2.4∶1，具体为2∶1；
所述pH值突变剂与二价亚铁盐的用量比为4～7.5ml∶1mmol，具体为5ml∶1mmol；
所述溶剂的用量为使所述FeCl2的浓度为25～40mmol/L；
所述混匀步骤中，混匀方式为搅拌混匀；
所述搅拌混匀中，转速为500-2000rmp，具体为1000rmp；
所述共沉淀反应步骤中，温度为室温，时间为10-30分钟，具体为15分钟；
所述溶剂为水；
所述pH值突变剂为NaOH水溶液；所述NaOH水溶液的浓度为3～4mol/L，具体为3.75mol/L。
7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于：所述制备磁性纳米颗粒的方法还包括如下步骤：在所述反应完毕后，将所得产物用磁铁吸附，使其与液相分离，再用水洗涤；
所述洗涤步骤中，水的用量为1mmol所述二价铁盐对应100～150ml所述水，洗涤次数为3-5次。
8.权利要求1-7任一所述方法制备得到的磁性砷吸附剂；
所述磁性砷吸附剂中，外层为碱性氧化铁，内层为包覆的磁性纳米铁氧化物颗粒。
9.权利要求8所述磁性砷吸附剂或含有所述磁性砷吸附剂的胶体溶液在吸附含砷化合物中的应用或在降低水体中含砷化合物含量中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：所述含砷化合物中砷的价态为五价；
所述吸附步骤中，介质为水，具体为污水；
所述磁性砷吸附剂的使用介质为水，具体为污水；
所述吸附步骤中，含有含砷化合物的体系的pH值为1-14，具体为2.5-12。
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