CN103464087B - 一种具有多级孔结构MgO的制备方法 - Google Patents

一种具有多级孔结构MgO的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供的是一种具有多级孔结构MgO的制备方法。（1）在5-100mL浓度为0.001-3mol·L-1的可溶性镁盐溶液中加入2.5-200mL醇，得反应液；（2）在353K-373K的条件下，对所述反应液在水浴或油浴中进行加热，当溶液体积剩原来的2/3时，升温至573K-1073K进行焙烧处理获得产物。本发明的方法是一种简单的、低成本的采用溶剂蒸发诱导自组装的方法。在整个MgO的制备过程中无需添加沉淀剂和后续的产物分离、洗涤等过程；最重要的是，本发明使这种多级孔氧化镁的大规模生产成为可能。制得的多级孔MgO的铀吸附性能好、再生温度低、回收方便。

Description

一种具有多级孔结构MgO的制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种MgO的制备方法，具提地说是一种多级孔结构MgO的制备方法。
背景技术
近年来，随着全球核工业的迅速发展，产生的放射性废水的数量和种类越来越多，给人类的健康带来了严重的危害。铀的来源十分广泛，在整个核燃料循环过程中及放射性同位素的应用中都会产生大量的含铀放射性废水，如铀矿的开采和冶炼、铀废石和尾矿、铀加工、各种核试验与贫铀武器战争、核电站放射性废物的正常排放、异常事故产生的废水等核电站。因此很多含铀废水处理方法应运而生，主要的方法包括沉淀-结晶、凝结-絮凝、蒸发浓缩、离子交换、膜分离、吸附法等。在这些方法中，传统的处理含铀废水的方法在实际运行过程中存在许多不足之处，其共同缺点就是工艺流程冗长、产生的泥浆量较大、后续处理繁琐、需要对二次废物进行再处理，并且操作费用和原材料成本相对较高，效率不高，还造成二次污染。吸附法作为一种新兴技术，具有运行成本低、效率高、吸附剂可重复利用等优点，故在处理和回收含铀废水中的铀方面具有广阔的应用前景。
氧化镁由于其特殊的化学性质被广泛应用于催化、色谱分离、生物分离、光学材料、医用材料、电子材料和磁性材料等领域。尤其在铀吸附应用中，MgO作为一种新型吸附剂，具有较高的体积缩小率，较低的溶解度，更大的成本效益，低比重，更安全可靠，高表面活性，高环境友好性获得了更多科学家的青睐。目前，人们已采用不同的方法合成了具有多种形貌的氧化镁。Yu等人用电子束蒸发法在硅片基底上生长出了纳米MgO薄膜[H.K.Yu;J.L.LeeCryst.growth des.2010,10,5200.]；Glaspell等人采用热蒸发金属镁的方法制得纳米MgO立方体[G.Glaspell;H.M.A.Hassan;A.Elzatahry;L.Fuoco;N.R.E.Radwan;M.S.El-Shall J.phys.chem.B2006,110,21387]。近几十年来，孔结构材料吸引了很多研究者的兴趣，其特殊的结构可以使比表面积增加，而比表面积的大小是影响氧化镁在铀吸附领域应用的关键因素，因此合成具有孔结构的氧化镁，成为了当今学者日益关注的话题。例如，Li等人利用SBA-15为模板剂制备出一种有序介孔氧化镁[J.X.Li;W.L.Dai;K.N.Fan J.Phys.Chem.C2008,112,17657]；Wang等人采用P123辅助水热合成类似于虫孔状的介孔氧化镁[G.Wang;L.Zhang;H.X.Dai;J.G.Deng;C.X.Liu;H.He;C.T.Au Inorg.Chem.2008,47,4015]。通过这些方法制得的材料虽然可以得到较理想的孔结构，但都或多或少存在着一些缺陷，或者孔径过于单一使得吸附效率低下，或者需要苛刻的合成条件、复杂且昂贵的设备，或者需要大量表面活性剂或其他一些特殊的模版，这会对环境产生负面影响。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种简单、成本低，所的产物对铀吸附性能好、再生温度低、回收方便的具有多级孔结构MgO的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
（1）在5-100mL浓度为0.001-3mol·L-1的可溶性镁盐溶液中加入2.5-200mL醇，得反应液；
（2）在353K-373K的条件下，对所述反应液在水浴或油浴中进行加热，当溶液体积剩原来的2/3时，升温至573K-1073K进行焙烧处理获得产物。
本发明还可以包括：
1、所述的醇为乙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、正丁醇或聚乙二醇中的一种。
2、所述可溶性镁盐为硝酸镁、异丙醇镁、正丁醇镁或硫酸镁中的一种。
3、焙烧处理的升温速率为10K-30K min-1。
本发明提供了一种具有多级孔结构MgO的制备方法及其铀吸附性能研究，本发明的方法是一种简单的、低成本的采用溶剂蒸发诱导自组装的方法。本方法在整个MgO的制备过程中无需添加沉淀剂和后续的产物分离、洗涤等过程；最重要的是，本发明使这种多级孔氧化镁的大规模生产成为可能。同时，该种方法制得的多级孔MgO的铀吸附性能好、再生温度低、回收方便，从而为研制出体积小、耗能低、产率高的高效深度除铀新型吸附剂提供了新思路。
附图说明
附图为制得的多级孔结构MgO(a)和水解后所得Mg(OH)2(b)的XRD谱图。
具体实施方式
下面举例对本发明做更详细的描述。
实施例1：
（1）配置50mL浓度为2mol·L-1硝酸镁溶液。
（2）在50mL浓度为2mol·L-1硝酸镁溶液中加入50mL乙醇溶剂，即得反应液。
（3）在353K的条件下，对所获得的反应液在水浴或油浴中进行加热，当溶液体积约剩原来的2/3时，迅速将整个体系转移到坩埚中，再将坩埚放入到马弗炉中进行升温焙烧处理，马弗炉的升温速率是10K-30K min-1，其焙烧温度控制在573K-1073K，总反应时间控制在1-6小时，即获得产物。
实施例2：
以异丙醇镁、乙醇作为反应物，其它实验条件同实施例1，可制得多级孔MgO。
实施例3：
以正丁醇镁、乙醇作为反应物，其它实验条件同实施例1，可制得多级孔MgO。
实施例4：
以硝酸镁、乙二醇作为反应物，其它实验条件同实施例1，可制得多级孔MgO。
实施例5：
以异丙醇镁、乙二醇作为反应物，其它实验条件同实施例1，可制得多级孔MgO。
实施例6：
以正丁醇镁、乙二醇作为反应物，其它实验条件同实施例1，可制得多级孔MgO。
实施例7：
以硝酸镁、丙二醇作为反应物，其它实验条件同实施例1，可制得多级孔MgO。
实施例8：
以异丙醇镁、丙二醇作为反应物，其它实验条件同实施例1，可制得多级孔MgO。
实施例9：
以正丁醇镁、丙二醇作为反应物，其它实验条件同实施例1，可制得多级孔MgO。
实施例10：
以硝酸镁、丙三醇作为反应物，其它实验条件同实施例1，可制得多级孔MgO。
实施例11：
以异丙醇镁、丙三醇作为反应物，其它实验条件同实施例1，可制得多级孔MgO。
实施例12：
以正丁醇镁、丙三醇作为反应物，其它实验条件同实施例1，可制得多级孔MgO。
实施例13：
以硝酸镁、正丁醇作为反应物，其它实验条件同实施例1，可制得多级孔MgO。
实施例14：
以异丙醇镁、正丁醇作为反应物，其它实验条件同实施例1，可制得多级孔MgO。
实施例15：
以正丁醇镁、正丁醇作为反应物，其它实验条件同实施例1，可制得多级孔MgO。
实施例16：
以硝酸镁、聚乙二醇作为反应物，其它实验条件同实施例1，可制得多级孔MgO。
实施例17：
以异丙醇镁、聚乙二醇作为反应物，其它实验条件同实施例1，可制得多级孔MgO。
实施例18：
以正丁醇镁、聚乙二醇作为反应物，其它实验条件同实施例1，可制得多级孔MgO。
实施例19：
其它实验条件同实施例1，改变马弗炉的焙烧温度(在573K-1073K之间)可制得不同孔径的多级孔MgO。
实施例20：
改变硝酸镁溶液和乙醇试剂的体积比，其它实验条件同实施例1，可制得不同孔径的多级孔MgO。
实施例21：
其它实验条件同实施例1，改变硝酸镁溶液中的摩尔含量（如0.1mol L-1、0.5mol L-1、1mol L-1、2mol L-1）可制得不同孔径的多级孔MgO。
实施例22：
其它条件同实施例1，改变反应时间（如1、2、4、6小时）可制得不同孔径的多级孔MgO。

Claims (3)

1.一种具有多级孔结构MgO的制备方法，其特征是：
(1)在5-100mL浓度为0.001-3mol·L-1的可溶性镁盐溶液中加入2.5-200mL醇，得反应液；
(2)在353K-373K的条件下，对所述反应液在水浴或油浴中进行加热，当溶液体积剩原来的2/3时，以10K-30K min-1的升温速率升温至573K-1073K进行焙烧处理获得产物。
2.根据权利要求1所述的一种具有多级孔结构MgO的制备方法，其特征是：所述的醇为乙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、正丁醇或聚乙二醇中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的一种具有多级孔结构MgO的制备方法，其特征是：所述可溶性镁盐为硝酸镁、异丙醇镁、正丁醇镁或硫酸镁中的一种。
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