CN103451505A - 一种采用内氧化法制备氧化钙颗粒弥散强化铁粉的方法 - Google Patents

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Abstract

一种采用内氧化法制备氧化钙颗粒弥散强化铁粉的方法，属于氧化物弥散强化材料领域。其工艺特征是：一定量的纯铁块和碳化钙，放在感应炉中进行熔炼，然后进行水雾化制粉。制备的初级粉末在300～500℃进行1～3h的表面氧化处理，然后在真空或N2气氛中、850～1100℃条件下进行内氧化处理2～5h，最后在H2气氛中、700～1000℃条件下进行还原处理2～4h。该方法制备的氧化钙颗粒弥散强化铁粉，其弥散相氧化钙具有颗粒细小、分布均匀的特点。该工艺操作简单、方便，成本很低，易于实现工业化生产。

Description

一种采用内氧化法制备氧化钙颗粒弥散强化铁粉的方法
技术领域
本发明属于氧化物弥散强化(Oxide Dispersion Strengthened,ODS)材料制备技术领域，特别提供了一种采用内氧化法制备氧化钙颗粒弥散强化铁粉的方法。
技术背景
氧化物颗粒弥散强化钢由于存在大量细小弥散的氧化物颗粒，对位错和晶界具有很强的钉扎作用，从而提高了合金的室温和高温强度。氧化物颗粒弥散强化钢属于BCC晶体结构，具有抗中子辐照的性能。而且，氧化物颗粒弥散强化钢还具有优异的抗氧化和抗腐蚀性。因此，氧化物颗粒弥散强化钢在严酷的高温环境、腐蚀环境和辐射环境中，得到了广泛的应用。
近二十年的文献检索发现，目前氧化物颗粒弥散强化铁的制备方法主要有机械合金化法、化学浸润法、内氧化法等方法。然而，机械合金化法制备的材料存在弥散相颗粒不够细小、粒径分布宽，且球磨时球磨罐内壁和钢球会产生持续摩擦撞击产生少量杂质混进之中造成污染。传统的内氧化法存在工艺复杂、周期长、生产成本较高、质量难以控制，特别是氧含量和氧化时间较难控制，因此对内氧化的设备和工艺控制要求特别高。
中国发明专利：CN101535674A公开了一种高能球磨制备氧化物弥散强化型奥氏体不锈钢的方法。中国发明专利：CN200610128421.8公开了一种内氧化的方法制备Al2O3弥散强化铜合金材料。中国发明专利：CN1664145A公开了一种用化学浸润法制造氧化物弥散强化铁素体型合金的方法。但采用内氧化法制备氧化钙颗粒弥散强化铁粉的方法目前还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用内氧化法制备氧化钙颗粒弥散强化铁粉的方法。解决了机械合金化法制备弥散强化钢中弥散相不够细小、均匀，容易引入杂质的问题；以及传统内氧化法的工艺参数较难控制、成本较高的问题。
一种采用内氧化法制备氧化钙颗粒弥散强化铁粉的方法，通过熔炼、水雾化、颗粒的表面氧化处理、颗粒的内氧化处理、颗粒的还原处理工艺制备得到氧化钙颗粒弥散强化铁粉。
具体工艺过程为：称取一定量的纯铁块和碳化钙，先将铁块在空气中进行感应熔炼，熔炼温度为1600～2000℃，再把碳化钙放入铁水中将其溶解，然后在8～16Mpa压力下、利用封闭式V型喷嘴进行水雾化制粉。把制备的含钙的铁粉在300～500℃、空气中进行表面氧化处理1～3h；然后在N2气氛炉或真空炉中、850～1100℃条件下进行内氧化处理2～5h；最后在H2气氛炉中、700～1000℃条件下进行还原处理2～4h。
本发明的优点在于：1、先采用水雾化法制备含钙的铁粉，能够进行低成本、大批量的生产；2、通过内氧化的工艺路线制备氧化钙颗粒弥散强化铁粉，相对于机械合金化法，其弥散相更加细小、均匀，不会出现弥散相过度团聚的现象，而且不会引入额外的杂质元素；3、相对于传统的内氧化工艺，采用水雾化-颗粒表面氧化-颗粒内氧化-颗粒还原的工艺路线，其操作更加方便、简单，成本更低。
具体实施方式
实施例1：制备质量分数为0.5%的氧化钙颗粒弥散强化铁粉应按下列步骤
1-1熔炼：
1-1-1配料：实验所用的原料为纯铁块（纯度为99.9%）和碳化钙（纯度为99.9%）。称取6965g的纯铁块和40g的碳化钙。
1-1-2将称量好的铁块放在感应炉中进行熔炼，熔炼温度为1650℃，再把碳化钙放入铁水中将其溶解。
1-2水雾化：将熔炼好的铁水在14Mpa压力下，利用封闭式V型喷嘴进行水化制取含钙的铁粉。
1-3粉末颗粒的表面氧化处理：将制备的含钙的铁粉在350℃、空气中进行表面氧化处理2.5h。
1-4粉末颗粒的内氧化处理：将表面氧化处理的粉末在N2气氛炉中、950℃条件下进行内氧化处理3h。
1-5粉末颗粒的还原处理：将内氧化处理的粉放在H2气氛炉中、750℃条件下进行还原处理3.5h。最终得到氧化钙颗粒弥散强化铁预合金粉末。
实施例2：制备质量分数为1.0%的氧化钙颗粒弥散强化铁粉应按下列步骤
2-1熔炼：
2-1-1配料：实验所用的原料为纯铁块（纯度为99.9%）和碳化钙（纯度为99.9%）。称取6930g的纯铁块和80g的碳化钙。
2-1-2将称量好的铁块放在感应炉中进行熔炼，熔炼温度为1700℃，再把碳化钙放入铁水中将其溶解。
2-2水雾化：将熔炼好的铁水在10Mpa压力下，利用封闭式V型喷嘴进行水化制取含钙的铁粉。
2-3粉末颗粒的表面氧化处理：将制备的含钙的铁粉在400℃、空气中进行表面氧化处1.5h。
2-4粉末颗粒的内氧化处理：将表面氧化处理的粉末在真空炉中、900℃条件下进行内氧化处理2h。
2-5粉末颗粒的还原处理：将内氧化处理的粉放在H2气氛炉中、1000℃条件下进行还原处理2h。最终得到氧化钙颗粒弥散强化铁预合金粉末。
实施例3：制备质量分数为2.0%的氧化钙颗粒弥散强化铁粉应按下列步骤
3-1熔炼：
3-1-1配料：实验所用的原料为纯铁块（纯度为99.9%）和碳化钙（纯度为99.9%）。称取6860g的纯铁块和160g的碳化钙。
3-1-2将称量好的铁块放在感应炉中进行熔炼，熔炼温度为1750℃，再把碳化钙放入铁水中将其溶解。
3-2水雾化：将熔炼好的铁水在13Mpa压力下，利用封闭式V型喷嘴进行水化制取含钙的铁粉。
3-3粉末颗粒的表面氧化处理：将制备的含钙的铁粉在400℃、空气中进行表面氧化处理2h。
3-4粉末颗粒的内氧化处理：将表面氧化处理的粉末在N2气氛炉中、1000℃条件下进行内氧化处理2.5h。
3-5粉末颗粒的还原处理：将内氧化处理的粉放在H2气氛炉中、900℃条件下进行还原处理3h。最终得到氧化钙颗粒弥散强化铁预合金粉末。

Claims (6)

1.一种采用内氧化法制备氧化钙颗粒弥散强化铁粉的方法，其特征在于采用熔炼、水雾化、颗粒的表面氧化处理、颗粒的内氧化处理、颗粒的还原处理工艺制备得到氧化钙颗粒弥散强化铁粉。
2.按照权利要求1所述的采用内氧化法制备氧化钙颗粒弥散强化铁粉的方法，其特征在于熔炼的顺序是先熔炼铁块，再将碳化钙放入铁水中将其溶解；熔炼的温度为1600～2000℃。
3.按照权利要求1所述的采用内氧化法制备氧化钙颗粒弥散强化铁粉的方法，其特征在于水雾化是在8～16Mpa压力下、利用封闭式V型喷嘴进行水雾化制粉。
4.按照权利要求1所述的采用内氧化法制备氧化钙颗粒弥散强化铁粉的方法，其特征在于颗粒的表面氧化处理是在300～500℃、空气中保温1～3h进行的。
5.按照权利要求1所述的采用内氧化法制备氧化钙颗粒弥散强化铁粉的方法，其特征在于颗粒的内氧化处理是在N2气氛炉或真空炉中、850～1100℃条件下保温2～5h进行的。
6.按照权利要求1所述的采用内氧化法制备氧化钙颗粒弥散强化铁粉的方法，其特征在于颗粒的还原处理是在H2气氛炉中、700～1000℃条件下保温2～4h进行的。
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