CN103436763B - 一种采用内氧化法制备氧化镁颗粒弥散强化铁粉的方法 - Google Patents

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Abstract

一种采用内氧化法制备氧化镁颗粒弥散强化铁粉的方法，属于氧化物弥散强化材料领域。其工艺特征是：一定量的纯铁块放在感应炉中进行熔炼，然后把熔炼好的铁水倒入盛放有纯镁块的浇包中进行水雾化制粉。制备的初级粉末在300～500℃进行1～3h的表面氧化处理，然后在真空或N2气氛中、850～1100℃条件下进行内氧化处理2～5h，最后在H2气氛中、700～1000℃条件下进行还原处理2～4h。该方法制备的氧化镁颗粒弥散强化铁粉，其弥散相氧化镁具有颗粒细小、分布均匀的特点。该工艺操作简单、方便，成本很低，易于实现工业化生产。

Description

一种采用内氧化法制备氧化镁颗粒弥散强化铁粉的方法
技术领域
本发明属于氧化物弥散强化(OxideDispersionStrengthened,ODS)材料制备技术领域，特别提供了一种采用内氧化法制备氧化镁颗粒弥散强化铁粉的方法。
技术背景
弥散强化是指采用粉末冶金或内氧化等工艺方法，在材料基体中产生细小弥散的第二相质点，从而使材料的强度和硬度提高的一种强化手段。第二相一般为高熔点的氧化物或碳化物、氮化物，其强化作用可保持到较高温度。弥散强化是强化效果较大的一种强化合金的方法，很有发展前途。
氧化物弥散强化铁基高温合金由于具有低肿胀、抗辐射、抗氧化、抗腐蚀及高的蠕变强度等综合性能，被认为是下一代核裂变/聚变反应堆第一壁等关键结构用材料。氧化物弥散强化材料，其中的弥散相具有颗粒细小、分布均匀的特点以及很好的热稳定性和化学稳定性，能够钉扎位错、晶界、亚晶界，阻碍位错的移动，从而强化材料，故其是一种具有很强应用前景的材料。
近二十年的文献检索发现，目前氧化物弥散强化材料的制备上主要采用机械合金化法、内氧化法、化学浸润法等方法。然而，机械合金化法制备的材料存在弥散相颗粒不够细小、粒径分布宽，且球磨时球磨罐内壁和钢球会产生持续摩擦撞击产生少量杂质混进之中造成污染。传统的内氧化法存在工艺复杂、周期长、生产成本较高、质量难以控制，特别是氧含量和氧化时间较难控制，因此对内氧化的设备和工艺控制要求特别高。
中国发明专利：CN94112582.3公开了一种机械球磨合金化的方法制备弥散强化铜电阻焊电极材料。中国发明专利：CN101535674A公开了一种高能球磨制备氧化物弥散强化型奥氏体不锈钢的方法。中国发明专利：CN1664145A公开了一种用化学浸润法制造氧化物弥散强化铁素体型合金的方法。但采用内氧化法制备氧化镁颗粒弥散强化铁粉的方法目前还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用内氧化法制备氧化镁颗粒弥散强化铁粉的方法。解决了机械合金化法制备弥散强化钢中弥散相不够细小、均匀，容易引入杂质的问题；以及传统内氧化法的工艺参数较难控制、成本较高的问题。
一种采用内氧化法制备氧化镁颗粒弥散强化铁粉的方法，通过熔炼、水雾化、颗粒的表面氧化处理、颗粒的内氧化处理、颗粒的还原处理工艺制备得到氧化镁颗粒弥散强化铁粉。
具体工艺过程为：称取一定量的纯铁块和纯镁块，先将铁块在空气中进行感应熔炼，熔炼温度为1550～1650℃，再把熔炼好的铁水倒入盛放纯镁块的浇包中，然后在8～16Mpa压力下、利用封闭式V型喷嘴进行水雾化制粉。把制备的含镁过饱和的铁粉在300～500℃、空气中进行表面氧化处理1～3h；然后在N2气氛炉或真空炉中、850～1100℃条件下进行内氧化处理2～5h；最后在H2气氛炉中、700～1000℃条件下进行还原处理2～4h。
本发明的优点在于：1、先采用水雾化法制备含镁过饱和的铁粉，能够进行低成本、大批量的生产；2、通过内氧化的工艺路线制备氧化镁颗粒弥散强化铁粉，相对于机械合金化法，其弥散相更加细小、均匀，不会出现弥散相过度团聚的现象，而且不会引入额外的杂质元素；3、相对于传统内氧化的工艺，采用水雾化—颗粒表面氧化—颗粒内氧化—颗粒还原的工艺路线，其操作更加方便、简单，成本更低。
具体实施方式
实施例1：制备质量分数为0.3%的氧化镁颗粒弥散强化铁粉应按下列步骤
1-1熔炼：
1-1-1配料：实验所用的原料为纯铁块（纯度为99.9%）和纯镁块（纯度为99.9%）。称取4985g的纯铁块和18g的纯镁块（镁的含量要过量为预期的两倍，因为在水雾化制备含镁过饱和的铁粉时，镁气化速度较快，会有少量的镁蒸汽跑掉没有溶入到铁水中）。
1-1-2将称量好的铁块放在感应炉中进行熔炼，熔炼温度为1580℃，再把熔炼好的铁水倒入盛放纯镁块的浇包中，使镁溶解到铁水中。
1-2水雾化：将熔炼好的铁水在14Mpa压力下，利用封闭式V型喷嘴进行水化制取含镁过饱和的铁粉。
1-3粉末颗粒的表面氧化处理：将制备的含镁过饱和的铁粉在350℃、空气中进行表面氧化处理2.5h。
1-4粉末颗粒的内氧化处理：将表面氧化处理的粉末在N2气氛炉中、950℃条件下进行内氧化处理3h。
1-5粉末颗粒的还原处理：将内氧化处理的粉放在H2气氛炉中、750℃条件下进行还原处理3.5h。最终得到氧化镁颗粒弥散强化铁预合金粉末。
实施例2：制备质量分数为0.6%的氧化镁颗粒弥散强化铁粉应按下列步骤
2-1熔炼：
2-1-1配料：实验所用的原料为纯铁块（纯度为99.9%）和纯镁块（纯度为99.9%）。称取4970g的纯铁块和36g的纯镁块（镁的含量要过量为预期的两倍，因为在水雾化制备含镁过饱和的铁粉时，镁气化速度较快，会有少量的镁蒸汽跑掉没有溶入到铁水中）。
2-1-2将称量好的铁块放在感应炉中进行熔炼，熔炼温度为1620℃，再把熔炼好的铁水倒入盛放纯镁块的浇包中，使镁溶解到铁水中。
2-2水雾化：将熔炼好的铁水在10Mpa压力下，利用封闭式V型喷嘴进行水化制取含镁过饱和的铁粉。
2-3粉末颗粒的表面氧化处理：将制备的含镁过饱和的铁粉在380℃、空气中进行表面氧化处理2h。
2-4粉末颗粒的内氧化处理：将表面氧化处理的粉末在真空炉中、1000℃条件下进行内氧化处理2.5h。
2-5粉末颗粒的还原处理：将内氧化处理的粉放在H2气氛炉中、850℃条件下进行还原处理3h。最终得到氧化镁颗粒弥散强化铁预合金粉末。
实施例3：制备质量分数为1.5%的氧化镁颗粒弥散强化铁粉应按下列步骤
3-1熔炼：
3-1-1配料：实验所用的原料为纯铁块（纯度为99.9%）和纯镁块（纯度为99.9%）。称取3940g的纯铁块和72g的纯镁块（镁的含量要过量为预期的两倍，因为在水雾化制备含镁过饱和的铁粉时，镁气化速度较快，会有少量的镁蒸汽跑掉没有溶入到铁水中）。
3-1-2将称量好的铁块放在感应炉中进行熔炼，熔炼温度为1600℃，再把熔炼好的铁水倒入盛放纯镁块的浇包中，使镁溶解到铁水中。
3-2水雾化：将熔炼好的铁水在12Mpa压力下，利用封闭式V型喷嘴进行水化制取含镁过饱和的铁粉。
3-3粉末颗粒的表面氧化处理：将制备的含镁过饱和的铁粉在420℃、空气中进行表面氧化处理2h。
3-4粉末颗粒的内氧化处理：将表面氧化处理的粉末在N2气氛炉中、1000℃条件下进行内氧化处理2h。
3-5粉末颗粒的还原处理：将内氧化处理的粉放在H2气氛炉中、950℃条件下进行还原处理2h。最终得到氧化镁颗粒弥散强化铁预合金粉末。

Claims (1)

1.一种采用内氧化法制备氧化镁颗粒弥散强化铁粉的方法，其特征在于通过熔炼、水雾化、颗粒的表面氧化处理、颗粒的内氧化处理、颗粒的还原处理工艺制备得到氧化镁颗粒弥散强化铁粉；具体工艺过程为：称取纯铁块和纯镁块，先将铁块在空气中进行感应熔炼，熔炼温度为1550～1650℃，再把熔炼好的铁水倒入盛放纯镁块的浇包中，然后在8～16MPa压力下、利用封闭式V型喷嘴进行水雾化制粉；把制备的含镁过饱和的铁粉在300～500℃、空气中进行表面氧化处理1～3h；然后在N2气氛炉或真空炉中、850～1100℃条件下进行内氧化处理2～5h；最后在H2气氛炉中、700～1000℃条件下进行还原处理2～4h。
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