CN103451463A - 一种Mg2Si增强Mg合金复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Mg2Si增强Mg合金复合材料的制备方法，通过优化原料配比和高温热压烧结的工艺参数并配以相应的前处理以及后处理，获得了性能优异的Mg2Si增强Mg合金复合材料，该复合材料相对密度至少为98.5％，抗拉强度至少为470MPa，延伸率至少为12％。
Description
技术领域
本发明涉及Mg合金的技术领域，特别是一种Mg2Si增强Mg合金复合材料的制备方法。
背景技术
镁及其合金具有比强度、比刚度高，减振性能好、电磁屏蔽和抗辐射能力强等优点，再加之其良好的机械加工性能和易回收环保性，镁及其合金在汽车、电子、电器、交通、航空航天和国防军事等众多工业领域中都获得了极其广泛的应用和研究，被誉为是继钢铁和铝合金之后新兴的第三类金属结构材料。然而镁合金总体而言力学性能和耐腐蚀性能仍较低，很大程度制约了它的使用范畴。
为了改善镁合金的力学性能，在合金基体中引入增强体以制备复合材料无疑是最为行之有效的方法，例如在镁合金中引入具有高熔点、高强度和高弹性模量的Mg2Si从而得到Mg2Si增强Mg合金复合材料就在世界范围内进行了广泛的研究。其中主要的制备方法包括粉末冶金、挤压铸造、液态搅拌铸造等等。而粉末冶金是最早用于镁合金颗粒增强复合材料的工艺，同时由于粉末冶金不必经过全熔的高温状态制备，可以极大的避免镁的烧损、氧化等各种问题，因此仍然作为主要的镁基复合材料的制备工艺。
目前粉末冶金制备镁合金颗粒增强复合材料工艺的研究主要集中在放电等离子烧结、微波烧结等新型的烧结技术中，虽然这些新兴技术具有烧结温度低、烧结速度快等优势，但其投资成本大，工业化生产难度高，相比之下，关于投资少、操作简便、易于工业化生产的传统热压烧结的研究相对较少。
发明内容
本发明的目的即在于提供一种参数合理、性能优异的Mg2Si增强Mg合金复合材料的制备方法。
具体而言，本发明采用如下的技术方案：
一种Mg2Si增强Mg合金复合材料的制备方法，其特征在于：
一、配料：以原子比为约84-88∶16-12配取纯镁粉和纯硅粉，其中所述纯镁粉的粒度为约50-60μm，纯硅粉的粒度为约80-100μm，在约150-180℃条件下对粉体进行烘干处理备用；
二、混料：将配好的原料放入球磨设备中，在通入250ml/min的Ar保护气氛下，以500rpm的转速、料球粒径为5mm、球料质量比为约5-8∶1的条件，充分混合活化约45-60min得到纳米级粉体；
三、压坯：将混合后的原料放在Ar保护气氛的压制模具中，以30℃/min升温至约220-250℃后，以约220-250℃、30-40MPa的压力对粉体进行压坯处理约40-50min得到坯料；
四、热压烧结：将坯料装入通入250ml/min的Ar保护气氛的烧结模具中，在约30-50MPa压力下以20℃/min的速率升温至450℃，再在约50-70MPa压力下以2℃/min的速率缓慢均匀的升温至约540-560℃，保温保压约60-90min后，控制冷却速度为2℃/min至400℃保温约20-30min后炉冷至220℃，得到烧结体；
五、挤压处理：将烧结体迅速置于预热到250℃的模具中，以2mm/s的速度实施约5-8的挤压比的5道次挤压处理，最终得到Mg2Si增强Mg合金复合材料。
采用纯镁粉的粒度为约50-60μm，纯硅粉的粒度为约80-100μm，对于细微粉体的均匀混合以及最终复合材料的烧结组织都至关重要，而烘干能够更好的去除水分以及在接下来的球磨混料过程中避免其他反应的干扰。
原料配比无疑对于复合材料的组织性能和制备工艺参数的选取具有关键作用，为获得最为匹配优异的性能，本申请限定以原子比为约84-88∶16-12配取纯镁粉和纯硅粉，优选的，以原子比为86∶14配取纯镁粉和纯硅粉。
球磨混料的参数对于混合是否充分均匀以及是否粉体得到充分活化有重要作用，而混合均匀和充分活化则是下一步压坯、烧结的基础。
压坯、烧结以及挤压处理的参数则共同决定了最终复合材料的组织和性能好坏：
优选的，以240℃、35MPa进行压坯处理45min；
优选的，高温热压烧结是在40MPa压力下以20℃/min的速率升温至450℃，再在60MPa压力下以2℃/min的速率缓慢均匀的升温至550℃，保温保压80min后，控制冷却速度为2℃/min至400℃保温30min后炉冷至220℃，得到烧结体；
此外，优选的，在混料、高温热压烧结阶段，在保护气氛中通入小于15ml/min的H2。
本发明的优点在于：通过合理优化原料配比、制备步骤以及对应的工艺参数，利用传统的热压烧结法获得了性能优异的Mg2Si增强Mg合金复合材料。
具体实施方式
实施例1.
一种Mg2Si增强Mg合金复合材料的制备方法，其特征在于：
一、配料：以原子比为约84∶16配取纯镁粉和纯硅粉，其中所述纯镁粉的粒度为50μm，纯硅粉的粒度为100μm，在160℃条件下对粉体进行烘干处理备用；
二、混料：将配好的原料放入球磨设备中，在通入250ml/min的Ar保护气氛下，以500rpm的转速、料球粒径为5mm、球料质量比为约7∶1的条件，充分混合活化约50min得到纳米级粉体；
三、压坯：将混合后的原料放在Ar保护气氛的压制模具中，以30℃/min升温至220℃后，以220℃、30MPa的压力对粉体进行压坯处理约40min得到坯料；
四、热压烧结：将坯料装入通入250ml/min的Ar保护气氛的烧结模具中，在30MPa压力下以20℃/min的速率升温至450℃，再在约50MPa压力下以2℃/min的速率缓慢均匀的升温至约540℃，保温保压约60min后，控制冷却速度为2℃/min至400℃保温30min后炉冷至220℃，得到烧结体；
五、挤压处理：将烧结体迅速置于预热到250℃的模具中，以2mm/s的速度实施挤压比为6的5道次挤压处理，得到Mg2Si增强Mg合金复合材料。
实施2-3以及比较例1-2.
与实施例1的参数基本相同，不同之处主要是纯镁粉和纯硅粉的比例为实施例2为86∶14、实施例3为88∶12，比较例1为90∶10，比较例2为80∶20。
表1
| No. | Mg∶Si(at) | 抗拉强度(MPa) | 延伸率(％) |
| 1 | 84∶16 | 475 | 12.2 |
| 2 | 86∶14 | 469 | 16.4 |
| 3 | 88∶12 | 446 | 18.1 |
| 1* | 90∶10 | 411 | 19.0 |
| 2* | 80∶20 | 480 | 7.8 |
由表1的测试结果可知，镁硅比对于复合材料的性能具有重要影响，实施例1-3的抗拉强度和延伸率具有较好的适配性，而硅含量过低则导致强化效果不够，硅含量过高会导致延伸率不足。
实施4-5以及比较例3-4.
与实施例1的参数基本相同，不同之处主要在于改变了压坯的参数。
表2
| No. | 温度(℃) | 压力(MPa) | 时间(min) | 抗拉强度(MPa) | 延伸率(％) | 相对密度(％) |
| 1 | 220 | 30 | 40 | 475 | 12.2 | 98.6 |
| 4 | 240 | 35 | 45 | 480 | 12.9 | 99.3 |
| 5 | 250 | 40 | 50 | 476 | 13.4 | 99.2 |
| 3* | 260 | 50 | 50 | 479 | 12.5 | 99.2 |
| 4* | 210 | 25 | 45 | 460 | 9.8 | 96.5 |
由表2的测试结果可知，压坯的工艺参数对于复合材料的性能和相对密度有较大影响，实施例具有很高的相对密度，并且抗拉强度和延伸率优异，不满足本申请要求的则可能导致成本无谓的增高或者性能较明显的变差。
实施6-7以及比较例5-8.
实施6-7以及比较例5-6与实施例1的参数基本相同，不同之处主要在于改变了热压烧结参数，而比较例7则未采用预升温的步骤，比较例8第2段的升温速率则为4℃/min。
表3
| No. | 温度(℃) | 压力(MPa) | 时间(min) | 抗拉强度(MPa) | 延伸率(％) | Si相 |
| 1 | 540 | 50 | 60 | 475 | 12.2 | 基本无 |
| 6 | 550 | 60 | 80 | 490 | 14.3 | 无 |
| 7 | 560 | 70 | 90 | 482 | 13.4 | 无 |
| 5* | 530 | 50 | 60 | 420 | 8.5 | 有 |
| 6* | 580 | 60 | 80 | 468 | 11.7 | 无 |
| 7* | 550 | 60 | 80 | 469 | 11.8 | 基本无 |
| 8* | 560 | 50 | 60 | 415 | 9.6 | 有 |
由表3的测试结果可知，烧结的升温顺序、升温速率、烧结温度和压力，对于热压烧结的质量具有决定性影响，预升温的过程以及升温速率对于是否能够充分形成Mg2Si从而避免有硅粉未发生反应而参与有重要影响。
实施8以及比较例9-10.
实施例8主要在于在混料、高温热压烧结阶段，在保护气氛中通入小于15ml/min的H2，而比较例9则保温保压后直接炉冷至室温而未进行挤压处理，比较例10保温保压后直接炉冷至220℃，再置于预热模具中进行挤压处理。
表4
| No. | 抗拉强度(MPa) | 延伸率(％) | 相对密度(％) |
| 1 | 475 | 12.2 | 98.6 |
| 8 | 482 | 19.1 | 99.4 |
| 9* | 375 | 15.6 | 90.2 |
| 10* | 422 | 10.0 | 97.5 |
由表4的测试结果可知，如果在混料、高温热压烧结阶段，在保护气氛中通入小于15ml/min的H2，则会有效的改善复合材料的相对密度以及力学性能。而由比较例9和10的对比可知，挤压处理和热少烧结后的控温冷却对于复合材料的性能也有很大的影响。
Claims (6)
1.一种Mg2Si增强Mg合金复合材料的制备方法，其特征在于：
一、配料：以原子比为84-88∶16-12配取纯镁粉和纯硅粉，其中所述纯镁粉的粒度为50-60μm，纯硅粉的粒度为80-100μm，在150-180℃条件下对粉体进行烘干处理备用；
二、混料：将配好的原料放入球磨设备中，在通入250ml/min的Ar保护气氛下，以500rpm的转速、料球粒径为5mm、球料质量比为5-8∶1的条件，充分混合活化45-60min得到纳米级粉体；
三、压坯：将混合后的原料放在Ar保护气氛的压制模具中，以220-250℃、30-40MPa的压力对粉体进行压坯处理40-50min得到坯料；
四、热压烧结：将坯料装入通入250mi/min的Ar保护气氛的烧结模具中，在30-50MPa压力下以20℃/min的速率升温至450℃，再在50-70MPa压力下以2℃/min的速率缓慢均匀的升温至540-560，保温保压60-90min后，控制冷却速度为2℃/min至400℃保温20-30min后炉冷至220℃，得到烧结体；
五、挤压处理：将烧结体迅速置于预热到250℃的模具中，以2mm/s的速度实施5-8的挤压比的5道次挤压处理，最终得到Mg2Si增强Mg合金复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：以原子比为86∶14配取纯镁粉和纯硅粉。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：以240℃、35MPa进行压坯处理45min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：高温热压烧结是在40MPa压力下以20℃/min的速率升温至450℃，再在60MPa压力下以2℃/min的速率缓慢均匀的升温至550，保温保压80min后，控制冷却速度为2℃/min至400℃保温30min后炉冷至220℃，得到烧结体。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在混料、高温热压烧结阶段，在保护气氛中通入小于15ml/min的H2。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述Mg2Si增强Mg合金复合材料的相对密度至少为98.5％，抗拉强度至少为470MPa，延伸率至少为12％。
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| CN103451463B (zh) | 2015-11-25 |
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