CN103451329B - 一种超重力分离钒渣中钒资源的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种超重力分离钒渣中钒资源的方法，该方法包括以下步骤：步骤一、将熔融钒渣在1300-1200℃温度区间以小于2℃/min的冷却速率冷却，获取热处理钒渣；步骤二、对所述热处理钒渣进行离心超重力分离。通过离心超重力分离后可以得到钒铁尖晶石品位在75-90%的精钒渣，钒渣中钒的回收率可以达到80-85%。本发明的优点在于利用超重力实现了钒渣中细小、分散的富钒相定向富集，提高了产品V2O5的收得率与质量。通过超重力分离出的钒铁尖晶石精钒渣可以直接作为湿法提钒的原料，尾矿可以作为生产水泥的原料，从而解决了钒渣的环境负荷问题，也实现了钒渣资源的综合利用。
Description
技术领域
本发明涉及冶金领域中的共生资源高效分离利用，特别涉及一种在超重力条件下分离钒渣中钒资源的方法。
背景技术
世界上 88%的钒产量是从钒钛磁铁矿中获得的，我国钒钛磁铁矿储量位于南非和俄罗斯之后，居世界第三位。国内攀西地区及河北承德地区已探明的钒钛磁铁矿中V2O5储量总共约占全国储量的 95%。钒钛磁铁矿经过选矿后得到的铁精矿进入高炉冶炼环节，最终形成钛渣与含钒0.3%左右的铁水，含钒铁水经过转炉吹炼氧化成富含V2O5为12-17%钒渣与半钢。
钒渣主要由尖晶石相、粘结相和部分夹杂相组成，其中尖晶石相是钒渣最主要含钒物相，也是提钒过程中最早结晶出来的物相，其含量与晶粒度大小直接关系到产品V2O5的收产量与质量；粘结相是主要的成渣相，在提钒过程中最后凝固，包裹在尖晶石的表面；此外，渣中还含有少量的金属铁，是以细小弥散的金属铁微粒夹杂在钒渣的物相之中。
目前从钒渣中提取五氧化二钒通常采用“钠盐焙烧-水浸-净化-沉钒”的工艺流程。然而该工艺氧化焙烧过程中会分解出有害的气体污染环境，腐蚀设备；其次钒渣中的 CaO、SiO2、Fe、P、Mn等杂质成分的存在不但会降低净化、沉钒工序生产效率，同时会降低产品V2O5的收得率与质量。
由于钠化法提钒对环境问题造成严重污染，国内外的科研工作者提出一种“钙化焙烧-硫酸浸出-水解沉钒”工艺从钒渣中提取五氧化二钒。然而该工艺对浸出的设备耐腐蚀性提出了更高的要求，同时浸出液中杂质多，产品中五氧化二钒含量低。
发明内容
本发明旨在至少解决上述技术缺陷之一，提供了一种能够高效连续从钒渣中富集分离富钒尖晶石相，减少了钒渣中非含钒物相对提钒生产效率的影响，提高了产品V2O5的收得率与质量的处理方法。
该方法包括以下步骤：
步骤一、将熔融钒渣在1300-1200℃温度区间以小于2℃/min的冷却速率冷却，获取热处理钒渣；
步骤二、对所述热处理钒渣进行离心超重力分离。
优选地，步骤二中所述离心超重力分离过程中，离心超重力系数大于300g，温度范围为1100-1250℃。
优选地，步骤二中所述离心超重力分离过程为恒温离心，离心时间为5-40min；或者所述离心超重力分离过程是以1-5℃/min的速度冷却至1100℃后，结束离心。
优选地，步骤一中所述熔融钒渣中 FeO与SiO2的质量比范围为1.8-2.2；所述熔融钒渣中助熔剂的质量百分比含量为熔融钒渣的1-3%。
优选地，步骤一前还包括向所述熔融钒渣中加入添加剂，所述添加剂为Fe2O3与工业纯铁的混合物、SiO2或助熔剂中的一种或多种。
优选地，所述Fe2O3与工业纯铁的混合物中Fe2O3与工业纯铁的质量比为2:1；所述助熔剂是质量比为2:1的碳酸钠与硼酸的混合物。
优选地，步骤一和步骤二之间还包括将所述热处理钒渣回温，回温温度范围为1240-1260℃；步骤二是将回温后的热处理钒渣进行离心超重力分离。
优选地，所述离心超重力分离为连续处理或间歇性批处理。
本发明第二目的在于提出一种超重力分离钒渣中钒资源的离心分离设备，离心分离设备包括给料口、转鼓（8）、调速电动机，其特征在于，调速电动机与转鼓相连，转鼓上固定有输料内螺旋陶瓷质内衬，所述输料内螺旋陶瓷质内衬旋转方向与转鼓相同，转鼓两端分别为口径不同的转鼓大端和转鼓小端，转鼓大端为液体出料口，转鼓小端为固体出料口。
本发明第三目的还在于提出一种超重力分离钒渣中钒资源的离心分离设备，离心分离设备包括给料口、转鼓（8）、调速电动机，其特征在于，调速电动机与转鼓相连，转鼓内安装有多孔陶瓷过滤器，多孔陶瓷过滤器的孔径小于100微米；所述钒渣经离心分离后，渣液经由所述多孔陶瓷过滤器外壁流出，固体经由过滤器内壁输出。
基于本发明的技术方案，在对钒渣处理后可以得到含钒铁尖晶石品位75-90%尖晶石，钒渣中钒的回收率可以达到80-85%。本发明的优点在于利用超重力实现了钒渣中细小、分散的富钒相定向富集，提高了产品V2O5的收得率与质量。通过超重力分离出的钒铁尖晶石精钒渣可以直接作为湿法提钒的原料，尾矿可以作为生产水泥的原料，从而解决了钒渣的环境负荷问题，也实现了钒渣资源的综合利用。
附图说明
图1为本发明高温超重力分离钒渣中钒富集相流程图。
图2为本发明中高温超重力分离钒渣中富钒相系统结构示意图。
1-转炉，2-钢包，3-渣罐，4-加热系统，5-加料系统，6-底吹系统，7-钒铁尖晶石晶粒，8-转鼓，9-输料内螺旋陶瓷质内衬，10-尾渣熔体，11-轴承，12-联轴器，13-电动机。
具体实施方式
如图1所示本发明中超重力分离钒渣中钒资源的方法包括以下两个步骤：
步骤一、钒渣中富钒相的选择性析出与长大：将熔融钒渣在1300-1200℃温度区间以小于2℃/min的冷却速率冷却，获取热处理钒渣。
为了保证含钒渣的有效分离首先需要对钒渣进行预处理。钒炉渣出炉时，通过熔融炉渣成分实时检测，迅速得知炉渣中FeO、SiO2、V2O3等含量；并利用在线红外测温仪检测炉渣实时温度。
若炉渣中FeO与SiO2的质量比小于1.8时，出渣完毕后立即向炉渣中添加Fe2O3与工业纯铁的质量比为2:1的混合物料调整 (FeO/SiO2)至1.8-2.2之间；反之，若炉渣中 (FeO/SiO2)大于2.2，则出渣完毕后立即向炉渣中添加SiO2调整(FeO/SiO2)至1.8-2.2之间。同时为保证熔渣的流动性，需要将熔渣粘度控制在一定的范围，因此可以向渣中添加助熔剂（碳酸钠与硼酸质量比2:1），使熔渣中助熔剂的质量百分比含量达到2%左右，如1%-3%。
预处理后立即将炉渣进行热处理。热处理设备相当于一个精炼炉，采用底吹气体搅伴均匀炉内熔渣温度，并用石墨电极加热调整和控制熔渣缓冷速度，以确保炉渣在1300-1200℃之间以小于2℃/min速度缓慢冷却。最后再将熔渣进行回温，使其温度调整为1250℃左右，例如1240-1260℃，然后立即进行步骤二的离心超重力分离。
步骤二、钒渣中钒铁尖晶石相离心超重力分离。
将回温后的熔渣缓慢的加入到离心分离机，通过电动机带动转鼓高速旋转产生超重力，离心超重力系数大于300g，高速旋转的转鼓内装有陶瓷材质输料内螺旋内衬，其旋转方向与转鼓相同，含有析出钒铁尖晶石悬浮颗粒的熔渣从进料管进入离心分离机内，在离心力的作用下，熔渣中固相钒铁尖晶石被沉降在转鼓内壁，由输料螺旋推送到转鼓小端，从固体出口排出，渣液从转鼓大端溢流口流出。
离心超重力分离可以为恒温离心，保持离心分离机内熔渣在预定的温度，持续离心预定的时间；离心超重力分离也可以是条件性离心，在离心过程中，控制离心分离机内熔渣的冷却速度，当熔渣的温度降低到预定范围时，结束离心。
实施本发明上述方法的系统包括主要热处理设备和离心分离设备。
其中，热处理设备包括渣罐（3）、加热系统（4）、加料系统（5）和底吹系统（6）。
离心分离设备包括给料口、转鼓（8）、调速电动机（13），调速电动机（13）通过联轴器（12）和轴承（11）与转鼓（8）相连，转鼓上固定有输料内螺旋陶瓷质内衬，所述输料内螺旋陶瓷质内衬旋转方向与转鼓相同，转鼓两端分别为口径不同的转鼓大端和转鼓小端，转鼓大端为液体出料口，转鼓小端为固体出料口。
离心分离设备进行的离心超重力分离可以是连续性处理，即在持续性从给料口向转鼓注入熔体的同时进行离心超重力分离，不停机地从出料口获取分离物。也可以是间歇性批处理操作，即熔体一次性从给料口注入转鼓（8），然后启动离心分离设备旋转5-40min或旋转至熔体达到预定的温度后，停机自然冷却。
结合图2所示对本发明的高温超重力分离钒渣中富钒相系统结构示意图予以说明。
含钒的熔渣出炉装入渣罐（3）以后，从加料系统（5）向熔渣中加入Fe2O3与工业纯铁的质量比为2:1的混合物料或者SiO2将(FeO/SiO2)调整至1.8-2.2之间，随后加入助熔剂，使其质量百分比含量为熔渣的1-3%，以提高熔渣的流动性；同时打开底吹系统（6）底吹气体进行搅拌，促进添加剂的熔化和熔渣温度均匀；当熔渣温度降到1300℃温度左右时，控制冷却速度，以小于2℃/min的冷却速率缓冷至1200℃,促使钒渣中的钒元素向钒铁尖晶石相富集；再利用加热系统（4）将熔渣加热到1250℃左右，以保证熔渣具有较好的流动性；将热处理后的熔渣缓慢加入到离心机给料口，通过电动机带动转鼓高速旋转产生离心超重力，高速旋转的转鼓内装有输料内螺旋陶瓷质内衬，其旋转方向与转鼓相同，在离心力的作用下，熔体中固相钒铁尖晶石晶体被沉降在转鼓内壁，由输料螺旋推送到转鼓小端，从固体出口排出，渣液从转鼓大端溢流口流出。
可替换地，在离心设备中，可以将内螺旋陶瓷质内衬更换为多孔陶瓷过滤器，多孔陶瓷过滤器的孔径应小于100微米。在内置多孔陶瓷过滤器情况下，渣液由经由过滤器外壁流出，而过滤物钒铁尖晶石经由过滤器内壁输出。
以下结合实例予以阐述。
实施例1：
取10kg1#攀钢转炉提钒渣，将其研磨至200目以下，经检测，1#攀钢转炉提钒渣中FeO与SiO2的质量比为1.6，因此向渣中配加2kg Fe2O3和含碳量小于0.2%的工业纯铁的混合物，其中Fe2O3与工业纯铁的质量比为2:1，使FeO与SiO2的质量比调整为2.0，充分混匀后加热至1450℃保温30min，确保成分混合均匀，随后迅速冷却至1300℃，然后以0.5℃/min的冷却速率在温度区间1300-1200℃促使钒渣中的钒元素向钒铁尖晶石相富集，最终以钒铁尖晶石晶体的形式析出并长大。炉渣热处理完毕后，调整炉渣温度至1250℃后立即开启内置陶瓷材质输料内螺旋内衬的离心机，调整离心机转速使重力系数为800g，恒温离心分离15min后，关闭离心机。将转鼓小端固体出口的试样磨成粉末进行XRD分析。不同实验条件下所得转鼓小端富钒料成分和钒的回收率如下表所示。
实施例2：
取10kg1#攀钢转炉提钒渣，将其研磨至200目以下，同时向1#渣中配加2kg Fe2O3和含碳量小于0.2%的工业纯铁的混合物，其中Fe2O3与工业纯铁的质量比为2:1，混匀后加热至1450℃保温30min，确保成分混合均匀，随后迅速冷却至1300℃，然后以0.5℃/min的冷却速率在温度区间1300-1200℃促使钒渣中的钒元素向钒铁尖晶石相富集，最终以钒铁尖晶石晶体的形式析出并长大。炉渣热处理完毕后，调整炉渣温度至1250℃后立即开启内置陶瓷材质输料内螺旋内衬的离心机，调整离心机转速使重力系数为1000g，控制冷却速率在1-5℃/min左右，待温度降低到1100℃后，关闭离心机，自然冷却。将转鼓小端固体出口的试样磨成粉末进行XRD分析。测试结果表明离心机离心过程中，冷却速率为1℃/min的钒渣中钒资源回收率为85.11%，冷却速率为2.5℃/min的钒渣中钒资源回收率为83.91%，冷却速率为5℃/min的钒渣中钒资源回收率为80.05%。
实施例3
取10kg1#攀钢转炉提钒渣，将其研磨至200目以下，同时向1#渣中配加2kg Fe2O3和含碳量小于0.2%的工业纯铁的混合物，其中Fe2O3与工业纯铁的质量比为2:1，混匀后加热至1450℃保温30min，确保成分混合均匀，随后迅速冷却至1300℃，然后以0.5℃/min的冷却速率在温度区间1300-1200℃促使钒渣中的钒元素向钒铁尖晶石相富集，最终以钒铁尖晶石晶体的形式析出并长大。炉渣热处理完毕后，调整炉渣温度至1250℃后立即开启内置多孔陶瓷过滤器的离心机，调整离心机转速使重力系数为600g，并控制离心机内冷却速度2.5℃/min, 待温度降低到1100℃后，关闭离心机，自然冷却。分别将截留在过滤筒上的试样与漏至过滤器外侧的试样磨成粉末进行XRD分析。测试结果表明，截在过滤筒上的试样中钒铁尖晶石品位高达91.59%，而漏至过滤器底部的试样中钒铁尖晶石品位仅为8.41%。经计算钒渣中钒的回收率可达到80.72%。
实施例4：
取10kg2#攀钢转炉提钒渣，将其研磨至200目以下，经检测，2#攀钢转炉提钒渣中FeO与SiO2的质量比为2.5，因此向渣中配加0.5kg的SiO2，使FeO与SiO2的质量比为2.0，混匀后加热至1450℃保温30min，确保成分混合均匀，随后迅速冷却至1300℃，然后以1℃/min的冷却速率在温度区间1200-1300℃促使钒渣中的钒元素向钒铁尖晶石相富集，最终以钒铁尖晶石晶体的形式析出并长大。炉渣热处理完毕后，调整炉渣温度至1250℃后立即开启内置多孔陶瓷过滤器的离心机，调整离心机转速使重力系数为800g，并控制离心机内温降速度5℃/min, 待温度降低到1100℃后，关闭离心机，自然冷却。分别将截留在过滤筒上的试样与漏至过滤器外侧的试样磨成粉末进行XRD分析。测试结果表明，截在过滤筒上的试样中钒铁尖晶石品位高达86.27%，而漏至过滤器底部的试样中钒铁尖晶石品位仅为10.73%。经计算钒渣中钒的回收率可达到82.41%。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同限定。
Claims (7)
1.一种超重力分离钒渣中钒资源的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤一、将熔融钒渣在1300-1200℃温度区间以小于2℃/min的冷却速率冷却，获取热处理钒渣；所述熔融钒渣中FeO与SiO2的质量比范围为1.8-2.2；
步骤二、对所述热处理钒渣进行离心超重力分离；
其中，步骤一和步骤二之间还包括将所述热处理钒渣回温，回温温度范围为1240-1260℃；步骤二是将回温后的热处理钒渣进行离心超重力分离。
2.如权利要求1所述的超重力分离钒渣中钒资源的方法，其特征在于，步骤二中所述离心超重力分离过程中，离心超重力系数大于300g，温度范围为1100-1250℃。
3.如权利要求1所述的超重力分离钒渣中钒资源的方法，其特征在于，步骤二中所述离心超重力分离过程为恒温离心，离心时间为5-40min；或者所述离心超重力分离过程是以1-5℃/min的速度冷却至1100℃后，结束离心。
4.如权利要求1所述的超重力分离钒渣中钒资源的方法，其特征在于，步骤一中所述熔融钒渣中助熔剂的质量百分比含量为熔融钒渣的1-3％。
5.如权利要求1所述的超重力分离钒渣中钒资源的方法，其特征在于，步骤一前还包括向所述熔融钒渣中加入添加剂，所述添加剂为Fe2O3与工业纯铁的混合物、SiO2或助熔剂中的一种或多种。
6.如权利要求5所述的超重力分离钒渣中钒资源的方法，其特征在于所述Fe2O3与工业纯铁的混合物中Fe2O3与工业纯铁的质量比为2:1；所述助熔剂是质量比为2:1的碳酸钠与硼酸的混合物。
7.根据权利要求1所述超重力分离钒渣中钒资源的方法，其特征在于：所述离心超重力分离为连续处理或间歇性批处理。
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| GR01 | Patent grant |