CN103361451B - 一种超重力分离钛渣中钛资源的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种超重力分离钛渣中钛资源的方法，该方法包括以下步骤：步骤一、将熔融钛渣在1320-1250℃温度区间以小于2℃/min的冷却速率冷却，获取热处理钛渣；步骤二、对所述热处理钛渣进行离心超重力分离。通过离心超重力分离后可以得到含CaTiO3品位75-90%钙钛矿，钛渣中钛的回收率可以达到70-80%。本发明的优点在于利用超重力实现了钛渣中细小、分散的富钛相定向富集，分离出的精矿可以直接作为生产钛白的原料，尾矿可以直接作为生产水泥的原料，不但解决了钛渣的环境负荷，而且实现了资源的综合利用。
Description
技术领域
本发明涉及冶金领域中的共生资源高效分离利用，特别涉及一种在超重力条件下分离钛渣中钛资源的方法。
背景技术
攀西地区是国内钛资源最丰富、最集中的地区，已探明的储量达8.7亿吨，占全国的90.15%，占世界的35.03%。经过选矿后，钒钛磁铁矿中53%左右的钛以铁精矿方式进入高炉冶炼环节，最终形成含矾铁水与含TiO2为25%左右高炉渣。
渣中钛元素分布在多种含钛矿相中，且晶粒度微细，因此造成了其选矿回收技术难度大，综合利用难度较高。迄今为止，攀钢现场的钛渣已经堆积了7000万吨，并且仍在以每年300万吨的速率增加，从而造成了钛资源的浪费与环境的污染。
于是，国内外的科研工作者针对含钛高炉渣的综合利用开展了一系列的探索活动，最终提出了“选择性析出-选择性长大-选择性分离”的思想。即创造适宜的物理化学条件，促使散布于各矿物相内的有价元素在化学位梯度的驱动下，选择性地转移并富集于设计的矿物相内，然后再通过合理控制热处理工艺条件，促进设计的富钛相选择性析出与长大，最后再通过选矿的方法完成富钛相的选择性分离。
基于此，经过对渣中钛可能生成矿相的计算和对比分析后，确定渣中钙钛矿相是钛选择性富集的最佳矿物相。有利于钙钛矿析出相析出长大的工艺条件是：向钛渣中添加一定量的CaO或者SiO2调整碱度(CaO/SiO2)至1.3左右，同时向炉渣中加入一定量的MnO、CaF2等添加剂来提高炉渣的氧位及流动性，通过底吹气体搅拌促使添加剂混匀在炉渣中，随后在1250-1320℃温度范围内小于2℃/min的冷却速率促使钛渣中的钛元素向钙钛矿相富集，最终以钙钛矿晶体的形式析出并长大。至于选择性分离，目前主要有以下工艺：
“重选”工艺：该工艺缺点是磨矿费用很高，并且粒度过细的矿易随水漂流，致使尾矿品位偏高，从而造成资源的浪费。
“浮选”工艺：该工艺的缺点是磨矿费用很高，同时浮选药剂用量大，易造成环境污染。
“磁选”工艺：该工艺的缺点是钙钛矿与钛辉石比磁化系数相差不大，都介于非磁性矿物与此项矿物之间，所以磁选的效果不是很凑效。
发明内容
本发明旨在至少解决上述技术缺陷之一，提供了一种能够省略前期磨矿环节巨大能耗成本，同时能够实现连续高效回收钛渣中钛资源的处理方法。
该方法包括以下步骤：
步骤一、将熔融钛渣在1320-1250℃温度区间以小于2℃/min的冷却速率冷却，获取热处理钛渣；
步骤二、对所述热处理钛渣进行离心超重力分离。
优选地，步骤二中所述离心超重力分离过程中，离心超重力系数大于200g，温度范围为1150-1300℃。
优选地，步骤二中所述离心超重力分离过程为恒温离心，离心时间为5-40min；或者所述离心超重力分离过程是以1-5℃/min的速度冷却至1150后，结束离心。
优选地，步骤一中所述熔融钛渣的碱度范围为1.1-1.3，CaF2的质量百分比含量为熔融钛渣3-5%。
优选地，步骤一前还包括向熔融钛渣中加入添加剂，所述添加剂为CaO、SiO2和萤石中的一种或多种。
优选地，步骤一和步骤二之间还包括将所述热处理钛渣回温，回温温度范围为1290-1300℃。
优选地，所述的钛渣包括含钛高炉渣、电炉钛渣或熔分钛渣。
优选地，所述离心超重力分离为连续处理或间歇性批处理。
本发明第二目的在于提出一种超重力分离钛渣中钛资源的离心分离设备，离心分离设备包括给料口、转鼓8、调速电动机，其特征在于，调试电动机与转鼓相连，转鼓上固定有输料内螺旋陶瓷质内衬，所述输料内螺旋陶瓷质内衬旋转方向与转鼓相同，转鼓两端分别为口径不同的转鼓大端和转鼓小端，转鼓大端为液体出料口，转鼓小端为固体出料口。
本发明第三目的还在于提出一种超重力分离钛渣中钛资源的离心分离设备，离心分离设备包括给料口、转鼓8、调速电动机，其特征在于，调试电动机与转鼓相连，转鼓内安装有多孔陶瓷过滤器，多孔陶瓷过滤器的孔径小于100微米；所述钛渣经离心分离后，渣液经由所述多孔陶瓷过滤器外壁流出，固体经由过滤器内壁输出。
基于本发明的技术方案，在对钛渣处理后可以得到含CaTiO3品位75-90%钙钛矿，钛渣中钛的回收率可以达到70-80%。本发明利用超重力实现了钛渣中细小、分散的富钛相定向富集，分离出的精矿可以直接作为生产钛白的原料，尾矿可以直接作为生产水泥的原料，不但解决了钛渣的环境负荷，而且实现了资源的综合利用。
附图说明
图1为本发明高温超重力分离钛渣中钛富集相流程图。
图2为本发明中高温超重力分离钛渣中钛富集系统结构示意图。
1-高炉，2-鱼雷罐车，3-渣罐，4-加热系统，5-加料系统，6-底吹系统，7-钙钛矿晶粒，8-转鼓，9-输料内螺旋陶瓷质内衬，10-尾渣熔体，11-轴承，12-联轴器，13-电动机。
具体实施方式
如图1所示本发明中超重力分离钛渣中钛资源的方法包括以下两个步骤：
步骤一、钛渣中富钛相的选择性析出与长大：将熔融钛渣在1320-1250℃温度区间以小于2℃/min的冷却速率冷却，获取热处理钛渣。
为了保证含钛渣的有效分离首先需要对钛渣进行预处理。钛炉渣出炉时，通过熔融炉渣成分实时检测，迅速得知炉渣的碱度信息和粘度信息；并利用在线红外测温仪检测炉渣实时温度。
若炉渣碱度(CaO/SiO2)小于1.1，出渣完毕后立即向炉渣中添加CaO调整碱度(CaO/SiO2)至1.1-1.3之间；反之，若炉渣碱度(CaO/SiO2)大于1.3，则出渣完毕后立即向炉渣中添加SiO2调整碱度(CaO/SiO2)至1.1-1.3之间。同时为保证熔渣的流动性，需要将熔渣粘度控制在一定的范围，因此可以向渣中添加萤石，使熔渣中CaF2的质量百分比含量达到3%左右，如3-5%。
预处理后立即将炉渣进行热处理。热处理设备相当于一个精炼炉，采用底吹气体搅伴均匀炉内熔渣温度，并用石墨电极加热调整和控制熔渣缓冷速度，以确保炉渣在1320-1250℃之间以小于2℃/min速度缓慢冷却。最后再将熔渣进行回温，使其温度调整为1300℃左右，例如1290-1230℃，然后立即进行步骤二的离心超重力分离。
步骤二、钛渣中富钛相离心超重力分离。
将回温后的熔渣缓慢的加入到离心分离机，通过电动机带动转鼓高速旋转产生超重力，离心超重力系数大于200g，高速旋转的转鼓内装有陶瓷材质输料内螺旋内衬，其旋转方向与转鼓相同，含有析出钙钛矿悬浮颗粒的熔渣从进料管进入离心分离机内，在离心力的作用下，熔渣中固相钙钛矿被沉降在转鼓内壁，由输料螺旋推送到转鼓小端，从固体出口排出，渣液从转鼓大端溢流口流出。
离心超重力分离可以为恒温离心，保持离心分离机内熔渣在预定的温度，持续离心预定的时间；离心超重力分离也可以是条件性离心，在离心过程中，控制离心分离机内熔渣的冷却速度，当熔渣的温度降低到预定范围时，结束离心。
实施本发明上述方法的系统包括主要热处理设备和离心分离设备。
其中，热处理设备包括渣罐（3）、加热系统（4）、加料系统（5）和底吹系统（6）。
离心分离设备包括给料口、转鼓（8）、调速电动机（13），调试电动机与转鼓相连，转鼓上固定有输料内螺旋陶瓷质内衬，所述输料内螺旋陶瓷质内衬旋转方向与转鼓相同，转鼓两端分别为口径不同的转鼓大端和转鼓小端，转鼓大端为液体出料口，转鼓小端为固体出料口。
离心分离设备进行的离心超重力分离可以是连续性处理，即在持续性从给料口向转鼓注入熔体的同时进行离心超重力分离，不停机地从出料口获取分离物。也可以是间歇性批处理操作，即熔体一次性从给料口注入转鼓（8），然后启动离心分离设备旋转5-40min或旋转至熔体达到预定的温度后，停机自然冷却。
结合图2所示对本发明的高温超重力分离钛渣中钛富集系统结构示意图予以说明。
含钛的熔渣出炉装入渣罐（3）以后，从加料系统（5）向熔渣中加入CaO将渣碱度调整为1.1-1.3，随后加入质量百分比含量为熔渣的3-5%的萤石，以提高熔渣的流动性；同时打开底吹系统（6）底吹气体进行搅拌，促进添加剂的熔化和熔渣温度均匀；当熔渣温度降到1320℃温度左右时，控制冷却速度，以小于2℃/min的冷却速率缓冷至1250℃,促使钛渣中的钛元素向钙钛矿相富集；再利用加热系统（4）将熔渣加热到1300℃左右，以保证熔渣具有较好的流动性；将热处理后的熔渣缓慢加入到离心机给料口，通过电动机带动转鼓高速旋转产生离心超重力，高速旋转的转鼓内装有输料内螺旋陶瓷质内衬，其旋转方向与转鼓相同，在离心力的作用下，熔体中固相钙钛矿晶体被沉降在转鼓内壁，由输料螺旋推送到转鼓小端，从固体出口排出，渣液从转鼓大端溢流口流出。
可替换地，在离心设备中，可以将内螺旋陶瓷质内衬更换为多孔陶瓷过滤器，多孔陶瓷过滤器的孔径应小于100微米。在内置多孔陶瓷过滤器情况下，渣液由经由过滤器外壁流出，而过滤物钙钛矿经由过滤器内壁输出。
以下结合实例予以阐述。
实施例1：
配制10kg碱度为1.3的模拟攀钢高炉渣:(CaO-TiO2-SiO2-Al2O3-MgO五元渣)，加热至1500℃保温30min，确保成分混合均匀，随后冷却至1320℃，然后以0.5℃/min的冷却速率在温度区间1250-1320℃促使钛渣中的钛元素向钙钛矿相富集，最终以钙钛矿晶体的形式析出并长大。炉渣热处理完毕后，调整炉渣温度至1300℃后立即开启内置陶瓷材质输料内螺旋内衬的离心机，调整离心机转速使重力系数为450g，恒温离心分离15min后，关闭离心机。将转鼓小端固体出口的试样磨成粉末进行荧光分析。不同实验条件下所得转鼓小端富钛料成分和钛的回收率如下表所示：
实施例2：
配制10kg碱度为1.3的模拟攀钢高炉渣(CaO-TiO2-SiO2-Al2O3-MgO五元渣)，加热至1500℃保温30min，随后冷却至1320℃，然后以0.5℃/min的冷却速率在温度区间1250-1320℃促使钛渣中的钛元素向钙钛矿相富集，最终以钙钛矿晶体的形式析出并长大。炉渣热处理完毕后，调整炉渣温度至1300℃后立即开启内置陶瓷材质输料内螺旋内衬的离心机，调整离心机转速使重力系数为750g，控制冷却速率在1-5℃/min左右，待温度降低到1150℃后，关闭离心机，自然冷却。将转鼓小端固体出口的试样磨成粉末进行荧光分析。测试结果表明冷却速率为1℃/min的钛渣中钛资源回收率为80.82%，冷却速率为2.5℃/min的钛渣中钛资源回收率为78.09%，冷却速率为5℃/min的钛渣中钛资源回收率为77.13%。
实施例3：
配制10kg碱度为1.3的模拟攀钢高炉渣(CaO-TiO2-SiO2-Al2O3-MgO五元渣)，加热至1500℃保温30min，随后冷却至1320℃，然后以0.5℃/min的冷却速率在温度区间1290-1320℃促使钛渣中的钛元素向钙钛矿相富集，最终以钙钛矿晶体的形式析出并长大。炉渣热处理完毕后，调整炉渣温度至1300℃后立即开启内置多孔陶瓷过滤器的离心机，调整离心机转速使重力系数为750g，并控制离心机内温降速度小于5℃/min,待温度降低到1150℃后，关闭离心机，自然冷却。分别将截留在过滤筒上的白色试样与漏至过滤器外侧的黑色试样磨成粉末进行荧光分析。测试结果表明，截在过滤筒上的白色试样中CaTiO3品位高达90%（折算成TiO2含量为52.94%），可以直接作为生产钛白的原料；而漏至过滤器底部的黑色试样中CaTiO3品位仅为10%（折算成TiO2含量为5.88%），可以直接作为生产水泥的原料。经计算钛渣中钛的回收率可达到81.28%。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同限定。
Claims (7)
1.一种超重力分离钛渣中钛资源的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤一、将熔融钛渣在1320-1250℃温度区间以小于2℃/min的冷却速率冷却，获取热处理钛渣；
步骤二、对所述热处理钛渣进行离心超重力分离；所述离心超重力分离过程中，离心超重力系数大于200g，温度范围为1150-1300℃；
其中，离心超重力分离所采用的离心分离设备包括给料口、转鼓、调速电动机，调速电动机与转鼓相连，转鼓上固定有输料内螺旋陶瓷质内衬，所述输料内螺旋陶瓷质内衬旋转方向与转鼓相同，转鼓两端分别为口径不同的转鼓大端和转鼓小端，转鼓大端为液体出料口，转鼓小端为固体出料口；
或者，离心超重力分离所采用的离心分离设备包括给料口、转鼓、调速电动机，调速电动机与转鼓相连，转鼓内安装有多孔陶瓷过滤器，多孔陶瓷过滤器的孔径小于100微米；所述钛渣经离心超重力分离后，渣液经由所述多孔陶瓷过滤器外壁流出，固体经由过滤器内壁输出。
2.如权利要求1所述的超重力分离钛渣中钛资源的方法，其特征在于，步骤二中所述离心超重力分离过程为恒温离心，离心时间为5-40min；或者所述离心超重力分离过程是以1-5℃/min的速度冷却至1150℃后，结束离心。
3.如权利要求1所述的超重力分离钛渣中钛资源的方法，其特征在于，步骤一中所述熔融钛渣的碱度范围为1.1-1.3，CaF2的质量百分比含量为熔融钛渣的3-5％。
4.如权利要求1所述的超重力分离钛渣中钛资源的方法，其特征在于，步骤一前还包括向所述熔融钛渣中加入添加剂，所述添加剂为CaO、SiO2和萤石中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的超重力分离钛渣中钛资源的方法，其特征在于，步骤一和步骤二之间还包括将所述热处理钛渣回温，回温温度范围为1290-1300℃。
6.如权利要求1所述的超重力分离钛渣中钛资源的方法，其特征在于：所述的钛渣包括含钛高炉渣、电炉钛渣或熔分钛渣。
7.根据权利要求1所述超重力分离钛渣中钛资源的方法，其特征在于：所述离心超重力分离为连续处理或间歇性批处理。
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