CN109468424A - 一种利用低品位天然金红石制备高钛渣的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用低品位天然金红石制备高钛渣的方法，涉及钛冶金技术领域，该方法包括如下步骤：称取低品位天然金红石和钛精矿并混合均匀；根据钛精矿和低品位天然金红石的混合比例计算需要加入的碳质还原剂，并将碳质还原剂与钛精矿、低品位天然金红石混合均匀，即得炉料；将上述炉料逐渐加入电弧炉中进行冶炼，待电弧炉中熔池熔清后出炉，经固液分离，所得固体即为高钛渣。本发明制得的高钛渣不仅满足氯化法钛白粉的生产要求，而且此方法降低了能耗、促进环保、提高了产能，同时更有效的利用了低品位天然金红石。

Description

一种利用低品位天然金红石制备高钛渣的方法
技术领域
本发明涉及钛冶金技术领域，尤其是一种利用低品位天然金红石制备高钛渣的方法。
背景技术
氯化法钛白粉因具有自动化程度高、产品质量好、规模大、“三废”排放少的优点成为国内钛白粉行业发展的趋势，国家积极鼓励发展氯化法钛白粉。但氯化法生产钛白粉对原料要求高，国内钛资源受限于杂质含量高且很难除去，难以满足氯化法钛白粉的原料要求，从而造成国内氯化法钛白粉企业的原料供应严重依赖进口。
高钛渣作为富钛料是氯化法钛白粉生产的主要原料，其大多数情况下是由钛精矿冶炼而成，而钛精矿则是氯化法钛白粉生产企业进口的重要原料；利用钛精矿制备高钛渣大多采用电炉熔炼法，即将一定量的碳质还原剂与钛精矿混合后，送入电炉内进行高温冶炼，使矿中铁氧化物还原成金属铁沉降与炉底，而TiO2与钙、镁杂质等一起进入渣相，最终与铁质分离，TiO2被富集在渣中，从而制得高钛渣。目前，在钛精矿冶炼生产高钛渣的过程中还是存在能耗偏高、碳质还原剂使用量较大的问题，对环境造成一定压力。
从海滨砂矿选出部分高品质的天然金红石后，还存在大量TiO2含量低于85％的低品位天然金红石，目前，低品位天然金红石主要用于焊材行业。
专利公开号为CN107502759A的中国专利公开了一种“隧道窑还原法利用低品位金红石生产高品位钛渣的方法”，该方法首先将金红石与无烟煤面均匀混合，混合后直接装入耐火罐中，之后进入隧道窑，在1100℃-1200℃下恒温20小时-30小时；将被还原并冷却后从耐火罐卸出物料，物料卸出后进行破碎，破碎后的物料通过电选机电选，电选机选用双辊高压电选机，得到高品位钛渣。此方法中低品位金红石进入隧道窑在1100-1200℃下恒温反应超过了20小时，反应时间长，能耗偏高，并且使用的金红石原料中TiO2品位为80～87％，原料选择范围较窄。
专利公开号为CN101643805B的中国专利公开了一种“高钛渣生产方法”，此方法经过配料制球团、快速熔融、滚动强化还原、沉降分离等工艺流程制得高钛渣。虽然全过程处于高功率运行状况，缩短了工艺流程，连续成产，在大幅度提高产能的同时，还有效抑制了二氧化钛在高温下与碳快速反应、在中温下与碳逐渐反应生成一氧化碳和碳化钛，铁、硅、锰、铝等氧化物在中温下则快速与碳完成氧化还原反应，提高了产品品位，使产品高钛渣的二氧化钛含量达85％以上；但是在配料制球团时，以水玻璃作为粘合剂，以白云石和萤石作为添加剂，使得原料中又带入了硅、钙、镁杂质，并且本方法制得的高钛渣中二氧化钛含量偏低。
专利公开号为CN107460345A的中国专利公开了“一种生产高钛渣的方法”，该方法以电炉钛渣为原料，经过机械活化、高温煅烧、水洗、热酸除杂、水洗、煅烧之后可得到TiO2含量大于96％的高钛渣；其首先将钛渣和活化剂混匀后加入球磨机研磨，再向活化后物料掺入的添加剂混匀，用石墨坩埚盛装，放入焙烧炉内高温焙烧，之后将焙烧好的物料磨碎后用去离子水水洗，水洗完成后进行液固分离，液相蒸发浓缩回收添加剂，固相物料酸洗后用去离子水水洗处理，最后将得到的固体物料干燥后煅烧便制得高钛渣。此方法虽然制得高钛渣中TiO2含量高，但是以电炉钛渣为原料、采用机械活化的该工艺还未见产业化，还停留在实验阶段；并且其制备过程两次水洗，所产生的水洗液难以处理，会带来环保问题；液相蒸发浓缩、两次煅烧也造成能耗偏高，使得生产成本高。
因此，为降低能耗、促进环保、提高产能，更有效的利用低品位天然金红石资源，有必要寻求新的高钛渣生产方法。
发明内容
本发明为了降低能耗、促进环保，提供了一种利用低品位天然金红石制备高钛渣的方法。
本发明所采用的技术方案是：
一种利用低品位天然金红石制备高钛渣的方法，包括如下步骤：
(a)称取低品位天然金红石和钛精矿并混合均匀，其中所述低品位天然金红石的加入量占低品位天然金红石和钛精矿二者加入总量的30～70％，所述低品位天然金红石中TiO2含量为60～85％、CaO含量不超过0.3％、MgO含量不超过0.5％；
(b)根据钛精矿和低品位天然金红石的混合比例计算碳质还原剂的加入量，并将碳质还原剂与钛精矿、低品位天然金红石混合均匀，即得炉料；
(c)将上述炉料逐渐加入电弧炉中进行冶炼，待电弧炉中熔池熔清后出炉，经固液分离，所得固体即为高钛渣。
本发明针对海滨砂矿筛选后剩余的低品位天然金红石，将其与钛精矿混合作为原料，然后加入碳质还原剂，在电弧炉中高温条件下进行冶炼，其能将固体铁熔化为铁水，同时碳质还原剂能与原料中所含的铁氧化物发生氧化还原反应，将铁氧化物也还原为铁水，之后将铁水从炉料中分离，剩余固体便为高钛渣。相比钛精矿而言，低品位天然金红石具有TiO2含量高、铁含量低的特点，同时低品位天然金红石中钙、镁杂质含量本身也较低。
低品位天然金红石是国内沿海锆英砂洗选厂在洗选物料后产生的副产品，其中TiO2含量低于85％，可根据客户要求调整洗选工艺从而调整低品位天然金红石的品位，当前生产低品位天然金红石的厂家主要是海南文盛新材料和汕头国富锆钛两家企业，目前低品位天然金红石的年产量约几万吨，相比于全国几百万吨的钛精矿年产量和几百万吨的钛精矿年进口量，其所占比例偏小，不是生产所用主要原料；并且后端生产是以化学成分和物相结构为标准来购置原料的，相比于化学成分TiO2含量为90～95％的主流高品位天然金红石，低品位天然金红石因TiO2含量较低、相应的杂质含量高而不能达到氯化法钛白粉生产的原料要求，同时低品位天然金红石中TiO2的物相结构主要是以金红石相存在，金红石相的TiO2结构稳定，因而又不能用于硫酸法钛白粉的生产；此外，低品位天然金红石全铁含量低，冶炼时熔分困难，不利于排渣，工业上也没有采用金红石做原料冶炼钛渣的实际生产经验，主要生产性企业也不愿意在工业化装置上尝试；同时因为低品位天然金红石性质稳定，熔点高，本领域技术人员会习惯性地认为低品位天然金红石的熔炼能耗会比钛精矿高，正是受这种固有思维的影响，很多人都没去尝试进行具体试验来比较，包括本申请发明人自己在实验之前也拿不准，但是经过发明人不断实验并统计出实验数据结果后，结论是低品位天然金红石实际冶炼时能耗反而普遍都比钛精矿的熔炼能耗更小，其原因可能是低品位天然金红石全铁含量低，铁还原能耗下降。
需要注意的是，低品位天然金红石的掺混量必须适量。若低品位天然金红石的掺混比例太低，则失去了实际掺混生产的意义(冶炼过程能耗降低不明显)；若低品位天然金红石的掺混比例太高，则会导致掺混后得到的混合原料中全铁(TFe)含量偏低，不利于冶炼，熔分会很困难，不利于排渣；经过发明人不断的辛苦实验，得知低品位天然金红石的掺混量为30～70％时，能够获得非常好的生产效果。
此外，低品位天然金红石的品位主要是由生产厂家调整洗选工艺决定的，当前一般只生产65#和80#低品位天然金红石，需要说明的是，65#低品位天然金红石表示其品位在65％左右而不一定是65％，80#同理；氯化法钛白粉的生产对原料高钛渣具有较高要求，其中就要求钙、镁杂质含量不能超过一定数值，而低品位天然金红石和钛精矿中都含有钙、镁杂质，所以对掺混的低品位天然金红石中的钙、镁杂质含量就有严格的要求，经过实验确认，要求低品位天然金红石中CaO含量不超过0.3％、MgO含量不超过0.5％，否则就会降低高钛渣品质。
进一步地，步骤(b)中所述碳质还原剂的加入量为低品位天然金红石和钛精矿二者加入总量的5～15％。碳质还原剂的加入量是根据原料中二价铁和三价铁含量来计算的，若加入量太低，因电弧炉中电极使用的是石墨电极，所以会加速消耗电极；若加入量太高，则会导致冶炼时发生过还原副反应生成高熔点物质，造成熔体黏度急剧增加，严重影响冶炼，甚至导致死炉，即炉内熔体结为固体不熔化，继续升温会对炉衬造成很大损害，只能停炉扒渣。
优选地，步骤(c)中所述炉料在电弧炉中的冶炼温度为1600～2000℃。炉料冶炼时主要是熔炼分离出铁，铁的熔点为1538℃，温度过低，不能达到冶炼效果；温度过高，虽然利于电弧炉中铁还原的迅速进行，但又不能太高，太高会发生副反应和影响耐火材料寿命，甚至会烧穿电弧炉导致出现安全事故。
优选地，所述碳质还原剂为洗精煤，所述洗精煤由以下质量百分比的组分组成：固定碳89.41％、灰分4.74％、挥发分4.88％、硫分0.97％。
本发明的有益效果是：本发明的方法采用钛精矿掺混低品位天然金红石冶炼高钛渣，不仅能获得符合氯化法钛白粉生产所需原料要求的高钛渣，而且相比全部采用钛精矿冶炼高钛渣，由于低品位天然金红石中铁含量低，使得冶炼所需时间缩短，冶炼过程的能耗得到降低，并且提升了冶炼设备的产能，还使得冶炼时碳质还原剂加入量更少，碳排放量更低，从而实现节能环保的目的。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1
一种利用低品位天然金红石制备高钛渣的方法，包括如下步骤：
(a)按照7:3的质量比称取钛精矿(其中部分组分含量为：TiO2：49.5％、TFe：34％、CaO：0.01％、MgO：0.32％)3.5kg和低品位天然金红石(其中部分组分含量为：TiO2：65％、Fe2O3：18％、CaO：0.3％、MgO：0.5％)1.5kg，并将它们混合均匀；
(b)根据钛精矿和低品位天然金红石的混合比例计算碳质还原剂的加入量，其加入量为低品位天然金红石和钛精矿二者加入总量的15％，然后称取碳质还原剂0.75kg，并将碳质还原剂与钛精矿、低品位天然金红石混合均匀，即得炉料；
(c)将上述炉料逐渐加入电弧炉中进行冶炼，冶炼温度为1600℃，待电弧炉中熔池熔清后出炉，经固液分离，所得液体即为铁水，所得固体即为高钛渣。
经对比分析，在相同的工艺条件下，相比全部采用钛精矿作为原料来冶炼高钛渣，本实施例中碳质还原剂的加入量减少约1.4％；将制得的高钛渣冷却后制样送检分析，得到本实施例制得的高钛渣中TiO2含量为88.24％。
实施例2
一种利用低品位天然金红石制备高钛渣的方法，包括如下步骤：
(a)按照5:5的质量比称取钛精矿(其中部分组分含量为：TiO2：49.5％、TFe：34％、CaO：0.01％、MgO：0.32％)2.5kg和低品位天然金红石(其中部分组分含量为：TiO2：65％、Fe2O3：18％、CaO：0.3％、MgO：0.5％)2.5kg，并将它们混合均匀；
(b)根据钛精矿和低品位天然金红石的混合比例计算碳质还原剂的加入量，其加入量为低品位天然金红石和钛精矿二者加入总量的12％，然后称取碳质还原剂0.6kg，并将碳质还原剂与钛精矿、低品位天然金红石混合均匀，即得炉料；
(c)将上述炉料逐渐加入电弧炉中进行冶炼，冶炼温度为1700℃，待电弧炉中熔池熔清后出炉，经固液分离，所得液体即为铁水，所得固体即为高钛渣。
经对比分析，在相同的工艺条件下，相比全部采用钛精矿作为原料来冶炼高钛渣，本实施例中碳质还原剂的加入量减少约1.6％；将制得的高钛渣冷却后制样送检分析，得到本实施例制得的高钛渣中TiO2含量为89.47％。
实施例3
一种利用低品位天然金红石制备高钛渣的方法，包括如下步骤：
(a)按照3:7的质量比称取钛精矿(其中部分组分含量为：TiO2：49.5％、TFe：34％、CaO：0.01％、MgO：0.32％)1.5kg和低品位天然金红石(其中部分组分含量为：TiO2：65％、Fe2O3：18％、CaO：0.3％、MgO：0.5％)3.5kg，并将它们混合均匀；
(b)根据钛精矿和低品位天然金红石的混合比例计算碳质还原剂的加入量，其加入量为低品位天然金红石和钛精矿二者加入总量的10％，然后称取碳质还原剂0.5kg，并将碳质还原剂与钛精矿、低品位天然金红石混合均匀，即得炉料；
(c)将上述炉料逐渐加入电弧炉中进行冶炼，冶炼温度为1750℃，待电弧炉中熔池熔清后出炉，经固液分离，所得液体即为铁水，所得固体即为高钛渣。
经对比分析，在相同的工艺条件下，相比全部采用钛精矿作为原料来冶炼高钛渣，本实施例中碳质还原剂的加入量减少约1.7％；将制得的高钛渣冷却后制样送检分析，得到本实施例制得的高钛渣中TiO2含量为91.15％。
实施例4
一种利用低品位天然金红石制备高钛渣的方法，包括如下步骤：
(a)按照6:4的质量比称取钛精矿(其中部分组分含量为：TiO2：49.5％、TFe：34％、CaO：0.01％、MgO：0.32％)3kg和低品位天然金红石(其中部分组分含量为：TiO2：79％、Fe2O3：12％、CaO：0.1％、MgO：0.3％)2kg，并将它们混合均匀；
(b)根据钛精矿和低品位天然金红石的混合比例计算碳质还原剂的加入量，其加入量为低品位天然金红石和钛精矿二者加入总量的7％，然后称取碳质还原剂0.35kg，并将碳质还原剂与钛精矿、低品位天然金红石混合均匀，即得炉料；
(c)将上述炉料逐渐加入电弧炉中进行冶炼，冶炼温度为1800℃，待电弧炉中熔池熔清后出炉，经固液分离，所得液体即为铁水，所得固体即为高钛渣。
经对比分析，在相同的工艺条件下，相比全部采用钛精矿作为原料来冶炼高钛渣，本实施例中碳质还原剂的加入量减少约2.7％；将制得的高钛渣冷却后制样送检分析，得到本实施例制得的高钛渣中TiO2含量为89.01％。
实施例5
一种利用低品位天然金红石制备高钛渣的方法，包括如下步骤：
(a)按照4:6的质量比称取钛精矿(其中部分组分含量为：TiO2：49.5％、TFe：34％、CaO：0.01％、MgO：0.32％)2kg和低品位天然金红石(其中部分组分含量为：TiO2：79％、Fe2O3：12％、CaO：0.1％、MgO：0.3％)3kg，并将它们混合均匀；
(b)根据钛精矿和低品位天然金红石的混合比例计算碳质还原剂的加入量，其加入量为低品位天然金红石和钛精矿二者加入总量的6％，然后称取碳质还原剂0.3kg，并将碳质还原剂与钛精矿、低品位天然金红石混合均匀，即得炉料；
(c)将上述炉料逐渐加入电弧炉中进行冶炼，冶炼温度为1950℃，待电弧炉中熔池熔清后出炉，经固液分离，所得液体即为铁水，所得固体即为高钛渣。
经对比分析，在相同的工艺条件下，相比全部采用钛精矿作为原料来冶炼高钛渣，本实施例中碳质还原剂的加入量减少约3.5％；将制得的高钛渣冷却后制样送检分析，得到本实施例制得的高钛渣中TiO2含量为90.57％。
实施例6
一种利用低品位天然金红石制备高钛渣的方法，包括如下步骤：
(a)按照3:7的质量比称取钛精矿(其中部分组分含量为：TiO2：49.5％、TFe：34％、CaO：0.01％、MgO：0.32％)1.5kg和低品位天然金红石(其中部分组分含量为：TiO2：79％、Fe2O3：12％、CaO：0.1％、MgO：0.3％)3.5kg，并将它们混合均匀；
(b)根据钛精矿和低品位天然金红石的混合比例计算碳质还原剂的加入量，其加入量为低品位天然金红石和钛精矿二者加入总量的5％，然后称取碳质还原剂0.25kg，并将碳质还原剂与钛精矿、低品位天然金红石混合均匀，即得炉料；
(c)将上述炉料逐渐加入电弧炉中进行冶炼，冶炼温度为2000℃，待电弧炉中熔池熔清后出炉，经固液分离，所得液体即为铁水，所得固体即为高钛渣。
经对比分析，在相同的工艺条件下，相比全部采用钛精矿作为原料来冶炼高钛渣，本实施例中碳质还原剂的加入量减少约3.9％；将制得的高钛渣冷却后制样送检分析，得到本实施例制得的高钛渣中TiO2含量为90.89％。
下面以莫桑比克钛精矿与80#低品位天然金红石为例，分析冶炼过程的能耗。
表1莫桑比克钛精矿与80#低品位天然金红石掺混后各成分含量(％)
矿物 TiO<sub>2</sub> TFe FeO Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
莫桑比克钛精矿 49.5 34.0 24.0 21.9
80#低品位天然金红石 77.0 9.4 3.0 10.1
莫桑比克钛精矿:80#低品位天然金红石＝3:7 68.8 16.8 9.3 13.6
莫桑比克钛精矿:80#低品位天然金红石＝4:6 66.0 19.2 11.4 14.8
莫桑比克钛精矿:80#低品位天然金红石＝5:5 63.3 21.7 13.5 16.0
莫桑比克钛精矿:80#低品位天然金红石＝6:4 60.5 24.2 18.4 17.2
莫桑比克钛精矿:80#低品位天然金红石＝7:3 57.8 26.6 19.8 18.2
取表1中掺混比例为莫桑比克钛精矿:80#低品位天然金红石＝6:4进行计算，如下：
表2能耗计算结果
经查询得原料中主要物质的标准生成吉布斯自由能如下表。
表3标准生成吉布斯自由能
由上述标准生成吉布斯自由能计算化学反应的所得计算结果如下表。
表4冶炼化学反应的吉布斯自由能变化
由此，原料冶炼时的电耗根据成分进行计算，由于冶炼时发生的化学反应复杂，CO发生的还原反应能耗相对固体碳还原低，且CO还原二价铁时是放热反应，故以碳还原为主进行理论计算，得到每吨原料铁的还原能耗约224.56kwh/t，电效率按70％算，铁还原需耗电320.8kwh/t，加上升温和熔化潜热能耗，约耗电1214.8kwh/t。
表5莫桑比克钛精矿与低品位天然金红石掺混后能耗对比(kwh/t)
从表5可以看出，根据理论计算结果，莫桑比克钛精矿掺混80#低品位天然金红石时，总体能耗下降；掺混低品位天然金红石确实会因金红石带来加热和熔化潜热增加，但低品位天然金红石全铁含量低，铁还原能耗下降。因此，本发明确实能实现降低冶炼过程能耗的效果。

Claims (4)

1.一种利用低品位天然金红石制备高钛渣的方法，其特征是：包括如下步骤：
(a)称取低品位天然金红石和钛精矿并混合均匀，其中所述低品位天然金红石的加入量占低品位天然金红石和钛精矿二者加入总量的30～70％，所述低品位天然金红石中TiO2含量为60～85％、CaO含量不超过0.3％、MgO含量不超过0.5％；
(b)根据钛精矿和低品位天然金红石的混合比例计算碳质还原剂的加入量，并将碳质还原剂与钛精矿、低品位天然金红石混合均匀，即得炉料；
(c)将上述炉料逐渐加入电弧炉中进行冶炼，待电弧炉中熔池熔清后出炉，经固液分离，所得固体即为高钛渣。
2.如权利要求1所述的一种利用低品位天然金红石制备高钛渣的方法，其特征是：步骤(b)中所述碳质还原剂的加入量为低品位天然金红石和钛精矿二者加入总量的5～15％。
3.如权利要求1所述的一种利用低品位天然金红石制备高钛渣的方法，其特征是：步骤(c)中所述炉料在电弧炉中的冶炼温度为1600～2000℃。
4.如权利要求1所述的一种利用低品位天然金红石制备高钛渣的方法，其特征是：所述碳质还原剂为洗精煤，所述洗精煤由以下质量百分比的组分组成：固定碳89.41％、灰分4.74％、挥发分4.88％、硫分0.97％。
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