CN107653380B - 一种调控熔分钛渣析晶相的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种调控熔分钛渣析晶相的方法，所述方法为：调控钛渣的组分为含TiO2：40‑70wt％；MgO：4‑18wt％；Al2O3：4‑18wt％；还原剂：w(还原剂)/w(TiO2)＝0.01‑0.15；将钛渣加热熔融，完全反应后，以0.1‑20℃/min的速率降温至1300‑1500℃进行淬火处理，得到熔分钛渣。本发明通过对组分的调控和对析晶过程的控制，使得黑钛石成为熔分钛渣唯一析出相，熔分钛渣中黑钛石富钛相TiO2品位高、晶粒尺寸大、矿相结构致密、单体解离度高，经过后续处理后，可得到TiO2品位76％以上的高品位钛渣。本发明满足硫酸法钛白工艺对钛渣品位的要求，适用于工业化应用。

Description

一种调控熔分钛渣析晶相的方法
技术领域
本发明涉及冶金技术和矿产资源加工领域，具体涉及一种调控熔分钛渣析晶相的方法。
背景技术
我国蕴藏着丰富的钒钛磁铁矿资源，尤其是在攀枝花西昌地区，其钛资源储量约占世界总储量的35％。攀西钒钛磁铁矿以含Fe、Ti、V元素为主，现有的高炉冶炼流程产生的TiO2含量22-25％的高炉钛渣中的钛再利用十分困难，进而造成攀西钛资源50％的钛浪费。针对含钛高炉渣的综合利用，CN1253185A公开了一种从含钛渣中分离钛组分的方法，即创造条件使分散在多种矿物相中的钛尽可能地富集到一种矿物相中，并使之长大粗化，然后用选矿的方法将其分离出来。但是含钛高炉渣结晶析出的富钛相为钙钛矿，其结晶速率慢，晶粒难以长大；且多以骨架或树枝状析晶，与其它矿相的界面多为不规则锯齿状，不利于单体解离；其中钙钛矿的理论TiO2含量只有58％，利用价值低；钙钛矿与玻璃相的密度差不够大，重选效果差。因此，现有技术虽能实现高炉钛渣中钛组分的富集，但分得到的钛渣产品TiO2含量低，利用价值不大。
直接还原-熔分流程可在提铁的同时使钛富集，得到TiO2含量高于40％的熔分钛渣，这类钛渣含有较高的SiO2、Al2O3、CaO、MgO等非铁杂质，后续硫酸法难以利用；若采用氧化还原焙烧-盐酸浸出除杂，SiO2、Al2O3浸出率低，难以获得满足沸腾氯化要求的高品质钛原料。因此，研究熔分钛渣中钛资源的分离利用，对于直接还原-熔分流程产业化具有重要意义。熔分钛渣的TiO2品位显著高于高炉钛渣，而熔化性能、结晶行为等理化性质与化学组成密切相关，因此，调控化学组成、熔融析晶条件等有望使熔分钛渣析出满足选择性富集分离技术的富钛相，从而通过选择性析出-选矿分离工艺获得高品位钛渣产品，解决钒钛磁铁矿精矿中钛利用难题。总之，对熔分过程的钛渣进行组成调控，并控制析晶过程，得到比钙钛矿更具优势的富钛相，是利用选择性富集分离技术进行钛资源富集分离的基础，是直接还原-熔分流程得以广泛应用的前提。
目前国内外对钛渣熔析结晶规律的研究多集中在高炉钛渣，提出了促进钛元素定向富集于钙钛矿相的调控方法。但是，熔分钛渣中TiO2含量较高，除钙钛矿外，还有黑钛石富钛相析出，高炉钛渣的组成和析晶调控方法无法适用于熔分钛渣。研究表明，黑钛石是由Ti3O5、MgTi2O5、Al2TiO5等端元组成的固溶体，与钙钛矿相比，其TiO2品位显著提高，以黑钛石为钛的主要富集相对于提高钛渣品位具有明显优势。因此，研究熔分钛渣的组成和析晶过程调控方法，使黑钛石成为钛渣的主要含钛晶相，并控制黑钛石富钛相的析晶、长大及晶界发育，对于熔分钛渣升级至关重要。
然而目前以黑钛石为富钛相的钛渣的熔融析晶规律研究相对较少。CN102061393A公开了一种钒钛磁铁矿、钛铁矿电炉冶炼钛渣的深加工方法，提出将熔融电炉渣保温长晶自然冷却至1100℃以下，得到晶粒长大的黑钛石相，通过磨矿解离、浮选法，获得TiO2品位72-80％钛精矿，该法主要给出了控制黑钛石相晶粒长大的处理工艺。CN101781717B公开了一种从含钛炉渣中分离提取富钛化合物的方法，利用SiO2/P2O5等酸性氧化物改性TiO2含量15-60％的钛渣，在1300-1200℃的温度区间内析出黑钛石作为富钛相，但得到的黑钛石相呈几微米的细条状，单体解离度较低。
上述研究提出了促使黑钛石析晶及晶粒长大的方法，但仍有很多问题尚未解决：其一，黑钛石为固溶体，其中TiO2含量随固溶体组成的变化而变化，如何控制黑钛石相中较高的TiO2品位从而利于钛渣品位的提升？其二，上述处理工艺下，除了黑钛石外，渣中还结晶析出钛辉石、尖晶石、透辉石等杂质矿相，经磨矿后，除了含有玻璃相颗粒和黑钛石相颗粒外，还将含有其他杂质矿相的颗粒以及杂质矿相与黑钛石相未解离的颗粒。而颗粒种类多、差异性复杂会使得选矿分离过程更加复杂且难以控制。因此，如何控制渣样只析出黑钛石相，使磨矿后的颗粒组成最简化，从而提高分选性，是熔分钛渣升级要解决的又一个必要问题。第三，依靠添加酸性氧化物促进黑钛石析出，引入了更多难酸解、难去除的杂质成分，对析晶相的控制及后续提钛升级均不利。调整钛渣中既有成分的比例，在不引入新杂质的情况下探明促成黑钛石析晶的关键组分更具意义。
因此，如何解决上述问题，优化黑钛石相的化学组成、析晶条件，提出更具体的调控方法，不仅对熔分过程控制具有重要的指导意义，更是钒钛磁铁矿中钛资源选择性富集分离亟待解决的关键问题。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供了一种调控熔分钛渣析晶相的方法，通过对钛渣组分调控以及冷却析晶条件的控制，使得到的熔分钛渣中黑钛石为唯一析晶相，所得黑钛石富钛相单体解离度高、TiO2品位高；同时避免了由于钙钛矿的析晶造成钛资源浪费以及其他非含钛物相的大量析晶干扰选矿分离效果等问题。重选后可得到TiO2品位76％以上的钛渣，具有良好的应用前景。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种调控熔分钛渣析晶相的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)调控钛渣的组分为含TiO2：40-70wt％；MgO：4-18wt％；Al2O3：4-18wt％；还原剂：w(还原剂)/w(TiO2)＝0.01-0.15；
(2)将步骤(1)的钛渣加热熔融，还原反应完全进行后，以0.1-20℃/min的速率降温至1300-1500℃进行淬火处理，得到析晶熔分钛渣。
根据本发明，按质量百分含量计，步骤(1)所述钛渣中TiO2的含量为40-70％，例如可以是40％、45％、50％、55％、60％、65％或70％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，按质量百分含量计，步骤(1)所述钛渣中MgO的含量为4-18％，例如可以是4％、6％、8％、10％、12％、14％、16％或18％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
MgO为促进黑钛石析晶的关键组分，要析出黑钛石，必须将MgO的质量百分含量控制在4％以上。若MgO含量过少，组成黑钛石固溶体的几种端元不能稳定存在，渣中无法析出黑钛石相；若MgO含量过多，则会使渣中易析出大量镁铝尖晶石、镁橄榄石等杂质相，使析晶过程控制或分离选矿过程复杂化。
根据本发明，按质量百分含量计，步骤(1)所述钛渣中Al2O3的含量为4-18％，例如可以是4％、6％、8％、10％、12％、14％、16％或18％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
和MgO一样，Al2O3也是促进黑钛石析晶的关键组分，当Al2O3含量过低，生成的黑钛石相不致密且与玻璃相界面不规则，单体解离度差；当Al2O3含量过高，则会使渣中析出大量镁铝尖晶石等杂质相，使析晶过程控制或分离选矿过程复杂化。
根据本发明，步骤(1)所述钛渣中还原剂和TiO2的质量比为0.01-0.15，例如可以是0.01、0.03、0.05、0.07、0.09、0.1、0.12、0.13或0.15，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(2)中降温的速率为0.1-20℃/min，例如可以是0.1℃/min、0.5℃/min、1℃/min、3℃/min、5℃/min、8℃/min、10℃/min、12℃/min、15℃/min、18℃/min或20℃/min，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
当降温速率过快时，一方面，生成的黑钛石相不致密、晶粒尺寸小，无法单体解离；另一方面，大量钛组分未来得及向黑钛石富集而存在于玻璃相，造成钛资源浪费。
根据本发明，步骤(2)中进行淬火处理的温度为1300-1500℃，例如可以是1300℃、1320℃、1340℃、1360℃、1380℃、1400℃、1420℃、1440℃、1460℃、1480℃或1500℃，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
当淬火温度过高时，会导致黑钛石未析晶或析晶不完全；当淬火温度过低时，则会导致其他杂质相大量析出。当降温速率低于5℃/min时，淬火温度应不低于1400℃，以避免其他杂质相的析晶；当降温速率为5-10℃/min时，淬火温度应控制在1350℃以上，以避免其他杂质相的析晶；当降温速率高于10℃/min时，淬火温度可降至1300℃。
根据本发明，步骤(1)所述钛渣中还含有FeOx：1-10wt％；SiO2：1-35wt％；CaO：1-25wt％。
根据本发明，按质量百分含量计，所述钛渣中FeOx的含量为1-10％，例如可以是1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％或10％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，按质量百分含量计，所述钛渣中SiO2的含量为1-35％，例如可以是1％、5％、10％、15％、20％、25％、30％或35％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，按质量百分含量计，所述钛渣中CaO的含量为1-25％，例如可以是1％、3％、5％、8％、10％、12％、15％、18％、20％、23％或25％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，所述CaO和SiO2的质量比为0.15-1.2，例如可以是0.15、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1、1.1或1.2，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(1)所述还原剂为焦炭、木炭、褐煤、烟煤、无烟煤、石墨、兰炭或石油焦中的任意一种或至少两种的组合，例如可以是焦炭、木炭、褐煤、烟煤、无烟煤、石墨、兰炭或石油焦中的任意一种，典型但非限定性的组合为：焦炭和木炭；褐煤和烟煤；石墨和兰炭；石油焦和无烟煤；焦炭、木炭和兰炭；褐煤、烟煤和无烟煤等，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(2)得到的熔分钛渣中唯一的析晶相为黑钛石。所述黑钛石中TiO2的含量大于85wt％。
根据本发明，所述黑钛石的晶粒加权平均粒径大于50μm。
根据本发明，步骤(2)所述熔融的温度≥1550℃，对于本发明而言，只要温度能达到使钛渣熔融的温度即可，对此并不做特殊限定。熔融时温度不宜过高，以免增加能耗。
本发明选择对步骤(2)得到的熔分钛渣进行磨矿处理，得到玻璃相颗粒和黑钛石相颗粒的混合物，由于玻璃相颗粒和黑钛石相颗粒两种物质性质差异显著，可以利用重选法轻易选出黑钛石相，进而得到高品位钛渣。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提出了促进黑钛石析晶及提高黑钛石中TiO2含量的关键调控因素，通过对组分的调控，使得到的熔分钛渣中黑钛石富钛相TiO2品位高、晶粒尺寸大，所得黑钛石相致密无孔，与玻璃相的界面规则，通过破碎可达到较高的单体解离度。
(2)本发明通过对析晶过程的控制，使黑钛石为熔分钛渣中的唯一析出相，避免了析出与黑钛石解离不彻底的其他非含钛晶相，使磨矿后的矿样中只含玻璃相与黑钛石相两种颗粒，减小了选矿分离的复杂程度，有利于钛渣品位的显著提高。
(3)经过本方法调控的钛渣，具有良好的可升级性，通过后续的磨矿、重选，可得到TiO2品位76％以上的高品位钛渣，满足硫酸法钛白工艺对钛渣品位的要求，实现钒钛磁铁矿中钛的经济价值。
附图说明
图1是本发明实施例1得到的熔分钛渣的扫描电镜图；
图2是本发明实施例2得到的熔分钛渣的扫描电镜图；
图3是本发明实施例3得到的熔分钛渣的扫描电镜图；
图4是本发明实施例4得到的熔分钛渣的扫描电镜图；
图5是本发明实施例5得到的熔分钛渣的扫描电镜图；
图6是本发明实施例6得到的熔分钛渣的扫描电镜图；
图7是本发明对比例1得到的熔分钛渣的扫描电镜图；
图8是本发明对比例2得到的熔分钛渣的扫描电镜图；
图9是本发明对比例3得到的熔分钛渣的扫描电镜图；
图10是本发明对比例6得到的熔分钛渣的扫描电镜图；
图11是本发明对比例7得到的熔分钛渣的扫描电镜图；
图12是本发明对比例8得到的熔分钛渣的扫描电镜图；
图中：1-黑钛石富钛相，2-镁铝尖晶石相。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
(1)按质量百分含量计，调控钛渣的组分为TiO2 52％，MgO 7％，Al2O38％，石墨5.2％；该钛渣同时含有FeOx 4％，SiO2 15.9％，CaO 7.9％；
(2)以步骤(1)调控后的钛渣为原料，加热至1600℃高温熔融，保温1.8h，然后以10℃/min的速率降温至1400℃，水冷淬火，得到析晶熔分钛渣。
在扫描电镜下观察熔分钛渣的形貌，如图1所示，渣中只含玻璃相与黑钛石两相，黑钛石为唯一的富钛相，结构致密，与玻璃相的界面规则圆整，黑钛石的加权平均粒径为57μm。利用EDS测试熔分钛渣富钛相的化学组成，可知黑钛石相的TiO2含量为92.4％。
将所得熔分钛渣破碎、磨矿至41-51μm，黑钛石相单体解离度高，利用跳汰法选出黑钛石，最终得到TiO2品位76.34％的高品位钛渣。
实施例2
(1)按质量百分含量计，调控钛渣的组分为TiO2 52％，MgO 14％，Al2O312％，石墨4.2％；该钛渣同时含有FeOx 5％，SiO2 8.5％，CaO 4.3％；
(2)以步骤(1)调控后的钛渣为原料，加热至1600℃高温熔融，保温0.5h，然后以15℃/min的速率降温至1400℃，水冷淬火，得到析晶熔分钛渣。
在扫描电镜下观察熔分钛渣的形貌，如图2所示，渣中只含玻璃相与黑钛石两相，黑钛石为唯一的富钛相，结构致密，与玻璃相的界面规则圆整，黑钛石的加权平均粒径为76μm。利用EDS测试熔分钛渣富钛相的化学组成，可知黑钛石相的TiO2含量为90.9％。
将所得熔分钛渣破碎、磨矿至41-51μm，黑钛石相单体解离度高，利用跳汰法选出黑钛石，最终得到TiO2品位76.01％的高品位钛渣。
实施例3
(1)按质量百分含量计，调控钛渣的组分为TiO2 60％，MgO 6％，Al2O35％，石墨4％；该钛渣同时含有FeOx 8％，SiO2 11.3％，CaO 5.7％；
(2)以步骤(1)调控后的钛渣为原料，加热至1650℃高温熔融，保温1.0h，然后以10℃/min的速率降温至1450℃，空冷淬火，得到析晶熔分钛渣。
在扫描电镜下观察熔分钛渣的形貌，如图3所示，渣中只含玻璃相与黑钛石两相，黑钛石为唯一的富钛相，结构致密，与玻璃相的界面规则圆整，黑钛石的加权平均粒径为61μm。利用EDS测试熔分钛渣富钛相的化学组成，可知黑钛石相的TiO2含量为91％。
将所得熔分钛渣破碎、磨矿至41-51μm，黑钛石相单体解离度高，利用跳汰法选出黑钛石，最终得到TiO2品位82.96％的高品位钛渣。
实施例4
(1)按质量百分含量计，调控钛渣的组分为TiO2 60％，MgO 11％，Al2O35％，木炭9％；该钛渣同时含有FeOx 7％，SiO2 4.8％，CaO 3.2％；
(2)以步骤(1)调控后的钛渣为原料，加热至1650℃高温熔融，保温1.5h，然后以10℃/min的速率降温至1450℃，水冷淬火，得到析晶熔分钛渣。
在扫描电镜下观察熔分钛渣的形貌，如图4所示，渣中只含玻璃相与黑钛石两相，黑钛石为唯一的富钛相，结构致密，与玻璃相的界面规则圆整，黑钛石的加权平均粒径为56μm。利用EDS测试熔分钛渣富钛相的化学组成，可知黑钛石相的TiO2含量为92.9％。
将所得熔分钛渣破碎、磨矿至38-41μm，黑钛石相单体解离度高，利用跳汰法选出黑钛石，最终得到TiO2品位80.24％的高品位钛渣。
实施例5
(1)按质量百分含量计，调控钛渣的组分为TiO2 45％，MgO 10％，Al2O312％，石墨6.75％；该钛渣同时含有FeOx 4％，SiO2 17.8％，CaO 4.45％；
(2)以步骤(1)调控后的钛渣为原料，加热至1550℃高温熔融，保温0.5h，然后以15℃/min的速率降温至1300℃，水冷淬火，得到析晶熔分钛渣。
在扫描电镜下观察熔分钛渣的形貌，如图5所示，渣中只含玻璃相与黑钛石两相，黑钛石为唯一的富钛相，结构致密，与玻璃相的界面规则圆整，黑钛石的加权平均粒径为67μm。利用EDS测试熔分钛渣富钛相的化学组成，可知黑钛石相的TiO2含量为92.3％。
将所得熔分钛渣破碎、磨矿至41-51μm，黑钛石相单体解离度高，利用跳汰法选出黑钛石，最终得到TiO2品位78.33％的高品位钛渣。
实施例6
(1)按质量百分含量计，调控钛渣的组分为TiO2 60％，MgO 8％，Al2O39％，石墨4％；该钛渣同时含有FeOx 6％，SiO2 8.7％，CaO 4.3％；
(2)以步骤(1)调控后的钛渣为原料，加热至1700℃高温熔融，保温1.6h，然后以15℃/min的速率降温至1500℃，水冷淬火，得到析晶熔分钛渣。
在扫描电镜下观察熔分钛渣的形貌，如图6所示，渣中只含玻璃相与黑钛石两相，黑钛石为唯一的富钛相，结构致密，与玻璃相的界面规则圆整，黑钛石的加权平均粒径为82μm。利用EDS测试熔分钛渣富钛相的化学组成，可知黑钛石相的TiO2含量为90.1％。
实施例7
(1)按质量百分含量计，调控钛渣的组分为TiO2 52％，MgO 14％，Al2O37％，石油焦5％；该钛渣同时含有FeOx 3％，SiO2 13％，CaO 6％；
(2)以步骤(1)调控后的钛渣为原料，加热至1650℃高温熔融，保温0.9h，然后以25℃/min的速率降温至1350℃，空冷淬火，得到析晶熔分钛渣。
在扫描电镜下观察熔分钛渣的形貌，可看到渣中只含玻璃相与黑钛石两相，黑钛石为唯一的富钛相，结构致密，与玻璃相的界面规则圆整，黑钛石的加权平均粒径为59μm。利用EDS测试熔分钛渣富钛相的化学组成，可知黑钛石相的TiO2含量为91.9％。
实施例8
(1)按质量百分含量计，调控钛渣的组分为TiO2 56％，MgO 7％，Al2O38％，焦炭2％；该钛渣同时含有FeOx 7％，SiO2 12.5％，CaO 7.5％；
(2)以步骤(1)调控后的钛渣为原料，加热至1650℃高温熔融，保温0.5h，然后以20℃/min的速率降温至1450℃，水冷淬火，得到析晶熔分钛渣。
在扫描电镜下观察熔分钛渣的形貌，可看到渣中只含玻璃相与黑钛石两相，黑钛石为唯一的富钛相，结构致密，与玻璃相的界面规则圆整，黑钛石的加权平均粒径为62μm。利用EDS测试熔分钛渣富钛相的化学组成，可知黑钛石相的TiO2含量为86.2％。
实施例9
(1)按质量百分含量计，调控钛渣的组分为TiO2 53％，MgO 4％，Al2O312％，褐煤6％；该钛渣同时含有FeOx 4％，SiO2 11％，CaO 10％；
(2)以步骤(1)调控后的钛渣为原料，加热至1600℃高温熔融，保温2h，然后以12℃/min的速率降温至1400℃，水冷淬火，得到析晶熔分钛渣。
在扫描电镜下观察熔分钛渣的形貌，可看到渣中只含玻璃相与黑钛石两相，黑钛石为唯一的富钛相，结构致密，与玻璃相的界面规则圆整，黑钛石的加权平均粒径为72μm。利用EDS测试熔分钛渣富钛相的化学组成，可知黑钛石相的TiO2含量为92.5％。
实施例10
(1)按质量百分含量计，调控钛渣的组分为TiO2 55％，MgO 14％，Al2O34％，烟煤8.25％；该钛渣同时含有FeOx 4％，SiO2 7％，CaO 7.75％；
(2)以步骤(1)调控后的钛渣为原料，加热至1600℃高温熔融，保温2h，然后以15℃/min的速率降温至1500℃，水冷淬火，得到析晶熔分钛渣。
在扫描电镜下观察熔分钛渣的形貌，可看到渣中只含玻璃相与黑钛石两相，黑钛石为唯一的富钛相，结构致密，与玻璃相的界面规则圆整，黑钛石的加权平均粒径为64μm。利用EDS测试熔分钛渣富钛相的化学组成，可知黑钛石相的TiO2含量为95.6％。
对比例1
与实施例1相比，除了将MgO的含量调整为3％，CaO与SiO2含量随之调整(两者质量比保持不变)外，其他组分与条件与实施例1完全相同，即MgO的含量过低。
在扫描电镜下观察熔分钛渣的形貌，如图7可以看到渣中析出的黑钛石相与玻璃相界面不规则，黑钛石的加权平均粒径仅为10μm，无法单体解离。
对比例2
与实施例2相比，除了将MgO的含量调整为19％，CaO与SiO2含量随之调整(两者质量比保持不变)外，其他组分与条件与实施例2完全相同，即MgO的含量过高。
在扫描电镜下观察熔分钛渣的形貌，如图8可以看到渣中除黑钛石外还析出大量镁铝尖晶石杂质相，渣样磨矿后，镁铝尖晶石杂质相一部分形成镁铝尖晶石颗粒，一部分形成镁铝尖晶石与玻璃相共存的颗粒，一部分形成镁铝尖晶石与黑钛石共存的颗粒，其性质均介于玻璃相颗粒与黑钛石颗粒之间，对选择性分离造成严重不利影响。
对比例3
与实施例1相比，除了将Al2O3的含量调整为3％，CaO与SiO2含量随之调整(两者质量比保持不变)外，其他组分与条件与实施例1完全相同，即Al2O3的含量过低。
在扫描电镜下观察熔分钛渣的形貌，如图9可以看到渣中析出的黑钛石相结构不致密，多孔洞，且黑钛石相与玻璃相界面形貌复杂，磨矿后的单体解离度较差。
对比例4
与实施例2相比，除了将Al2O3的含量调整为20％，CaO与SiO2含量随之调整(两者质量比保持不变)外，其他组分与条件与实施例2完全相同，即Al2O3的含量过高。
在扫描电镜下观察熔分钛渣的形貌，可以看到渣中除黑钛石外还析出大量镁铝尖晶石杂质相，渣样磨矿后，镁铝尖晶石杂质相一部分形成镁铝尖晶石颗粒，一部分形成镁铝尖晶石与玻璃相共存的颗粒，一部分形成镁铝尖晶石与黑钛石共存的颗粒，其性质均介于玻璃相颗粒与黑钛石颗粒之间，对选择性分离造成严重不利影响。
对比例5
与实施例1相比，除了将还原性组分的含量调整为0％，CaO与SiO2含量随之调整(两者质量比保持不变)外，其他组分和条件与实施例1均相同，即不添加还原性组分。
在扫描电镜下观察熔分钛渣的形貌，可看到渣中只含玻璃相与黑钛石两相，利用EDS测试熔分钛渣富钛相的化学组成，可知黑钛石相的TiO2含量仅为78.9％。
对比例6
与实施例2相比，除了将步骤(2)中的降温速率调整为22℃/min外，其他组分和条件与实施例2均相同，即降温速率过高。
在扫描电镜下观察熔分钛渣的形貌，如图10可以看到渣中析出的黑钛石相呈长板条状，短径尺寸均在10μm以内，且黑钛石结构不致密，多孔洞，磨矿后难以单体解离。
对比例7
与实施例2相比，除了将步骤(2)中淬火温度调整为1200℃外，其他组分和条件与实施例2均相同，即淬火温度过低。
在扫描电镜下观察熔分钛渣的形貌，如图11可以看到渣中除析出黑钛石外，还析出大量镁铝尖晶石与透辉石(颜色与玻璃相极接近)杂质相，渣样磨矿后，颗粒种类较多，其性质均介于玻璃相颗粒与黑钛石颗粒之间，对选择性分离造成严重不利影响。
对比例8
与实施例1相比，除了将步骤(2)中淬火温度调整为1550℃外，其他组分和条件与实施例1均相同，即淬火温度过高。
在扫描电镜下观察熔分钛渣的形貌，如图12可以看到渣中析出的黑钛石相呈细针状，短径尺寸约1μm，无法单体解离。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (8)

1.一种调控熔分钛渣析晶相的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)调控钛渣的组分为含TiO2：40-70wt％；MgO：4-18wt％；Al2O3：4-18wt％；还原剂：w(还原剂)/w(TiO2)＝0.01-0.15；
(2)将步骤(1)的钛渣加热熔融，熔融的温度≥1550℃，还原反应完全进行后，以0.1-20℃/min的速率降温至1300-1500℃进行淬火处理，得到析晶熔分钛渣；当降温速率低于5℃/min时，淬火温度应不低于1400℃；当降温速率为5-10℃/min时，淬火温度应控制在1350℃以上，当降温速率高于10℃/min时，淬火温度可降至1300℃。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述钛渣中还含有FeOx：1-10wt％；SiO2：1-35wt％；CaO；1-25wt％。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述CaO和SiO2的质量比为0.15-1.2。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述还原剂为焦炭、木炭、褐煤、烟煤、无烟煤、石墨、兰炭或石油焦中的任意一种或至少两种的组合。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)得到的熔分钛渣中唯一的析晶相为黑钛石。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述黑钛石中TiO2的含量大于85wt％。
7.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述黑钛石的晶粒加权平均粒径大于50μm。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，对步骤(2)得到的熔分钛渣进行磨矿处理，得到玻璃相颗粒和黑钛石相颗粒的混合物，利用重选法选出黑钛石相，得到高品位钛渣。
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