CN103450882A - 荧光粉 - Google Patents

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CN103450882A CN2013100610807A CN201310061080A CN103450882A CN 103450882 A CN103450882 A CN 103450882A CN 2013100610807 A CN2013100610807 A CN 2013100610807A CN 201310061080 A CN201310061080 A CN 201310061080A CN 103450882 A CN103450882 A CN 103450882A
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范植训
李明家
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Abstract

一种荧光粉，包括以下化学结构通式I：通式I其中n为0或1的正整数；R1及R2分别选自经取代或未经取代的烷基、经取代或未经取代的芳基及经取代或未经取代的杂环基，或者R1及R2彼此键联且与键结于R1及R2的碳原子共同形成环结构；R3及R4分别选自氢原子、经取代或未经取代的C1-C4烷基、经取代或未经取代的C1-C4烷氧基、羧基、经取代或未经取代的C1-C4烷酯基、经取代或未经取代的苯环酯基团、金刚烷羰基及金刚烷基，或者R3及R4彼此键联且与键结于R3及R4的氮原子共同形成含氮杂环基。

Description

荧光粉
【技术领域】
本发明涉及一种荧光粉，且特别是涉及一种有机荧光粉。
【背景技术】
发光二极管（light-emitting diode，LED）除了具有光电转换效率高及寿命长的优点外，亦具有可即时调变光强度的特性。
目前现有的调变光强度的技术为采用红、蓝和绿三原色晶片的方式来呈现不同的照明颜色。然而，这种以三原色调变颜色的方式，除了会出现同色异谱（意即，同颜色但光谱分布不同）的缺点外，亦具有所呈现的光谱为非连续光谱，造成演色性不易突破90，从而无法呈现较真实的色彩。因此，如何使发光二极管具有即时调变光谱的特性，而同时能真实呈现色彩将是重要的课题。
【发明内容】
本发明提供一种荧光粉，其与发光二极管搭配后可调变出不同波段光谱、频宽及照度的光源。
本发明提出一种荧光粉，包括以下化学结构通式I：
Figure BDA00002863591200011
通式I
其中n为0或1的正整数；R1及R2分别选自经取代或未经取代的烷基、经取代或未经取代的芳基（aryl group）及经取代或未经取代的杂环基，或者R1及R2彼此键联且与键结于R1及R2的碳原子共同形成环结构；R3及R4分别选自氢原子、经取代或未经取代的C1-C4烷基、经取代或未经取代的C1-C4烷氧基、羧基、经取代或未经取代的C1-C4烷酯基、经取代或未经取代的苯环酯基团（arylester）、金刚烷羰基（adamantyl carbonyl group）及金刚烷基（adamantyl group），或者R3及R4彼此键联且与键结于R3及R4的氮原子共同形成含氮杂环基。
在本发明的一实施例中，上述环结构包括金刚烷基、二环[2,2,1]庚烷基、环己烷基或环癸烷基。
在本发明的一实施例中，当上述环结构为金刚烷基时，R3为甲基或乙基，且R4为乙基或羟基乙基。荧光粉包括：
Figure BDA00002863591200021
或
Figure BDA00002863591200022
在本发明的一实施例中，当上述环结构为二环[2,2,1]庚烷基时，R3为乙基，且R4为乙基。荧光粉包括：
在本发明的一实施例中，当上述环结构为环己烷基时，R3为乙基，且R4为乙基。荧光粉包括：
Figure BDA00002863591200024
在本发明的一实施例中，当上述环结构为环癸烷基时，R3为乙基，且R4为乙基。荧光粉包括：
Figure BDA00002863591200031
在本发明的一实施例中，当R1为甲基且R2为乙基时，R3为乙基，R4为乙基。荧光粉包括：
Figure BDA00002863591200032
在本发明的一实施例中，当R1为甲基且R2为苯基时，R3为氢原子或甲基，且R4为氢原子或甲基。荧光粉包括：
Figure BDA00002863591200033
或
Figure BDA00002863591200034
在本发明的一实施例中，当R1为甲基且R2为甲基时，R3为甲基、乙基、丁基或氰基甲基，且R4为甲基、乙基、丁基或氰基甲基，或R3及R4彼此键联且与键结于R3及R4的氮原子共同形成该含氮杂环基。荧光粉包括：
Figure BDA00002863591200035
Figure BDA00002863591200036
Figure BDA00002863591200041
Figure BDA00002863591200042
Figure BDA00002863591200043
Figure BDA00002863591200044
或
Figure BDA00002863591200045
在本发明的一实施例中，上述含氮杂环基包括吡咯烷基（pyrrolidinegroup）或哌啶基（piperidine group）。
在本发明的一实施例中，上述R3为甲基，且R4为甲基。
在本发明的一实施例中，上述R3为乙基，且R4为乙基。
在本发明的一实施例中，上述R3为丁基，且R4为丁基。
在本发明的一实施例中，上述R3为甲基，且R4为羟基乙基。
在本发明的一实施例中，上述R3为氢原子，且R4为氢原子。
在本发明的一实施例中，上述R3为氰基甲基，且R4为氰基甲基。
在本发明的一实施例中，上述R3及R4彼此键联且与键结于R3及R4的氮原子共同形成该含氮杂环基。
基于上述，本发明所提出的荧光粉为新颖的有机荧光粉，且可与现有的发光二极管搭配而调变出不同波段光谱、频宽及照度的光源，从而改善发光二极管颜色上的限制。
为让本发明的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，并配合所附图式作详细说明如下。
【附图说明】
图1A至图1D为本发明的一实施例的四种发光二极管封装结构的剖面示意图。
【主要附图标记说明】
10、20、30、40：发光二极管封装结构
100：电路板
102：发光二极管晶片
104：反射器
106：封装胶体
108a、108b、108c、108d：荧光粉
109、110：透明载板
111：扩散板
【具体实施方式】
本文中所使用的术语「烷基」为分支链或直链完全饱和非环脂族烃基（fully saturated acyclic aliphatic hydrocarbon group）（亦即，由碳原子及氢原子所组成且不含有双键或三键）。烷基包括甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基基、戊基、己基或其类似物，但本发明并不限于此。
本文中所用的术语「芳基」为具有单环或是多个稠合环（fused ring）的同素环芳族基（homocyclic aromatic radical）。芳基包括苯基、萘基、菲基、稠四苯基、芴基、芘基或其类似物，但本发明并不限于此。
本文中所用的术语「C1-C4烷基」是指碳数为1至4的烷基。
本文中所用的术语「C1-C4烷氧基」为经由--O--键进行共价键结的碳数为1至4的烷基。C1-C4烷氧基包括甲氧基、乙氧基、丙氧基、异丙氧基、丁氧基、正丁氧基、仲丁氧基、叔丁基氧基或其类似物，但本发明并不限于此。
本文中所用的术语「羧基」是指-C(=O)OH。
本文中所用的术语「C1-C4烷酯基」是指-C(=O)OR，其中R为碳数为1至4的烷基。
本文中所用的术语「苯环酯基团」是指-C(=O)OPh，其中Ph为苯基。
在本文中，如果没有特别指明某一基团是否经过取代，则该基团可表示经取代或未经取代的基团。例如，「烷基」可表示经取代或未经取代的烷基。
本发明提供一种荧光粉，包括以下化学结构通式I：
Figure BDA00002863591200061
通式I
其中n为0或1的正整数；R1及R2分别选自经取代或未经取代的烷基、经取代或未经取代的芳基及经取代或未经取代的杂环基，或者R1及R2彼此键联且与键结于R1及R2的碳原子共同形成环结构；R3及R4分别选自氢原子、经取代或未经取代的C1-C4烷基、经取代或未经取代的C1-C4烷氧基、羧基、经取代或未经取代的C1-C4烷酯基、经取代或未经取代的苯环酯基团、金刚烷羰基及金刚烷基，或者R3及R4彼此键联且与键结于R3及R4的氮原子共同形成含氮杂环基。
在一实施例中，R1及R2可彼此键联且与键结于R1及R2的碳原子共同形成金刚烷基、二环[2,2,1]庚烷基、环己烷基或环癸烷基。
在通式I中，当R1及R2彼此键联且与键结于R1及R2的碳原子共同形成金刚烷基时，R3可为甲基或乙基，且R4可为乙基或羟基乙基。在一实施例中，荧光粉例如是
Figure BDA00002863591200062
或
Figure BDA00002863591200063
在通式I中，当R1及R2彼此键联且与键结于R1及R2的碳原子共同形成二环[2,2,1]庚烷基时，R3可为乙基，且R4可为乙基。在一实施例中，荧光粉例如是
Figure BDA00002863591200071
在通式I中，当R1及R2彼此键联且与键结于R1及R2的碳原子共同形成环己烷基时，R3可为乙基，且R4可为乙基。在一实施例中，荧光粉例如是
Figure BDA00002863591200072
在通式I中，当R1及R2彼此键联且与键结于R1及R2的碳原子共同形成环癸烷基，R3可为乙基，且R4可为乙基。在一实施例中，荧光粉例如是
Figure BDA00002863591200073
在通式I中，当R1为甲基且R2为乙基时，R3可为乙基，且R4可为乙基。在一实施例中，荧光粉例如是
Figure BDA00002863591200074
在通式I中，当R1为甲基且R2为苯基时，R3可为原子或甲基，且R4可为氢原子或甲基。在一实施例中，荧光粉例如是
Figure BDA00002863591200081
或
Figure BDA00002863591200082
在通式I中，当R1为甲基且R2为甲基时，R3可为甲基、乙基、丁基或氰基甲基，且R4可为甲基、乙基、丁基或氰基甲基，或R3及R4彼此键联且与键结于R3及R4的氮原子共同形成含氮杂环基。在一实施例中，荧光粉例如是
Figure BDA00002863591200083
Figure BDA00002863591200084
Figure BDA00002863591200085
Figure BDA00002863591200086
Figure BDA00002863591200087
或
Figure BDA00002863591200089
在一实施例中，R3可为甲基，且R4可为甲基。
在一实施例中，R3可为乙基，且R4可为乙基。
在一实施例中，R3可为丁基，且R4可为丁基。
在一实施例中，R3可为甲基，且R4可为羟基乙基。
在一实施例中，R3可为氢原子，且R4可为氢原子。
在一实施例中，R3可为氰基甲基，且R4可为氰基甲基。
在一实施例中，R3及R4可彼此键联且与键结于R3及R4的氮原子共同形成含氮杂环基，其中含氮杂环基可为吡咯烷基或哌啶基。
另外，值得一提的是，本发明所提出的荧光粉可与不同波长的发光二极管有不同的组合搭配，以调变出不同波段光谱、频宽及照度的光源，并且依实际不同的需求可将其应用于拟太阳光的光源或拟闪光灯的光源等。
以下将列举具体实验例，以更清楚、完整地公开本发明。然而，本发明并不以在此披露的实验例为限。
[实验例]
上述实施例中所提出的由通式1所表示的化合物(I-1)到化合物(I-13)以及化合物(I-15)到化合物(I-16)的合成方法皆可由以下反应式2所示的步骤及条件来得到。
首先，进行步骤1。在室温下，将0.01摩尔的化合物(1)、0.01摩尔的丙二酰胺加入含98wt%的硫酸水溶液中于硫酸催化下进行脱水反应8小时后得到化合物(2)。
接着，进行步骤2。将0.005摩尔的化合物(2)与0.005摩尔的化合物(3)在10毫升的甲醇作为溶剂下进行回流8小时，以得到通式1。
Figure BDA00002863591200101
反应式2
其中，反应式2中的n、R1、R2、R3及R4的定义与上述通式1中所述的n、R1、R2、R3及R4的定义相同。
[光学特性评估]
将上述所制备的化合物(I-1)到化合物(I-13)以及化合物(I-15)到化合物(I-16)溶于甲醇中调配成稀释溶液，然后使用仪器：JASCO-815与HitachiFL2500分别测量最大吸收波长及荧光发射波长，所得数据示于下表1中。
表1
化合物编号 最大吸收波长(MeOH) 荧光发射波长(MeOH)
(I-1) 434nm 505nm
(I-2) 429nm 509nm
(I-3) 430nm 502nm
(I-9) 431nm 525nm
(I-16) 434nm 500nm
由表1可知，化合物(I-1)、化合物(I-2)、化合物(I-3)、化合物(I-9)及化合物(I-16)的最大吸收波长在约429至434纳米(nm)之间，而荧光发射波长在约500至525nm之间。因此，由此数据可知，本发明公开所提出的荧光粉可吸收蓝光而发射出黄光。
[发光二极管封装型态]
由于上述所制备的化合物(I-1)到化合物(I-13)以及化合物(I-15)到化合物(I-16)具有可吸收蓝光而发射出黄光的特性，故可应用于发光二极管封装结构中。
图1A至图1D为本发明的一实施例的四种发光二极管封装结构的剖面示意图。
首先，请参照图1A，发光二极管封装结构10包括电路板100、发光二极管晶片102、反射器104、封装胶体106以及荧光粉108a，其中电路板100具有散热功能，荧光粉108a包括前述的化合物(I-1)到化合物(I-13)以及化合物(I-15)到化合物(I-16)至少其中之一。
具体地，荧光粉108a的制备方法如下：将化合物(I-1)到化合物(I-13)以及化合物(I-15)到化合物(I-16)至少其中之一加入含10wt%聚乙烯吡咯烷酮（(poly(vinylpyrrolidone)，PVP)的甲醇溶液中，以配成荧光染料浓度为0.05wt%的荧光溶液；接着将该溶液与封装胶体106均匀混合，进而可制成如图1A的通过荧光粉108a转换由发光二极管晶片102发出光的发光二极管封装结构10。
接着，请参照图1B，图1B的发光二极管封装结构20与图1A的发光二极管封装结构10相似，差异之处仅在于发光二极管封装结构20还包括配置于封装胶体106上方且覆盖反射器104的开口的透明载板109，并且荧光粉108b通过将上述荧光溶液涂布于透明载板109上而形成。
继之，请参照图1C，图1C的发光二极管封装结构30与图1B的发光二极管封装结构20相似，差异之处仅在于发光二极管封装结构30的透明载板110不仅覆盖反射器104的开口亦配置在其侧壁上，并且荧光粉通过将上述荧光溶液涂布于透明载板110上而形成。
接着，请参照图1D，图1D的发光二极管封装结构40与图1A的发光二极管封装结构10相似，差异之处仅在于发光二极管封装结构40还包括配置于封装胶体106上方且覆盖反射器104的开口的扩散板111，并且荧光粉108d通过将上述荧光溶液涂布于扩散板111上而形成。
然而，本领域技术人员应理解，关于发光二极管封装的应用并不仅限于上述发光二极管封装结构10、20、30及40，且根据实际上的需求可使用其他型态的发光二极管封装结构。
综上所述，上述实施例所提出的荧光粉为新颖的有机荧光粉，且可与现有的发光二极管搭配而即时调变出不同波段光谱、频宽及照度的光源，从而改善发光二极管颜色上的限制，并可有效将其应用于拟太阳光的光源或拟闪光灯的光源等。
虽然本发明已以实施例披露如上，然其并非用以限定本发明，任何本发明所属技术领域中的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，应可作任意更改与润饰。因此，本发明的保护范围应以所附权利要求书限定的范围为准。

Claims (24)

1.一种荧光粉，包括以下化学结构通式I：
Figure FDA00002863591100011
通式I
其中n为0或1的正整数；
R1及R2分别选自经取代或未经取代的烷基、经取代或未经取代的芳基及经取代或未经取代的杂环基，或者R1及R2彼此键联且与键结于R1及R2的碳原子共同形成环结构；
R3及R4分别选自氢原子、经取代或未经取代的C1-C4烷基、经取代或未经取代的C1-C4烷氧基、羧基、经取代或未经取代的C1-C4烷酯基、经取代或未经取代的苯环酯基团、金刚烷羰基及金刚烷基，或者R3及R4彼此键联且与键结于R3及R4的氮原子共同形成含氮杂环基。
2.如权利要求1所述的荧光粉，其中该环结构包括金刚烷基、二环[2,2,1]庚烷基、环己烷基或环癸烷基。
3.如权利要求2所述的荧光粉，当该环结构为金刚烷基时，R3为甲基或乙基，且R4为乙基或羟基乙基。
4.如权利要求3所述的荧光粉，其包括：
Figure FDA00002863591100012
5.如权利要求2所述的荧光粉，当该环结构为二环[2,2,1]庚烷基时，R3为乙基，且R4为乙基。
6.如权利要求5所述的荧光粉，其包括：
7.如权利要求2所述的荧光粉，当该环结构为环己烷基时，R3为乙基，且R4为乙基。
8.如权利要求7所述的荧光粉，其包括：
Figure FDA00002863591100022
9.如权利要求2所述的荧光粉，当该环结构为环癸烷基时，R3为乙基，且R4为乙基。
10.如权利要求9所述的荧光粉，其包括：
Figure FDA00002863591100023
11.如权利要求1所述的荧光粉，其中R1为甲基且R2为乙基时，R3为乙基，R4为乙基。
12.如权利要求11所述的荧光粉，其包括：
Figure FDA00002863591100031
13.如权利要求1所述的荧光粉，其中R1为甲基且R2为苯基时，R3为氢原子或甲基，且R4为氢原子或甲基。
14.如权利要求13所述的荧光粉，其包括：
Figure FDA00002863591100032
15.如权利要求1所述的荧光粉，其中R1为甲基且R2为甲基时，R3为甲基、乙基、丁基或氰基甲基，且R4为甲基、乙基、丁基或氰基甲基，或R3及R4彼此键联且与键结于R3及R4的氮原子共同形成该含氮杂环基。
16.如权利要求15所述的荧光粉，其包括：
Figure FDA00002863591100033
17.如权利要求1所述的荧光粉，其中该含氮杂环基包括吡咯烷基或哌啶基。
18.如权利要求1所述的荧光粉，其中R3为甲基，且R4为甲基。
19.如权利要求1所述的荧光粉，其中R3为乙基，且R4为乙基。
20.如权利要求1所述的荧光粉，其中R3为丁基，且R4为丁基。
21.如权利要求1所述的荧光粉，其中R3为甲基，且R4为羟基乙基。
22.如权利要求1所述的荧光粉，其中R3为氢原子，且R4为氢原子。
23.如权利要求1所述的荧光粉，其中R3为氰基甲基，且R4为氰基甲基。
24.如权利要求1所述的荧光粉，其中R3及R4彼此键联且与键结于R3及R4的氮原子共同形成该含氮杂环基。
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