CN103450836B - 一种环保挠性导热环氧树脂胶黏剂及使用该胶黏剂制作的高导热挠性基材 - Google Patents
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Abstract
一种环保挠性导热环氧树脂胶黏剂，包括固体组分、液体组分和有机溶剂组分，所述固体和液体组分重量百分比包括E型环氧Ⅰ9～14、环氧Ⅱ11～17、固化剂7～11、合成橡胶16～35、促进剂0.2～0.3、填料3.5～6.2，固体组分和液体组分溶于有机溶剂，固体组分和液体组分占总重量的百分比为55～60%。使用该胶黏剂制作的高导热挠性基材，所述高导热挠性基材基材为三层，以所述的环保挠性导热环氧树脂胶黏剂为粘合剂，使用该环保挠性导热环氧树脂胶黏剂制作的高导热挠性基材，其制备的高导热挠性基材具有无卤无磷阻燃性能好、优异的耐加工性、优良的耐温性、高导热性的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种环保挠性导热环氧树脂胶黏剂及使用该胶黏剂制作的高导热挠性基材。
背景技术
当前，高亮度LED（LightEmittingDiode）市场扩大的关键，在于尽快地解决散热问题，这一定论，并非过分。适用于一般照明用光源的高亮度LED，其芯片连接部位发热的温度已达到150℃左右。因此，它所用基板的散热功能是十分重要之事。
芯片发光效率的提升，要求LED所用基板，需具有对芯片发出的热量有更大幅度抑制的性能。而在要求它实现低成本化方面，树脂基板更有可能在这一导电性基板市场竞争中，有更大的扩展作为。
国外研究进展高导热性基板材料产品，是日本在导热性环氧树脂的开发中，得到工业应用的最早成果之一。
三洋半导体公司早在1969年就在世界上最早实现工业化生产金属基PCB(PrintedCircuitBoard)的厂家之一。自那时起该公司所生产的这种金属基覆铜板产品，被注册为称为“IMST”（InsulatedMetalSubstrateTechnology，绝缘金属基板技术）的商标牌号。IMST由三层结构组成，即导电层（铜箔）、绝缘树脂层、金属层（铝金属底板）。其中绝缘层组成及制造技术是IMST的产品技术的关键。三洋半导体公司的IMST的最大特点是它具有高散热性。它的这种特性来自于它的薄型、高导热性的绝缘层的重要支撑。IMST的绝缘层不仅实现了低热阻化，并且还有着低成本的特点。为了提高金属基CCL（Copper-cladLaminate）的高导热性，在此板的绝缘层的树脂组成中加入高导热性的填料。在填料种类的选择上，大多数的金属基CCL生产企业是采用了Al2O3填料。
三洋半导体公司IMST产品有两种常规的品种。它们的主要性能如表1所示。
表1 IMST的主要特性
| 低热型 | 一般型 | |
| 热导率（W/m-K） | 3.0 | 1.0 |
| 铜箔厚度(μm) | 35 | 35 |
| 绝缘层厚度(μm) | 70 | 60 |
| 击穿电压(AC，kV) | 5.1 | 6.3 |
| 剥离强度(kN/m) | 2.1 | 1.8 |
日立化成公司也是世界覆铜板业中在高导热性基板材料开发中运用这一类树脂材料的先行者。在此方面，日本覆铜板业经过约十年时间的潜心研究，在这项课题上目前已获得众多的“开花结果”。它远不仅只是出现在日立化成一个覆铜板厂家。在近期一篇有关阐述高散热基板技术进展的文献中，对日本厂家近年问世的多种PCB用高导热性基板材料树脂配方进行了调查、剖析，得到了项统计数据：在20种高导热性基板材料新品中，就约有8个品种在树脂组成物中应用了导热性环氧树脂。这足以说明，在推进散热基板用基板材料制造技术中，运用导热性环氧树脂已成为日本CCL业界中得到共识的重要手段。
日立化成工业株式会社研发者(包括竹泽由高专家)曾在2009年发表过一篇论文，文中表述他们在金属基CCL开发中运用导热性环氧树脂的探索过程及研究成果：“随着电子产品小型化、轻量化的发展，使功率器件更加走向高电压、大电流化。日立化成公司为了适应解决这种变化所带来需要解决的散热问题，以及对应未来电子产品的热管理问题，自2001年起日立化成公司与日立制作所日立研究所共同开展了有关导热性树脂应用的基础性研究。在此项目研究的基础上，还设定以有机树脂型基板替代陶瓷基板的研发目标通过努力，我们己开发出导热率达到10W/m·K(厚度方向)及绝缘性实现40KV/mm的高导热性金属基基板材料。这项课题实际上的研发过程，可分为两个阶段：首先是开发出高导热率填料的高填充量，以及其在树脂中混炼的两方面技术，实现了此基板材料的导热率达到5.4W/m·K。第二阶段所要实现的目标，是使这类基板材料的导热率跃升到10W/m·K。我们在树脂自身实现高一导热性的原理的指导下，发现且采用了具有有序性、高比例近晶相结构的环氧树脂。并还将它与氧化物类高导热性无机填料很好混合，实现了复合化。这样，开发出了导热率为7.1W/m·K的金属基CCL.在此基础上，我们又进一步运用填料的高填充技术，以及高导热性树脂与氮化物类无机填料(BN)的混合技术，使我们试作样品的导热率最高达11.4W/m·K”。
近期，日立化成有两种工业化高导热性基板材料新品问世。一种是高导热性金属基CCL。它于2011年下半年问世，其牌号为“ハイセットHT-5100M”它的热导率达到5W/m·K，实现了“目前业界同类基板材料产品的最高性能指标值”。另一种是高导热性树脂薄片(或称：半固化树脂胶膜)。反映这种产品的最新、最高水平的品种，首次亮相于2012年l月在东京举办的“第四届下一代照明技术展览会”上。有关媒体报道称：“日立化成在这项产品的研发中，在原有导热性树脂应用技术基础上又有新的进步。这主要表现在：对所采用的高导热性环氧树脂及其固化剂进一步的得以改进，掌握了对这种树脂自行排列的、高阶结构的自控技术；提高了导热性树脂对高填充的无机填料氮化硼(BN)的润湿性。并且还解决了在采用了BN纵向(基材厚度方向)分子取向控制技术后，即提高基板材料的高导热率，又不使其基材的绝缘性下降的难题。该基板材料制品的导热率在基材厚度方向达到40W/m·K、在面方向达到50W/m·K、基材耐电压(BDV)超过60kV/mm，实现全方位的高散热性及高绝缘可靠性。”
发明内容
本发明其目的就在于提供一种环保挠性导热环氧树脂胶黏剂及使用该胶黏剂制作的高导热挠性基材，实现本体树脂与填料的复合化，以达到挠性导热的目的，且该胶黏剂不含任何卤素，环保。使用该环保挠性导热环氧树脂胶黏剂制作的高导热挠性基材，其制备的高
导热挠性基材具有无卤无磷阻燃性能好、优异的耐加工性、优良的耐温性、高导热性的特点。
实现上述目的而采取的技术方案，一种环保挠性导热环氧树脂胶黏剂，包括固体组分、液体组分和有机溶剂组分，所述固体和液体组分重量百分比包括：
E型环氧Ⅰ 9～14
环氧Ⅱ 11～17
固化剂 7～11
合成橡胶 16～35
促进剂 0.2～0.3
填料 3.5～6.2
固体组分和液体组分溶于有机溶剂，固体组分和液体组分占总重量的百分比为55～60%。
一种使用该胶黏剂制作的高导热挠性基材，所述高导热挠性基材基材为三层，以所述的环保挠性导热环氧树脂胶黏剂为粘合剂，包括PI或石墨膜，涂覆于PI或石墨膜上的该环保挠性导热环氧树脂胶黏剂的涂层以及层压于环保挠性导热环氧树脂胶黏剂的涂层上的铝箔或铜箔，其中，PI或石墨膜的厚度为12.5～50μｍ，铝箔或铜箔压延铝箔或铜箔，厚度为12～70μｍ，环保挠性导热环氧树脂胶黏剂的涂层干燥厚度为5～45μｍ。
与现有技术相比本发明具有以下优点。
相关性能测试如表2所示，从表2可以看出：
1)所实施的方案例总厚，比日本产品厚；
2)所实施的方案例1和2导热系数（X/Y)明显低于日本产品，而在Z向上明显优于日本产品；
3）所实施的方案例3导热系数（X/Y)和Z明显优于日本产品；
4）所实施的方案例3转移温度明显优于日本产品；
5）所实施的方案均满足94V-0阻燃等级要求。
具体实施方式
一种环保挠性导热环氧树脂胶黏剂，包括固体组分、液体组分和有机溶剂组分，所述固体和液体组分重量百分比包括：
E型环氧Ⅰ 9～14
环氧Ⅱ 11～17
固化剂 7～11
合成橡胶 16～35
促进剂 0.2～0.3
填料 3.5～6.2
固体组分和液体组分溶于有机溶剂，固体组分和液体组分占总重量的百分比为55～60%。
所述各组分通过如下方式得到:
（1）E型环氧
E型环氧Ⅰ和普通的双酚A型环氧树脂，包括E-51、E-44、E-20、E-12，所述E型环氧可以单独使用或多种混合使用；
（2）环氧Ⅱ
环氧树脂为联苯型环氧树脂，包括含介晶基元的液晶环氧树脂；
（3）固化剂
固化剂为潜伏性固化剂，包括双氰胺、二氨基二苯甲烷、二氨基二苯基砜、酚醛树脂，所述固化剂可以单独使用或多种混合使用；
（4）合成橡胶
合成橡胶为丙烯晴-丁二烯共聚物，其中，丙烯晴含量为26%，酸值32mgKOH/g；
（5）导热填料
导热填料包括氧化铝、氮化铝、氮化硼、氧化镁、氧化硅，所述填料可以单独使用或多种混合使用。
一种使用该胶黏剂制作的高导热挠性基材，所述高导热挠性基材基材为三层，以所述的环保挠性导热环氧树脂胶黏剂为粘合剂，包括PI或石墨膜，涂覆于PI或石墨膜上的该环保挠性导热环氧树脂胶黏剂的涂层以及层压于环保挠性导热环氧树脂胶黏剂的涂层上的铝箔或铜箔，其中，PI或石墨膜的厚度为12.5～50μｍ，铝箔或铜箔压延铝箔或铜箔，厚度为12～70μｍ，环保挠性导热环氧树脂胶黏剂的涂层干燥厚度为5～45μｍ。
一种环保挠性导热环氧树脂胶黏剂，包括固体组分、液体组分和有机溶剂组分，其中，固体和液体组分（重量百分比）包括：
E型环氧Ⅰ 9～14
环氧Ⅱ 11～17
固化剂 7～11
合成橡胶 16～35
促进剂 0.2～0.3
填料 3.5～6.2
固体组分和液体组分溶于有机溶剂，固体组分和液体组分占总重量的百分比为55～60%。
在上述胶黏剂中，各组分通过如下方式得到:
（1）E型环氧
E型环氧Ⅰ和普通的双酚A型环氧树脂，如E-51、E-44、E-20、E-12等。这些E型环氧可以单独使用或多种混合使用；
（2）环氧Ⅱ
环氧树脂为联苯型环氧树脂，如含介晶基元的液晶环氧树脂；
（3）固化剂
固化剂为潜伏性固化剂，如双氰胺、二氨基二苯甲烷、二氨基二苯基砜、酚醛树脂等。这些固化剂可以单独使用或多种混合使用；
（4）合成橡胶
合成橡胶为丙烯晴-丁二烯共聚物，其中，丙烯晴含量为26%，酸值32mgKOH/g；
（5）导热填料
导热填料，如氧化铝、氮化铝、氮化硼、氧化镁、氧化硅等，这些填料可以单独使用或多种混合使用；
（6）促进剂
促进剂为咪唑类促进剂，如二甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰乙基-2-乙基4-甲基咪唑、2-十一烷基咪唑等。这些促进剂可以单独使用或多种混合使用。
同时，使用上述的一种环保挠性导热环氧树脂胶黏剂制作的高导热挠性基材，为三层挠性基材，以所述的环保挠性导热环氧树脂胶黏剂为粘合剂，包括PI或石墨膜，涂覆于PI或石墨膜上的该环保挠性导热环氧树脂胶黏剂的涂层以及层压于环保挠性导热环氧树脂胶黏剂的涂层上的铝箔或铜箔，其中，PI或石墨膜的厚度为12.5～50μｍ，铝箔或铜箔压延铝箔或铜箔，厚度为12～70μｍ，环保挠性导热环氧树脂胶黏剂的涂层干燥厚度为5～45μｍ。
本发明的树脂胶黏剂无卤无磷，而在现有基础上以环氧树脂为主体，以合成橡胶为改性剂，以潜伏性固化剂作为固化剂，并加入导热填料。该胶黏剂，具有粘度低、工艺性好、储存时期长、热稳定性好、耐热性高、耐候性好、耐化学药品性能好、而且胶黏剂毒性极低，挠性和导热性能好等优点，因而非常适合将其用于制备环保挠性导热环氧树脂体系。另外，使用该树脂体系作为胶黏剂制备的高导热挠性基材，其制备的高导热挠性基材，具有较高的剥离强度、优异的尺寸稳定性、柔软性以及加工性等优点。
实施例1：
环保挠性导热环氧树脂胶黏剂，由固体组分、液体组分和有机溶剂组成，其各组分重量比如下，E型环氧Ⅰ3.94g，液晶环氧Ⅱ3.33g，固化剂DICY和DDS分别为0.8和1.37g，合成橡胶6.22g，二甲基咪唑0.03g，填料7.85g，溶剂为N，N-二甲基乙酰胺和丁酮的混合物42g。
在上述组分中，用作固化剂的组分并不受限制，可提及的有双氰胺、二氨基二苯甲烷、二氨基二苯基砜、酚醛树脂的一种或几种，具体添加量按氨当量和环氧当量进行配比。
填料，如氧化铝、氮化铝、氮化硼、氧化镁、氧化硅等的一种或几种的混合物。
有机溶剂采用DMF和MEK的混合物，但在此不受限制，还可以用N，N-二甲基甲酰胺、丙酮、乙酸乙酯、乙二醇单甲醚、乙醇中的一种或几种混合物。
制备的高导热挠性基材的方法：将上述所述胶黏剂涂覆于35μm厚的石墨膜上，涂覆厚度为5μm；放入温度为170℃的烘箱加热60～70s，以在PI膜上形成半固化的胶黏剂涂层；然后将其以18μm压延铜箔通过层压辊覆合，层压辊温度为160℃，压力为10MPa；最后将其放入180℃烘箱进行后固化3h，制得挠性覆铜板。
实施例2：
分重量比如下，E型环氧Ⅰ3.94g，液晶环氧Ⅱ3.33g，固化剂DICY和DDS分别为0.8和1.37g，合成橡胶6.22g，二甲基咪唑0.03g，填料10.98g，溶剂为N，N-二甲基乙酰胺和丁酮的混合物42g。其余与实施例1相同。
实施例3：
分重量比如下，E型环氧Ⅰ3.94g，液晶环氧Ⅱ3.33g，固化剂DICY和DDS分别为0.8和1.37g，合成橡胶6.22g，二甲基咪唑0.03g，填料11.23g，溶剂为N，N-二甲基乙酰胺和丁酮的混合物42g。。
其余与实施例1相同。
实施例相关性能测试如表2。
表2相关性能测试结果
Claims (3)
1.一种环保挠性导热环氧树脂胶黏剂，其由固体组分、液体组分和有机溶剂组成，其特征在于，各组分的用量如下：
E型环氧Ⅰ 3.94g，
液晶环氧Ⅱ 3.33g，
固化剂DICY和DDS分别为0.8g和1.37g，
合成橡胶 6.22g，
二甲基咪唑 0.03g，
填料 7.85g，
溶剂为N，N-二甲基乙酰胺和丁酮的混合物 42g；
其中，E型环氧Ⅰ选自E-51、E-44、E-20、E-12，所述E型环氧可以单独使用或多种混合使用；
液晶环氧II为联苯型环氧树脂，其是包括含介晶基元的液晶环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的一种环保挠性导热环氧树脂胶黏剂，其特征在于，
所述合成橡胶为丙烯腈-丁二烯共聚物，其中，丙烯腈含量为26%，酸值32mgKOH/g；
填料可选自氧化铝、氮化铝、氮化硼、氧化镁、氧化硅，其可以单独使用或多种混合使用。
3.一种使用权利要求1或2所述的环保挠性导热环氧树脂胶黏剂的高导热挠性基材，所述高导热挠性基材为三层，其特征在于，以权利要求1或2所述的环保挠性导热环氧树脂胶黏剂为粘合剂，包括PI或石墨膜，涂覆于PI或石墨膜上的该环保挠性导热环氧树脂胶黏剂的涂层以及层压于环保挠性导热环氧树脂胶黏剂的涂层上的铝箔或铜箔，其中，PI或石墨膜的厚度为12.5～50μｍ，铝箔或铜箔压延铝箔或铜箔，厚度为12～70μｍ，环保挠性导热环氧树脂胶黏剂的涂层干燥厚度为5～45μｍ。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |