CN103443110B - 将絮凝剂添加到磷酸制备工艺的方法 - Google Patents

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Abstract

描述了用于使添加到磷酸制备工艺中的水最小化的方法。所述方法使用磷酸稀释絮凝剂，该絮凝剂被添加至该工艺中以促进粗磷酸的过滤或澄清。优选地，所述磷酸为从磷酸制备工艺本身回收的粗的、澄清的磷酸。

Description

将絮凝剂添加到磷酸制备工艺的方法
技术领域
本发明属于湿法制备磷酸及为此的添加剂的技术领域，并且特别是本发明是一种使用粗磷酸滤液作为稀释剂降低(makedown)添加剂的方法。
背景技术
通常通过使用回收磷酸的浆料中的浓硫酸消化磷酸盐岩来制备磷酸。该反应还生成固体石膏(CaSO4)颗粒，通常通过过滤来移除(remove)这些颗粒。在随后的步骤中使磷酸澄清，并通过热蒸发从粗滤液中驱除超过一半的水，将磷酸浓缩。
将絮凝剂添加至粗磷酸石膏浆料中以增加颗粒尺寸，这提高了沉淀和过滤速率。用于上述这种应用的传统絮凝剂以液体浓缩物或干燥粉末的形式供给。传统粉末的溶解动力学和液体浓缩物的乳液转相动力学(emulsioninversionkinetics)阻碍它们直接进料到粗浆料(crudeslurry)中。粗磷酸石膏浆料在絮凝剂供给点之后几十秒至几分钟达到过滤阶段，而乳液和粉末需要几十分钟至几个小时来溶解或转相。因此，用水稀释浓缩物或粉末絮凝剂以在现场产生工作溶液(通常包含0.5%～1%的浓缩物)，随后将该工作溶液供给至工艺流中。传统的絮凝剂稀释系统由混合罐构成，将浓缩物或粉末与水添加到该混合罐中。在充分混合后将稀释的絮凝剂转移到储存罐，从该储存罐将稀释的溶液供给到工艺中。传统稀释的絮凝剂溶液的使用占据粗磷酸浆料中存在的水的总体积的约0.5%至1%。典型的磷酸制备设备每年将使用500～1000万加仑的水以用于稀释絮凝剂。在添加之后，必须在随后的加工阶段中，通过需要使用大量热能的热蒸发来将这些水移除。
高分子构象受溶液组成的影响非常大。Turro和Arora(J.Phys.Chem.B,Vol.109No.44,2005,20714-20718)提到丙烯酸聚合物在低pH下紧密卷绕，但提高pH值使羧酸基团离子化并且导致聚合物的拉伸或溶胀。类似于聚合物与悬浮颗粒的表面的结合倾向，聚合物构象对溶解的离子的存在的敏感性是众所周知的。因此，为了确保聚合物处于可预测并且优化的构象，使用原水来稀释传统的聚合物絮凝剂，而不是使用包含相对高水平的溶解固体和悬浮颗粒的低pH工艺水。
Symens等人的美国专利第4,263,148号公开了一种用于从磷酸的含水溶液中移除胶体和非胶体腐殖质的方法。该方法包括用絮凝剂处理磷酸的步骤。该公开内容要求在用磷酸将絮凝剂进一步稀释至约0.05%并且随后添加到磷酸制备工艺中之前，首先用水将絮凝剂稀释至0.1%～0.5%的浓度。
与传统絮凝剂相比，可以将快速转相的絮凝剂乳液(例如NalcoPol-EZ)直接添加到粗磷酸浆料中而不需要稀释。这些产品提供了消除传统的絮凝剂稀释水以及还与传统絮凝剂相关的复杂昂贵的进料系统的优势。在一些情况下，例如当所需的进料点太靠近过滤器的浆料排出口时，时间上不足以允许这些乳液在工艺中经历优化的聚合物构象的快速转相和采用。结果，当乳液与石膏表面结合时该乳液可能不能完全转相或者聚合物可能陷入了不良的预成型构象中。这导致低于最优的絮凝剂性能。
因此，有必要对絮凝剂向磷酸制备工艺的添加进行优化。理想的是，絮凝剂的添加使得引入到磷酸制备工艺中的水最少化。更理想的是，通过将絮凝剂与从磷酸制备工艺回收的澄清的磷酸混合来将絮凝剂添加到磷酸制备工艺中。
发明内容
本发明涉及将有效量的絮凝剂添加到磷酸制备工艺中的方法。该方法包括以下步骤：提供磷酸；将有效量的絮凝剂直接注入到磷酸中；使有效量的絮凝剂与磷酸混合，这产生了絮凝剂-酸物质；以及将絮凝剂-酸物质引入到磷酸制备工艺中。
本发明还涉及改进磷酸制备工艺中的固体分离性能的方法。该方法包括以下步骤：提供磷酸；将有效量的絮凝剂直接引入到磷酸中；使有效量的絮凝剂与磷酸混合，这产生了絮凝剂-酸物质；以及将絮凝剂-酸物质添加到磷酸制备工艺中。
通过在稀释絮凝剂时替换成磷酸，本发明使得磷酸制备工艺中额外水的引入最少化。结合所附的权利要求书由下面的详细描述本发明的这些和其它的特征和优点将显而易见。
附图说明
在仔细研究以下详细描述和附图后，本发明的好处和优点对于相关领域的普通技术人员将变得更加显而易见，其中：
图1是示出对于采用化合物A作为絮凝剂的实验的实验结果的曲线图；
图2是示出对于采用化合物B作为絮凝剂的实验的实验结果的曲线图；
图3是示出对于采用化合物C和化合物D作为絮凝剂的实验的实验结果的曲线图；
图4是示出对于采用在两个浓度下的化合物E作为絮凝剂的实验的实验结果的曲线图。
具体实施方式
定义：
出于本专利申请的目的，以下术语具有下面提出的定义：
“澄清操作(clarificationoperation)”是降低液体的混浊(cloudiness)水平的化学方法的任何单元操作(一次或多次)。
“澄清的粗磷酸(clarifiedcrudephosphoricacid)”是不具有最终产品通常具有的品质、但通过澄清操作处理过的任何经过滤的磷酸(即不是消化浆料)。
“澄清的磷酸(clarifiedphosphoricacid)”是通过澄清操作处理过的任何磷酸，其可包括具有最终产品通常具有的品质的磷酸。
“粗磷酸(crudephosphoricacid)”是不具有最终产品通常具有的品质的任何经过滤的磷酸(即不是消化浆料)。
“消化浆料(digestionslurry)”是用硫酸消化磷酸盐岩的产物(中间产物或其它)。典型的消化浆料包含处于强酸性溶液中的固体。
“直接(directly)”用于描述将第一物质添加至第二物质而不用水稀释第一物质。在将絮凝剂添加至磷酸消化浆料之前通常用原水稀释(浓度降低)絮凝剂。术语“直接”用于描述不用原水稀释的上述这样的添加。
“有效量(effectiveamount)”是指当与未处理的对照样品相比时有助于所需性能的任何添加剂的任何剂量。
“最终产品(finalproduct)”描述了具有使得可将物质或物品从制备设备运走的品质的物质或物品。有关磷酸的最终产品是已经被加工至通过磷酸制备工艺通常制备的浓度和澄清度规格并且可运到另外位置用于进一步浓缩的磷酸。
“絮凝剂(flocculant)”是通过与一些小颗粒的表面结合以产生较大颗粒而有助于液体的过滤或澄清的化学物质。
“絮凝剂-酸物质(flocculant-acidsubstance)”是包含磷酸和絮凝剂的物质。
“在管线中掺混(inlineblending)”是不使用单独的容器而混合多种物质的方法。
“稀释(浓度降低，makedown)”是通常用于描述在将絮凝剂添加到物质中之前，为了制备迅速活性的絮凝剂工作溶液的絮凝剂稀释的术语。
“混合容器(mixingvessel)”是能够保留和掺混一种物质或多种物质的任何物品。混合容器可以是配有搅拌器的罐、具有再循环回路的罐、或能够保留和掺混一种物质或多种物质的任何其它物品。
“磷酸制备工艺(phosphoricacidproductionprocess)”是用于制备磷酸的回路或回路系列。磷酸制备工艺可制备粗磷酸、具有最终产品通常具有的品质的磷酸、或任何其它等级或品质的磷酸。典型的磷酸制备工艺包括制备或浓缩磷酸的几个相互连接的回路。
“固体分离操作(solidseparationoperation)”是从流体分离固体物质的任何过程。
“水”和“原水(rawwater)”可以互换使用来描述基本上不包含磷酸的水。
虽然本发明对于各种形式的实施方式是可接受的，但是伴随着认为本公开是本发明的例示的理解在下文中描述了目前优选的实施方式，并非旨在将本发明限制于所示的特定实施方式。
还应该理解本说明书的本节的标题即“具体实施方式”涉及美国专利局的要求，但并不意味着也不应推断为限制本文公开的主题。
本发明涉及使用澄清或未澄清的粗磷酸用作石膏絮凝剂(gypsumflocculants)的稀释液。本发明的絮凝剂可以是传统的浓缩乳液或干燥的聚合物产品，或者它们可以是快速转相的聚合物乳液。在传统絮凝剂的情况下，使用粗磷酸滤液代替原水作为稀释剂稀释材料。在快速转相的聚合物乳液的情况下，絮凝剂与粗磷酸在管线中掺混可用来在引入到石膏浆料中之前，向乳液转相以及对于聚合物采取优化的构象提供必要的时间。在任意情况下，在粗磷酸中的稀释絮凝剂消除了向磷酸制备回路中添加原水，并且允许制造商使用相同的水和能源资源制备更多数量的最终产品。
本发明涉及改进磷酸制备工艺中的过滤和澄清性能的方法。该方法包括以下步骤：提供磷酸；将有效量的絮凝剂直接引入到磷酸中；使有效量的絮凝剂与磷酸混合，这产生了絮凝剂-酸物质；以及将絮凝剂-酸物质添加到磷酸制备工艺中。
本发明还涉及将有效量的絮凝剂添加到磷酸制备工艺中的方法。该方法包括以下步骤：从磷酸制备工艺中移除粗磷酸；将有效量的絮凝剂直接注入到粗磷酸中；使有效量的絮凝剂与粗磷酸混合，这产生了絮凝剂-酸物质；以及将絮凝剂-酸物质引入到磷酸制备工艺中。
出于本专利申请的目的，下表示出了所讨论的各种化合物。
为了使添加到磷酸制备工艺中的水最少化，已经发现可使用粗磷酸作为稀释液来稀释浓缩的或干燥的絮凝剂聚合物产品。粗磷酸的这种使用，需要使用与磷酸相匹配的泵、混合器、传输线和储存容器。可使用澄清或未澄清的粗磷酸滤液作为稀释液。
为了允许絮凝剂有时间完全转相、在施加前获得优化的构象、以及消除向该过程添加不希望的稀释水，已经发现可以使用粗磷酸滤液作为快速转相的絮凝剂(“QIP”为“快速转相的聚合物(quickinvertingpolymer)”)稀释剂。可使用粗磷酸稀释剂以在引入到工艺中之前向快速转相聚合物的激活提供时间。QIP溶液进入粗磷酸滤液流的在管线中掺混提了供简单且廉价的絮凝剂进料系统。有了这样的稀释，絮凝剂进料系统开始工作后不久将达到稳定状态，其中粗石膏浆料过滤器进料液体的磷酸含量与添加絮凝剂之前粗酸浆料的磷酸含量基本上相等。伴随絮凝剂的添加实质上没有发生粗磷酸的稀释。相比而言，传统的絮凝剂进料系统占据粗磷酸石膏浆料的总体积的约0.5%至1.4%。可使用澄清或未澄清的粗磷酸滤液作为稀释液。
使用浆料过滤测试，已经发现当使用粗磷酸稀释剂时一些絮凝剂的性能变差(suffer)，而当用粗磷酸稀释时其它絮凝剂表现出相同或几乎相同的性能。在浆料过滤测试中，在搅拌下将所需量的预稀释(1重量%)的絮凝剂溶液添加到250mL新鲜收集的包含石膏固体的磷酸消化浆料中。然后将混合物搅拌30秒并且传送至Millipore真空(18psi)过滤装置。当浆料进入过滤器单元时启动计时器并且将浆料的液体部分通过过滤器所需的时间(其中液体刚通过滤饼(filtercake)边缘)记录为过滤时间。如图1所示，当在澄清的粗磷酸滤液中预稀释时，快速转相的絮凝剂制剂化合物A显示较差的过滤性能曲线。而如图2所示，当用澄清的粗磷酸滤液预稀释时化合物B产生大致相同的性能。这些结果可能是由于相对于原水粗酸滤液改变了溶液中的化合物A的聚合物构象，缓慢的化合物A构象动力学阻碍了在测试前优化构象的形成，和/或由澄清的粗酸溶液中存在的残余石膏颗粒的存在所致的额外的聚合物需求。
在图2中还示出了：相对于澄清的粗酸，用未澄清的粗磷酸滤液预稀释化合物B降低了过滤性能。这可能是由于预期提供聚合物结合点并且有效地降低可得到的絮凝剂浓度的残留石膏颗粒的存在。如随着剂量增加的过滤时间的趋势所示，调整聚合物剂量补偿了这个额外的聚合物需求，以及可使未澄清的粗磷酸滤液用作可接受的絮凝剂的稀释液。
磷酸沉降测试表明当在未澄清的28%磷酸中稀释时，化合物C表现良好。在磷酸沉降测试中，在1000mL的刻度量筒中按剂量加入新鲜收集的44%粗磷酸的样品与所需量的预稀释(1重量%)的絮凝剂。立即使量筒翻转4次并启动定时器。在几分钟的周期内记录了絮凝的石膏颗粒沉降的速率。如图3所示，当用28%的未澄清的酸预稀释时与当用水预稀释时，化合物C产生大致相同的石膏沉降速率。相反地，当在28%的未澄清的磷酸中稀释时，化合物D显示慢得多的沉降。
如图4所示，当用未澄清的28%磷酸预稀释时，快速转相的絮凝剂制剂化合物E不显示消化浆料过滤性能的降低。如图中可看出的，在50ppm处和在100ppm处化合物E产生不比当用水预稀释时慢的过滤时间。
由于未澄清的磷酸滤液较高的聚合物需求，从磷酸制备工艺的稍后阶段获得的澄清的粗酸因其较低水平的悬浮固体和相应较低的聚合物需求而通常是更为理想的稀释剂源。
在一种实施方式中，本发明可采用粗磷酸，可采用澄清或未澄清的粗磷酸。
在一种实施方式中，磷酸可从磷酸制备工艺中的单一制备回路、磷酸制备工艺中的另外的回路、完全独立的磷酸制备工艺、或通过本领域技术人员已知的其它方法回收磷酸。
在一种实施方式中，通过在管线中掺混、在容器中混合、或通过本领域技术人员已知的其它方法可产生和/或混合絮凝剂-酸物质。
在一种实施方式中，可在固体分离操作前将絮凝剂-酸物质添加到磷酸制备工艺中。
在一种实施方式中，絮凝剂可以是阴离子、阳离子、两性或非离子型的聚合物。
在一种实施方式中，本发明中的絮凝剂可以由选自含乙烯基的官能单体、含苯乙烯的官能单体、含环氧乙烷的官能单体及其组合的物质构成。
在一种实施方式中，本发明中的絮凝剂可以选自包含0.01～100摩尔%的含乙烯基的官能单体的共聚物、均聚物和三元共聚物。
在一种实施方式中，本发明中的絮凝剂可以选自包括：APTAC(丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵)、MAPTAC(甲基丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵)、DMAEA-MCQ(丙烯酸二甲氨基乙酯甲基氯化季盐(dimethylaminoethylacrylatemethylchloridequaternarysalt))、DMAEA-BCQ(丙烯酸二甲氨基乙酯苄基氯化季盐(dimethylaminoethylacrylatebenzylchloridequaternarysalt))、DMAEM-MCQ(甲基丙烯酸二甲氨基乙酯甲基氯化季盐(dimethylaminoethylmethacrylatemethylchloridequaternarysalt))、DADMAC(二烯丙基二甲基氯化铵)、乙烯基胺、乙烯基甲酰胺、二氯化乙烯、及其组合的共聚物、均聚物和三元共聚物。
在一种实施方式中，絮凝剂可以由选自包括：丙烯酰胺、丙烯酸、部分水解的丙烯酸、部分水解的丙烯酰胺、2-丙烯酰氨基-2-甲基丙磺酸(2-acrylamido-2-methylpropanesulfonate)、2-丙烯酰氨基乙磺酸(2-acrylamidoethanesulfonate)、苯乙烯磺酸(styrenesulfonate)、环氧乙烷、乙烯基醇、异羟肟酸烷基脂(alkylhydroxamate)、甲基丙烯酸酯、衣康酸、富马酸、巴豆酸、马来酸、衣康酸酯、富马酸酯、马来酸酯、α-卤代丙烯酸、乙烯基乙酸、烯丙基乙酸、β-丙烯酸羧乙酯、丙烯酸磺基烷基酯、甲基丙烯酸磺基烷基酯、烯丙基磺酸、甲代烯丙基磺酸(methallylsulfonicacid)、N-磺烃取代的丙烯酰胺(例如磺甲基化丙烯酰胺)、及其组合的均聚物、共聚物、三元共聚物的物质构成。絮凝剂可采取一种或多种阴离子聚合物的形式、一种或多种阴离子聚合物的盐的形式、一种或多种中性聚合物的形式、或一种或多种阳离子聚合物的形式。阴离子聚合物和阳离子聚合物的盐的平衡离子可具有如本领域技术人员已知的宽范围的组成。
无论是否在本公开的文本内具体这样做，通过引用将本文提及的所有专利并入本文。
在本公开中，采用的词语“不定冠词(a)或(an)”既包括单数又包括复数。相反，任何提到复数的物品在适当的情况下应包括单数。
从前面将观察到可以完成许多修改和变化而不脱离本发明的新颖概念的真实精神和范围。应理解预期或应该推断关于所示的特定实施方式或实施例没有限制。本公开旨在由所附的权利要求覆盖落入权利要求范围内的所有这些修改。

Claims (15)

1.一种将有效量的絮凝剂添加到磷酸制备工艺中的方法，该方法包括以下步骤：
提供磷酸；
将有效量的絮凝剂直接注入到磷酸中；
使有效量的絮凝剂与磷酸混合以产生絮凝剂-酸物质；以及
将絮凝剂-酸物质引入到磷酸制备工艺中，
其中所述絮凝剂是浓缩乳液或干燥的聚合物产品或快速转相的聚合物乳液。
2.根据权利要求1的方法，其中磷酸为粗磷酸，所述粗磷酸从磷酸制备工艺中移除。
3.根据权利要求1的方法，其中引入步骤在至少一个固体分离操作之前发生。
4.根据权利要求2的方法，其中在磷酸制备工艺的至少一个澄清操作之后移除粗磷酸。
5.根据权利要求1的方法，其中通过在管线中掺混实现混合步骤。
6.根据权利要求1的方法，其中通过混合容器实现混合步骤。
7.根据权利要求1的方法，其中所述絮凝剂选自包括下述的均聚物、共聚物、三元共聚物：含乙烯基的官能单体、含苯乙烯的官能单体、含环氧乙烷的官能单体、及其组合。
8.一种改进磷酸制备工艺中的固体分离性能的方法，该方法包括以下步骤：
提供磷酸；
将有效量的絮凝剂直接引入到磷酸中；
使有效量的絮凝剂与磷酸混合，所述混合形成絮凝剂-酸物质；以及
将絮凝剂-酸物质添加到磷酸制备工艺中，
其中所述絮凝剂是浓缩乳液或干燥的聚合物产品或快速转相的聚合物乳液。
9.根据权利要求8的方法，其中磷酸为粗磷酸。
10.根据权利要求9的方法，其中粗磷酸为澄清的粗磷酸。
11.根据权利要求10的方法，其中澄清的粗磷酸从磷酸制备工艺中回收。
12.根据权利要求8的方法，其中通过混合容器实现混合步骤。
13.根据权利要求8的方法，其中通过在管线中掺混实现混合步骤。
14.根据权利要求8的方法，其中在磷酸制备工艺的至少一个固体分离操作之前进行添加步骤。
15.一种改进固体分离性能并且使磷酸制备工艺中额外的新鲜水的引入最少化的方法，该方法包括以下步骤：
提供磷酸；
将有效量的絮凝剂直接引入到磷酸中；
使有效量的絮凝剂与磷酸混合，所述混合形成了絮凝剂-酸物质；以及
将絮凝剂-酸物质添加到磷酸制备工艺中；
其中
磷酸是澄清的粗磷酸，澄清的粗磷酸从磷酸制备工艺中回收；
絮凝剂是浓缩乳液或干燥的聚合物产品或快速转相的聚合物乳液，并且选自包括下述的均聚物、共聚物、三元共聚物：含乙烯基的官能单体、含苯乙烯的官能单体、含环氧乙烷的官能单体、及其组合；
通过在管线中掺混实现混合步骤；以及
在磷酸制备工艺的至少一个固体分离操作之前进行添加步骤。
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