CN103435816A - 一种羧甲基丝素蛋白的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种羧甲基丝素蛋白的制备方法，该制备方法以废蚕丝为原料，包括以下步骤：（1）丝素蛋白粗品制备：将废蚕丝脱胶得到丝素蛋白粗品，干燥备用；（2）碱化：将丝素蛋白粗品加入乙醇水溶液中，再加入氢氧化钠，搅拌下碱化；（3）醚化：加入一氯乙酸与乙醇，搅拌30min，升温至50-70℃，醚化30-60min，再加入水与氢氧化钠在15min内搅拌升温至70℃，醚化70-80min；（4）中和、洗涤和干燥：将得到的粗产品用盐酸中和，离心分离除去乙醇，再用75%乙醇水溶液洗涤除盐，产物干燥得到羧甲基丝素蛋白。本发明以废蚕丝为原料，变废为宝，制备的丝素蛋白具有良好的乳化能力和乳化稳定性，可作为良好的乳化剂及高性能的表面活性剂。
Description
技术领域：
本发明涉及高分子技术领域，具体地说涉及一种羧甲基丝素蛋白的制备方法。
背景技术：
我国是蚕丝生产大国，由于工艺和操作等方面的原料，每道工序都不可避免地产生废丝下脚料，其积累数量相当可观，由于国内对废丝下脚料的利用还非常有限，因此对废蚕丝的开发利用很有应用前景。蚕丝组分中98%是蛋白质，其中丝素占70-80%，丝胶占20-30%，丝素蛋白不溶于水，使其应用范围受到很大的限制，将丝素蛋白与一氯乙酸在乙醇中进行醚化反应，取代其中的羟基，制得可溶于水的羧甲基丝素蛋白，制备的羧甲基丝素蛋白具有良好的溶解性、稳定性、乳化性、起泡性和增稠性等特性，为其在食品、化妆品和生物医学等领域中的广泛应用提供了依据。
发明内容：
本发明的目的是提供一种羧甲基丝素蛋白的制备方法，以废蚕丝为原料，制备可溶于水的羧甲基丝素蛋白，产品具有良好的溶解性、稳定性、乳化性等特性。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种羧甲基丝素蛋白的制备方法，该制备方法以废蚕丝为原料，包括以下步骤：
（1）丝素蛋白粗品制备：取1重量份的废蚕丝投入2-10重量份的饱和Na2CO3水溶液中升温至90-100℃ ，搅拌60min-80min，将经过脱胶的蚕丝用蒸馏水冲洗干净，即得到丝素蛋白粗品，置于80℃烘箱内烘干备用；
（2）碱化：将0.8-1.2重量份的水与8-10重量份的乙醇混合均匀，在20-30℃下加入1重量份经粉碎的丝素蛋白粗品，再加入1.2-2重量份的氢氧化钠，搅拌下碱化60-90min；
（3）醚化：加入2.2重量份的一氯乙酸与2.2-3重量份的乙醇，于20-30℃下搅拌30min，升温至50-70℃，醚化30-60min，再加入0.4-0.5重量份的水与2.5重量份的氢氧化钠在15min内搅拌升温至70℃，醚化70-80min；
（4）中和、洗涤和干燥：将得到的粗产品用1 mol/L盐酸在30℃下进行中和，反应液pH值调至为7.5-8，离心分离除去乙醇，再用10重量份的75%乙醇水溶液洗涤3次除盐，将产物于80-90℃下干燥3-4h得到丝素蛋白醚，即羧甲基丝素蛋白。
本发明的有益效果在于：制备的丝素蛋白具有良好的乳化能力和乳化稳定性，可作为良好的乳化剂及高性能的表面活性剂，另外本发明以废蚕丝为原料，将纺织行业中废蚕丝下脚料进行资源回收再利用，变废为宝，符合国家节能环保的倡议。
具体实施方式：
为了加深对本发明的理解，下面结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1：取10g的废蚕丝投入30g的饱和Na2CO3水溶液中升温至90-100℃，搅拌70min，将经过脱胶的蚕丝用蒸馏水冲洗干净，即得到丝素蛋白粗品，置于80℃烘箱内烘干备用；将9g的水与100g的乙醇混合均匀，在20-30℃下加入10g经粉碎的丝素蛋白粗品，再加入15g的氢氧化钠，搅拌下碱化70min；加入22g的一氯乙酸与25g的乙醇，于20-30℃下搅拌30min，升温至50-70℃，醚化50min，再加入5g的水与25g的氢氧化钠在15min内搅拌升温至70℃，醚化80min；将得到的粗产品用1mol/L盐酸在30℃下进行中和，反应液pH值调至为7.5-8，离心分离除去乙醇，再用100g的75%乙醇水溶液洗涤3次除盐，将产物于80-90℃下干燥3h得到丝素蛋白醚，即羧甲基丝素蛋白。
实施例2：取10g的废蚕丝投入90g的饱和Na2CO3水溶液中升温至90-100℃，搅拌70min，将经过脱胶的蚕丝用蒸馏水冲洗干净，即得到丝素蛋白粗品，置于80℃烘箱内烘干备用；将12g的水与90g的乙醇混合均匀，在20-30℃下加入10g经粉碎的丝素蛋白粗品，再加入20g的氢氧化钠，搅拌下碱化90min；加入22g的一氯乙酸与30g的乙醇，于20-30℃下搅拌30min，升温至50-70℃，醚化60min，再加入4g的水与25g的氢氧化钠在15min内搅拌升温至70℃，醚化70min；将得到的粗产品用1mol/L盐酸在30℃下进行中和，反应液pH值调至为7.5-8，离心分离除去乙醇，再用100g的75%乙醇水溶液洗涤3次除盐，将产物于80-90℃下干燥4h得到丝素蛋白醚，即羧甲基丝素蛋白。
Claims (1)
1.一种羧甲基丝素蛋白的制备方法，其特征在于：该制备方法以废蚕丝为原料，包括以下步骤：
（1）丝素蛋白粗品制备：取1重量份的废蚕丝投入2-10重量份的饱和Na2CO3水溶液中升温至90-100℃ ，搅拌60min-80min，将经过脱胶的蚕丝用蒸馏水冲洗干净，即得到丝素蛋白粗品，置于80℃烘箱内烘干备用；
（2）碱化：将0.8-1.2重量份的水与8-10重量份的乙醇混合均匀，在20-30℃下加入1重量份经粉碎的丝素蛋白粗品，再加入1.2-2重量份的氢氧化钠，搅拌下碱化60-90min；
（3）醚化：加入2.2重量份的一氯乙酸与2.2-3重量份的乙醇，于20-30℃下搅拌30min，升温至50-70℃，醚化30-60min，再加入0.4-0.5重量份的水与2.5重量份的氢氧化钠在15min内搅拌升温至70℃，醚化70-80min；
（4）中和、洗涤和干燥：将得到的粗产品用1 mol/L盐酸在30℃下进行中和，反应液pH值调至为7.5-8，离心分离除去乙醇，再用10重量份的75%乙醇水溶液洗涤3次除盐，将产物于80-90℃下干燥3-4h得到丝素蛋白醚，即羧甲基丝素蛋白。
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| CN (1) | CN103435816A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107673337A (zh) * | 2017-11-02 | 2018-02-09 | 福州大学 | 一种使用丝素蛋白剥离制备二维纳米材料的方法 |
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2013
- 2013-07-22 CN CN2013103082297A patent/CN103435816A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107673337A (zh) * | 2017-11-02 | 2018-02-09 | 福州大学 | 一种使用丝素蛋白剥离制备二维纳米材料的方法 |
| CN107673337B (zh) * | 2017-11-02 | 2019-08-09 | 福州大学 | 一种使用丝素蛋白剥离制备二维纳米材料的方法 |
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