CN105542191A - 一种氢氧化钠/尿素/硫脲水溶液低温预处理提高烟梗木质素收率的方法 - Google Patents

一种氢氧化钠/尿素/硫脲水溶液低温预处理提高烟梗木质素收率的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105542191A
CN105542191A CN201610057478.7A CN201610057478A CN105542191A CN 105542191 A CN105542191 A CN 105542191A CN 201610057478 A CN201610057478 A CN 201610057478A CN 105542191 A CN105542191 A CN 105542191A
Authority
CN
China
Prior art keywords
urea
sodium hydroxide
offal
xylogen
low temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201610057478.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105542191B (zh
Inventor
楚文娟
李文伟
李顥
程向红
冯业双
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Tobacco Henan Industrial Co Ltd
Original Assignee
Yangtze University
China Tobacco Henan Industrial Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yangtze University, China Tobacco Henan Industrial Co Ltd filed Critical Yangtze University
Priority to CN201610057478.7A priority Critical patent/CN105542191B/zh
Publication of CN105542191A publication Critical patent/CN105542191A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105542191B publication Critical patent/CN105542191B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08H—DERIVATIVES OF NATURAL MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08H6/00—Macromolecular compounds derived from lignin, e.g. tannins, humic acids

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
  • Compounds Of Unknown Constitution (AREA)

Abstract

本发明属于一种氢氧化钠/尿素/硫脲水溶液低温预处理提高烟梗木质素收率的方法，通过采用氢氧化钠-尿素-硫脲-水混合液对烟梗粉进行低温预处理，一方面打断烟梗粉中纤维素-半纤维素-木质素之间的连接键，另一方面可溶解部分纤维素、半纤维素、水溶性成分等，残渣再经酶解-温和酸解处理，最后得到结构变化小、纯度较高的烟梗木质素，而且收率也可显著提高，有利于对烟草木质素的进一步研究。

Description

一种氢氧化钠/尿素/硫脲水溶液低温预处理提高烟梗木质素收率的方法
技术领域
本发明属于木质素提取技术领域，具体涉及一种氢氧化钠/尿素/硫脲水溶液低温预处理提高烟梗木质素收率的方法。
背景技术
伴随着吸烟者健康意识的提高，减害降焦成了烟草行业未来发展的必由之路。其中，木质素是烟叶中主要的芳香族组分，是焦油中稠环芳烃类、芳香胺等有害物质的主要来源；热解会产生儿茶酚和烷基儿茶酚，引起涩口且有促癌活性。近年来，研究烟草木质素在卷烟吸燃条件下的热裂解机理是卷烟降焦减害的新思路，这就需要从烟草中分离结构变化较小的木质素。
从植物体内提取或分离木质素的方法可分为两类：第一类是脱除木质素以外的成分，木质素作为不溶成分沉淀分离出来；另一类是将木质素作为可溶性成分，而纤维素、半纤维素等其它成分不溶解而进行分离。目前，主要有酸析法、碱析法、有机溶剂法、离子液体法、磨木木质素法和纤维素酶解法等（中华纸业，2005，26（10）：58-61；木质素[M].北京：化学工业出版社，2008）。其中，酸析法及碱析法一般都是采用浓硫酸或浓氢氧化钾等处理植物原料，一方面得到木质素通常发生较大的化学改性，不适合做进一步的研究，另一方面危险系数较高。（Renew.Energy,1997,10(2/3):285-290；AmericanChemicalSociety,2000,742:1-8）有机溶剂法得到的木质素不仅收率较低，而且纯度较低，并有一定程度的化学改性（甘蔗,2002,9(4):15-19）。离子液体法得到的木质素常混有纤维素、半纤维素等杂质，而且木质素的结构也改变了（华东理工大学博士论文，2013）。
磨木木质素法分离得到的木质素化学改性小，但是通常会含有2~8％的糖类（木质素[M].北京：化学工业出版社，2008）。纤维素酶解法分离木质素，可在温和的条件下降解纤维素，分离得到化学结构变化小的木质素，适合于结构性分析或做进一步的研究（J.PulpPaperSci.,2002,28(2):50-54）。
此外，在植物纤维原料中，木质素含量较低，且与半纤维素形成紧密的结合层，并紧紧的包裹着纤维素，阻碍了纤维素酶与纤维素的接触，所以酶解比较困难。近年来，国内外不少学者通过研究不同的预处理方法，来提高酶解效率，进而提高木质素的收率。例如（1）有机溶剂预处理：将植物纤维原料用有机溶剂的混合液索氏萃取，以除去有机物杂质。这种预处理方法耗时，而且危险，预处理效果有待提高。（2）微波预处理：用电磁波处理植物纤维原料，使纤维素分子间的氢键发生变化，增加纤维素分子的可及性及反应活性。这种处理方法简单，耗时少，但是处理费用较高，限制了其大规模应用。（3）生物技术预处理：利用微生物分解掉纤维素、半纤维素等以获得木质素。这种处理方法耗时且与酶活性相关，很难工业应用。（4）化学预处理：主要包括稀酸预处理和稀碱预处理，主要是通过打断纤维素、半纤维素、木质素之间的连接键，降低纤维素的结晶度、增加原料的疏松性，使纤维素酶与纤维素的接触位点更多，酶解效率提高。但是目前此种处理方法关注的重点在纤维素的降解及糖转化率等，而没有涉及木质素在预处理过程中的化学改性及收率低等问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有烟草木质素提取的技术不足，提供一种氢氧化钠/尿素/硫脲水溶液低温预处理提高烟梗木质素收率的方法，该方法能够有效提高烟梗木质素的收率，且纯度高、结构变化小，操作简单安全。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是，一种氢氧化钠/尿素/硫脲水溶液低温预处理提高烟梗木质素收率的方法，包括以下步骤：
①将烟梗预先干燥，粉碎，过40～80目筛，将过筛后的烟梗粉末加入到氢氧化钠/尿素/硫脲/水溶液中，-8℃～-10℃下搅拌反应20~40min，过滤，蒸馏水洗涤，得到残渣；
②将步骤①得到的残渣加入到醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，加入纤维素酶，40~60℃酶解反应48～72h后，离心分离，蒸馏水洗涤，真空干燥，得到酶解木质素；
③将步骤②将到的酶解木质素用酸性二氧六环（1,4-二氧六环）水溶液86～110℃下抽提1～3h，过滤得滤液和固体，将固体再次用酸性二氧六环水溶液86～110℃下抽提1～3h，再次过滤，合并两次滤液，减压浓缩得浓缩液（减压浓缩至浓缩液几乎不含1,4-二氧六环）；其中，每次抽提时的固液比均为1g:（15～50）mL；
④向步骤③得到的浓缩液中加入pH为1～3的酸溶液（盐酸、硫酸、磷酸、硝酸等中的任一种），离心分离，洗涤沉淀，真空干燥，即得烟梗木质素；其中，浓缩液与pH为1～3酸溶液的体积为1:80~1:150。
所述步骤①中氢氧化钠/尿素/硫脲水溶液由以下重量百分比的组分组成：氢氧化钠6～8%、尿素6～8%、硫脲5～7%、余量为水。
所述步骤②中醋酸-醋酸钠缓冲溶液的pH为4.5～6.0。
所述步骤③中的酸性二氧六环水溶液中，二氧六环的体积分数为80～85%，酸（（盐酸、硫酸、磷酸、硝酸等中的任一种））浓度为0.01～0.12mol/L。
所述步骤①中氢氧化钠/尿素/硫脲水溶液与过筛后的烟梗粉末的液固比为15～30mL:
1g。
所述步骤②中残渣与醋酸-醋酸钠缓冲溶液的固液比为1g:（20～45）mL。
所述步骤②中纤维素酶的加入量为150～500FPA/g过筛后的烟梗粉末。
本发明产生的有益效果是：本发明是用氢氧化钠-尿素-硫脲-水混合液对烟梗粉进行低温预处理，一方面打断烟梗粉中纤维素-半纤维素-木质素之间的连接键，另一方面可溶解部分纤维素、半纤维素、水溶性成分等，残渣再经酶解-温和酸解处理，最后得到结构变化小、纯度较高的烟梗木质素，而且收率也可显著提高，有利于对烟草木质素的进一步研究。
附图说明
图1为实施案例1提取的烟梗木质素的红外光谱图；
图2为测定木质素纯度的标准曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。以下实施例和对照例中所用的纤维素酶购自阿拉丁试剂（上海）有限公司，粉末，1万U/g）。
实施例1
一种氢氧化钠/尿素/硫脲水溶液低温预处理提高烟梗木质素收率的方法，包括以下步骤：
①将烟梗预先干燥，粉碎，过40目筛，含水率为6.62%（根据烟草行业标准YC31-1996烘箱法测定）；将过筛后的烟梗粉末35g加入到氢氧化钠/尿素/硫脲/水溶液中（液固比为25mL︰1g），-8℃下搅拌反应30min，600目的滤布过滤,水洗至中性，得到残渣12.39g；氢氧化钠/尿素/硫脲/水溶液由以下重量百分比的组分组成：氢氧化钠8%、尿素8%、硫脲6.5%、余量为水；
②将步骤①得到的残渣加入到pH为4.8的醋酸-醋酸钠缓冲溶液（固液比为1g:40mL）中，加入纤维素酶，50℃下恒温震荡反应48h后，离心分离，蒸馏水洗涤，353K下真空干燥8h，得到酶解木质素6.0g；纤维素酶的加入量为150FPA/g过筛后的烟梗粉末；
③将步骤②将到的酶解木质素用酸性二氧六环水溶液95℃下抽提2h，过滤得滤液和固体，将固体再次用酸性1,4-二氧六环水溶液95℃下抽提2h，再次过滤，合并两次滤液，减压浓缩得浓缩液（减压浓缩至浓缩液中几乎不含1,4-二氧六环），每次抽提时的固液比均为1g:（15～50）mL；其中，酸性1,4-二氧六环水溶液中，1,4-二氧六环的体积分数为82%，盐酸浓度为0.1mol/L；
④向步骤③得到的浓缩液中加入pH为2的盐酸溶液（pH为2的盐酸溶液的体积为浓缩液体积的100倍），离心分离，洗涤沉淀，353K下真空干燥8h，即得烟梗木质素1.31g。
对照例1
一种氢氧化钠/尿素水溶液低温预处理提高烟梗木质素收率的方法，包括以下步骤：①将烟梗预先干燥，粉碎，过40目筛，含水率为6.62%（根据烟草行业标准YC31-1996烘箱法测定）；将过筛后的烟梗粉末35g加入到氢氧化钠/尿素/水溶液中（液固比为25mL︰1g），-8℃下搅拌反应30min，600目的滤布过滤，水洗至中性，得到残渣12.28g；氢氧化钠/尿素/硫脲/水溶液由以下重量百分比的组分组成：氢氧化钠8%、尿素8%、余量为水；
②将步骤①得到的残渣加入到pH为4.8的醋酸-醋酸钠缓冲溶液（固液比为1g:40mL）中，加入纤维素酶，50℃下恒温震荡反应48h后，离心分离，蒸馏水洗涤，353K下真空干燥8h，得到酶解木质素6.05g；纤维素酶的加入量为150FPA/g过筛后的烟梗粉末；
③将步骤②将到的酶解木质素用酸性二氧六环水溶液95℃下抽提2h，过滤得滤液和固体，将固体再次用酸性1,4-二氧六环水溶液95℃下抽提2h，再次过滤，合并两次滤液，减压浓缩得浓缩液（减压浓缩至浓缩液中几乎不含1,4-二氧六环），每次抽提时的固液比均为1g:（15～50）mL；其中，酸性1,4-二氧六环水溶液中，1,4-二氧六环的体积分数为82%，盐酸浓度为0.1mol/L；
④向步骤③得到的浓缩液中加入pH为2的盐酸溶液（pH为2的盐酸溶液的体积为浓缩液体积的100倍），离心分离，洗涤沉淀，353K下真空干燥8h，即得烟梗木质素0.29g。
实施例2
一种氢氧化钠/尿素/硫脲水溶液低温预处理提高烟梗木质素收率的方法，包括以下步骤：
①将烟梗预先干燥，粉碎，过60目筛，含水率为6.53%（根据烟草行业标准YC31-1996烘箱法测定）；将过筛后的烟梗粉末35g加入到氢氧化钠/尿素/硫脲水溶液中（液固比为15mL︰1g），-10℃下搅拌反应20min，600目的滤布过滤,水洗至中性，得到残渣12.98g；氢氧化钠/尿素/硫脲/水溶液由以下重量百分比的组分组成：氢氧化钠6%、尿素7%、硫脲7%、余量为水；
②将步骤①得到的残渣加入到pH为6.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液（固液比为1g:20mL）中，加入纤维素酶，40℃下恒温震荡反应72h后，离心分离，蒸馏水洗涤，353K下真空干燥8h，得到酶解木质素6.05g；纤维素酶的加入量为500FPA/g过筛后的烟梗粉末；
③将步骤②将到的酶解木质素用酸性1,4-二氧六环水溶液86℃下抽提3h，过滤得滤液和固体，将固体再次用酸性二氧六环水溶液86℃下抽提3h，再次过滤，合并两次滤液，减压浓缩得浓缩液（减压浓缩至浓缩液中几乎不含1,4-二氧六环），每次抽提时的固液比均为1g:（15～50）mL；其中，酸性1,4-二氧六环水溶液中，1,4-二氧六环的体积分数为80%，硫酸浓度为0.06mol/L；④向步骤③得到的浓缩液中加入pH为1的硫酸溶液（pH为1的硫酸溶液的体积为浓缩液体积的80倍），离心分离，洗涤沉淀，353K下真空干燥8h，即得烟梗木质素1.30g。
对照例2
一种氢氧化钠/尿素/硫脲水溶液低温预处理提高烟梗木质素收率的方法，包括以下步骤：
①将烟梗预先干燥，粉碎，过60目筛，含水率为6.53%（根据烟草行业标准YC31-1996烘箱法测定）；将过筛后的烟梗粉末35g加入到氢氧化钠/硫脲水溶液中（液固比为15mL︰1g），-10℃下搅拌反应20min，600目的滤布过滤,水洗至中性，得到残渣12.32g；氢氧化钠/尿素/水溶液由以下重量百分比的组分组成：氢氧化钠6%、硫脲7%、余量为水；
②将步骤①得到的残渣加入到pH为6.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液（固液比为1g:20mL）中，加入纤维素酶，40℃下恒温震荡反应72h后，离心分离，蒸馏水洗涤，353K下真空干燥8h，得到酶解木质素6.22g；纤维素酶的加入量为500FPA/g过筛后的烟梗粉末；
③将步骤②将到的酶解木质素用酸性二氧六环水溶液86℃下抽提3h，过滤得滤液和固体，将固体再次用酸性1,4-二氧六环水溶液86℃下抽提3h，再次过滤，合并两次滤液，减压浓缩得浓缩液（减压浓缩至浓缩液几乎不含1,4-二氧六环），每次抽提时的固液比均为1g:（15～50）mL；其中，酸性1,4-二氧六环水溶液中，1,4-二氧六环的体积分数为80%，硫酸浓度为0.06mol/L；
④向步骤③得到的浓缩液中加入pH为1的硫酸溶液（pH为1的硫酸溶液的体积为浓缩液体积的80倍），离心分离，洗涤沉淀，353K下真空干燥8h，即得烟梗木质素0.36g。
实施例3
一种氢氧化钠/尿素/硫脲/水溶液低温预处理提高烟梗木质素收率的方法，包括以下步骤：①将烟梗预先干燥，粉碎，过80目筛，含水率为6.03%（根据烟草行业标准YC31-1996烘箱法测定）；将过筛后的烟梗粉末35g加入到氢氧化钠/尿素水溶液中（液固比为30mL︰1g），-9℃下搅拌反应40min，600目的滤布过滤，水洗至中性，得到12.75g；氢氧化钠/尿素/硫脲水溶液由以下重量百分比的组分组成：氢氧化钠7%、尿素6%、硫脲5%、余量为水；
②将步骤①得到的残渣加入到pH为4.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液（固液比为1g:45mL）中，加入纤维素酶，60℃下恒温震荡反应60h后，离心分离，蒸馏水洗涤，353K下真空干燥8h，得到酶解木质素6.03g；纤维素酶的加入量为300FPA/g过筛后的烟梗粉末；
③将步骤②将到的酶解木质素用酸性1,4-二氧六环水溶液110℃下抽提1h，过滤得滤液和固体，将固体再次用酸性二氧六环水溶液110℃下抽提1h，再次过滤，合并两次滤液，减压浓缩得浓缩液（减压浓缩至浓缩液几乎不含1,4-二氧六环），每次抽提时的固液比均为1g:（15～50）mL；其中，酸性1,4-二氧六环水溶液中，1,4-二氧六环的体积分数为85%，硝酸浓度为0.12mol/L；④向步骤③得到的浓缩液中加入pH为3的硝酸溶液（硝酸溶液的体积为浓缩液体积的150倍），离心分离，洗涤沉淀，353K下真空干燥8h，即得烟梗木质素1.29g。
对照例3
一种氢氧化钠/尿素/硫脲水溶液低温预处理提高烟梗木质素收率的方法，包括以下步骤：
①将烟梗预先干燥，粉碎，过80目筛，含水率为6.03%（根据烟草行业标准YC31-1996烘箱法测定）；将过筛后的烟梗粉末35g加入到2%硫酸溶液中（液固比为30mL︰1g），-9℃下搅拌反应40min，600目的滤布过滤，水洗至中性，得到8.785g；
②将步骤①得到的残渣加入到pH为4.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液（固液比为1g:45mL）中，加入纤维素酶，50℃下恒温震荡反应60h后，离心分离，蒸馏水洗涤，353K下真空干燥8h，得到酶解木质素3.32g；纤维素酶的加入量为300FPA/g过筛后的烟梗粉末；
③将步骤②将到的酶解木质素用酸性二氧六环水溶液110℃下抽提1h，过滤得滤液和固体，将固体再次用酸性二氧六环水溶液110℃下抽提1h，再次过滤，合并两次滤液，减压浓缩得浓缩液（减压浓缩至浓缩液中几乎不含二氧六环），每次抽提时的固液比均为1g:（15～50）mL；其中，酸性二氧六环水溶液中，二氧六环的体积分数为85%，硝酸浓度为0.12mol/L；
④向步骤③得到的浓缩液中加入pH为3的硝酸溶液（硝酸溶液的体积为浓缩液体积的150倍），离心分离，洗涤沉淀，353K下真空干燥8h，即得烟梗木质素0.58g。
取本发明实施案例1所得的木质素样品用于红外光谱测定。采用美国NicoletMX-1E560型傅立叶变换红外光谱仪上进行红外光谱分析（KBr压片法，测试范围400-4000cm-1，分辨率4cm-1），室温条件下测定样品骨架振动特征。从图1可以看出，所提取的木质素呈现出了芳香环骨架振动的特征峰（1600.6、1514.8和1423.8cm-1），甲基、亚甲基和次甲基C-H伸缩振动的特征峰（2925.4和2852.9cm-1）、羟基O-H伸缩振动（3376.4cm-1）、紫丁香基环中C=O伸缩振动（1330.1cm-1）和共轭羰基中C=O伸缩振动（1658.5cm-1）。愈创木基特征峰（1265.5、1033.5、1226.5和833.8cm-1）、紫丁香基环中C-H平面内变形振动（1127.8cm-1）、甲基和亚甲基中C-H弯曲振动（1462.8cm-1），仲醇和脂肪醚中的C-O弯曲振动（1086.8cm-1）。因此，烟梗木质素的结构单元主要由紫丁香基和愈创木基组成（可再生能源，2015，33（2）：267-274）。
取本发明实施例1－3及对照例1－3所得的木质素样品进行纯度测定。以二氧六环-水（95/5，v/v）溶液为溶剂，将木质素标准物分别配制一定浓度的木质素标准溶液，采用280nm处的吸光度制作紫外标准曲线，见图2。提纯后的木质素纯度定义为：标曲测定的木质素浓度除以配制的木质素浓度。
上述实施例和对比例的木质素得率和纯度统计如表1所示：
表1各实施例和对照例的木质素收率
；
其中，烟梗木质素的收率定义为：二氧六环酸性水溶液抽提所得木质素的质量除以烟梗粉中木质素的质量。
通过表1可知：实施例1－3较对照例1－3中的烟草木质素收率有明显的提高，即通过氢氧化钠-尿素-硫脲-水混合液中对烟梗粉进行低温预处理，打断烟梗粉中纤维素-半纤维素-木质素之间的连接键，且能溶解部分纤维素和半纤维素，残渣再经酶解-温和酸解处理，分离得到烟梗木质素。从提取得到的木质素纯度和收率可以说明本发明能够显著提高烟草木质的收率，而且提取得到的木质素的纯度较高，结构变化小，适合进行进一步的研究。

Claims (10)

1.一种氢氧化钠/尿素/硫脲水溶液低温预处理提高烟梗木质素收率的方法，其特征在于，包括以下步骤：
①将烟梗粉碎，过40~80目筛，将过筛后的烟梗粉末加入到氢氧化钠/尿素/硫脲水溶液中，-8℃～-10℃下搅拌反应20~40min，过滤，洗涤，得到残渣；
②将步骤①得到的残渣加入到醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，加入纤维素酶，酶解反应48～72h后，离心分离，洗涤，真空干燥，得到酶解木质素；
③将步骤②将到的酶解木质素用酸性二氧六环水溶液86～110℃下抽提1～3h，过滤得滤液，浓缩得浓缩液；
④向步骤③得到的浓缩液中加入pH为1～3的酸溶液，离心分离，洗涤沉淀，真空干燥，即得烟梗木质素。
2.如权利要求1所述氢氧化钠/尿素/硫脲水溶液低温预处理提高烟梗木质素收率的方法，其特征在于，所述步骤①中氢氧化钠/尿素/硫脲水溶液由以下重量百分比的组分组成：氢氧化钠6～8%、尿素6～8%、硫脲5～7%、余量为水。
3.如权利要求1所述氢氧化钠/尿素/硫脲水溶液低温预处理提高烟梗木质素收率的方法，其特征在于，所述步骤②中醋酸-醋酸钠缓冲溶液的pH为4.5～6.0。
4.如权利要求1所述氢氧化钠/尿素/硫脲水溶液低温预处理提高烟梗木质素收率的方法，其特征在于，所述步骤③中的酸性二氧六环水溶液中，二氧六环的体积分数为80～85%，酸浓度为0.01～0.12mol/L。
5.如权利要求1所述氢氧化钠/尿素/硫脲水溶液低温预处理提高烟梗木质素收率的方法，其特征在于，所述步骤①中氢氧化钠/尿素/硫脲/水溶液与过筛后的烟梗粉末的液固比为15～30mL:1g。
6.如权利要求1所述氢氧化钠/尿素/硫脲水溶液低温预处理提高烟梗木质素收率的方法，其特征在于，所述步骤②中残渣与醋酸-醋酸钠缓冲溶液的固液比为1g:（20～45）mL。
7.如权利要求1所述氢氧化钠/尿素/硫脲水溶液低温预处理提高烟梗木质素收率的方法，其特征在于，所述步骤②中纤维素酶的加入量为150～500FPA/g过筛后的烟梗粉末。
8.如权利要求1所述氢氧化钠/尿素/硫脲水溶液低温预处理提高烟梗木质素收率的方法，其特征在于，所述步骤④中的酸溶液为盐酸、硫酸、磷酸或硝酸中的任一种。
9.如权利要求1所述氢氧化钠/尿素/硫脲水溶液低温预处理提高烟梗木质素收率的方法，其特征在于，所述步骤③中酶解木质素与酸性二氧六环溶液的固液比为1g:（15～50）mL。
10.如权利要求1所述氢氧化钠/尿素/硫脲水溶液低温预处理提高烟梗木质素收率的方法，其特征在于，所述步骤④中pH为1～3的酸溶液的体积为浓缩液体积的80~150倍。
CN201610057478.7A 2016-01-28 2016-01-28 一种氢氧化钠/尿素/硫脲水溶液低温预处理提高烟梗木质素收率的方法 Active CN105542191B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610057478.7A CN105542191B (zh) 2016-01-28 2016-01-28 一种氢氧化钠/尿素/硫脲水溶液低温预处理提高烟梗木质素收率的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610057478.7A CN105542191B (zh) 2016-01-28 2016-01-28 一种氢氧化钠/尿素/硫脲水溶液低温预处理提高烟梗木质素收率的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105542191A true CN105542191A (zh) 2016-05-04
CN105542191B CN105542191B (zh) 2018-07-06

Family

ID=55821775

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610057478.7A Active CN105542191B (zh) 2016-01-28 2016-01-28 一种氢氧化钠/尿素/硫脲水溶液低温预处理提高烟梗木质素收率的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105542191B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107299124A (zh) * 2017-08-31 2017-10-27 齐鲁工业大学 一种提高秸秆纤维素糖化速率的预处理方法
CN107475323A (zh) * 2017-08-31 2017-12-15 齐鲁工业大学 一种废弃秸秆纤维素酶解糖化的处理方法
CN107475324A (zh) * 2017-08-31 2017-12-15 齐鲁工业大学 一种改变木材纤维素晶体结构促进其酶解糖化的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102704297A (zh) * 2012-05-29 2012-10-03 南京林业大学 复合溶剂分离非木材木质纤维生物质木质素的方法
CN103881115A (zh) * 2014-02-24 2014-06-25 广东中烟工业有限责任公司 一种强化酶解法提取烟叶木质素的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102704297A (zh) * 2012-05-29 2012-10-03 南京林业大学 复合溶剂分离非木材木质纤维生物质木质素的方法
CN103881115A (zh) * 2014-02-24 2014-06-25 广东中烟工业有限责任公司 一种强化酶解法提取烟叶木质素的方法

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
BIAN BINBIN ET AL.: "CHARACTERIZATION OF WHEAT STRAW RESIDUAL LIGNIN TREATED BY NaOH-UREA-THIOUREA COMPLEX SOLUTION", 《PROCEEDING OF THE 4TH INTERNATIONAL CONFERENCE ON PULPING, PAPERMAKING AND BIOTECHNOLOGY》 *
叶菊娣 等: "NaOH／硫脲／尿素溶液溶解麦草分离纤维素的研究", 《湖北农业科学》 *
查纯喜 等: "纤维素在氢氧化钠/硫脲/尿素/水溶液中的溶解和溶液特性", 《东华大学学报（自然科学版）》 *
楚文娟 等: "酶解-温和酸解法分离烟梗木质素", 《广东化工》 *
苏同福: "烟梗木质素与纤维素的分离及太赫兹图谱研究", 《中国博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *
郑永杰 等: "高沸醇溶剂法提取烟梗中木质素的研究", 《郑州轻工业学院学报 (自然科学版)》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107299124A (zh) * 2017-08-31 2017-10-27 齐鲁工业大学 一种提高秸秆纤维素糖化速率的预处理方法
CN107475323A (zh) * 2017-08-31 2017-12-15 齐鲁工业大学 一种废弃秸秆纤维素酶解糖化的处理方法
CN107475324A (zh) * 2017-08-31 2017-12-15 齐鲁工业大学 一种改变木材纤维素晶体结构促进其酶解糖化的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105542191B (zh) 2018-07-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104404803B (zh) 秸秆组分分离及秸秆组分全利用的方法
CN101628920B (zh) 玉米芯综合利用方法
CN106011199B (zh) 一种农作物秸秆的预处理方法
CN104963228A (zh) 利用葵花籽壳制备纳米纤维素的方法
CN101463091A (zh) 秸秆羧甲基化组分分离及制备秸秆羧甲基纤维素的方法
CN113106127B (zh) 一种提高杨木同步糖化发酵乙醇产率的方法
CN105542191A (zh) 一种氢氧化钠/尿素/硫脲水溶液低温预处理提高烟梗木质素收率的方法
CN101979641B (zh) 芦苇纤维快速降解制糖的方法
CN102276760A (zh) 梯度乙醇沉淀从农林生物质中分离纯化半纤维素的方法
CN104878055A (zh) 一种玉米秸秆生产乙醇的预处理方法
CN113151366B (zh) 一种稀碱协同乙醇预处理提高杨木发酵效率的方法
CN102603919A (zh) 一种空气汽爆联用生物复合酶技术制备海藻酸及海藻酸钠的方法
CN103881115B (zh) 一种强化酶解法提取烟叶木质素的方法
CN103146781B (zh) 一种棉杆水解液及其制备方法
CN102268827A (zh) 基于氯化铁预处理的烟草纤维素提取方法
CN101797036B (zh) 芭蕉芋可溶性膳食纤维的制备方法
CN113603899A (zh) 一种利用路易斯碱辅助中性低共熔溶剂预处理木质纤维素的方法
CN103194504B (zh) 磺化木质素在木质纤维原料酶水解糖化中的应用
CN105506027A (zh) 低温稀酸与瞬间汽爆联用预处理生物质制备糖化液的方法
CN104231098A (zh) 一种以蔗渣为原料经乙醇/水预处理制备低聚木糖的方法
CN112679627B (zh) 从褐藻中提取高纯度岩藻聚糖硫酸酯的方法
CN115073621B (zh) 一种阿拉伯木聚糖的制备方法
Bai et al. Study on the optimization of hydrothermal liquefaction performance of tobacco stem and the high value utilization of catalytic products
Sui et al. An efficient strategy for enhancing glucose recovery of wheat straw by ionic liquid combined ball milling pretreatment
CN112175111B (zh) 一种高效分离木质纤维材料获得高纯度各组分的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information

Address after: 450000 Yulin South Road, Henan, Zheng Dong, No. 16 South Road, Zhengzhou

Applicant after: CHINA TOBACCO HENAN INDUSTRIAL Co.,Ltd.

Applicant after: Yangtze University

Address before: 450000 No. 29, agricultural East Road, Zheng Dong New District, Henan, Zhengzhou

Applicant before: CHINA TOBACCO HENAN INDUSTRIAL Co.,Ltd.

Applicant before: Yangtze University

COR Change of bibliographic data
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20230703

Address after: No.16 Yulin South Road, Zhengdong New District, Zhengzhou City, Henan Province

Patentee after: CHINA TOBACCO HENAN INDUSTRIAL Co.,Ltd.

Address before: No.16 Yulin South Road, Zhengdong New District, Zhengzhou City, Henan Province

Patentee before: CHINA TOBACCO HENAN INDUSTRIAL Co.,Ltd.

Patentee before: Yangtze University