CN103435449A - 一种由对壬基苯酚加氢制备对壬基环己醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种由对壬基苯酚加氢制备对壬基环己醇的方法，所述方法为：对壬基苯酚在溶剂异丙醇中，催化剂雷尼镍存在条件下，控制加氢压力在5-8MPa，温度为120-130℃，加少量碱助催化，制备对壬基环己醇，本发明的方法制备的产品转化率高，其转化率在99%以上，选择性在95%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种由对壬基苯酚加氢制备对壬基环乙醇的方法，属于化合物制备技术领域。
背景技术
壬基酚是一种重要的精细化工原料和中间体，外观在常温下为无色或淡黄色液体，略带苯酚气味，不溶于水，溶于丙酮。主要用于生产表面活性剂、也用于抗氧剂、纺织印染助剂、润滑油添加剂、农药乳化剂、树脂改性剂、树脂及橡胶稳定剂等领域。壬基苯酚具有强烈的亲脂性，在环境中不易分解，又因其化学结构与动物及人类的雌性激素酷似，一旦进入动物及人体体内会干扰内分泌的正常生理作用。欧盟自1980年起禁止此物质用于家庭清洁剂配方，2000年后，工业洗涤剂亦将全面禁用。因此，考虑到其未来市场的可行性，其苯环加氢后的化合物对壬基环己醇将是其很好的代替品（苯环加氢还原后，人体安全因素将得到很好的改善）。
发明内容
本发明的目的在于提供一种由对壬基苯酚加氢制备对壬基环乙醇的方法。
一种由对壬基苯酚加氢制备对壬基环己醇的方法，对壬基苯酚在一倍质量的溶剂中，在催化剂雷尼镍存在的条件下，控制加氢压力在5-8MPa，温度为120-130℃，加少量碱助催化，反应6h，得到目标产物对壬基环己醇，反应方程式为
所述的溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇中的一种，优选地，所述的溶剂为异丙醇
所述催化剂雷尼镍的用量为对壬基苯酚质量的3%-5%。
所述助催化的催化剂为氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾中的一种，优选地，助催化的催化剂为氢氧化锂。
所述助催化剂和对壬基苯酚的质量比为1:100。
本发明的有益效果：本发明制备的产品转化率高，其转化率大于99%，选择性在95%以上。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
对壬基苯酚5克加入到5克异丙醇中，催化剂雷尼镍0.25克，少量碱氢氧化锂0.05克催化下控制加氢压力在5MPa，温度120℃，反应6h后，取样分析（原料对壬基苯酚基本无，对壬基环己醇96.5%）。
实施例2
对壬基苯酚50克加入到50克异丙醇中，催化剂雷尼镍2.5克，少量碱氢氧化锂0.5克催化下控制加氢压力在6MPa，温度125℃，反应6h后，取样分析（原料对壬基苯酚基本无，对壬基环己醇96.3%）
实施例3
1L高压反应釜中加入对壬基苯酚250克、250克异丙醇、催化剂雷尼镍10克，少量碱氢氧化锂2.5克催化下控制加氢压力在7MPa，温度123℃，反应6h后，取样分析（原料对壬基苯酚基本无，对壬基环己醇96.6%），并回收异丙醇230克（回收率92%），蒸馏后得到对壬基环己醇244.7克，收率95.3%，GC纯度99.6%。
实施例4
1L高压反应釜中加入对壬基苯酚400克、400克异丙醇、催化剂雷尼镍16克，碱氢氧化锂4.0克催化下控制加氢压力在8MPa，温度128℃，反应6h后，取样分析（原料对壬基苯酚基本无，对壬基环己醇96.8%），并回收异丙醇375克（回收率93.75%），蒸馏后得到对壬基环己醇394.5克，收率95.9%，GC纯度99.5%。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种由对壬基苯酚加氢制备对壬基环己醇的方法，其特征在于：对壬基苯酚在一倍质量的溶剂中，在催化剂雷尼镍存在的条件下，控制加氢压力在5-8MPa，温度为120-130℃，加少量碱助催化，反应6h，得到目标产物对壬基环己醇。
2.根据权利要求1所述的一种由对壬基苯酚加氢制备对壬基环己醇的方法，其特征在于：所述的溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种由对壬基苯酚加氢制备对壬基环己醇的方法，其特征在于：所述的溶剂为异丙醇。
4.根据权利要求1所述的一种由对壬基苯酚加氢制备对壬基环己醇的方法，其特征在于：所述催化剂雷尼镍的用量为对壬基苯酚质量的3%-5%。
5.根据权利要求1所述的一种由对壬基苯酚加氢制备对壬基环己醇的方法，其特征在于：助催化的催化剂为氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾中的一种。
6.根据权利要求5所述的一种由对壬基苯酚加氢制备对壬基环己醇的方法，其特征在于：助催化的催化剂为氢氧化锂。
7.根据权利要求1所述的一种由对壬基苯酚加氢制备对壬基环己醇的方法，其特征在于：所述助催化剂和对壬基苯酚的质量比为1:100。
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