CN103435307A - 一种用碳化铪微珠制备低密度油井固井水泥试块的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用碳化铪微珠制备低密度油井固井水泥试块的方法，包括碳化铪微珠的制备、配料、混合、搅拌调浆、试模、强度试验，其特征在于：将G级油井水泥60～70wt%、粒径为10～80μm的闭孔空心碳化铪微珠20～30wt%、烧失量1.1%的粉煤灰5～7wt%、纯度99.9%氧化钙1.5～2wt%、硫酸钠0.5～1.0wt%和微硅1～3wt%，以0.5～0.7（W/C）的水灰比在搅拌机中搅拌调浆40秒，倒入试模（一组二块长、宽、高分别53mm*53mm*53mm），在恒温52°C的水浴养护箱中养护24小时、48小时，脱模后在凉水中浸泡1小时，进行强度试验。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳化铪微珠制备低密度油井固井水泥试块的方法，属于材料技术领域。
背景技术
目前国内固井减轻剂采用粉煤灰中的漂珠，粉煤灰中包括沉珠和漂珠，沉珠密度在1.1 ～2.8g/cm3，之间，含量占粉煤灰30～70%，漂珠是粉煤灰中小于水密度的玻璃微珠，漂珠主要包含铝硅玻璃微珠和多孔炭粒，除去炭粒后的漂珠主要包括薄壁铝硅玻璃微珠，内外表面光滑，体积大，是一种呈圆形、质轻、闭孔空心、耐磨、耐高温、导热系数小、强度高，漂珠量占粉煤灰总量的0.5～1%，铝硅玻璃微珠是中空圆球体。
其中粉煤灰中的漂珠它是煤粉在热电厂锅炉内经过1100～1500°C燃烧时，粘土质物质熔融成微液滴，在炉内湍流的热空气作用下高速自旋，形成浑圆的硅铝球体，燃烧和裂解反应产生的氮气、氢气和二氧化碳等气体，在熔融的高温铝硅球体内迅速膨胀，在表面张力的作用下，形成中空的玻璃泡，然后进入烟道迅速冷却，硬化后，成为高真空的玻璃态空心微珠，即粉煤灰漂珠。
将粉煤灰放入水中搅拌，静置一段时间，由于漂珠密度小于水密度，将漂浮在水面上捞出晾干，即为漂珠。
粉煤灰中的漂珠为灰白色，主要成分为SiO2占70%和AI2O3占13%，烧失量为0.40% ～0.574%，密度0.475 ～0.574g/cm3，壁厚1.44～5.41μm，粒径范围主要分布在147～84μm。
近几年，由于雾霾天气的影响，我国的大中型火力发电采用环保的脱硫技术，粉煤灰中的不含漂珠，造成了供应紧张。
发明内容
本发明的目的在于用一种新材料代替现有的材料，提供一种成本低，性能优良，可以代替粉煤灰中的飘珠，通过有机合成的方法制作碳化铪空心微珠，抗压强大于漂珠，密度范围在0.5 g/cm3～0.7g/cm3，10～80μm碳化铪空心微珠经分级，进而配置低密度1.0 g/cm3～1.5g/cm3油井固井水泥试块的制备方法，满足不同深度的固井材料要求。
技术方案为
包括碳化铪微珠的制备、配料、混合、搅拌调浆、试模、强度试验，其特征在于：将G级油井水泥60～70 wt%、粒径为10～80μm的闭孔空心碳化铪微珠20～30 wt%、烧失量1.1%的粉煤灰5～7 wt%、纯度99.9%氧化钙1.5～2 wt%、硫酸钠0.5～1.0 wt%和微硅1～3 wt%，以0.5～0.7（W/C）的水灰比在搅拌机中搅拌调浆40秒，倒入试模（一组二块长、宽、高分别53mm*53mm*53mm），在恒温52°C的水浴养护箱中养护24小时、48 小时，脱模后在凉水中浸泡1小时，进行强度试验。
所述的一种用碳化铪闭孔空心微珠制备低密度油井固井水泥试块的方法，其特征在于：将粒径1～30μm二氧化铪和酚醛树脂重量比1:0.8～1在搅拌机中混合成混合粉，在40～100°C的温度下固化，然后再制成50～100μm粉，将50～100μm混合粉在1～3Mpa压块机上压块，在1300～1800°C的电炉上烧结5～8小时得到碳化铪块体，在球化机上将块状的碳化铪制成5～30μm圆形实心微球。
所述的一种用碳化铪闭孔空心微珠制备低密度油井固井水泥试块的方法，其特征在于：碳化铪液浆的重量百分比组成为：5～30μm碳化铪 60～70 wt%、水30～40 wt%。
所述的一种用碳化铪闭孔空心微珠制备低密度油井固井水泥试块的制备方法，其特征在于：在碳化铪液浆中加入发泡剂为碳酸钙、硫酸钾或硫酸钠中的一种，浓度为1～3g/L。
所述的碳化铪闭孔空心微珠制备低密度油井固井水泥试块的制备方法，其特征在于：将碳化铪液浆充分搅拌过滤，采用高速离心旋转喷雾法，形成微球，微球下落在四区电炉上经过脱水膨胀、烧结、熔融、成球，经过分级得到10～80μm碳化铪闭孔空心微珠。
所述的一种用碳化铪闭孔空心微珠制备低密度油井固井水泥试块的制备方法，其特征在于：制备的碳化铪闭孔空心微珠漂浮率大于90%。
所述的一种用碳化铪闭孔空心微珠制备低密度油井固井水泥试块的制备方法，其特征在于：制备的水泥试块8小时抗压强度大于10MPa，24小时抗压强度大于20MPa 。
所述的一种用碳化铪闭孔空心微珠制备低密度油井固井水泥试块的制备方法，其特征在于：同一批次的碳化铪空心微珠密度变化范围在±0.01之间。
本发明具有以下优点。
1、可以利用酚醛树脂形成的高活性碳为碳源完全还原二氧化铪制备碳化铪，不产生杂质。
2、控制发泡剂的浓度、喷射压力、脱水膨胀温度以及烧结温度，生产不同粒径碳化铪空心微珠。
3、生产工艺简单，可进行工业化生产，效率高。
具体实施方式
实施例1。
（1）碳化铪闭孔空心微珠制备①制备：将粒径1～10μm氧化铪和酚醛树脂重量比1:0.8在搅拌机中混合成混合粉，在40°C的温度下固化，然后再制成50μm粉，将50μm混合粉在1Mpa压块机上压块，在1300度的电炉上烧结5小时得到碳化铪块体，在球化机上将块状的碳化铪制成5μm圆形实心微球。②配液：碳化铪液浆的重量百分比组成为： 粒径5μm碳化铪60 wt%、水40 wt%，在碳化铪液浆中加入发泡剂为轻质碳酸钙，浓度为1g/L，③搅拌：将配比好的碳化铪溶液放入搅拌器搅拌均匀；④过滤：将大颗粒和杂质去除；⑤烧制：采用高压喷射高速离心旋转喷雾法，形成微球，在四区电炉上经过脱水膨胀、烧结、熔融、成球，经过分级得到10～20μm碳化铪闭孔空心微珠。
（2）低密度油井固井水泥试块配料：取G级油井水泥60 wt%、10～20μm的闭孔空心碳化铪微珠30 wt%、烧失量1.1%的粉煤灰5 wt%、纯度99.9%氧化钙1.5 wt%、硫酸钠0.5 wt%和微硅3.0 wt%。
（3）混合：取G级油井水泥60 wt%、10～20μm的闭孔空心碳化铪微珠30 wt%、烧失量1.1%的粉煤灰5 wt%、纯度99.9%氧化钙1.5 wt%、硫酸钠0.5 wt%和微硅3.0 wt%混合均匀。
（4）取（3）中混合均匀样品少许，倒入烧杯中，按0.5的水灰比调制水泥浆，用玻璃棒搅拌均匀，倒入泥浆比重计中称量密度。
（5）在温度28°C±1°C下，以0.5（W/C）的水灰比倒入瓦楞搅拌器，在均匀低速下，在20秒内全部混合，然后盖好搅拌器的盖子，继续在4000r/min的速度下搅拌40秒，静置5分钟观察水泥浆均匀性。
（6）将搅拌好的水泥浆倒入一组二块的试模中，试模的规格为长53mm、宽53mm高53mm。
（7）在恒温52°C的水浴养护箱中养护24小时，脱模后在凉水中浸泡1小时，按国标GB/T 177的规定进行抗压强度和抗折强度试验以及密度变化率实验。
（8）在恒温52°C的水浴养护箱中养护48小时，脱模后在凉水中浸泡1小时，按国标GB/T 177的规定进行抗压强度和抗折强度试验以及密度变化率实验。
实施例2。
（1）碳化铪闭孔空心微珠制备①制备：将粒径10～ 20μm氧化铪和酚醛树脂重量比1:0.9在搅拌机中混合成混合粉，在70°C的温度下固化，然后再制成70μm粉，将70μm混合粉在2Mpa压块机上压块，在1500°C的电炉上烧结6小时得到碳化铪块体，在球化机上将块状的碳化铪制成20μm圆形实心微球。②配液：碳化铪液浆的重量百分比组成为： 粒径20μm碳化铪65 wt%、水35 wt%，在碳化铪液浆中加入发泡剂为硫酸钾，浓度为2g/L，③搅拌：将配比好的碳化铪溶液放入搅拌器搅拌均匀；④过滤：将大颗粒和杂质去除；⑤烧制：采用高压喷射高速离心旋转喷雾法，形成微球，在四区电炉上经过脱水膨胀、烧结、熔融、成球，经过分级得到30～50μm碳化铪闭孔空心微珠。
（2）低密度油井固井水泥试块配料：将G级油井水泥65 wt%、30～50μm的闭孔空心碳化铪微珠25 wt%、烧失量1.1%的粉煤灰6 wt%、纯度99.9%氧化钙2.0 wt%、硫酸钠0.5 wt%和微硅1.5 wt%充分混合均匀。
（3）混合：将G级油井水泥65 wt%、30～50μm的闭孔空心碳化铪微珠25 wt%、烧失量1.1%的粉煤灰6 wt%、纯度99.9%氧化钙2.0 wt%、硫酸钠0.5 wt%和微硅1.5 wt%充分混合均匀。
（4）取（3）中混合均匀样品少许，倒入烧杯中，按0.6的水灰比调制水泥浆，，用玻璃棒搅拌均匀，倒入泥浆比重计中称量密度。
（5）在温度28°C±1°C下，以0.6（W/C）的水灰比倒入瓦楞搅拌器，在均匀低速下，在20秒内全部混合，然后盖好搅拌器的盖子，继续在4000r/min的速度下搅拌40秒，静置5分钟观察水泥浆均匀性。
（6）将搅拌好的水泥浆倒入一组二块的试模中，试模的规格为长53mm、宽53mm高53mm。
（7）在恒温52°C的水浴养护箱中养护24小时，脱模后在凉水中浸泡1小时，按国标GB/T 177的规定进行抗压强度和抗折强度试验以及密度变化率实验。
（8）在恒温52°C的水浴养护箱中养护48小时，脱模后在凉水中浸泡1小时，按国标GB/T 177的规定进行抗压强度和抗折强度试验以及密度变化率实验。
实施例3。
（1）碳化铪闭孔空心微珠制备①制备：将粒径20～ 30μm氧化铪和酚醛树脂重量比1:1在搅拌机中混合成混合粉，在100°C的温度下固化，然后再制成100μm粉，将100μm混合粉在3Mpa压块机上压块，在1800°C的电炉上烧结8小时得到碳化铪块体，在球化机上将块状的碳化铪制成30μm圆形实心微球。②配液：碳化铪液浆的重量百分比组成为： 粒径30μm碳化铪70 wt%、水40 wt%，在碳化铪液浆中加入发泡剂硫酸钠，浓度为3g/L，③搅拌：将配比好的碳化铪溶液放入搅拌器搅拌均匀；④过滤：将大颗粒和杂质去除；⑤烧制：采用高压喷射高速离心旋转喷雾法，形成微球，在四区电炉上经过脱水膨胀、烧结、熔融、成球，经过分级得到60～80μm碳化铪闭孔空心微珠。
（2）低密度油井固井水泥试块配料：将G级油井水泥70 wt%、60～80μm的闭孔空心碳化铪微珠20 wt%、烧失量1.1%的粉煤灰7 wt%、纯度99.9%氧化钙1.0 wt%、硫酸钠1.0 wt%和微硅1.0 wt%充分混合均匀。
（3）混合：将G级油井水泥70 wt%、60～80μm的闭孔空心碳化铪微珠20 wt%、烧失量1.1%的粉煤灰7 wt%、纯度99.9%氧化钙1.0 wt%、硫酸钠1.0 wt%和微硅1.0 wt%充分混合均匀。
（4）取（3）中混合均匀样品少许，倒入烧杯中，按0.7的水灰比调制水泥浆，，用玻璃棒搅拌均匀，倒入泥浆比重计中称量密度。
（5）在温度28°C±1°C下，以0.7（W/C）的水灰比倒入瓦楞搅拌器，在均匀低速下，在20秒内全部混合，然后盖好搅拌器的盖子，继续在4000r/min的速度下搅拌40秒，静置5分钟观察水泥浆均匀性。
（6）将搅拌好的水泥浆倒入一组二块的试模中，试模的规格为长53mm、宽53mm高53mm。
（7）在恒温52°C的水浴养护箱中养护24小时，脱模后在凉水中浸泡1小时，按国标GB/T 177的规定进行抗压强度和抗折强度试验、密度变化率实验。
（8）在恒温52°C的水浴养护箱中养护48小时，脱模后在凉水中浸泡1小时，按国标GB/T 177的规定进行抗压强度和抗折强度试验。
Claims (8)
1.一种用碳化铪闭孔空心微珠制备低密度油井固井水泥试块的方法，包括碳化铪微珠的制备、配料、混合、搅拌调浆、试模、强度试验，其特征在于：将G级油井水泥60～70 wt%、粒径为10～80μm的闭孔空心碳化铪微珠20～30 wt%、烧失量1.1%的粉煤灰5～7 wt%、纯度99.9%氧化钙1.5～2 wt%、硫酸钠0.5～1.0 wt%和微硅1～3 wt%，以0.5～0.7（W/C）的水灰比在搅拌机中搅拌调浆40秒，倒入试模（一组二块长、宽、高分别53mm*53mm*53mm），在恒温52°C的水浴养护箱中养护24小时、48 小时，脱模后在凉水中浸泡1小时，进行强度试验。
2.根据权利要求1所述的一种用碳化铪闭孔空心微珠制备低密度油井固井水泥试块的方法，其特征在于：将粒径1～30μm二氧化铪和酚醛树脂重量比1:0.8～1在搅拌机中混合成混合粉，在40～100°C的温度下固化，然后再制成50～100μm粉，将50～100μm混合粉在1～3Mpa压块机上压块，在1300～1800°C的电炉上烧结5～8小时得到碳化铪块体，在球化机上将块状的碳化铪制成5～30μm圆形实心微球。
3.根据权利要求1所述的一种用碳化铪闭孔空心微珠制备低密度油井固井水泥试块的方法，其特征在于：碳化铪液浆的重量百分比组成为：5～30μm碳化铪 60～70 wt%、水30～40 wt%。
4.根据权利要求1所述的一种用碳化铪闭孔空心微珠制备低密度油井固井水泥试块的制备方法，其特征在于：在碳化铪液浆中加入发泡剂为碳酸钙、硫酸钾或硫酸钠中的一种，浓度为1～3g/L。
5.根据权利要求1所述的碳化铪闭孔空心微珠制备低密度油井固井水泥试块的制备方法，其特征在于：将碳化铪液浆充分搅拌过滤，采用高速离心旋转喷雾法，形成微球，微球下落在四区电炉上经过脱水膨胀、烧结、熔融、成球，经过分级得到10～80μm碳化铪闭孔空心微珠。
6.根据权利要求1所述的一种用碳化铪闭孔空心微珠制备低密度油井固井水泥试块的制备方法，其特征在于：制备的碳化铪闭孔空心微珠漂浮率大于90%。
7.根据权利要求1所述的一种用碳化铪闭孔空心微珠制备低密度油井固井水泥试块的制备方法，其特征在于：制备的水泥试块8小时抗压强度大于10MPa，24小时抗压强度大于20MPa 。
8.根据权利要求1所述的一种用碳化铪闭孔空心微珠制备低密度油井固井水泥试块的制备方法，其特征在于：同一批次的碳化铪空心微珠密度变化范围在±0.01之间。
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