CN103435017B - 琥珀色立方氮化硼的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种琥珀色立方氮化硼的合成方法。首先将六方氮化硼和氮化锂的混合物装入造粒模具，置于四柱油压机中进行加压制成混合颗粒；将混合颗粒加入成型模具中，并放入四柱油压机中进行加压，加压后退模到碳管中，并在碳管两侧放入碳纸和白玉石片，制成组合柱体；将组合柱体装入叶蜡石模具中进行烘烤；烘烤后放入六面顶液压机进行加压保压，最后进行常规卸压、分离、提纯，提纯后得到不同粒度的CBN产品。利用本发明制备琥珀色立方氮化硼，可以克服目前制备琥珀色立方氮化硼CBN过程中合成柱产次产出量低、粒度分散、生产过程不稳定和强度偏低等技术难题。

Description

琥珀色立方氮化硼的合成方法
技术领域
本发明涉及一种立方氮化硼的制备方法，特别是涉及一种琥珀色立方氮化硼的合成方法。
背景技术
立方氮化硼（CBN）是硬度仅次于金刚石的超硬材料，在自然界中不存在这种晶体，只能靠专用设备进行人工制造。它不但具有金刚石的许多优良特性，而且具有更高的热稳定性和对铁族金属及其合金的化学惰性。立方氮化硼不但广泛应用于黑色金属及其合金材料的加工工业，而且在一系列热学、电学、光学和声学等高科技领域得到应用，是一种具有发展前景的功能材料。我国1967年首次合成出CBN后，随着经济的发展和机械加工行业的进步，此项技术也正在迅速发展。然而，在规模和产业细分方面，它还远远不如人造金刚石，目前生产的立方氮化硼主要有琥珀色、黄色、黑色和红色四种系列CBN，其用途和生产过程存在很大差异，各有特色。由于技术起步较晚、市场应用技术限制、价格高昂等因素，导致该类产品的生产技术过程发展缓慢。
目前，关于立方氮化硼CBN也有相关的专利文献进行报道。例如：1、申请号为200810212790.4、名称为“立方氮化硼、制造立方氮化硼的方法、含有立方氮化硼的砂轮、和烧结立方氮化硼压制体”的发明专利。2、申请号为200480003308.6、名称为“由单晶氮化硼构成的立方晶氮化硼及其制造方法和应用”的发明专利。3、申请号为201210043797.4、名称为“立方晶氮化硼的合成方法及立方氮化硼烧结体的制法”的发明专利申请。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服目前琥珀色立方氮化硼CBN制备过程中合成柱产次产出量低、粒度分散、生产过程不稳定、强度偏低等技术难题，提供一种琥珀色立方氮化硼的合成方法。利用本发明技术方案合成琥珀色立方氮化硼CBN产品，可以克服目前制备琥珀色立方氮化硼CBN存在的缺陷。
为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是：
本发明提供一种琥珀色立方氮化硼的合成方法，所述合成方法包括以下步骤：
a、六方氮化硼HBN颗粒的制备：首先将造粒模具放入1000KN四柱油压机的压制平台上，将0.9kg六方氮化硼HBN和0.1kg氮化锂Li3N催化剂的混合物加入到造粒模具中，然后进行加压，当压力达到10MPa时保压5s，保压后进行卸压放气；放气结束后再次进行加压，当压力达到10MPa时保压5s，保压后进行卸压放气，最后进行退模，退模后将所得物料破碎成直径小于0.5cm的颗粒，所得颗粒为六方氮化硼HBN和氮化锂Li3N混合物的颗粒，将所得颗粒装入塑料袋中进行密封待用；
b、六方氮化硼HBN预合成块的制备：将步骤a得到的混合物颗粒加入到压制成型模具中，然后将装有混合物颗粒的成型模具放到1000KN四柱油压机的压制平台上，然后进行加压，当压力达到10MPa，保压5s；保压后把成型后的圆柱体退模到退模槽的碳管中，然后在碳管的两侧分别放入碳纸和白云石片，其中碳纸位于白云石片的下面，得到组合柱体；然后将组合柱体装入塑料袋扎好待用；
c、组合柱体的烘烤：将步骤b得到的组合柱体装入叶蜡石模具中，两端分别放入碳纸和堵头，其中碳纸位于堵头下面，装入后得到组合体；然后将组合体放入温度为120℃的保温烘箱内进行保温2小时；
d、琥珀色立方氮化硼CBN的制备：将步骤c烘烤后的组合体放入六面顶液压机的高压腔内进行加压，当压力达到5MPa时开始超压，超压压力达到28MPa时开始加热，加热3秒内功率从0KW升至14KW，压力由28MPa升至42MPa，当压力升至42MPa时保压30秒；然后进行第二次超压，当压力由42MPa升至45MPa进行第二次保压，第二次保压时间为60秒；第二次保压后进行第三次超压，第三次超压开始3秒内功率从14KW升至15KW，压力由45MPa超压至65MPa；在压力为65MPa下进行第三次保压，第三次保压总时间为5分钟，第三次保压至3分钟时压力开始上升，功率开始下降，当第三次保压至4分30秒时，压力升至70MPa，功率降至13.5KW，然后在压力为70MPa的条件下保压30秒，保压30秒后功率由13.5KW降至0；在此条件下进行卸压暂停，暂停时间为1分30秒～2分；最后进行常规卸压、分离、提纯，提纯后得到不同粒度的琥珀色立方氮化硼CBN产品。
本发明的积极有益效果：
1、利用本发明技术方案制备琥珀色立方氮化硼CBN，可以克服目前琥珀色立方氮化硼CBN过程中合成柱产次产出量低、粒度分散、生产过程不稳定、强度偏低等技术难题。
2、现有普通琥珀色CBN合成工艺曲线没有二次保压，即从一次保压直接到三次保压，也没有在保压阶段的缓慢生压过程，并且功率线是前高后低的状态；而本发明在合成工艺中，增加了一次保压阶段，使HBN在转变成CBN之前得到充分受热、受压；增加了一次功率上升阶段，增加了一次缓慢补压阶段，使其在生长CBN阶段能够及时得到能量补充，从而使得产出的琥珀色立方氮化硼CBN生长范围均匀，晶形完整，产量提升，强度增加（本发明所得产品相关的性能检测数据见表1）。
3、本发明制备琥珀色立方氮化硼CBN的技术与传统合成工艺相比，本发明合成方法工艺稳定性得到大大提高，转化率由以前的30%提高到35%，粒度由100/120峰值提高到70/80峰值，TI冲击韧性强度值提高5%（本发明所得产品性能检测数据见表1）。
注明：TI值和TTI值利用意大利生产的RE.TEK冲击韧性测定仪进行检测，按照国家标准进行测定。TTI值是把样品加热到1100℃冷却后，再进行测定TI值。BD是堆积密度，即物料的松装密度值，单位是g/cm3。
附图说明：
图1为本发明所得产品琥珀色立方氮化硼的图片。
具体实施方式：
以下结合实施例进一步阐述本发明，但并不限制本发明的内容。
实施例1：
本发明琥珀色立方氮化硼的合成方法，该合成方法的详细步骤如下：
a、六方氮化硼HBN颗粒的制备：首先将造粒模具放入1000KN四柱油压机的压制平台上，将0.9kg六方氮化硼(HBN)和0.1kg氮化锂（Li3N）催化剂的混合物加入到造粒模具中，然后进行加压，当压力达到10MPa时保压5s，保压后进行卸压放气；放气结束后再次进行加压，当压力达到10MPa时保压5s，保压后进行卸压放气，最后进行退模，退模后将所得物料破碎成直径小于0.5cm的颗粒，所得颗粒为六方氮化硼(HBN)和氮化锂（Li3N）混合物的颗粒，将所得颗粒装入塑料袋中进行密封待用；
b、六方氮化硼HBN预合成块的制备：将步骤a得到的混合物颗粒加入到压制成型模具中，然后将装有混合物颗粒的成型模具放到1000KN四柱油压机的压制平台上，然后进行加压，当压力达到10MPa，保压5s；保压后把成型后的圆柱体退模到退模槽的碳管中，然后在碳管的两侧分别放入碳纸和白云石片，其中碳纸位于白云石片的下面；然后将该组合柱体装入塑料袋扎好待用；
c、组合柱体的烘烤：将步骤b得到的组合柱体装入叶蜡石模具中，两段分别放入碳纸和堵头，其中碳纸位于堵头下面，装入后得到组合体；然后将组装好后的组合体放入温度为120℃的保温烘箱内进行保温2小时；
d、琥珀色立方氮化硼CBN的制备：将步骤c烘烤后的组合体放入六面顶液压机的高压腔内进行加压，当压力达到5MPa时开始超压，超压压力达到28MPa时开始加热，加热3秒内功率从0KW升至14KW，压力由28MPa升至42MPa，当压力升至42MPa时保压30秒；然后进行第二次超压，当压力由42MPa升至45MPa进行第二次保压，第二次保压时间为60秒；第二次保压后进行第三次超压，第三次超压开始3秒内功率从14KW升至15KW，压力由45MPa超压至65MPa；在压力为65MPa下进行第三次保压，第三次保压总时间为5分钟，第三次保压至3分钟时压力开始上升，功率开始下降，当第三次保压至4分30秒时，压力升至70MPa，功率降至13.5KW，然后在压力为70MPa的条件下保压30秒，保压30秒后功率由13.5KW降至0；在此条件下进行卸压暂停，暂停时间为1分30秒～2分；最后进行常规卸压、分离、提纯，提纯后得到不同粒度的琥珀色立方氮化硼CBN产品（对不同粒度产品的性能检测数据详见表1）。

Claims (1)

1.一种琥珀色立方氮化硼的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括以下步骤：
a、六方氮化硼HBN颗粒的制备：首先将造粒模具放入1000KN四柱油压机的压制平台上，将0.9kg六方氮化硼HBN和0.1kg氮化锂Li3N催化剂的混合物加入到造粒模具中，然后进行加压，当压力达到10MPa时保压5s，保压后进行卸压放气；放气结束后再次进行加压，当压力达到10MPa时保压5s，保压后进行卸压放气，最后进行退模，退模后将所得物料破碎成直径小于0.5cm的颗粒，所得颗粒为六方氮化硼HBN和氮化锂Li3N混合物的颗粒，将所得颗粒装入塑料袋中进行密封待用；
b、六方氮化硼HBN预合成块的制备：将步骤a得到的混合物颗粒加入到压制成型模具中，然后将装有混合物颗粒的成型模具放到1000KN四柱油压机的压制平台上，然后进行加压，当压力达到10MPa，保压5s；保压后把成型后的圆柱体退模到退模槽的碳管中，然后在碳管的两侧分别放入碳纸和白云石片，其中碳纸位于白云石片的下面，得到组合柱体；然后将组合柱体装入塑料袋扎好待用；
c、组合柱体的烘烤：将步骤b得到的组合柱体装入叶蜡石模具中，两端分别放入碳纸和堵头，其中碳纸位于堵头下面，装入后得到组合体；然后将组合体放入温度为120℃的保温烘箱内进行保温2小时；
d、琥珀色立方氮化硼CBN的制备：将步骤c烘烤后的组合体放入六面顶液压机的高压腔内进行加压，当压力达到5MPa时开始超压，超压压力达到28MPa时开始加热，加热3秒内功率从0KW升至14KW，压力由28MPa升至42MPa，当压力升至42MPa时保压30秒；然后进行第二次超压，当压力由42MPa升至45MPa进行第二次保压，第二次保压时间为60秒；第二次保压后进行第三次超压，第三次超压开始3秒内功率从14KW升至15KW，压力由45MPa超压至65MPa；在压力为65MPa下进行第三次保压，第三次保压总时间为5分钟，第三次保压至3分钟时压力开始上升，功率开始下降，当第三次保压至4分30秒时，压力升至70MPa，功率降至13.5KW，然后在压力为70MPa的条件下保压30秒，保压30秒后功率由13.5KW降至0；在此条件下进行卸压暂停，暂停时间为1分30秒～2分；最后进行常规卸压、分离、提纯，提纯后得到不同粒度的琥珀色立方氮化硼CBN产品。
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