CN103432628B - 碳纳米管增强型复合材料神经导管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种碳纳米管增强型复合材料神经导管的制备方法,属于医疗技术领域,该制备方法的具体步骤是:采用在碳纳米管表面修饰不同的官能团,使碳纳米管表面携带不同的电荷和功能团分子,以提高碳纳米管的分散性和生物兼容性;采用超声分散的方法,首先将经功能性修饰的碳纳米管与酸溶性几丁糖溶液充分混合,使碳纳米管均匀地分散于几丁糖溶液中,待分散均匀后再与胶原混合,继续进行超声分散,直至分散均匀。该碳纳米管增强型复合材料神经导管的制备方法是应用功能性修饰的碳纳米管作为增强成分改善几丁糖/胶原复合材料神经导管的理化和生物性能,用以功能性修饰的碳纳米管增强型复合材料神经导管修复周围神经缺损的疗效。
Description
技术领域
本发明涉及医疗技术领域,具体地说是一种碳纳米管增强型复合材料神经导管的制备方法。
背景技术
一般的,应用自体或异体神经移植修复周围神经缺损存在供源稀缺、免疫排斥等难以解决的难题。因此,制备周围神经的替代品成为近年来周围神经外科领域的研究热点。
近年来,纳米技术在组织重建领域的应用已十分活跃。纳米材料应用于骨修复的相关研究很多,但应用于周围神经系统的报道较少。有报道指出碳纳米管不仅可以减少瘢痕组织的产生,而且可刺激中枢神经系统的神经元多生出60%的神经突。周围神经系统与中枢神经系统具有同源性且较后者具备更为活跃的再生能力,碳纳米管对于周围神经细胞的分化从理论上来讲可能会发挥更好的促生长作用。但目前碳纳米管在周围神经修复中的应用无论是体内还是体外研究均未见报道。
近年来,纳米技术在组织重建领域的应用研究十分活跃。碳纳米管是目前纳米技术研究的亮点,特别是在生物医学领域的应用已经引起了世界范围内的广泛关注。
发明内容
本发明的技术任务是解决现有技术的不足,提供一种碳纳米管增强型复合材料神经导管的制备方法。
几丁糖是一种天然的多聚糖纤维素,在医用材料如人工皮肤、可吸收缝线制造中已被广泛应用。胶原蛋白是动物体内含量最多,分布最为广泛的蛋白质。胶原与活组织的相容性良好,并能促进细胞黏附、增殖,加快创面愈合。应用胶原蛋白制备的可降解缝合线和止血海绵等都取得了很好的效果。将胶原成分增加于复合导管中,还可增强导管的弹性,弥补几丁糖成分脆性过大的不足。
本发明的技术方案是按以下方式实现的,该碳纳米管增强型复合材料神经导管的制备方法是:胶原与2%酸溶性几丁糖溶液的质量比为6:4~8:2,碳纳米管占总溶液的质量比为1%~5%,碳纳米管先进行功能性修饰,然后应用超声分散的方法混入到胶原与几丁糖溶液中即得。
碳纳米管增强型复合材料神经导管的制备方法,该制备方法的具体步骤是:
步骤一:碳纳米管的功能性修饰
采用在碳纳米管表面修饰不同的官能团,使碳纳米管表面携带不同的电荷和功能团分子,以提高碳纳米管的分散性和生物兼容性;
步骤二:碳纳米管的分散和复合材料组分的混合
主要是采用超声分散的方法,首先将经功能性修饰的碳纳米管与2%酸溶性几丁糖溶液按一定比例充分混合,使碳纳米管均匀地分散于几丁糖溶液中,待分散均匀后再与胶原按一定比例混合,继续进行超声分散,直至分散均匀,随后并通过控制离心机转速去除气泡。利用模具杆的旋转,控制旋转速度,将混合液均匀的涂布在模具杆上,之后,经过模具承载器承载后,经红外加热成型器加热成型,再经真空干燥器真空干燥,之后经脱模,脱模后经加热干燥器加热干燥后即得碳纳米管增强型复合材料神经导管。
步骤一中所用的碳纳米管为单壁或多壁碳纳米管;
步骤一中碳纳米管所修饰的官能团为羟基、羧基、酰氯基、氨基基团。
步骤一中碳纳米管的功能性修饰的具体方法为:
(1)将碳纳米管与2.0M的氢氧化钠超声混合后回流12小时,然后对碳纳米管进行离心、过滤、清洗和烘干,得到高纯度的表面带有羟基的碳纳米管;
(2)混酸采用硫酸:硝酸=3:1的比例,将碳纳米管于80℃混酸中回流30min,用去离子水反复清洗,避免引入其他杂质,然后对碳纳米管进行离心、过滤、清洗和烘干,得到高纯度的表面带有羧基的碳纳米管;
(3)向(2)中酸处理后的碳纳米管中加入SOCl2和二甲基甲酰胺的混和液,然后在70℃下回流24h,得到表面酰氯化的碳纳米管;
(4)将(3)中酰氯化的碳纳米管与过量的乙二胺混合,在100℃分别反应24h,冷却到室温后,将过量的乙二胺用乙醇和四氢呋喃清洗数次除去,然后在室温下真空干燥,得到氨基修饰的碳纳米管;
步骤二:碳纳米管的分散和复合材料组分的混合
使用量的控制范围:胶原与2%酸溶性几丁糖溶液的质量比为6:4~8:2,碳纳米管占总溶液的质量比为1%~5%,
主要是采用超声分散的方法,首先将经功能性修饰的碳纳米管与2%(w/w)的酸溶性几丁糖溶液充分混合,使碳纳米管均匀地分散于几丁糖溶液中,待分散均匀后再与胶原混合,继续进行超声分散,直至分散均匀,具体操作如下:
1)将一定量的经功能性修饰后的碳纳米管置于烧杯中,用玻璃棒压碎较大的团聚体;
2)通过胃蛋白酶消化的方法从牛跟腱中提取胶原蛋白溶液,然后进行提纯,制备成0.5%(w/w)的胶原溶液;
3)用量筒量取控制范围内的一定量几丁糖溶液,加入烧杯中,用玻璃棒搅拌均匀;
4)超声分散1h~2h,可得到分散良好的碳纳米管分散体系,离心去除气泡;
5)量取控制范围内相应比例的0.5%(w/w)胶原溶液,加入烧杯中,然后超声分散0.5h~1h,可得到稳定的均匀分散体系,即得碳纳米管增强型复合材料神经导管。
6)利用模具杆的旋转,将混合液均匀的涂布在模具杆上,涂布后的模具杆置于-20℃的冻融器中冷冻10小时~14小时,然后取出,置于室温解冻10小时~14小时,再涂布、再冷冻、再解冻,反复5~7次涂布冻融,之后,经过模具承载器承载后,经红外加热成型器加热成型,再经真空干燥器真空干燥,之后经脱模,脱模后经加热干燥器加热干燥后即得碳纳米管增强型复合材料神经导管。
或:步骤二:碳纳米管的分散和复合材料组分的混合
使用量的控制范围:胶原与2%酸溶性几丁糖溶液的质量比为6:4~8:2,碳纳米管占总溶液的质量比为1%~5%,
主要是通过碳纳米管几丁糖胶原溶液混合装置采用超声分散的方法,
首先将经功能性修饰的碳纳米管与2%(w/w)的酸溶性几丁糖溶液在立式超声分散搅拌罐充分混合,使碳纳米管均匀地分散于几丁糖溶液中,待分散均匀后与立式超声分散搅拌罐中再与胶原混合,继续进行超声分散,直至分散均匀,将模具杆替换立式超声分散搅拌罐中的搅拌轴,将立式超声分散搅拌罐横置为卧式超声分散搅拌罐,利用模具杆的旋转,将混合液均匀的涂布在模具杆上,涂布后的模具杆置于-20℃的冻融器中冷冻10小时~14小时,然后取出,置于室温解冻10小时~14小时,再涂布、再冷冻、再解冻,反复5~7次涂布冻融,之后,经过模具承载器承载后,经红外加热成型器加热成型,再经真空干燥器真空干燥,之后经脱模,脱模后经加热干燥器加热干燥后即得碳纳米管增强型复合材料神经导管。
步骤二中,胶原溶液是通过胃蛋白酶消化的方法从牛跟腱中提取胶原蛋白溶液,然后进行提纯,制备成0.5%w/w的胶原溶液;
步骤二中,超声分散时间为0.51h~2h,可得到分散良好的碳纳米管分散体系;
步骤二中,去除气泡采用离心法,控制转速1000~20000转/分。
本发明与现有技术相比所产生的有益效果是:
该碳纳米管增强型复合材料神经导管的制备方法是应用功能性修饰的碳纳米管作为增强成分改善几丁糖/胶原复合材料神经导管的理化和生物性能,用以功能性修饰的碳纳米管增强型复合材料神经导管修复周围神经缺损的疗效。通过碳纳米管的掺入不仅提高了神经导管的强度和韧性等理化参数,改善了神经导管对修复神经的固定及复位功能,同时功能修饰的碳纳米管对神经修复也起到了较好的促进作用。
应用碳纳米管增强型复合材料神经导管可有效地重建副神经缺损大鼠斜方肌的运动功能。术后再生神经电生理与组织学指标检测结果与自体神经移植的疗效相当,部分指标结果(如潜伏期延迟率等)超过自体神经移植。
碳纳米管增强型复合材料神经导管是桥接修复周围神经的理想材料。
本发明的碳纳米管增强型复合材料神经导管不仅制备方法简单、结构设计合理,而且安全可靠、使用方便、易于储存和维护,具有良好的推广使用价值。
附图说明
附图1是本发明的碳纳米管几丁糖胶原溶液混合装置上游工艺的超声分散搅拌罐立式工作状态结构示意图;
附图2是本发明的碳纳米管几丁糖胶原溶液混合装置上游工艺的超声分散搅拌罐卧式工作状态结构示意图;
附图3是本发明的碳纳米管几丁糖胶原溶液混合装置下游工艺的结构示意图。
附图中的标记分别表示:
1、电机,2、调速器,3、控制器,4、搅拌轴,5、超声分散搅拌罐,6、轴封,7、模具杆,8、几丁糖溶液进管,9、胶原剂进管,10、碳纳米管进管,11、模具承载器,12、红外加热成型器,13、真空干燥器,14、脱模器,15、加热干燥器,16、冻融器。
具体实施方式
下面对本发明的碳纳米管增强型复合材料神经导管的制备方法作以下详细说明。
本发明的碳纳米管增强型复合材料神经导管的制备方法的主体思想是将碳纳米管先进行功能性修饰,然后应用超声分散的方法混入到胶原与几丁糖溶液中即得。具体是采用在碳纳米管表面修饰不同的官能团,使碳纳米管表面携带不同的电荷和功能团分子,以提高碳纳米管的分散性和生物兼容性;再采用超声分散的方法,首先将经功能性修饰的碳纳米管与酸溶性几丁糖溶液充分混合,使碳纳米管均匀地分散于几丁糖溶液中,待分散均匀后再与胶原混合,继续进行超声分散,直至分散均匀。
本发明的碳纳米管增强型复合材料神经导管的制备方法,该制备方法的优化步骤是:
实施例一:
步骤一:碳纳米管的功能性修饰
采用以下方式在碳纳米管表面修饰不同的官能团,使碳纳米管表面携带不同的电荷和功能团分子,以提高碳纳米管的分散性和生物兼容性,其具体方式如下:
(1)将碳纳米管与2.0M的氢氧化钠超声混合后回流12小时,然后对碳纳米管进行离心、过滤、清洗和烘干,得到高纯度的表面带有羟基的碳纳米管;
(2)混酸采用硫酸:硝酸=3:1的比例,将碳纳米管于80℃混酸中回流30min,用去离子水反复清洗,避免引入其他杂质,然后对碳纳米管进行离心、过滤、清洗和烘干,得到高纯度的表面带有羧基的碳纳米管;
(3)向(2)中酸处理后的碳纳米管中加入SOCl2和二甲基甲酰胺的混和液,然后在70℃下回流24h,得到表面酰氯化的碳纳米管;
(4)将(3)中酰氯化的碳纳米管与过量的乙二胺混合,在100℃分别反应24h,冷却到室温后,将过量的乙二胺用乙醇和四氢呋喃清洗数次除去,然后在室温下真空干燥,得到氨基修饰的碳纳米管;
步骤二:碳纳米管的分散和复合材料组分的混合
使用量的控制范围:胶原与2%酸溶性几丁糖溶液的质量比为6:4~8:2,碳纳米管占总溶液的质量比为1%~5%,
主要是采用超声分散的方法,首先将经功能性修饰的碳纳米管与2%(w/w)的酸溶性几丁糖溶液充分混合,使碳纳米管均匀地分散于几丁糖溶液中,待分散均匀后再与胶原混合,继续进行超声分散,直至分散均匀,具体操作如下:
1)将一定量的经功能性修饰后的碳纳米管置于烧杯中,用玻璃棒压碎较大的团聚体;
2)通过胃蛋白酶消化的方法从牛跟腱中提取胶原蛋白溶液,然后进行提纯,制备成0.5%w/w的胶原溶液;
3)量取控制范围内的一定量几丁糖溶液,加入烧杯中,用玻璃棒搅拌均匀;
4)超声分散1h~2h,可得到分散良好的碳纳米管分散体系,离心去除气泡;
5)量取控制范围内相应比例的0.5%(w/w)胶原溶液,加入烧杯中,然后超声分散0.5h~1h,可得到稳定的均匀分散体系,即得碳纳米管增强型复合材料神经导管;
6)利用模具杆的旋转,将混合液均匀的涂布在模具杆上,涂布后的模具杆置于-20℃的冻融器中冷冻10小时~14小时,然后取出,置于室温解冻10小时~14小时,再涂布、再冷冻、再解冻,反复5~7次涂布冻融,之后,经过模具承载器承载后,经红外加热成型器加热成型,再经真空干燥器真空干燥,之后经脱模,脱模后经加热干燥器加热干燥后即得碳纳米管增强型复合材料神经导管。
实施例二:
步骤一:碳纳米管的功能性修饰
采用以下方式在碳纳米管表面修饰不同的官能团,使碳纳米管表面携带不同的电荷和功能团分子,以提高碳纳米管的分散性和生物兼容性,其具体方式如下:
(1)将碳纳米管与2.0M的氢氧化钠超声混合后回流12小时,然后对碳纳米管进行离心、过滤、清洗和烘干,得到高纯度的表面带有羟基的碳纳米管;
(2)混酸采用硫酸:硝酸=3:1的比例,将碳纳米管于80℃混酸中回流30min,用去离子水反复清洗,避免引入其他杂质,然后对碳纳米管进行离心、过滤、清洗和烘干,得到高纯度的表面带有羧基的碳纳米管;
(3)向(2)中酸处理后的碳纳米管中加入SOCl2和二甲基甲酰胺的混和液,然后在70℃下回流24h,得到表面酰氯化的碳纳米管;
(4)将(3)中酰氯化的碳纳米管与过量的乙二胺混合,在100℃分别反应24h,冷却到室温后,将过量的乙二胺用乙醇和四氢呋喃清洗数次除去,然后在室温下真空干燥,得到氨基修饰的碳纳米管;
步骤二:碳纳米管的分散和复合材料组分的混合
使用量的控制范围:胶原与2%酸溶性几丁糖溶液的质量比为6:4~8:2,碳纳米管占总溶液的质量比为1%~5%,
主要是通过碳纳米管几丁糖胶原溶液混合装置采用超声分散的方法,
首先将经功能性修饰的碳纳米管与2%(w/w)的酸溶性几丁糖溶液在立式超声分散搅拌罐5充分混合,使碳纳米管均匀地分散于几丁糖溶液中,待分散均匀后与立式超声分散搅拌罐5中再与胶原混合,继续进行超声分散,直至分散均匀,将模具杆7替换立式超声分散搅拌罐中的搅拌轴,将立式超声分散搅拌罐横置为卧式超声分散搅拌罐,利用模具杆7的旋转,将混合液均匀的涂布聚集在模具杆7上,涂布后的模具杆置于-20℃的冻融器16中冷冻10小时~14小时,然后取出,置于室温解冻10小时~14小时,再涂布、再冷冻、再解冻,反复5~7次涂布冻融,之后,涂布聚集后的模具杆经过模具承载器承载11后,经红外加热成型器12加热成型,再经真空干燥器13真空干燥,之后经脱模器14脱模,脱模后经加热干燥器15加热干燥后即得碳纳米管增强型复合材料神经导管。
Claims (4)
1.碳纳米管增强型复合材料神经导管的制备方法,其特征在于该制备方法是:胶原与2%酸溶性几丁糖溶液的质量比为6:4~8:2,碳纳米管占总溶液的质量比为1%~5%,碳纳米管先进行功能性修饰,采用在碳纳米管表面修饰不同的官能团,使碳纳米管表面携带不同的电荷和功能团分子,然后应用超声分散的方法混入到胶原与几丁糖溶液中即得碳纳米管增强型复合材料。
2.碳纳米管增强型复合材料神经导管的制备方法,其特征在于该制备方法的具体步骤是:
步骤一:碳纳米管的功能性修饰
采用在碳纳米管表面修饰不同的官能团,使碳纳米管表面携带不同的电荷和功能团分子,以提高碳纳米管的分散性和生物兼容性;
步骤二:碳纳米管的分散和复合材料组分的混合
主要是采用超声分散的方法,首先将经功能性修饰的碳纳米管与酸溶性几丁糖溶液充分混合,使碳纳米管均匀地分散于几丁糖溶液中,待分散均匀后再与胶原混合,继续进行超声分散,直至分散均匀;
所述胶原与2%酸溶性几丁糖溶液的质量比为6:4~8:2,碳纳米管占总溶液的质量比为1%~5%。
3.碳纳米管增强型复合材料神经导管的制备方法,其特征在于该制备方法的具体步骤是:
步骤一:碳纳米管的功能性修饰
采用以下方式在碳纳米管表面修饰不同的官能团,使碳纳米管表面携带不同的电荷和功能团分子,以提高碳纳米管的分散性和生物兼容性,其具体方式如下:
(1)将碳纳米管与2.0M的氢氧化钠超声混合后回流12小时,然后对碳纳米管进行离心、过滤、清洗和烘干,得到高纯度的表面带有羟基的碳纳米管;
(2)混酸采用硫酸:硝酸=3:1的比例,将碳纳米管于80℃混酸中回流30min,用去离子水反复清洗,避免引入其他杂质,然后对碳纳米管进行离心、过滤、清洗和烘干,得到高纯度的表面带有羧基的碳纳米管;
(3)向(2)中酸处理后的碳纳米管中加入SOCl2和二甲基甲酰胺的混和液,然后在70℃下回流24h,得到表面酰氯化的碳纳米管;
(4)将(3)中酰氯化的碳纳米管与过量的乙二胺混合,在100℃分别反应24h,冷却到室温后,将过量的乙二胺用乙醇和四氢呋喃清洗数次除去,然后在室温下真空干燥,得到氨基修饰的碳纳米管;
步骤二:碳纳米管的分散和复合材料组分的混合
使用量的控制范围:胶原与2%酸溶性几丁糖溶液的质量比为6:4~8:2,碳纳米管占总溶液的质量比为1%~5%,
主要是采用超声分散的方法,首先将经功能性修饰的碳纳米管与2%(w/w)的酸溶性几丁糖溶液充分混合,使碳纳米管均匀地分散于几丁糖溶液中,待分散均匀后再与胶原混合,继续进行超声分散,直至分散均匀,具体操作如下:
1)将一定量的经功能性修饰后的碳纳米管置于烧杯中,用玻璃棒压碎较大的团聚体;
2)通过胃蛋白酶消化的方法从牛跟腱中提取胶原蛋白溶液,然后进行提纯,制备成0.5%w/w的胶原溶液;
3)量取控制范围内的一定量几丁糖溶液,加入烧杯中,用玻璃棒搅拌均匀;
4)超声分散1h~2h,可得到分散良好的碳纳米管分散体系,离心去除气泡;
5)量取控制范围内相应比例的0.5%(w/w)胶原溶液,加入烧杯中,然后超声分散0.5h~1h,可得到稳定的均匀分散体系;
6)利用模具杆的旋转,将混合液均匀的涂布在模具杆上,涂布后的模具杆置于-20℃的冻融器中冷冻10小时~14小时,然后取出,置于室温解冻10小时~14小时,再涂布、再冷冻、再解冻,反复5~7次涂布冻融,之后,经过模具承载器承载后,经红外加热成型器加热成型,再经真空干燥器真空干燥,之后经脱模,脱模后经加热干燥器加热干燥后即得碳纳米管增强型复合材料神经导管。
4.碳纳米管增强型复合材料神经导管的制备方法,其特征在于该制备方法的具体步骤是:
步骤一:碳纳米管的功能性修饰
采用以下方式在碳纳米管表面修饰不同的官能团,使碳纳米管表面携带不同的电荷和功能团分子,以提高碳纳米管的分散性和生物兼容性,其具体方式如下:
(1)将碳纳米管与2.0M的氢氧化钠超声混合后回流12小时,然后对碳纳米管进行离心、过滤、清洗和烘干,得到高纯度的表面带有羟基的碳纳米管;
(2)混酸采用硫酸:硝酸=3:1的比例,将碳纳米管于80℃混酸中回流30min,用去离子水反复清洗,避免引入其他杂质,然后对碳纳米管进行离心、过滤、清洗和烘干,得到高纯度的表面带有羧基的碳纳米管;
(3)向(2)中酸处理后的碳纳米管中加入SOCl2和二甲基甲酰胺的混和液,然后在70℃下回流24h,得到表面酰氯化的碳纳米管;
(4)将(3)中酰氯化的碳纳米管与过量的乙二胺混合,在100℃分别反应24h,冷却到室温后,将过量的乙二胺用乙醇和四氢呋喃清洗数次除去,然后在室温下真空干燥,得到氨基修饰的碳纳米管;
步骤二:碳纳米管的分散和复合材料组分的混合
使用量的控制范围:胶原与2%酸溶性几丁糖溶液的质量比为6:4~8:2,碳纳米管占总溶液的质量比为1%~5%,
主要是通过碳纳米管几丁糖胶原溶液混合装置采用超声分散的方法,
首先将经功能性修饰的碳纳米管与2%w/w的酸溶性几丁糖溶液在立式超声分散搅拌罐充分混合,使碳纳米管均匀地分散于几丁糖溶液中,待分散均匀后与立式超声分散搅拌罐中再与胶原混合,继续进行超声分散,直至分散均匀,将模具杆替换立式超声分散搅拌罐中的搅拌轴,将立式超声分散搅拌罐横置为卧式超声分散搅拌罐,利用模具杆的旋转,将混合液均匀的涂布在模具杆上,涂布后的模具杆置于-20℃的冻融器中冷冻10小时~14小时,然后取出,置于室温解冻10小时~14小时,再涂布、再冷冻、再解冻,反复5~7次涂布冻融,之后,经过模具承载器承载后,经红外加热成型器加热成型,再经真空干燥器真空干燥,之后经脱模,脱模后经加热干燥器加热干燥后即得碳纳米管增强型复合材料神经导管。
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几丁糖-胶原复合膜促进周围神经再生的实验研究;魏欣等;《上海医学》;20011231;第24卷(第9期);534-537 * |
碳纳米管增强型天然复合材料神经导管修复大鼠副神经缺损;赵文等;《中国组织工程研究与临床康复》;20091119;第13卷(第47期);摘要、第9237页左栏"实验材料"部分 * |
胶原神经导管对外周神经缺损修复的实验研究;赵红斌等;《生物医学工程与临床》;20100331;第14卷(第2期);100-104 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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CN103432628A (zh) | 2013-12-11 |
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