CN103420420B - 一种b相向a相转变的二氧化钒纳米棒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种B相向A相转变的二氧化钒纳米棒的制备方法，采用的原料为V2O5粉末和草酸粉末，用电子天平分别称取V2O5和草酸0.3g，0.4g左右，并加入20ml-35ml去离子水搅拌5分钟之均匀的黄色悬浊液；把配好的溶液倒入50ml的聚四氟乙烯高压反应釜，放进鼓风干燥箱内，温度范围是180℃-230℃，反应时间是24h-48h。反应釜自然冷却到室温，得到的实验沉淀物经过过滤，并分别用蒸馏水和酒精几次洗涤，得到样品在烘箱中80°C恒温干燥10h。本发明的优点为：通过水热法，使得亚稳态VO2（A）相纳米棒通过一个相对较低的温度从180°C到230°C范围内逐步从VO2(B)到VO2(A)转化；工艺简单，重现性好，可控程度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种B相向A相转变的二氧化钒纳米棒的制备方法，属于纳米材料与纳米技术领域。
背景技术
热致变色材料是受外界刺激作用而发生结构相变同时引起的光学、电学和磁学特性的突变，伴随这相变，原子的排列方式和结构都会发生变化，这就引起了材料的光学、电学和磁学的性能发生突变，这些性质在材料科学中都是很重要的研究领域。热致变色提供潜在的技术应用，例如可应用于各种温度计，温度传感器，激光标识或警示信号等。随温度的变化，展示可逆变色效应有许多不同的无机氧化物，例如，液晶、隐色染料等。故探索研发新型高性能的热致变色材料对提高日常生活水平具有不可或缺的重要作用，一直以来都是纳米材料与纳米技术领域的重点之一。
在传统的热致变色材料中VO2具有优异的性能。二氧化钒存在于多种形式的稳定和亚稳定的多态，这些多晶型在本系统包括正方金红石型VO2(R)相和单斜结构的VO2(M)相和至少三个亚稳定相的VO2(B)、VO2(A)包括最近刚被发现的VO2(C)。其中，热力学最稳定的是金红石结构的，在68°C显示了一个可逆的金属绝缘体相转变从VO2(M)到VO2(R)相，随着温度的改变VO2的电阻率及光学透射发生突变，这是我们知道的最接近室温的制热变色材料，这使研究VO2创造有利的条件，而且还能通过掺杂降低其相变温度，使其接近室温。在相变前后其电阻率及光学透射发生突变，并且这种变化是极其快，时间在纳秒量级上，并有较高的空间分解能力，使其具有非常高的潜在应用价值和广阔的应有前景。这也引起了在科学和工业领域建筑智能设备的极大的兴趣。因为这些原因它已经迅速的成为国内外研究的热门功能材料热点之一。
发明内容
本发明提供了一种B相向A相转变的二氧化钒纳米棒的制备方法，本发明所述的B相向A相转变的二氧化钒纳米棒制备方法，用五氧化二钒作为原料和草酸作为还原剂，不采用模板和催化剂，通过水热法，亚稳态VO2（A）相纳米棒通过一个相对较低的温度从180°C到230°C范围内逐步从VO2(B)到VO2(A)转化；工艺简单，重现性好，可控程度高，可以通过一个温和的水热过程精确的得到想要的VO2相貌和基本性质。
本发明的技术方案为：
一种B相向A相转变的二氧化钒纳米棒的制备方法，其特征在于：制备工艺包括以下步骤：
（1）分别称取0.3g左右V2O5粉末,0.4g左右草酸粉末，并加入20ml-35ml去离子水搅拌5分钟左右直至生成均匀的黄色悬浊液；
（2）把上述步骤中配好的溶液倒入聚四氟乙烯高压反应釜，放进鼓风干燥箱内反应，温度范围是180-200°C，反应时间是24h-48h；
（3）反应釜自然冷却到室温，得到的实验沉淀物经过过滤沉积，并分别用蒸馏水和酒精多次洗涤，得到样品在烘箱中80°C左右恒温干燥10h左右，得到B相二氧化钒纳米棒产物；
（4）将（1）中配好的溶液倒入聚四氟乙烯高压反应釜，放进鼓风干燥箱内反应，温度范围是230°C左右，反应时间是24h-48h；
（5）反应釜自然冷却到室温，得到的实验沉淀物经过过滤沉积，并分别用蒸馏水和酒精多次洗涤，得到样品在烘箱中80°C左右恒温干燥10h左右，得到A相二氧化钒纳米棒产物；
所述的B相二氧化钒纳米棒制备采用方法是水热法，原料为V2O5粉末和草酸粉末，质量分别为0.3g,0.4g。
所述的聚四氟乙烯高压反应釜的容积为50ml。
本发明所述的一种B相向A相转变的二氧化钒纳米棒的制备方法用五氧化二钒作为原料和草酸作为还原剂，不采用模板和催化剂，通过水热法，亚稳态VO2（A）相纳米棒通过一个相对较低的温度从180°C到230°C范围内逐步从VO2(B)到VO2(A)转化；工艺简单，重现性好，可控程度高，可以通过一个温和的水热过程精确的得到想要的VO2相貌和基本性质VO2。
为达到上述目的，本发明通过光电子能谱（XPS）对VO2样品中的V、O价态进行检查，X射线衍射仪（XRD）确定物相组成，扫描电子显微镜（SEM）对形貌进行分析，透射电子显微镜（TEM,HRTEM）对内部结构进行分析。
附图说明
图1为VO2粉末的X射线光电子能谱：a是全谱图；b是V2p和O1s的光谱图；
图2为反应时间24h反应温度不同的XRD对比图；
图3为不同的反应温度下，保温24h的样品的扫描电子显微镜SEM图片，其中反应温度分比为：(a)180°C；(b)210°C；(c)230°C；(d)250°C；
图4为温度230°C反应24h生成的VO2(A)纳米棒的TEM和HRTEM图，其中（a）为TEM图，（b）为HRTEM图。
具体实施方式
为进一步描述本发明，下面结合实施例对本发明作进一步详细说明：
（1）分别称取0.3gV2O5粉末,0.4g草酸粉末，并加入35ml去离子水搅拌5分钟直至生成均匀的黄色悬浊液。
（2）把上述步骤中配好的溶液倒入容积为50ml的聚四氟乙烯高压反应釜，放进鼓风干燥箱内反应，温度是180°C，反应时间是24h。
（3）反应釜自然冷却到室温，得到的实验沉淀物经过过滤沉积，并分别用蒸馏水和酒精多次洗涤，得到样品在烘箱中80°C恒温干燥10h，得到B相二氧化钒纳米棒产物。
（4）将（1）中配好的溶液倒入聚四氟乙烯高压反应釜，放进鼓风干燥箱内反应，温度范围是230°C，反应时间是24h-48h；
（5）反应釜自然冷却到室温，得到的实验沉淀物经过过滤沉积，并分别用蒸馏水和酒精多次洗涤，得到样品在烘箱中80°C恒温干燥10h，得到A相二氧化钒纳米棒产物。
Claims (3)
1.一种B相向A相转变的二氧化钒纳米棒的制备方法，其特征在于：制备工艺包括以下步骤：
（1）分别称取0.3g左右V2O5粉末,0.4g草酸粉末，并加入20ml-35ml去离子水搅拌5分钟左右直至生成均匀的黄色悬浊液；
（2）把上述步骤中配好的溶液倒入聚四氟乙烯高压反应釜，放进鼓风干燥箱内反应，温度范围是180℃-200℃，反应时间是24h-48h；
（3）反应釜自然冷却到室温，得到的实验沉淀物经过过滤沉积，并分别用蒸馏水和酒精多次洗涤，得到的沉淀物在烘箱中80℃左右恒温干燥10h左右，得到B相二氧化钒纳米棒产物；
（4）将（1）中配好的溶液倒入聚四氟乙烯高压反应釜，放进鼓风干燥箱内反应，温度范围是230℃左右，反应时间是24h-48h；
（5）反应釜自然冷却到室温，得到的实验沉淀物经过过滤沉积，并分别用蒸馏水和酒精多次洗涤，得到样品在烘箱中80℃左右恒温干燥10h左右，得到A相二氧化钒纳米棒产物。
2.根据权利要求1所述的一种B相向A相转变的二氧化钒纳米棒的制备方法，其特征在于：所述的B相二氧化钒纳米棒制备采用方法是水热法，原料为V2O5粉末和草酸粉末，质量分别为0.3g,0.4g。
3.根据权利要求1所述的一种B相向A相转变的二氧化钒纳米棒的制备方法，其特征在于所述的聚四氟乙烯高压反应釜的容积为50ml。
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