CN102838356B - BiFeO3-(Na0.5Bi0.5)TiO3纳米粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及BiFeO3-(Na0.5Bi0.5)TiO3纳米粉体的制备方法，选用九水硝酸铁[Fe(NO3)3•9H2O]、五水硝酸铋[Bi(NO3)3•5H2O]、硝酸钠[NaNO3]、钛酸四正丁酯[Ti[OCH(CH3)2]4]为原料,乙二醇甲醚[C3H8O2]作为溶剂，乙酰丙酮[CH3COCH2COCH3]作为配体。本发明通过引入(Na0.5Bi0.5)TiO3材料，可以抑制其它相的生成，获得纯相BiFeO3-(Na0.5Bi0.5)TiO3纳米粉体。所采用的溶胶-凝胶制备方法操作简单、成本低廉，对BiFeO3-(Na0.5Bi0.5)TiO3作为一种性能优良的重要工业材料和催化剂,广泛应用于电子、通讯和化工行业具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及BiFeO3-(Na0.5Bi0.5)TiO3纳米粉体的制备方法，属于纳米粉体制备技术领域。
背景技术
铁酸铋(BiFeO3)具有钙钛矿结构，在室温下同时具有铁电性和反铁磁性，是一种典型的单相多铁性材料。铁酸铋功能特性的耦合，赋予了它特殊的使用性能，有望广泛应用于滤波器、传感器与执行器、存储器及非线性光学器件等方面。同时，BiFeO3 作为一种新型的窄带隙半导体，在可见光催化方面也具有广泛的应用前景。因此，BiFeO3材料是当前研究的热点。然而，BiFeO3在制备过程中容易造成铁价态的变化，只能在很窄的温度范围内稳定存在，同时前驱体中杂质的存在也会导致杂相的产生，因此制备的BiFeO3常常会有Bi36Fe2O7 、Bi25FeO40或Bi2Fe4O9等杂相。这使得纯相BiFeO3的制备成为一个难题，限制人们对其进行深入的研究。
BiFeO3粉体的制备方法主要有固相反应法、共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法等。其中，固相反应法在烧结之后需要借助硝酸去除Bi2Fe4O9和Bi25FeO40等杂相，使粉体表面粗糙，实验的重复性也不好，同时固相反应法的合成温度较高，往往接近甚至高于居里温度，最终可能会影响材料的铁电性能。另外，虽然水热法制备BiFeO3是近来比较热门的方法，但是对实验设备和实验条件要求较为苛刻。虽然人们采用了各种方法来制备纯相BiFeO3材料，用以研究其功能特性，但是结果不是十分令人满意。如何消除BiFeO3样品中的杂相，仍是BiFeO3研究领域中的一个重要问题。通过溶胶-凝胶法，引入其他ABO3型钙钛矿结构的铁电材料，制备成固溶体，抑制其它杂相的生成，是条比较有效的途径，且溶胶-凝胶法实验条件要求简单，成本低廉。
迄今为止，合成纯相BiFeO3仍然是一个具有挑战性的课题。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的不足和缺陷，而提供的一种BiFeO3-(Na0.5Bi0.5)TiO3纳米粉体的制备方法。它具有步骤简洁，成本低廉，颗粒直径小， 材料的晶化程度高等优点，便于获得性能优良的BiFeO3-(Na0.5Bi0.5)TiO3纳米材料。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：选择恰当的摩尔比配制前驱体溶液，然后将溶液进行干燥获得干凝胶，研磨成粉末后进行煅烧，获得BiFeO3-(Na0.5Bi0.5)TiO3纳米粉体。
BiFeO3-(Na0.5Bi0.5)TiO3纳米粉体的制备方法，具体包括以下步骤：
1、将钛酸四正丁酯、五水硝酸铋、硝酸钠按恰当的摩尔比例完全溶于乙酰丙酮和乙二醇甲醚中，获得棕色澄清透明且稳定的溶液。
2、加入适量的九水硝酸铁，并不断搅拌直至沉淀完全，获得棕红色澄清透明且稳定的溶液。
3、将上述溶液在80℃下干燥，直至变成凝胶，然后将完全干燥的凝胶研磨成粉末。
4、将粉末置于箱式炉中在500～600℃进行煅烧。
本发明BiFeO3-(Na0.5Bi0.5)TiO3纳米粉体的制备方法：选用九水硝酸铁[Fe(NO3)3•9H2O]、五水硝酸铋[Bi(NO3)3•5H2O]、硝酸钠[NaNO3]、钛酸四正丁酯[Ti[OCH(CH3)2]4]为原料,乙二醇甲醚[C3H8O2]作为溶剂，乙酰丙酮[CH3COCH2COCH3]作为配体，由此通过引入(Na0.5Bi0.5)TiO3抑制其它相的生成，获得纯钙钛矿结构的BiFeO3-(Na0.5Bi0.5)TiO3纳米粉体。
本发明采用溶胶-凝胶法制备BiFeO3-(Na0.5Bi0.5)TiO3纳米粉体，制备工艺操作简单，成本低廉，制备出的样品是纯相。BiFeO3-(Na0.5Bi0.5)TiO3作为一种性能优良的重要工业材料和催化剂, 广泛应用于电子、通讯和化工行业具有重要意义。
附图说明
图1 为本发明制备出的BiFeO3-(Na0.5Bi0.5)TiO3样品的X射线衍射图；
图2 为本发明制备出的BiFeO3-(Na0.5Bi0.5)TiO3样品的扫描电镜图片。
图3为本发明制备出的BiFeO3-(Na0.5Bi0.5)TiO3样品的磁化曲线。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步详细描述。以下实施例不构成对本发明的限定。
实施例1
将五水硝酸铋、九水硝酸铁、硝酸钠、钛酸四正丁酯，按摩尔比9.5: 9：0.5：1的比例完全溶于乙酰丙酮和乙二醇甲醚中，获得棕红色澄清透明且稳定的溶液。将上述溶液在80℃下干燥，直至变成凝胶，然后将完全干燥的凝胶研磨成粉末。将研磨后的粉末在600℃下煅烧2 h,即可获得纯钙钛矿结构的BiFeO3-(Na0.5Bi0.5)TiO3纳米粉体.
实施例2
将五水硝酸铋、九水硝酸铁、硝酸钠、钛酸四正丁酯，按摩尔比9: 8：1：2的比例完全溶于乙酰丙酮和乙二醇甲醚中，获得棕红色澄清透明且稳定的溶液。将上述溶液在80℃下干燥，直至变成凝胶，然后将完全干燥的凝胶研磨成粉末。将研磨后的粉末在600℃下煅烧2 h,即可获得纯钙钛矿结构的BiFeO3-(Na0.5Bi0.5)TiO3纳米粉体.
实施例3
将五水硝酸铋、九水硝酸铁、硝酸钠、钛酸四正丁酯，按摩尔比9.5 : 9：0.525：1的比例完全溶于乙酰丙酮和乙二醇甲醚中，获得棕红色澄清透明且稳定的溶液。将上述溶液在80℃下干燥，直至变成凝胶，然后将完全干燥的凝胶研磨成粉末。将研磨后的粉末在600℃下煅烧2 h,即可获得纯钙钛矿结构的BiFeO3-(Na0.5Bi0.5)TiO3纳米粉体.
实施例4
将五水硝酸铋、九水硝酸铁、硝酸钠、钛酸四正丁酯，按摩尔比9: 8：1.05：2的比例完全溶于乙酰丙酮和乙二醇甲醚中，获得棕红色澄清透明且稳定的溶液。将上述溶液在80℃下干燥，直至变成凝胶，然后将完全干燥的凝胶研磨成粉末。将研磨后的粉末在600℃下煅烧2 h,即可获得纯钙钛矿结构的纳米BiFeO3-(Na0.5Bi0.5)TiO3纳米粉体.
实施例5
将五水硝酸铋、九水硝酸铁、硝酸钠、钛酸四正丁酯，按摩尔比9.5: 9：0.525：1的比例完全溶于乙酰丙酮和乙二醇甲醚中，获得棕红色澄清透明且稳定的溶液。将上述溶液在80℃下干燥，直至变成凝胶，然后将完全干燥的凝胶研磨成粉末。将研磨后的粉末在550℃下煅烧2 h,即可获得纯钙钛矿结构的BiFeO3-(Na0.5Bi0.5)TiO3纳米粉体.
实施例6
将五水硝酸铋、九水硝酸铁、硝酸钠、钛酸四正丁酯，按摩尔比9: 8：1.05：2的比例完全溶于乙酰丙酮和乙二醇甲醚中，获得棕红色澄清透明且稳定的溶液。将上述溶液在80℃下干燥，直至变成凝胶，然后将完全干燥的凝胶研磨成粉末。将研磨后的粉末在550℃下煅烧2 h,即可获得纯钙钛矿结构的BiFeO3-(Na0.5Bi0.5)TiO3纳米粉体.
本发明所涉及的粉末X射线衍射仪器用的是D/max2550VL/PC型X射线衍射仪；表征形貌所用仪器是JEOL JEM-2100F高分辨透射电子显微镜；表征磁性能所用仪器是PPMS–9T综合物性测量系统。
图1为实施例3制备的BiFeO3-(Na0.5Bi0.5)TiO3样品的X射线衍射图谱。图谱中可以看到BiFeO3-(Na0.5Bi0.5)TiO3样品的衍射峰，并没有检测到第二相。
图2为实施例4制备的BiFeO3-(Na0.5Bi0.5)TiO3样品的透射电镜图片。可以看出纳米BiFeO3-(Na0.5Bi0.5)TiO3粒子呈球形，粒径40-100nm。
图3为实施例4制备的BiFeO3-(Na0.5Bi0.5)TiO3样品的磁化曲线图片。可以看出纳米BiFeO3-(Na0.5Bi0.5)TiO3在磁场作用下有磁化强度。
用本发明的方法能够很容易的制备出纯相BiFeO3-(Na0.5Bi0.5)TiO3纳米粉体。这对BiFeO3-(Na0.5Bi0.5)TiO3材料在电子、通讯及化工领域中应用具有重大的意义。
Claims (1)
1.一种BiFeO3-(Na0.5Bi0.5)TiO3纳米粉体的制备方法，其特征在于，选用五水硝酸铋、九水硝酸铁、硝酸钠、钛酸四正丁酯，按摩尔比9.5:9：0.525：1的比例设计，
包括以下步骤：
1）将钛酸四正丁酯、五水硝酸铋、硝酸钠完全溶于乙酰丙酮和乙二醇甲醚中，获得棕色澄清透明且稳定的溶液；
2）加入适量的九水硝酸铁，并不断搅拌直至沉淀完全，获得棕红色澄清透明且稳定的溶液；
3）将上述溶液在80℃下干燥，直至变成凝胶，然后将凝胶研磨成粉末；
4）将粉末置于箱式炉中在600℃进行煅烧2h；
通过引入(Na0.5Bi0.5)TiO3抑制其它相的生成，获得纯钙钛矿结构的BiFeO3-(Na0.5Bi0.5)TiO3纳米粉体。
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