CN104591289A - 高电化学活性规整类立方体状二氧化锰及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种适用于超级电容器材料的规整类立方体状二氧化锰的制备方法。即将高锰酸钾溶液在阴离子表面活性剂存在下，通过酸性介质中用铜做还原剂通过水热法制备而成。由于这种规整类立方体状形貌由于其内部具有空心结构而有利于电子和离子的传输，因而具有更好的电化学活性。适用于超级电容器材料。本发明给出的制备方法操作简单，成本低廉，工艺稳定性好，适于产业化应用。

Description

高电化学活性规整类立方体状二氧化锰及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种超级电容器材料，更具体地说是涉及一种可适用于超级电容器材料的规整类立方体状二氧化锰及其制备方法。
背景技术
二氧化锰是一种两性过渡金属氧化物，是软锰矿的主要成分。它是一种常温下非常稳定的黑色或棕色粉末状固体。作为一种重要的无机功能材料，在催化和电极材料等领域中已经得到广泛的应用。
纳米微粒具有很多独特的性能，如尺寸小、表面积大、表面的键态和电子态与颗粒内部不同、表面原子配位不全，导致表面活性增加，增加了化学反应的接触面。
二氧化锰作为重要的过渡金属氧化物,由于其良好的氧化还原特性,在电池材料等很多领域中已经得到广泛应用。纳米二氧化锰由于其具有特殊的纳米效应特性在应用上得到了更大的扩展。目前,制备具有高性能纳米结构的二氧化锰,开发二氧化锰的潜在应用已成为研究的热点。有文献报道制备了二氧化锰纳米片(manganese oxides nanosheets, MONS)和纳米棒,并分别研究了其在电致变色和催化以及生物传感器中的应用；以硝酸锰为原料,通过水热法和插层剥离结合的方法制备了二氧化锰纳米片。
文献以及专利中报道的都是各种形貌如球状、表面粗糙球状等二氧化锰，但具有规整类立方体状二氧化锰还没有报道过，这种规整类立方体状形貌由于其内部具有空心结构而有利于电子的传输，因而具有更好的电化学活性。
发明内容
本发明提供了一种可用于超级电容器的规整类立方体状二氧化锰及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
将高锰酸钾溶液在阴离子表面活性剂存在下，通过酸性介质中用铜做还原剂通过水热法制备规整类立方体状二氧化锰。
具体方案是：
1.    高锰酸钾溶解在去离子水中，加入浓硫酸；
2.    搅拌后再加入阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠；
3.    继续搅拌后将铜屑加入上述混合溶液中，放入带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，密封静置，之后自然冷却，过滤，将产物用去离子水多次洗涤到中性；
4.    真空干燥；
5.    利用扫描电镜进行表征，获得规整类立方体状二氧化锰的扫描电镜图；
6.    分析，获得规整类立方体状二氧化锰的XRD图谱；
7.    把样品以不同扫描速率在0到0.9伏范围工作电压区间内，获得相对于标准甘汞电极的循环伏安行为图。
本发明的有益效果是：
本发明的一种规整类立方体状二氧化锰的制备方法。由于这种规整类立方体状形貌由于其内部具有空心结构而有利于电子和离子的传输，因而具有更好的电化学活性。适用于超级电容器材料。本发明给出的制备方法操作简单，成本低廉，工艺稳定性好，适于产业化应用。
附图说明
图1 为规整类立方体状二氧化锰的扫描电子显微镜图像。
图2 为规整类立方体状二氧化锰的X-射线衍射图谱。
图3为样品以不同扫描速率（2，5，10,20,50mv/s）在0到0.9伏范围工作电压区间内，相对于标准甘汞电极的循环伏安行为。电解质为空气气氛下1MKCl溶液。
具体实施方式
以下通过具体实施例并结合附图对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
所述方法如无特别说明，均为常规方法。所述材料如无特别说明，均能从公开商业途径购买得到。
实施例1
将1.58克高锰酸钾溶解在85毫升去离子水中，然后向其中缓缓加入2毫升的浓硫酸，搅拌15分钟后再加入阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠1.2克，继续搅拌15分钟后将1.28克铜屑加入上述混合溶液中，然后将其转移到100毫升带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，密封并在120度下静置24小时，之后将其自然冷却到室温，过滤，将产物用去离子水多次洗涤到中性。真空干燥箱60度下干燥12小时。

Claims (3)

1.一种用于超级电容器材料的二氧化锰，其特征是：所述二氧化锰颗粒形貌为规整类立方体状。
2.根据权利要求1所述的一种可适用于超级电容器材料的规整类立方体状二氧化锰的制备方法，其特征是：所述二氧化锰为在阴离子表面活性剂存在下，通过酸性介质中用铜做还原剂通过水热法制备所得。
3. 根据权利要求2所述的一种可适用于超级电容器材料的规整类立方体状二氧化锰的制备方法，其特征是：所述的阴离子表面活性剂是十二烷基磺酸钠。
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