CN102583562A - 超级电容器电极材料二氧化锰的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种超级电容器电极材料二氧化锰的制备方法，该制备方法将吡咯分散溶解在水中，充分搅拌，得到溶液A；将与吡咯成一定摩尔比的高锰酸钾溶于水，得到溶液B；将溶液B缓慢加入溶液A，搅拌反应；过滤反应产物，分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤产物，直至滤液为无色；将洗涤后的产物60℃下真空干燥12h，得到MnO2粉末，用于制备超级电容器正极材料。本发明的方法简单、快速，制备得到的MnO2电极材料为粉末状无定形态材料，不仅具有较高比电容，同时具有良好的电化学稳定性，是一种优良的超级电容器正极材料。
Description
技术领域
本发明属于一种超级电容器电极材料的制备方法，具体的是涉及一种超级电容器电极材料二氧化锰的制备方法。
背景技术：
超级电容器是一种新型的储能元件，因其容量大、可大电流快速充放电、循环寿命持久等优点，被广泛的应用于启动电源、脉冲电源、军事、移动通讯装置、计算机以及电动汽车等研究领域中。按照储能机理的不同，超级电容器可分为以下三种：双电层电容器、法拉第赝电容和混合超级电容器。
双电层电容器主要是通过在电极/电解质之间的界面上所形成的双电层来储能，该类电容器具有很高的功率密度和极好的循环性能。
法拉第赝电容器，主要是通过在电极的表面或体相中的二维空间发生快速可逆的化学吸附/脱附或氧化还原反应来储能，该反应的特点是有法拉第电流产生，其理论比电容和能量密度比双电层电容器高出 10~100倍。
混合型超级电容器的两个电极分别采用不同的储能机理，其中一个电极选用赝电容类或二次电池类电极材料，另一电极选用双电层电容类碳材料。混合超级电容器主要以金属氧化物作正极材料，碳材料作负极材料。电极材料是直接影响超级电容器的主要性能指标。最初用作阳极材料的金属氧化物材料主要采用氧化钌（RuO2）或氧化铱（IrO2）等贵金属氧化物。RuO2制作的薄膜电极，其比电容可达到为760 F/g，但其昂贵的价格、环境污染大等缺点限制了其广泛应用。二氧化锰（MnO2）具有与 RuO2相类似的功能，且其资源丰富、无毒、易制备、对环境友好等优点成为替代贵金属的备选材料之一。
目前制备MnO2的方法主要有水热法、液相沉积法、高温固相法等，但大多数方法制备得到的MnO2作为超级电容器正极材料性能欠佳，主要存在放电比电容量低、循环稳定性差等问题。这就限制了MnO2在超级电容器产业中的大规模应用。
发明内容：
为了改善MnO2电极材料放电比电容量低、循环稳定性较差等问题，本发明设计了一种能够简单、快速的合成超极电容器电极材料MnO2的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
超级电容器电极材料二氧化锰的制备方法：
（1）分别取原料吡咯（使用前减压蒸馏提纯）和高锰酸钾，吡咯与高锰酸钾的摩尔比在1:0.5-1:1；
（2）将所取吡咯单体分散溶解到水中，充分搅拌，得到溶液A；吡咯与水的体积比为1:25-1:50；
（3）将所取高锰酸钾溶于水,得到溶液B；所得溶液B的体积是溶液A体积的2-3倍；
（4）将溶液B缓慢加入到溶液A中，在0~5℃温度条件下搅拌反应6-12小时；
（5）过滤反应液得到固态粉末状产物，分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤，直至滤液为无色；
（6）将洗涤后的固态粉末状产物于50-80 ℃干燥12-24小时，即得电极材料MnO2粉末，用于制备超级电容器正极材料。
本发明相比现有技术具有如下优点：
1、用本发明的方法制备得到的MnO2电极材料为粉末状无定形态材料，不仅具有较高比电容，同时具有良好的电化学稳定性，是一种优良的超级电容器正极材料。
2、本发明MnO2的制备方法简单、快速，解决了MnO2在超级电容器产业中的大规模应用难的问题。
附图说明：
图1为a、b、c、d分别为不同原料比例合成的MnO2图谱；e为标准MnO2 图谱。
图2为a、b、c、d样品的IR曲线。
图3为MnO2的SEM照片；
其中3(a)为分辨率15KV*20000/10um的MnO2的SEM照片；3(b)为分辨率15KV*1000/1um的MnO2的SEM照片。
图4为MnO2的TEM照片。
其中4(a)为放大2万倍的图片；4(b)为放大3万倍的图片。
图5为超级电容器的循环充放电图。
图6为超级电容器循环1000次过程中的库伦效率图。
图7为MnO2电极材料的比电容随循环次数的变化图。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明实施例做进一步详述。
以下为利用各种分析仪器对制备得到的MnO2进行XRD、FT-IR、SEM、TEM等表征分析。以下各实施例中，原料中的吡咯使用前减压蒸馏提纯，吡咯与高锰酸钾的摩尔比为提纯后吡咯与高锰酸钾的摩尔比。
实施例一：
（1）分别取原料吡咯和高锰酸钾，吡咯与高锰酸钾的摩尔比在1:0.6；
（2）将所取吡咯单体分散溶解到水中，充分搅拌，得到溶液A；吡咯与水的体积比为1:25；
（3）将所取高锰酸钾溶于水,得到溶液B；所得溶液B的体积是溶液A体积的3倍；
（4）将溶液B缓慢加入到溶液A中，在5℃温度条件下搅拌反应8小时；
（5）过滤反应产物得固态粉末状沉淀物，分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤沉淀物，直至滤液为无色；
（6）将洗涤后的固态粉末状产物60℃下真空干燥18h，即得电极材料MnO2粉末，可用于制备超级电容器正极材料。
实施例二：
将吡咯与水的按体积比为1:30配成A溶液，高锰酸钾溶于水制得溶液B，制得的溶液B的体积是溶液A体积的3倍；溶液A中吡咯与溶液B中高锰酸钾的摩尔比为1:0.7。
将溶液B缓慢加入到溶液A中，在2℃温度条件下搅拌反应6小时；
过滤反应液得到固态粉末状产物，分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤，直至滤液为无色；
将洗涤后的固态粉末状产物70℃干燥14小时，即得电极材料MnO2粉末，用于制备超级电容器正极材料。
实施例三：
将吡咯与水的按体积比为1:35配成A溶液，制得的溶液B的体积是溶液A体积的2.5倍；溶液A中吡咯与溶液B中高锰酸钾的摩尔比为1:0.8。
将溶液B缓慢加入到溶液A中，在1℃温度条件下搅拌反应12小时；
过滤反应液得到固态粉末状产物，分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤，直至滤液为无色；
将洗涤后的固态粉末状产物80℃干燥24小时，即得电极材料MnO2粉末，用于制备超级电容器正极材料。
实施例四：
将吡咯与水的按体积比为1：40配成A溶液，高锰酸钾溶于水制得溶液B，制得的溶液B的体积是溶液A体积的2倍；溶液A中吡咯与溶液B中高锰酸钾的摩尔比为1:0.9。其余制备同实施例一。
实施例五：
将吡咯与水按体积比为1：45配成A溶液，高锰酸钾溶于水制得溶液B，制得的溶液B的体积是溶液A体积的2倍；溶液A中吡咯与溶液B中高锰酸钾的摩尔比为1:1。其余制备同实施例一。
实施例六：
将吡咯与水按体积比为1：50配成A溶液，高锰酸钾溶于水制得溶液B，制得的溶液B的体积是溶液A体积的2倍；溶液A中吡咯与溶液B中高锰酸钾的摩尔比为1:1.1。其余制备同实施例一。
效果实例一：不同摩尔比合成的样品MnO2的XRD图谱分析：
如图1所示，在a、b、c、d（a、b、c、d分别为实施例一至四制备的材料样品。）谱图中，样品在37.5°出都显示较宽的衍射峰，可以判断其结构为无定形态MnO2。无定形结构的MnO2晶格能较小，更方便质子在材料表面及体相中嵌入、脱出，有利于提高电容器的放电比电容。
效果实例二：不同原料比合成的样品MnO2 的FT-IR谱图：
如图2所示，图2中a、b、c、d（a、b、c、d分别为实施例一至四制作材料样品）样品的IR曲线在400-800cm-1出有较宽的衍射峰与文献中报导的标准MnO2的IR谱图一致，说明用这种方法制备的样品是MnO2。
效果实施三：MnO2样品的形貌特征分析：
如图3、图4所示：图3（a）为样品放大1000倍时的SEM照片，从图中可以看出样品由不规则的颗粒和块状固体组成。图3（b）为图3（a）中样品的局部放大图片，从图中可以看出样品颗粒大小不一，小的颗粒大约为几十纳米，大的块状固体可达到几微米。
进一步分析图4，可以看出，样品为不规则颗粒，大的块状固体是由多个大小不等的颗粒团聚在一起形成的。颗粒尺寸在50-100nm左右。通过实施例三得到的电极材料样品的颗粒尺寸在50-100nm左右，有部分颗粒团聚结块。材料的颗粒尺寸决定着其比表面积大小，颗粒尺寸越小，比表面积越大，电极材料的放电比电容越高。
综合图1、图2、图3及图4，可以确定通过这种方法合成的样品为无定形态的纳米MnO2。
应用实例：
为了验证MnO2电极材料的电化学性能，做出以下系列测试：
将二氧化锰（采用实施例三得到的材料样品）、乙炔黑和PTFE按75:15:10的比例混合均匀，加入一定量的乙醇，搅拌成糊状，涂于1.5cm2的泡沫镍上（活性物质在10mg左右），滚压、80℃干燥5h，裁剪为直径10 mm的圆片制作为正极；将活性炭、乙炔黑和PTFE按75:15:10的比例混合均匀作为负极材料，其余步骤与正极制备方法一致。即制得超级电容器。
配置1.0 M KOH水溶液作为电解液，将正极、负极、隔膜纸以及电解液组装成叠片式扣式电容器进行循环充放电和稳定性测试。
对上述制得的超级电容器进行测试，测试过程中采取恒电流充放电，电流密度为0.5A/g。测试结果如图5、图6、图7。
从图5中可以发现，每次循环图形基本成等腰三角形，说明该电容器具有较好的电化学性能和较高的库伦效率。
图6表明该超级电容器的库伦效率接近100%。
从图7中可知，该电容器首次充放电比电容达到208F/g，1000次循环后放电比电容可保持在98%左右。
综上所述，该方法制备的样品为无定形态MnO2，且以该样品为原料制作的混合超级电容器具有较高的放电比电容以及良好的循环稳定性。
Claims (2)
1.一种超级电容器电极材料二氧化锰的制备方法，其具体制备方法如下：
（1）分别取原料吡咯和高锰酸钾，吡咯与高锰酸钾的摩尔比在1:0.5-1:1；
（2）将所取吡咯分散溶解到水中，充分搅拌，得到溶液A；吡咯与水的体积比为1:25-1:50；
（3）将所取高锰酸钾溶于水,得到溶液B；所得溶液B的体积是溶液A体积的2-3倍；
（4）将溶液B缓慢加入到溶液A中，在0~5℃温度条件下搅拌反应6-12小时；
（5）过滤反应液得到固态粉末状产物，分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤，直至滤液为无色；
（6）将洗涤后的固态粉末状产物50-80 ℃干燥12-24小时，即得电极材料MnO2粉末，用于制备超级电容器正极材料。
2.根据权利要求1所述的超级电容器电极材料二氧化锰的制备方法：其特征在于：所述得到的MnO2为无定形态的MnO2粉末。
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