发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种水乳型压敏胶、铝箔胶带以及制备方法,有效确保压敏胶包括如180°剥离强度、初粘性、高温持粘性以及耐水耐候性等优良性能,且环保,不会对环境造成污染,同时制备工艺简单、制造成本低,适合大规模推广应用。
由于在制备水乳型丙烯酸酯类压敏胶时,其采用的具体反应组合物成分及其比例、和制备工艺条件的不同都会大大影响最终得到的水乳型丙烯酸酯类压敏胶的各方面性能,而现有公开的水乳型丙烯酸酯类压敏胶虽然公开了与本发明相类似的成分,但由于其采用的各成分之间的具体组合以及配比均为常规化,而导致最终制备得到的水乳型丙烯酸酯类压敏胶无法达到铝箔胶带的性能要求。
因此经本申请人进过大量实验摸索和分析后,最终得到了适用于铝箔胶带的水乳型丙烯酸酯类压敏胶以及制备方法,具体技术方案请见下文。
为了实现上述目的,本发明提供的技术方案如下:
一种水乳型压敏胶,所述水乳型压敏胶通过组合物进行乳化、聚合反应后制得,所述组合物由38.9-59.7wt%的单体体系、0.3-1.1wt%的乳化剂和40-60wt%的水组成;
其中,所述单体体系包括以下成分:
78.8-99.15wt%的软单体和0.2-8wt%的硬单体,所述软单体的均聚物玻璃化温度为-80-0℃,所述硬单体的均聚物玻璃化温度大于0℃,所述软单体和所述硬单体均含有丙烯酸烷基酯基团;
0.5-10wt%的功能单体,其含有极性基团,所述极性基团为羧基、羟基、酰胺基、环氧基和乙烯基中的任意一种或几种;
0.05-2wt%的分子量调节剂,所述分子量调节剂为硫醇类分子量调节剂;
0.1-1.2wt%的引发剂,所述引发剂为无机过氧化类引发剂或氧化还原类引发剂;
所述乳化剂为反应型表面活性剂。
优选地,所述软单体为丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯和丙烯酸乙酯组成的混合单体,所述丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯和丙烯酸乙酯占所述单体体系的重量百分比分别为30-65%、8-30%和10-30%;
所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯,所述甲基丙烯酸甲酯占所述单体体系的重量百分比为0.2-5%;
所述功能单体为丙烯酸与N-羟甲基丙烯酰胺或丙烯酸与甲基丙烯酸缩水甘油酯组成的混合单体,所述丙烯酸占所述单体体系的重量百分比为0.5-6%,所述N-羟甲基丙烯酰胺或甲基丙烯酸缩水甘油酯占所述单体体系的重量百分比为0.6-4%。
优选地,所述丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯和丙烯酸乙酯占所述单体体系的重量百分比分别为40-58%、10-21%和20-30%;
所述甲基丙烯酸甲酯占所述单体体系的重量百分比为0.2-1%;
所述丙烯酸占所述单体体系的重量百分比为1.5-5%,所述N-羟甲基丙烯酰胺或甲基丙烯酸缩水甘油酯占所述单体体系的重量百分比为1.0-2.5%。
优选地,所述分子量调节剂为十二烷基硫醇、叔丁基硫醇和叔十二硫醇中的任意一种或几种的混合,所述分子量调节剂占所述单体体系的重量百分比为0.1-0.6%;所述引发剂为无机过氧化类引发剂,其占所述单体体系的重量百分比为0.3-0.7%。
优选地,所述反应型表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚类、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐、烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐和十二烷基硫酸铵盐类中的任意一种或几种的混合。
优选地,所述组合物还包括pH缓冲剂和消泡剂,所述pH缓冲剂占所述组合物的重量百分比为0.05-0.2%,所述消泡剂占所述组合物的重量百分比为0.05-0.2%。
优选地,一种如上所述的水乳型压敏胶的制备方法,其中,其操作步骤包括:
a)、将所述单体体系中软单体总重量的90-100%、硬单体总重量的0-100%、功能单体总重量的90-100%和分子量调节剂总重量的0-100%,乳化剂总重量的70-100%以及水总重量的20-60%混合乳化至乳白色乳液,制备得到预乳化液;
b)、在聚合反应容器中,将所述组合物的剩余单体体系、乳化剂和水混合乳化并加热,当温度加热至78-82℃时,将上述步骤a)制备得到的预乳化液以滴加方式加入到该聚合反应容器中,在温度为78-82℃的条件下进行聚合反应3-6小时,得到乳化聚合物;
c)、降温、出料,制备得到水乳型压敏胶。
优选地,一种如上所述的水乳型压敏胶的制备方法,其中,其操作步骤包括:
a10)、将所述单体体系中软单体总重量的90-98%、功能单体总重量的100%和分子量调节剂总重量的100%,乳化剂总重量的70-95%以及水总重量的20-60%混合乳化至乳白色乳液,制备得到预乳化液;
a20)、将所述单体体系中的引发剂和水总重量的10-30%混合,制备得到引发剂水溶液;
b10)、在聚合反应容器中,将所述组合物的剩余单体体系、乳化剂和水混合乳化并加热;
b20)、当温度加热至60-76℃时,向聚合反应容器中加入引发剂水溶液总重量的20-40%引发聚合反应;
b30)、当温度加热至79-81℃时,将上述步骤a10)制备得到的预乳化液以及剩余的引发剂水溶液以滴加方式加入到该聚合反应容器中,在温度为79-81℃的条件下进行聚合反应3-6小时,得到乳化聚合物;
c)、降温,向所述得到乳化聚合物中加入占所述组合物的重量百分比为0.05-0.2%的消泡剂,同时采用氨水将乳化聚合物的pH值至6-8,然后出料,制备得到水乳型压敏胶。
优选地,一种铝箔胶带,包括铝箔基材,所述铝箔基材的光面或哑光面经水乳型压敏胶涂布形成有水乳型压敏胶层,其另一面经防粘剂涂布形成有防粘层,其中,所述水乳型压敏胶采用如上所述的水乳型压敏胶。
优选地,一种铝箔胶带,包括铝箔基材,所述铝箔基材的光面或哑光面经水乳型压敏胶涂布形成有水乳型压敏胶层,其另一面经防粘剂涂布形成有防粘层,其中,所述水乳型压敏胶采用如上所述的水乳型压敏胶和交联体系混合后制备得到,所述交联体系占所述组合物的重量百分比为0.2-2.5%。
本发明通过大量实验研究和分析,根据应用于铝箔胶带的应用需求,对制备水乳型压敏胶的各成分组成以及各成分之间的比例进行了优化,使得制备得到的水乳型压敏胶同时具备包括如180°剥离强度、初粘性、高温持粘性以及耐水耐候性等优良性能,且环保,不会对环境造成污染,特别适合用于制备铝箔胶带;本发明同时还对制备水乳型压敏胶的具体制备工艺进行了优化,进一步有利于本发明的乳化和聚合反应效果,使得最终制备得到的水乳型压敏胶在180°剥离强度以及高温持粘性等特性上表现优异。
具体实施方式
本发明实施例公开了一种水乳型压敏胶,水乳型压敏胶通过组合物进行乳化、聚合反应后制得,组合物由38.9-59.7wt%的单体体系、0.3-1.1wt%的乳化剂和40-60wt%的水组成;
其中,单体体系包括以下成分:
78.8-99.15wt%的软单体和0.2-8wt%的硬单体,软单体的均聚物玻璃化温度为-80-0℃,硬单体的均聚物玻璃化温度大于0℃,软单体和硬单体均含有丙烯酸烷基酯基团;
0.5-10wt%的功能单体,其含有极性基团,极性基团为羧基、羟基、酰胺基、环氧基和乙烯基中的任意一种或几种;
0.05-2wt%的分子量调节剂,分子量调节剂为硫醇类分子量调节剂;
0.1-1.2wt%的引发剂,引发剂为无机过氧化类引发剂或氧化还原类引发剂;
乳化剂为反应型表面活性剂,可有效避免胶带在剥离时产生残胶而污染被贴物品表面。
优选地,软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯和甲基丙烯酸正丁酯中的任意一种或几种的混合;硬单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、苯乙烯、乙酸乙烯酯和碳酸乙烯酯中的任意一种或几种的混合、功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、N-羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺和丙烯酰胺中的任意一种或几种的混合。
更优选地,软单体为丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯和丙烯酸乙酯组成的混合单体,丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯和丙烯酸乙酯占单体体系的重量百分比分别为30-65%、8-30%和10-30%;硬单体为甲基丙烯酸甲酯,甲基丙烯酸甲酯占单体体系的重量百分比为0.2-5%;功能单体为丙烯酸与N-羟甲基丙烯酰胺或丙烯酸与甲基丙烯酸缩水甘油酯组成的混合单体,丙烯酸占单体体系的重量百分比为0.5-6%,N-羟甲基丙烯酰胺或甲基丙烯酸缩水甘油酯占单体体系的重量百分比为0.6-4%。进一步具体优选地,丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯和丙烯酸乙酯占单体体系的重量百分比分别为40-58%、10-21%和20-30%;甲基丙烯酸甲酯占单体体系的重量百分比为0.2-1%;丙烯酸占单体体系的重量百分比为1.5-5%,N-羟甲基丙烯酰胺或甲基丙烯酸缩水甘油酯占单体体系的重量百分比为1.0-2.5%。
优选地,分子量调节剂为十二烷基硫醇、叔丁基硫醇和叔十二硫醇中的任意一种或几种的混合,分子量调节剂占单体体系的重量百分比为0.1-0.6%;
具体地,无机过氧化类引发剂或氧化还原类引发剂可以为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵,叔丁基过氧化氢/雕白块、叔丁基过氧化氢/焦亚硫酸钠、过硫酸铵/亚硫酸氢钠、过硫酸钾/亚硫酸氢钠、过氧化氢/酒石酸、过氧化氢/吊白块、过硫酸铵/硫酸亚铁、过氧化氢/硫酸亚铁、过硫酸盐/硫醇、异丙苯过氧化氢/氯化亚铁、过硫酸钾/氯化亚铁、过氧化氢/氯化亚铁和异丙苯过氧化氢/四乙烯亚胺中的任意一种或几种的混合。
优选地,引发剂为无机过氧化类引发剂,其占单体体系的重量百分比为0.3-0.7%,具体优选地,无机过氧化类引发剂为过硫酸铵。
优选地,反应型表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚类、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐、烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐和十二烷基硫酸铵盐类中的任意一种或几种的混合,具体优选地,反应型表面活性剂为烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐。
优选地,组合物还包括pH缓冲剂和消泡剂,pH缓冲剂占组合物的重量百分比为0.05-0.2%,消泡剂占组合物的重量百分比为0.05-0.2%;具体优选地,pH缓冲剂为碳酸氢钠,消泡剂为矿物油系列组成的混合物类型消泡剂。
当然地,为了优化本发明实施例的相关性能,还可向上述组合物中加入流平剂、润湿剂、成膜助剂、防霉杀菌剂等。
本发明实施例还公开了一种如上所述的水乳型压敏胶的制备方法,其中,其操作步骤包括:
a)、将单体体系中软单体总重量的90-100%、硬单体总重量的0-100%、功能单体总重量的90-100%和分子量调节剂总重量的0-100%,乳化剂总重量的70-100%以及水总重量的20-60%混合乳化至乳白色乳液,制备得到预乳化液;
b)、在聚合反应容器中,将组合物的剩余单体体系、乳化剂和水混合乳化并加热,当温度加热至78-82℃时,将上述步骤a)制备得到的预乳化液以滴加方式加入到该聚合反应容器中,在温度为78-82℃的条件下进行聚合反应3-6小时,得到乳化聚合物;
c)、降温、出料,制备得到水乳型压敏胶。
本发明实施例还公开了一种如上所述的水乳型压敏胶的制备方法,其中,其操作步骤包括:
a10)、将单体体系中软单体总重量的90-98%、功能单体总重量的100%和分子量调节剂总重量的100%,乳化剂总重量的70-95%以及水总重量的20-60%混合乳化至乳白色乳液,制备得到预乳化液;
a20)、将单体体系中的引发剂和水总重量的10-30%混合,制备得到引发剂水溶液;
b10)、在聚合反应容器中,将组合物的剩余单体体系、乳化剂和水混合乳化并加热;
b20)、当温度加热至60-76℃时,向聚合反应容器中加入引发剂水溶液总重量的20-40%引发聚合反应;
b30)、当温度加热至79-81℃时,将上述步骤a10)制备得到的预乳化液以及剩余的引发剂水溶液以滴加方式加入到该聚合反应容器中,在温度为79-81℃的条件下进行聚合反应3-6小时,得到乳化聚合物;
c)、降温,向得到乳化聚合物中加入占组合物的重量百分比为0.05-0.2%的消泡剂,同时采用氨水将乳化聚合物的pH值至6-8,然后出料,制备得到水乳型压敏胶。
本发明实施例还公开了一种铝箔胶带,包括铝箔基材,铝箔基材的光面或哑光面经水乳型压敏胶涂布形成有水乳型压敏胶层,其另一面经防粘剂涂布形成有防粘层,其中,水乳型压敏胶采用如上所述的水乳型压敏胶。
本发明实施例还公开了一种铝箔胶带,包括铝箔基材,铝箔基材的光面或哑光面经水乳型压敏胶涂布形成有水乳型压敏胶层,其另一面经防粘剂涂布形成有防粘层,其中,水乳型压敏胶采用如上所述的水乳型压敏胶和交联体系混合后制备得到,交联体系占组合物的重量百分比为0.2-2.5%,优选地,交联体系占组合物的重量百分比为0.8-1.5%。
具体地,交联体系可以采用金属盐离子交联剂、三羟甲基丙烷-三[3-(2-甲基氮丙啶基)]丙酸酯、三羟甲基丙烷-三(3-氮丙啶基)丙酸酯、季戊四醇-三(3-氮丙啶基)丙酸酯、己二酸二酰肼、草酸二酰肼和丁二酸二酰肼类中的任意一种或几种的混合,优选地,交联体系为双丙酮丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、金属离子交联剂中的任意一种或几种的混合;更优选地,交联体系为金属盐离子交联剂,具体更优选地,金属盐离子交联剂为氯化铝水溶液。
本发明实施例通过大量实验研究和分析,根据应用于铝箔胶带的应用需求,对制备水乳型压敏胶的各成分组成以及各成分之间的比例进行了优化,使得制备得到的水乳型压敏胶同时具备包括如180°剥离强度、初粘性、高温持粘性以及耐水耐候性等优良性能,且环保,不会对环境造成污染,特别适合用于制备铝箔胶带;本发明实施例同时还对制备水乳型压敏胶的具体制备工艺进行了优化,进一步有利于本发明实施例的乳化和聚合反应效果,使得最终制备得到的水乳型压敏胶在180°剥离强度以及高温持粘性等特性上表现优异。
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都应当属于本发明保护的范围。
实施例1、制备水乳型压敏胶和铝箔胶带
请参见图1所示的水乳型压敏胶的制备步骤框图,具体包括:
a10)、称取去离子水100g、乳化剂2.4g(具体成分为烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐)、丙烯酸9.6g、丙烯酸乙酯81g、丙烯酸正丁酯150g、丙烯酸-2-乙基己酯45.3g、N-羟甲基丙烯酰胺4.5g和叔十二硫醇0.75g于烧杯中,进行高速搅拌使其混合乳化至乳白色乳液,制备得到预乳化液,留待使用;
a20)、称取去离子水35g和过硫酸铵0.95g混合均匀,制备得到引发剂水溶液,留待使用;
b10)、在装有氮气导流管、温度计、冷凝管、恒压低价漏斗的1L四口瓶中,加入去离子水126g、乳化剂0.5g(具体成分为烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐)、碳酸氢钠0.9g、丙烯酸乙酯4.35g、丙烯酸正丁酯7.2g、丙烯酸-2-乙基己酯2.4g和甲基丙烯酸甲酯1.59g,搅拌混合乳化并加热;
b20)、当温度加热至72℃时,向四口瓶中加入0.3g过硫酸铵和15g去离子水稀溶液引发聚合反应;
b30)、当温度加热至80℃时,将上述步骤a10)制备得到的预乳化液以及剩余的引发剂水溶液以滴加方式加入到该聚合反应容器中,同时将温度保持在80℃,经3.5小时左右滴加完毕,并保温1小时,得到乳化聚合物;
c)、降温至45℃,向得到乳化聚合物中加入消泡剂,同时采用氨水将乳化聚合物的pH值至6-8,然后采用过滤方式进行出料,制备得到水乳型压敏胶。
本实施例还包括制备铝箔胶带,具体步骤如下:
A)、向本实施例上述制备得到的水乳型压敏胶加入11.75g浓度为5%的氯化铝金属离子交联剂水溶液,并再次滴加氨水调节粘度并搅拌混合均匀,制备得到水乳型压敏胶;
B)、将上述步骤A)得到的水乳型压敏胶通过涂布机涂布在铝箔基材的光面或哑光面上,并经过烘烤、收卷分切后,制备得到铝箔胶带,具体步骤如下:
采用挡板涂布方式上机涂布,将水乳型压敏胶经涂布头涂布在铝箔基材的光面或哑光面上(铝箔基材另一面经防粘剂涂布形成有防粘层),经过烘道进行烘烤,其中,烘道的温度设定为45℃/70℃/90℃/105℃/105℃/105℃/100℃/70℃,车速为15-25m/min,然后进行收卷分切,制备得到铝箔胶带,其中,铝箔胶带中水乳型压敏胶层的厚度为25-75μm,优选地,铝箔胶带中水乳型压敏胶层的厚度为30-50μm。
实施例2、制备水乳型压敏胶和铝箔胶带
请参见图1所示的水乳型压敏胶的制备步骤框图,本实施例与实施例1其余均相同,区别仅在于以下成分的配比:
本实施例在步骤a10)中的配比为:去离子水100g、乳化剂2.4g、丙烯酸9g、丙烯酸乙酯70g、丙烯酸正丁酯157g、丙烯酸-2-乙基己酯51.5g、N-羟甲基丙烯酰胺3.5g和叔十二硫醇0.70g;
本实施例在步骤b10)中的配比为:去离子水126g、乳化剂0.5g、碳酸氢钠0.8g、丙烯酸乙酯3.85g、丙烯酸正丁酯7.5g、丙烯酸-2-乙基己酯3.2g和甲基丙烯酸甲酯1.2g。
本实施例在步骤A)中的配比为:加入10.59g浓度为5%的氯化铝金属离子交联剂水溶液。
实施例3、制备水乳型压敏胶和铝箔胶带
请参见图1所示的水乳型压敏胶的制备步骤框图,本实施例与实施例1其余均相同,区别仅在于以下成分以及成分的配比:
本实施例在步骤a10)中的成分以及成分配比为:去离子水100g、乳化剂2.4g、丙烯酸7.5g、丙烯酸乙酯75g、丙烯酸正丁酯156g、丙烯酸-2-乙基己酯42g、甲基丙烯酸缩水甘油酯4.5g和十二烷基硫醇0.75g;
本实施例在步骤b10)中的配比为:去离子水126g、乳化剂0.5g、碳酸氢钠0.9g、丙烯酸乙酯3.6g、丙烯酸正丁酯7.2g、丙烯酸-2-乙基己酯2.4g和甲基丙烯酸甲酯1.35g;
本实施例在步骤A)中的配比为:未加入交联体系。
实施例4、制备水乳型压敏胶和铝箔胶带
请参见图1所示的水乳型压敏胶的制备步骤框图,本实施例与实施例1其余均相同,区别仅在于以下成分的配比:
本实施例在步骤a10)中的配比为:去离子水100g、乳化剂2.4g、丙烯酸10.5g、丙烯酸乙酯71g、丙烯酸正丁酯145g、丙烯酸-2-乙基己酯55.5g、N-羟甲基丙烯酰胺4.8g和叔十二硫醇0.92g;
本实施例在步骤b10)中的配比为:去离子水126g、乳化剂0.5g、碳酸氢钠0.9g、丙烯酸乙酯3.91g、丙烯酸正丁酯9g、丙烯酸-2-乙基己酯3.6g和甲基丙烯酸甲酯2.46g。
实施例5、制备水乳型压敏胶和铝箔胶带
请参见图1所示的水乳型压敏胶的制备步骤框图,本实施例与实施例1其余均相同,区别仅在于以下成分的配比:
本实施例在步骤a10)中的配比为:去离子水100g、乳化剂2.4g、丙烯酸12.5g、丙烯酸乙酯67g、丙烯酸正丁酯153g、丙烯酸-2-乙基己酯53.5g、N-羟甲基丙烯酰胺6.2g和叔十二硫醇1.54g;
本实施例在步骤b10)中的配比为:去离子水126g、乳化剂0.5g、碳酸氢钠0.9g、丙烯酸乙酯4.1g、丙烯酸正丁酯9.2g、丙烯酸-2-乙基己酯3.3g和甲基丙烯酸甲酯6.1g。
实施例6、制备水乳型压敏胶和铝箔胶带
请参见图1所示的水乳型压敏胶的制备步骤框图,本实施例与实施例1其余均相同,区别仅在于以下成分的配比:
本实施例在步骤a10)中的配比为:去离子水100g、乳化剂2.4g、丙烯酸9.6g、丙烯酸乙酯150g、丙烯酸正丁酯81g、丙烯酸-2-乙基己酯45.3g、N-羟甲基丙烯酰胺4.5g和叔十二硫醇0.75g;
本实施例在步骤b10)中的配比为:去离子水126g、乳化剂0.5g、碳酸氢钠0.9g、丙烯酸乙酯7.2g、丙烯酸正丁酯4.35g、丙烯酸-2-乙基己酯2.4g和甲基丙烯酸甲酯1.59g。
实施例7、制备水乳型压敏胶和铝箔胶带
请参见图1所示的水乳型压敏胶的制备步骤框图,本实施例与实施例1其余均相同,区别仅在于以下成分的配比:
本实施例在步骤a10)中的配比为:去离子水100g、乳化剂2.4g、丙烯酸9.6g、丙烯酸乙酯81g、丙烯酸正丁酯45.3g、丙烯酸-2-乙基己酯150g、N-羟甲基丙烯酰胺4.5g和叔十二硫醇0.75g;
本实施例在步骤b10)中的配比为:去离子水126g、乳化剂0.5g、碳酸氢钠0.9g、丙烯酸乙酯4.35g、丙烯酸正丁酯2.4g、丙烯酸-2-乙基己酯7.2g和甲基丙烯酸甲酯1.59g。
实施例8、制备水乳型压敏胶和铝箔胶带
请参见图1所示的水乳型压敏胶的制备步骤框图,本实施例与实施例1其余均相同,区别仅在于以下成分以及成分的配比:
本实施例在步骤a10)中的成分以及成分配比为:去离子水100g、乳化剂2.4g、丙烯酸9.6g、丙烯酸乙酯101.3g、丙烯酸正丁酯175g、N-羟甲基丙烯酰胺4.5g和叔十二硫醇0.75g;
本实施例在步骤b10)中的成分以及成分配比为:去离子水126g、乳化剂0.5g、碳酸氢钠0.9g、丙烯酸乙酯5.35g、丙烯酸正丁酯8.6g和甲基丙烯酸甲酯1.59g。
实施例9、制备水乳型压敏胶和铝箔胶带
请参见图1所示的水乳型压敏胶的制备步骤框图,本实施例与实施例1其余均相同,区别仅在于以下成分以及成分的配比:
本实施例在步骤a10)中的成分以及成分配比为:去离子水100g、乳化剂2.4g、丙烯酸9.6g、丙烯酸正丁酯201g、丙烯酸-2-乙基己酯75.3g、N-羟甲基丙烯酰胺4.5g和叔十二硫醇0.75g;
本实施例在步骤b10)中的成分以及成分配比为:去离子水126g、乳化剂0.5g、碳酸氢钠0.9g、丙烯酸正丁酯9.55g、丙烯酸-2-乙基己酯4.4g和甲基丙烯酸甲酯1.59g。
实施例10、制备水乳型压敏胶和铝箔胶带
请参见图2所示的水乳型压敏胶的制备步骤框图,具体包括:
a)、称取去离子水165.6g、乳化剂2.4g(具体成分为烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐)、丙烯酸9.6g、丙烯酸乙酯85.35g、丙烯酸正丁酯157.2g、丙烯酸-2-乙基己酯47.7g、甲基丙烯酸甲酯1.59g、N-羟甲基丙烯酰胺4.5g和叔十二硫醇0.75g于烧杯中,进行高速搅拌使其混合乳化至乳白色乳液,制备得到预乳化液,留待使用;
b)、在装有氮气导流管、温度计、冷凝管、恒压低价漏斗的1L四口瓶中,加入去离子水110.4g、乳化剂0.5g(具体成分为烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐)、碳酸氢钠0.9g、过硫酸铵1.25g,搅拌混合乳化并加热;当温度加热至80℃时,将上述步骤a)制备得到的预乳化液以滴加方式加入到该聚合反应容器中,同时将温度保持在80℃,经3.5小时左右滴加完毕,并保温1小时,得到乳化聚合物;
c)、降温至45℃,向得到乳化聚合物中加入消泡剂,同时采用氨水将乳化聚合物的pH值至6-8,然后采用过滤方式进行出料,制备得到水乳型压敏胶。
比较例1、制备水乳型压敏胶和铝箔胶带
请参见图1所示的水乳型压敏胶的制备步骤框图,本比较例与实施例1其余均相同,区别仅在于以下成分的配比:
本比较例在步骤a10)中的配比为:去离子水100g、乳化剂2.4g、丙烯酸1g、丙烯酸乙酯40g、丙烯酸正丁酯110g、丙烯酸-2-乙基己酯45.3g、N-羟甲基丙烯酰胺0.3g和叔十二硫醇0.2g;
本比较例在步骤b10)中的配比为:去离子水126g、乳化剂0.5g、碳酸氢钠0.9g、丙烯酸乙酯4.2g、丙烯酸正丁酯3.8g、丙烯酸-2-乙基己酯1.89g和甲基丙烯酸甲酯100g。
比较例2、制备水乳型压敏胶和铝箔胶带
请参见图1所示的水乳型压敏胶的制备步骤框图,本比较例与实施例1其余均相同,区别仅在于以下成分的配比:
本比较例在步骤a10)中的配比为:去离子水100g、乳化剂2.4g、丙烯酸30.5g、丙烯酸乙酯87g、丙烯酸正丁酯120g、丙烯酸-2-乙基己酯50.1g、N-羟甲基丙烯酰胺10.3g和叔十二硫醇0.75g;
本比较例在步骤b10)中的配比为:去离子水126g、乳化剂0.5g、碳酸氢钠0.9g、丙烯酸乙酯2.74g、丙烯酸正丁酯4g、丙烯酸-2-乙基己酯1g和甲基丙烯酸甲酯0.3g。
比较例3、制备水乳型压敏胶和铝箔胶带
请参见图2所示的水乳型压敏胶的制备步骤框图,本比较例与实施例10其余均相同,区别仅在于成分的配比,具体为:
本比较例在步骤a)中的配比为:去离子水165.6g、乳化剂2.4g、丙烯酸1g、丙烯酸乙酯44.2g、丙烯酸正丁酯113.8g、丙烯酸-2-乙基己酯47.19g、甲基丙烯酸甲酯100g、N-羟甲基丙烯酰胺0.3g和叔十二硫醇0.2g。
比较例4、制备水乳型压敏胶和铝箔胶带
请参见图2所示的水乳型压敏胶的制备步骤框图,本比较例与实施例10其余均相同,区别仅在于成分的配比,具体为:
本比较例在步骤a)中的配比为:去离子水165.6g、乳化剂2.4g、丙烯酸30.5g、丙烯酸乙酯89.74g、丙烯酸正丁酯124g、丙烯酸-2-乙基己酯51.1g、甲基丙烯酸甲酯0.3g、N-羟甲基丙烯酰胺10.3g和叔十二硫醇0.75g。
本发明上述的各实施例、各比较例方式以及现有商业化的水乳型压敏胶的实施效果对比表请见下表1和表2,实施效果对比是指将各种水乳型压敏胶以及采用各相应乳型压敏胶制备得到的铝箔胶带进行各项特性测试得到的数据进行对比:
表1水乳型压敏胶的各项特性测试比较
表2铝箔胶带的各项特性测试比较
具体测试方法说明:
1)、保持力的具体测试方法
常温(23±2℃):将铝箔胶带裁剪成25mm×150mm的条状,分别贴敷在2块50mm×60mm的标准钢板(304SUS板)上,经2Kg滚轮重复碾压3次,铝箔胶带在钢板上的搭接面积为25mm×25mm,将铝箔胶带的负重设置为1Kg,在23±2℃的常温下,观察铝箔胶带在钢板上的位移。
高温(70℃):将铝箔胶带裁剪成25mm×150mm的条状,分别贴敷在2块50mm×60mm的标准钢板(304SUS板)上,经2Kg滚轮重复碾压3次,铝箔胶带在钢板上的搭接面积为25mm×25mm,将铝箔胶带的负重设置为1Kg,置于70℃的烘箱中烘烤30min,观察铝箔胶带在钢板上的位移。
2)、耐水性的具体测试方法
将铝箔胶带裁剪成25mm×150mm的条状,并放置于自来水中,观察样品随时间发生的变化,若耐水性不佳,则在较短时间内发白,若耐水性良好,则常时间内都不会发白。
3)、贴服性的具体测试方法
将铝箔胶带裁切成38mm宽的的长条状,平整地将冰箱用蒸发盘管道贴敷在冰箱侧板上,7天后观察铝箔胶带是否有边缘翘起或局部拱起等现象。
4)、Ca2+稳定性
首先配制5%氯化钙水溶液:用1%天平称取5g无水氯化钙,加入95ml水摇匀,备用。然后在10ml带有刻度的试管中,用滴管缓慢加入5ml水乳型压敏胶,然后加入1ml5%氯化钙溶液,最后充分摇匀后放置在试管架上,分别于1h、24h、48h后观察。如发生分层、沉淀、絮凝等现象,即认为不合格。
由上表1和表2中均可看出,本发明提供的具体实施例1-10的实施效果明显好于比较例1-4以及现有商业化的水乳型压敏胶制成的铝箔胶带,其中,本发明的具体实施例1-5的实施效果又明显好于实施例6-10,属于本发明的优选技术方案。
本发明还对各数据范围的端点数值进行了具体实施,为简化文字篇幅,具体如下:
第一端点实施例:其余与实施例1相同,区别仅在于:丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯和丙烯酸乙酯占单体体系的重量百分比分别为40%、21%和30%,实施效果与实施例1-5相近似;
第二端点实施例:其余与实施例1相同,区别仅在于:丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯和丙烯酸乙酯占单体体系的重量百分比分别为58%、10%和20%,实施效果与实施例1-5相近似;
第三端点实施例:其余与实施例1相同,区别仅在于:丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯和丙烯酸乙酯占单体体系的重量百分比分别为30%、30%和30%,实施效果与实施例6-7相近似;
第四端点实施例:其余与实施例1相同,区别仅在于:丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯和丙烯酸乙酯占单体体系的重量百分比分别为65%、8%和10%,实施效果与实施例6-7相近似;
第五端点实施例:其余与实施例1相同,区别仅在于:丙烯酸占单体体系的重量百分比为6%,N-羟甲基丙烯酰胺占单体体系的重量百分比为0.6%,实施效果与实施例6-7相近似;
第六端点实施例:其余与实施例1相同,区别仅在于:丙烯酸占单体体系的重量百分比为0.5%,N-羟甲基丙烯酰胺占单体体系的重量百分比为4%,实施效果与实施例6-7相近似;
第七端点实施例:其余与实施例1相同,区别仅在于:在步骤a10)中,将单体体系中软单体总重量的90%、功能单体总重量的100%和分子量调节剂总重量的100%,乳化剂总重量的70%以及水总重量的20%混合乳化至乳白色乳液,制备得到预乳化液,实施效果与实施例1-5相近似;
第八端点实施例:其余与实施例1相同,区别仅在于:在步骤a10)中,将单体体系中软单体总重量的98%、功能单体总重量的100%和分子量调节剂总重量的100%,乳化剂总重量的95%以及水总重量的60%混合乳化至乳白色乳液,制备得到预乳化液,实施效果与实施例1-5相近似。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。