CN103408798B - 一种具高折射率与力学强度led封装材料用改性纳米二氧化硅及制备方法 - Google Patents

一种具高折射率与力学强度led封装材料用改性纳米二氧化硅及制备方法 Download PDF

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本发明属于有机硅LED封装材料领域，公开了一种具高折射率与力学强度LED封装材料用改性纳米二氧化硅及其制备方法。制备按照以下步骤：按重量份数计，气相纳米二氧化硅50份、乙烯基硅氧烷单体0.5～30份、苯基硅氧烷单体1～25份、催化剂A0.05～10份和有机溶剂500～1000份混合均匀后，在30℃～110℃磁力搅拌下反应1h～12h，离心，取下层沉淀物，在真空烘箱中于30℃～100℃下，干燥12h～72h，得到改性纳米二氧化硅。此方法制备的改性的纳米二氧化硅作为LED基胶的增强材料，能够在提高封装材料力学性能的同时，能够有效的降低甚至基本消除因为折光率引起的透明性下降的问题。

Description

一种具高折射率与力学强度LED封装材料用改性纳米二氧化硅及制备方法
技术领域
本发明属于有机硅LED封装材料领域，特别涉及一种提高有机硅LED封装材料折射率与力学强度的改性纳米二氧化硅及其制备方法。
背景技术
随着人们对环保、高效、节能光源的需求，LED作为第四代照明光源的佼佼者，越来越受到人们的重视。LED封装材料作为LED的重要组成部分，对LED的光学性能有着重要的影响，有机硅以其优异的耐高低温性能、耐候性、抗黄变、憎水和难燃等性能成为理想的LED封装材料。目前国内外市场上的有机硅封装材料多以苯基乙烯基硅油作为A胶，苯基含氢硅油作为B胶，通过硅氢加成反应使材料固化，这种封装材料因分子链呈螺旋结构，有机基团朝外排列，导致分子体积变大，内聚能密度降低，分子间作用力弱，力学强度较差。因此，需要提高LED封装材料的力学强度，如二氧化硅等可通过提高封装材料交联点，从而使封装材料的力学强度有所提高。但是，直接将纳米二氧化硅加入到基胶中，纳米二氧化硅很容易发生团聚，从而使封装材料的折光率、透明性等光学性能下降。申请号为201210484569.0的中国专利公开了一种复合杂化有机硅LED封装材料及其制备方法和应用，该专利申请将少量纳米二氧化硅在有水的状态下，与大量的乙烯基硅氧烷和苯基硅氧烷水解缩合，得到一种大分子物质二氧化硅苯基有机硅复合杂化物，再将其硅氢固化，从而得到复合杂化有机硅LED封装材料。该专利申请的封装材料性能都有一定的改善，但也需进一步的完善。本发明制备出了一种改性的纳米二氧化硅，将该纳米二氧化硅应用于LED封装材料，可以改善LED封装材料的力学强度、折光率和透光率等综合性能。
发明内容
为克服现有技术中的缺点和不足，本发明的首要目的在于提供一种能够提高有机硅LED封装材料折射率与力学强度的改性纳米二氧化硅，该有机硅LED封装材料同时具有高折射率、透射率、力学强度等性能。
本发明的另一目的在于提供了一种上述纳米二氧化硅的制备方法。
本发明的再一目的在于提供了一种含有上述纳米二氧化硅的LED封装材料。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种具高折射率与力学强度LED封装材料用改性纳米二氧化硅，所述的具高折射率与力学强度LED封装材料用改性纳米二氧化硅由以下按重量份数计的组分组成：
所述的气相纳米二氧化硅的粒径为10nm～100nm；
所述的乙烯基硅氧烷单体为乙烯基三甲氧基硅烷、二甲基二乙烯基硅氧烷、二甲基乙烯基氯硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯基三氯硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、三叔丁氧基乙烯基硅烷和乙烯基三乙酰氧基硅烷中一种或至少两种；
所述的苯基硅氧烷单体为二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷和苯基甲基二甲氧基硅烷中的一种或至少两种；
所述的催化剂A为盐酸、硫酸、醋酸、磷酸、二丁基二乙酸锡、二丁基二月桂酸锡、辛酸亚锡、四氯化锡、四甲基氢氧化铵和四丁基氢氧化铵中的一种或至少两种；
所述的有机溶剂为甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙醇，四氢呋喃或乙腈；
上述具高折射率与力学强度LED封装材料用改性纳米二氧化硅的制备方法，包括以下操作步骤：按重量份数计，将气相纳米二氧化硅50份、乙烯基硅氧烷单体0.5～30份、苯基硅氧烷单体1～25份、催化剂A0.05～10份、有机溶剂500～1000份混合均匀之后，在30℃～110℃磁力搅拌下反应1h～12h，离心，取下层沉淀物，在真空烘箱中于30℃～100℃下干燥12h～72h，得到改性纳米二氧化硅；
上述改性纳米二氧化硅在制备LED封装材料中的应用，所述的应用包括以下操作步骤：按重量份数计，将100份的苯基乙烯基硅油、5～30份的苯基含氢硅油、10-4～10-6份的硅氢加成催化剂、改性纳米二氧化硅5～50份，在机械搅拌器上使其混合均匀，将混合物置于真空烘箱中，在80～130℃下，固化1h～18h，得到含有改性纳米二氧化硅的LED封装材料；
所述的苯基乙烯基硅油的苯基摩尔分数为20%～60%，乙烯基摩尔分数为0.09％～5.35％；
所述的苯基含氢硅油的苯基摩尔分数为20%～80%，含氢的摩尔分数为0.1％～1.54%；
所述的硅氢加成催化剂为H2PtCl6的四氢呋喃溶液、H2PtCl6的异丙醇溶液、Pt(PPh3)4、Cp2PtCl、甲基乙烯基硅氧烷配位的铂络合物、邻苯二甲酸二乙酯配位的铂络合物、双环戊二烯二氯化铂和二氯双（三苯基膦）的铂络合物中的一种或两种的混合物。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
本发明是在无水的状态下，通过乙烯基硅氧烷和苯基硅氧烷对纳米二氧化硅的表面进行改性，制备了一种固体的含有乙烯基和苯基的改性纳米二氧化硅，该乙烯基能够参与到LED有机硅封装基体材料的硅氢加成反应中，增加了改性纳米二氧化硅与封装基体材料的相容性问题，苯基的存在使得纳米二氧化硅对LED有机硅封装材料的力学强度的同时，能够提高LED有机硅封装材料的高折射率和透光率。另外，本发明所制备改性纳米二氧化硅应用于LED有机硅封装材料具有高折射率、高透明度和较高力学强度等优异的性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
（1）改性纳米二氧化硅的制备
气相纳米二氧化硅50g（粒径为：20nm）、乙烯基三甲氧基硅烷0.5g、二苯基二甲氧基硅烷20g、催化剂A醋酸1g和有机溶剂四氢呋喃500g混合均匀之后，在60℃温度条件磁力搅拌下反应2h，将得到悬浮液离心得下层沉淀物,然后沉淀物用四氢呋喃清洗2次，再在真空烘箱中100℃干燥12h，得到改性纳米二氧化硅。
（2）改性纳米二氧化硅增强LED封装材料
将100g的苯基乙烯基硅油(苯基含量为30%,乙烯基含量为0.09％)、10g的苯基含氢硅油(苯基含量为30%，含氢量为1.54%)、0.01×10-4g的H2PtCl6的四氢呋喃溶液和改性纳米二氧化硅20g、在机械搅拌器上使其混合均匀后，将其置于真空烘箱中90℃，固化12h，得到含有改性纳米二氧化硅的LED封装材料。所得含有改性纳米二氧化硅的LED封装材料的性能检测数据如下：
性能：折光系数1.43，透光率96%，硬度邵氏A38。
透射率：按GB/T2410-2008测定；折射率：按GB/T6488-2008测定；硬度：按GB/T2411-2008测定。
实施例2
（1）改性纳米二氧化硅的制备
气相纳米二氧化硅（粒径为：80nm）50g、二甲基二乙烯基硅氧烷0.5g、二甲基乙烯基氯硅烷0.5g、苯基三甲氧基硅烷4g、苯基三乙氧基硅烷6g、二丁基二月桂酸锡0.05g和有机溶剂四氢呋喃1000g混合均匀之后，在80℃温度条件磁力搅拌下反应1h，将得到悬浮液离心得下层沉淀物后，然后沉淀物用四氢呋喃清洗2次，再在真空烘箱中40℃干燥72h，得到改性纳米二氧化硅。
（2）改性纳米二氧化硅增强LED封装材料
将100g的苯基乙烯基硅油(苯基含量为20%,乙烯基含量为2.45％)、20g的苯基含氢硅油(苯基含量为20%，含氢量为0.5%)、0.05×10-4g的Pt(PPh3)4和改性纳米二氧化硅50g、在机械搅拌器上使其混合均匀后，将其置于真空烘箱中90℃，固化18h，得到含有改性纳米二氧化硅的LED封装材料。所得含有改性纳米二氧化硅的LED封装材料的性能检测数据如下：
性能：折光系数1.48，透光率92%，硬度邵氏A58。
透射率：按GB/T2410-2008测定；折射率：按GB/T6488-2008测定；硬度：按GB/T2411-2008测定。
实施例3
（1）改性纳米二氧化硅的制备
气相纳米二氧化硅（粒径为：10nm）50g、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷5g、苯基二甲基硅氧烷15g、四氯化锡0.5g和甲苯600g混合均匀之后，在100℃温度条件磁力搅拌下反应10h，将得到悬浮液离心得下层沉淀物后，然后沉淀物用甲苯清洗2次，再在真空烘箱中30℃干燥24h，得到改性纳米二氧化硅。
（2）改性纳米二氧化硅增强LED封装材料
将100g的苯基乙烯基硅油(苯基含量为50%,,乙烯基含量为3.50％)、15g的苯基含氢硅油(苯基含量为30%，含氢量为0.1%)、0.3×10-4g的甲基乙烯基硅氧烷配位的铂络合物和改性纳米二氧化硅30g、在机械搅拌器上使其混合均匀，再将其置于真空烘箱中130℃，固化1h，得到含有改性纳米二氧化硅的LED封装材料。所得含有改性纳米二氧化硅的LED封装材料的性能检测数据如下：
性能：折光系数1.55，透光率93%，硬度邵氏A32。
透射率：按GB/T2410-2008测定；折射率：按GB/T6488-2008测定；硬度：按GB/T2411-2008测定。
实施例4
（1）改性纳米二氧化硅的制备
气相纳米二氧化硅50g（粒径为：20nm）、甲基乙烯基二甲氧基硅烷10g、乙烯基三乙氧基硅烷20g、苯基三乙氧基硅烷0.5、苯基甲基二甲氧基硅烷0.5g、四甲基氢氧化铵5g和有机溶剂乙酸乙酯750g混合均匀之后，在30℃温度条件磁力搅拌下反应8h，将得到悬浮液离心得下层沉淀物,然后沉淀物用四氢呋喃清洗2次，再在真空烘箱中90℃干燥36h，得到改性纳米二氧化硅。
（2）改性纳米二氧化硅增强LED封装材料
将100g的苯基乙烯基硅油(苯基含量为25%,乙烯基含量为0.15％)、5g的苯基含氢硅油(苯基含量为80%，含氢量为1.54%)、0.02×10-4g的Pt(PPh3)4、0.08×10-4g Cp2PtCl和改性纳米二氧化硅5g、在机械搅拌器上使其混合均匀后，将其置于真空烘箱中110℃，固化6h，得到含有改性纳米二氧化硅的LED封装材料。所得含有改性纳米二氧化硅的LED封装材料的性能检测数据如下：
性能：耐紫外老化良好，折光系数1.49，透光率95%，硬度邵氏A36。
透射率：按GB/T2410-2008测定；折射率：按GB/T6488-2008测定；硬度：按GB/T2411-2008测定。
实施例5
（1）改性纳米二氧化硅的制备
气相纳米二氧化硅（粒径为：100nm）50g、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷2g、三叔丁氧基乙烯基硅烷8g、苯基三甲氧基硅烷16g、磷酸10g和有机溶剂四氢呋喃900g混合均匀之后，在50℃温度条件磁力搅拌下反应12h，将得到悬浮液离心得下层沉淀物后，然后沉淀物用四氢呋喃清洗2次，再在真空烘箱中50℃干燥24h，得到改性纳米二氧化硅。
（2）改性纳米二氧化硅增强LED封装材料
将100g的苯基乙烯基硅油(苯基含量为60%,,乙烯基含量为5.35％)、30g的苯基含氢硅油(苯基含量为50%，含氢量为1.25%)、1×10-4g的双环戊二烯二氯化铂和改性纳米二氧化硅40g、在机械搅拌器上使其混合均匀后，将其置于真空烘箱中80℃，固化10h，得到含有改性纳米二氧化硅的LED封装材料。所得含有改性纳米二氧化硅的LED封装材料的性能检测数据如下：
性能：折光系数1.54，透光率93%，硬度邵氏A48。
透射率：按GB/T2410-2008测定；折射率：按GB/T6488-2008测定；硬度：按GB/T2411-2008测定。
实施例6
（1）改性纳米二氧化硅的制备
气相纳米二氧化硅（粒径为：50nm）50g、丙烯基三氯硅烷15g、二苯基二甲氧基硅烷20g、二苯基二乙氧基硅烷5g、辛酸亚锡1g、四氯化锡2g和有机溶剂甲苯800g混合均匀之后，在110℃温度条件磁力搅拌下反应6h，将得到悬浮液离心得下层沉淀物后，然后沉淀物用甲苯清洗2次，再在真空烘箱中60℃干燥48h，得到改性纳米二氧化硅。
（2）改性纳米二氧化硅增强LED封装材料
将100g的苯基乙烯基硅油(苯基含量为30%,,乙烯基含量为2.45％)、25g的苯基含氢硅油(苯基含量为20%，含氢量为1.54%)、0.5×10-4g的催化剂BH2PtCl6的异丙醇溶液和改性纳米二氧化硅25g、在机械搅拌器上使其混合均匀后，将其置于真空烘箱中100℃，固化5h，得到含有改性纳米二氧化硅的LED封装材料。所得含有改性纳米二氧化硅的LED封装材料的性能检测数据如下：
性能：折光系数1.51，透光率90%，硬度邵氏A45。
透射率：按GB/T2410-2008测定；折射率：按GB/T6488-2008测定；硬度：按GB/T2411-2008测定。
对比例
（1）纳米二氧化硅增强LED封装材料
将100g的苯基乙烯基硅油(苯基含量为25%,乙烯基含量为0.15％)、20g的苯基含氢硅油(苯基含量为20%，含氢量为1.54%)、0.5×10-4g的H2PtCl6的异丙醇溶液和20g普通纳米二氧化硅（D50为：60nm）、在机械搅拌器上使其混合均匀后，将其置于真空烘箱中85℃，固化10h，得到含有改性纳米二氧化硅的LED封装材料。所得含有改性纳米二氧化硅的LED封装材料的性能检测数据如下：
性能：折光系数1.41，透光率85%，硬度邵氏A32。
透射率：按GB/T2410-2008测定；折射率：按GB/T6488-2008测定；硬度：按GB/T2411-2008测定。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种具高折射率与力学强度LED封装材料用改性纳米二氧化硅，其特征在于：该改性纳米二氧化硅由以下按重量份数计的组分组成：
2.根据权利要求1所述的一种具高折射率与力学强度LED封装材料用改性纳米二氧化硅，其特征在于：所述的气相纳米二氧化硅的粒径为10nm～100nm。
3.根据权利要求1所述的一种具高折射率与力学强度LED封装材料用改性纳米二氧化硅，其特征在于：所述的乙烯基硅氧烷单体为乙烯基三甲氧基硅烷、二甲基二乙烯基硅氧烷、二甲基乙烯基氯硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯基三氯硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、三叔丁氧基乙烯基硅烷和乙烯基三乙酰氧基硅烷中的一种或至少两种。
4.根据权利要求1所述的一种具高折射率与力学强度LED封装材料用改性纳米二氧化硅，其特征在于：所述的苯基硅氧烷单体为二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基甲基二甲氧基硅烷和苯基二甲基硅氧烷中的一种或至少两种。
5.根据权利要求1所述的一种具高折射率与力学强度LED封装材料用改性纳米二氧化硅，其特征在于：所述的催化剂A为盐酸、硫酸、醋酸、磷酸、二丁基二乙酸锡、二丁基二月桂酸锡、辛酸亚锡、四氯化锡、四甲基氢氧化铵和四丁基氢氧化铵中的一种或至少两种。
6.根据权利要求1所述的一种具高折射率与力学强度LED封装材料用改性纳米二氧化硅，其特征是在于：所述的有机溶剂为甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙醇、四氢呋喃或乙腈。
7.根据权利要求1所述的一种具高折射率与力学强度LED封装材料用改性纳米二氧化硅的制备方法，其特征是在于包括以下操作步骤：将气相纳米二氧化硅50重量份、乙烯基硅氧烷单体0.5～30重量份、苯基硅氧烷单体1～25重量份、催化剂A 0.05～10重量份和有机溶剂500～1000重量份混合均匀，在30℃～110℃磁力搅拌下反应1h～12h，离心，取下层沉淀物，在真空烘箱中于30℃～100℃下，干燥12h～72h，得到改性纳米二氧化硅。
8.根据权利要求1所述的改性纳米二氧化硅在制备LED封装材料中的应用，其特征在于：所述应用包括以下操作步骤：将100重量份的苯基乙烯基硅油、5～30重量份的苯基含氢硅油、10-4～10-6重量份的硅氢加成催化剂和改性纳米二氧化硅5～50重量份，在机械搅拌器上使其混合均匀，将其置于真空烘箱中，在80～130℃下，固化1h～18h，得到含有改性纳米二氧化硅的LED封装材料。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：
所述的苯基乙烯基硅油苯基摩尔分数为20％～60％，乙烯基摩尔分数为0.09％～5.35％；
所述的含氢硅油苯基摩尔分数为20％～80％，含氢摩尔分数为0.1％～1.54％；
所述的硅氢加成反应催化剂为H2PtCl6的四氢呋喃溶液、H2PtCl6的异丙醇溶液、Pt(PPh3)4、Cp2PtCl、甲基乙烯基硅氧烷配位的铂络合物、邻苯二甲酸二乙酯配位的铂络合物、双环戊二烯二氯化铂和二氯双(三苯基膦)的铂络合物中的一种或两种的混合物。
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