CN103408432A - 2-二甲氨基氯乙烷盐酸盐的合成工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种2-二甲氨基氯乙烷盐酸盐的合成工艺，以二甲基乙醇胺为原料，冰水浴条件控制温度5～15℃与氯化亚砜直接进行氯化反应；加无水乙醇回流反应1小时；过滤、干燥得成品。本发明中提供的2-二甲氨基氯乙烷盐酸盐的合成工艺，(1)产品不需要重结晶，收率高、质量好、成本低；(2)反应温和、便于操作；(3)产品纯度高、无机盐小于0.5%；(4)减少三废，反应中氯化氢和二氧化硫气体吸收，抽滤的母液不需要后处理，按废液委托处理，有利环保。

Description

2-二甲氨基氯乙烷盐酸盐的合成工艺
技术领域
本发明涉及一种2-二甲氨基氯乙烷盐酸盐的合成工艺，属于化学合成工艺技术领域。
背景技术
2-二甲氨基氯乙烷盐酸盐为一种用于生产抗组胺药盐酸盐的医药中间体，其产品质量直接影响最终有效成分的品质。生产该产品的常规工艺一般选择苯作为溶剂，但（1）产品结晶过硬，需洗涤后再用无水乙醇重结晶；（2）反应气体很难溢出，环保压力大且影响收率，生产成本较大；合成方法步骤繁琐，反应不够温和，而且一般需要重结晶才能达到产品纯度要求，生产过程中废液和废气的不够环保。
发明内容
目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种2-二甲氨基氯乙烷盐酸盐的合成工艺。
技术方案：为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
2-二甲氨基氯乙烷盐酸盐的合成工艺，其特征在于：
以二甲基乙醇胺为原料，冰水浴条件控制温度5～15℃与氯化亚砜直接进行氯化反应；加无水乙醇回流反应1小时；过滤、干燥得成品。
所述的2-二甲氨基氯乙烷盐酸盐的合成工艺，其特征在于：氯化亚砜与二甲基乙醇胺的摩尔比为1.05～1.2：1。
所述的2-二甲氨基氯乙烷盐酸盐的合成工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：
a）、在装有搅拌机、温度计、滴液漏斗和回流、气体吸收装置的三口烧瓶中，加入氯化亚砜，冰水浴条件下控制温度5～15℃缓慢滴加二甲基乙醇胺，滴加毕，升温至30～45℃搅拌反应1小时；再于搅拌下通过滴液漏斗缓缓加入无水乙醇，自然升温，大量的氯化氢和二氧化硫气体迅速溢出，等待反应平稳后升温至70～78℃再回流反应1小时；
b)、冷藏6小时后，过滤，用少量无水乙醇浇洗1次，抽干，干燥得2-甲氨基氯乙烷盐酸盐，mp：201～204℃；纯度：大于99%。
有益效果：本发明提供的2-二甲氨基氯乙烷盐酸盐的合成工艺，(1)产品不需要重结晶，收率高、质量好、成本低；(2)反应温和、便于操作；(3)产品纯度高、无机盐小于0.5%；(4)减少三废，反应中氯化氢和二氧化硫气体吸收，抽滤的母液不需要后处理，按废液委托处理，有利环保。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作更进一步的说明。
1、工艺路线：式（1）所示
Figure BDA00003440923000021
式（1）
二甲基乙醇胺        氯化亚砜    2-二甲氨基氯乙烷盐酸盐
2、原材料规格：
二甲基乙醇胺       （工业级99.5%）
氯化亚砜           （工业级99.5%）
无水乙醇           （工业级99.5%）
实施例1：
一种2-二甲氨基氯乙烷盐酸盐的合成工艺，包括以下步骤：
a）、在装有搅拌机、温度计、滴液漏斗和回流、气体吸收装置的250mml三口烧瓶中，加入氯化亚砜60g(0.5mol)，冰水浴条件下控制温度5～15℃缓慢滴加二甲基乙醇胺37.5g(0.42mol)，滴加毕，升温至30～45℃搅拌反应1小时；再于搅拌下通过滴液漏斗缓缓加入无水乙醇45ml，自然升温，大量的氯化氢和二氧化硫气体迅速溢出，等待反应平稳后升温至70～78℃再回流反应1小时；
b)、冷藏6小时后，过滤，用少量无水乙醇浇洗1次，抽干，干燥得2-甲氨基氯乙烷盐酸盐53.7g，理论收率88.6%，mp：201～204℃；纯度：99.2%。
本发明中，(1)产品不需要重结晶，收率高、质量好、成本低；(2)反应温和、便于操作；(3)产品纯度高、无机盐小于0.5%；(4)减少三废，反应中氯化氢和二氧化硫气体吸收，抽滤的母液不需要后处理，按废液委托处理，有利环保。
（1）氯化亚砜与二甲基乙醇胺的用量以1.05～1.2：1比较合适；减少氯化亚砜虽有利环保但会增加粘度，使搅拌效果降低而影响收率和质量。
（2）生产该产品的常规工艺一般选择苯作为溶剂，但（1）产品结晶过硬，需洗涤后再用无水乙醇重结晶；（2）反应气体很难溢出，环保压力大且影响收率，生产成本较大。在本发明工艺中，以二甲基乙醇胺为原料，冰水浴条件控制温度5～15℃与氯化亚砜直接进行氯化反应，无需反应溶剂，则不存在这样的问题，也不需要洗涤去除反应溶剂，节约工序，减少了成本。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.2-二甲氨基氯乙烷盐酸盐的合成工艺，其特征在于： 
以二甲基乙醇胺为原料，冰水浴条件控制温度5～15℃与氯化亚砜直接进行氯化反应；加无水乙醇回流反应1小时；过滤、干燥得成品。
2.根据权利要求1所述的2-二甲氨基氯乙烷盐酸盐的合成工艺，其特征在于：氯化亚砜与二甲基乙醇胺的摩尔比为1.05～1.2：1。
3.根据权利要求1所述的2-二甲氨基氯乙烷盐酸盐的合成工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：
a）、在装有搅拌机、温度计、滴液漏斗和回流、气体吸收装置的三口烧瓶中，加入氯化亚砜，冰水浴条件下控制温度5～15℃缓慢滴加二甲基乙醇胺，滴加毕，升温至30～45℃搅拌反应1小时；再于搅拌下通过滴液漏斗缓缓加入无水乙醇，自然升温，大量的氯化氢和二氧化硫气体迅速溢出，等待反应平稳后升温至70～78℃再回流反应1小时；
b)、冷藏6小时后，过滤，用少量无水乙醇浇洗1次，抽干，干燥得2-甲氨基氯乙烷盐酸盐， mp：201～204℃；纯度：大于99%。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107445847A (zh) * 2017-07-31 2017-12-08 昆山三友医药原料有限公司 2‑二甲氨基氯乙烷盐酸盐的合成工艺
WO2020020370A1 (zh) * 2018-07-27 2020-01-30 上饶市康可得生物科技有限公司 三甲铵基乙硫磷酰二乙酯碘化物的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SK105998A3 (en) * 1998-08-06 2000-02-14 Novacke Chemicke Z A S Method for producing aminoalkyl chlorides
CN102796214A (zh) * 2012-06-08 2012-11-28 上海师范大学 一类含有季铵盐和卤胺或卤胺前置体官能团的杀菌聚合物及其制备方法和应用

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SK105998A3 (en) * 1998-08-06 2000-02-14 Novacke Chemicke Z A S Method for producing aminoalkyl chlorides
CN102796214A (zh) * 2012-06-08 2012-11-28 上海师范大学 一类含有季铵盐和卤胺或卤胺前置体官能团的杀菌聚合物及其制备方法和应用

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107445847A (zh) * 2017-07-31 2017-12-08 昆山三友医药原料有限公司 2‑二甲氨基氯乙烷盐酸盐的合成工艺
WO2020020370A1 (zh) * 2018-07-27 2020-01-30 上饶市康可得生物科技有限公司 三甲铵基乙硫磷酰二乙酯碘化物的制备方法
CN112513056A (zh) * 2018-07-27 2021-03-16 上饶市康可得生物科技有限公司 三甲铵基乙硫磷酰二乙酯碘化物的制备方法

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