CN103397300B - 一种沉积锌合金镀层多功能实验装置及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种沉积锌合金镀层的多功能实验装置及方法,本发明在其装置中集成设置有蒸镀部件、磁控溅射部件和加热部件;蒸镀部件设置在镀室底部的一边,磁控溅射部件设置在镀室的两侧壁上,加热部件设置在镀室内壁一侧的上方;该装置在同一台设备上通过蒸镀和退火,或者通过磁控溅射和退火实现钢基板表面合金镀层的沉积;本发明的实验装置将多个功能部件巧妙地在同一设备中共用其共同的功能,并且可各自使用其独特的功能;本发明使真空蒸镀+退火或者磁控溅射+退火可在真空条件下连续进行,消除了不连续生产过程中产生产品缺陷的隐患,保证了合金镀层产品的质量和性能;本发明的设备结构紧凑,功能齐全,既节省了材料又节省了能源。
Description
技术领域
本发明涉及物理气相沉积技术,尤其涉及一种采用物理气相沉积技术制备(PhysicalVaporDeposition,简称PVD)锌合金镀层的多功能实验装置及其实验方法。
背景技术
作为汽车、建筑和家电行业最主要的腐蚀防护产品,镀锌钢板起到对钢板的腐蚀防护。镀锌钢板面临汽车轻量化、高强钢/先进高强钢大规模应用以及锌资源短缺等方面的影响。在保证乘员安全的前提下,实现汽车轻量化最经济有效的手段是在车身上采用高强钢或先进高强钢。先进高强钢中需要添加强化元素如Si、Mn、Al。再结晶退火过程中,这些合金元素容易在退火炉内产生外氧化,氧化物富集于钢带表面,使得钢板在锌锅内浸润性变差,带来漏镀或表面夹渣等问题,即传统的钢板热浸镀锌工艺不适用于高强钢镀锌;如果采用电镀工艺,则存在污染环境的“三废”,受到环保法规的制约,在应用上受到很大限制;所以先进高强钢镀锌是困扰各钢铁企业和科研机构的重大问题。现有实验技术中,制备合金镀层通常需要PVD真空镀膜设备和真空退火炉两种设备配用,在镀膜后将产品转移到退火炉内进行退火,镀膜和退火各自单独进行,不符合将涂镀和退火集成于同一机组生产合金化镀层钢板的工艺流程,生产周期长且容易在合金镀层形成前发生氧化。
因此,急需开发出一种新颖的生产工艺探索先进高强钢板用腐蚀防护合金镀层的沉积工艺及方法,而物理气相沉积(PhysicalVaporDeposition,简称PVD)技术是实现合金镀层沉积的革命性的工艺方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种沉积锌合金镀层的多功能实验装置及其实验方法,即开发一种采用PVD方法沉积锌合金镀层的多功能实验设备,该装置及方法可以在一台设备中,在真空条件下稳定地实现在钢板上直流磁控溅射或真空蒸镀单质金属或锌合金镀层。采用该设备和方法制备的PVD锌合金镀层节锌,具有更优的耐蚀性能,能够更好地满足焊接、涂装和成型等应用需求。
本发明采用如下技术方案来实现。本发明的技术方案之一是提供一种沉积锌合金镀层的多功能实验装置,其特点是在该装置中集成设置有蒸镀部件3,磁控溅射部件8和加热部件7;蒸镀部件3设置在镀室1底部的一边,磁控溅射部件8设置在镀室1的两侧壁上,加热部件7设置在镀室1内壁一侧的上方;该装置在同一台设备上通过蒸镀和退火,或者通过磁控溅射和退火实现基板6表面合金镀层的沉积;该装置的镀室1中设置有离子源2,离子源2设置在磁控溅射部件8之间,在离子源2和蒸镀部件3的上方设置有固定基板6的基板架5,基板架5与镀室1上方外置的减速电机19连接;该装置还连接有真空获得系统14,压缩空气供气系统15,工作气体供气系统16,循环水冷却系统17以及电控系统18。
本发明采用的加热部件7为升温迅速,易于实现温控的红外辐射加热灯;所述的离子源2提供强离子流,用于蒸镀前或溅射前对基板6表面进行物理刻蚀,以提高合金或单质金属沉积的结合力。
本发明所述蒸镀部件3中设置有四个工位的坩埚9,对称安装于同一根驱动轴22上,驱动轴22垂直安装,上端位于镀室内,下端伸出镀室外,坩埚9装有不同金属靶材,为蒸镀部件3设置有电子束270°偏转的E型电子枪10作为蒸发源,通过电控系统18控制其运行,使得坩埚9中的蒸镀靶材4正对电子束的轰击,实现不同金属靶材在基板6上的蒸镀沉积;或者采用本发明所述的设置有靶材11的磁控溅射部件8通过直流磁控溅射实现合金或单质金属在基板6上的沉积;所述的四个坩埚9由同一根驱动轴22驱动实现旋转定位,驱动轴下端装有一个水平放置的圆形信号盘20,每隔90°开有一个宽1mm深10mm的狭缝,由外置的光电开关21检测此狭缝位置并发出检测信号,电控系统控制直流永磁电机旋转,从而使狭缝上方对应的靶材坩埚转到E型电子枪的轰击区域,实现不同蒸镀靶材4在基板6)上的沉积。
本发明所述镀室1为双层循环水冷结构,设置有双层水冷结构的前开门12,前开门上设有外部窥视孔13;所述基板架5根据蒸镀或磁控溅射所要求的靶-基距及角度要求,设置两种不同的基板架尺寸,分别用于蒸镀或溅射时基板6的固定;所述真空获得系统14设置有真空泵组23,为镀室1提供真空镀膜环境;所述工作气体供气系统16为镀室1提供氩气等工作气体;所述循环水冷却系统17为实验装置提供循环冷却去离子水,防止各部件发生热变形;所述电控系统18为实验装置提供动力并实现实验过程的自动控制;所述氩气离化后用于清洁基板或靶材表面,提高镀层沉积的结合力,还用于从磁控溅射靶溅出靶材原子;所述氮气用于反应磁控溅射或者反应蒸镀以形成化合物镀层。
本发明另一种技术方案是提供一种沉积锌合金镀层的多功能实验方法,该方法采用集成设置有蒸镀部件3,磁控溅射部件8和加热部件7的多功能实验装置,通过设置蒸镀和退火,或者设置磁控溅射和退火工艺实现在同一台设备上对基板6表面沉积合金镀层,实验步骤如下:
1)将待实验基板6经过化学清洗去除表面的油脂或污物,放入多功能镀室1中并将其固定在基板架5上;
2)开启循环水冷却系统17为实验装置提供循环冷却去离子水,防止各部件发生热变形;
3)开启真空获得系统14抽真空,为镀室1提供真空镀膜环境,所述镀室1在半小时内真空度达3x10-3Pa,极限真空度为10-5Pa;
4)开启加热部件7,在100℃至250℃条件下加热基板6,进行烘烤脱气;
5)开启工作气体供气系统16为镀室1提供氩气,启用离子源2离化氩气,或者采用反溅射原理清洁基板,采用反溅射清洁靶材表面,并对基板6表面进行物理刻蚀,活化其表面晶格,提高合金或单质金属在基板6上的沉积结合力;通过直流磁控溅射实现合金或单质金属在基板6上镀层的沉积过程。
6)在蒸镀部件3的坩埚9中装有不同的金属靶材,设置有电子束270°偏转的E型电子枪10通过电控系统18驱动,所述蒸镀部件3在工作过程中,其上的四个坩埚9由同一根驱动轴22驱动实现旋转定位,每个坩埚装有不同的蒸镀靶材。驱动轴下端装有一个水平放置的圆形信号盘20,每隔90°开有一个宽1mm深10mm的狭缝,由外置的光电开关21检测此狭缝位置并发出检测信号,电控系统控制直流永磁电机旋转,从而使狭缝上方对应的靶材坩埚转到E型电子枪的轰击区域,使坩埚9中的蒸镀靶材4正对电子束的轰击,实现不同蒸镀靶材4在基板6上的沉积。
7)完成合金或金属元素的沉积后,直接在镀室1中通过加热部件7对基板6加热至≤500℃的退火温度,适时保温1-6min进行退火。
本发明所述的多功能实验方法在基板上沉积的合金或单质金属元素包括铝(Al)、镁(Mg)、铬(Cr)或钛(Ti)等元素,由于所设置的电子枪发射高能电子束流,靶材蒸发速率大,使得在基板上沉积高熔点金属和难熔材料成为可能。因此,还可以在基板上沉积高熔点金属和难熔材料。
本发明研制的多功能实验装置,可以在一台设备中用不同的工艺路线完成多种单质金属或合金镀层的多个制备工序。配置合理,功能齐全,自动控制性能好,使合金镀层的制备周期大大缩短,集成设计的多功能实验装置还节省了厂房空间,更加适用于新型二元或多元合金镀层材料的制备。
附图说明
图1为多功能实验装置的主视结构示意图A-A;
图2为图1的B-B剖视结构示意图;
图3为实验装置和系统部件连接的示意图;
图4为PVD沉积锌镁合金镀层钢板的断面组织结构;
图5为锌镁合金镀层钢板与热镀锌钢板中性盐雾试验(NSST)后的表面形貌对比。
具体实施方式
以下结合附图以及实施示例,进一步详细描述本发明的设计思想,以使本发明的技术方案更加清晰。
物理气相沉积技术在真空中进行,可避免化学元素的氧化。如能同时在真空中进行退火,则能提高合金镀层的质量和性能。本发明在同一设备中集成设置了多种不同部件,使设置的各功能部件既可以在同一设备中共用其共同的功能,又能使用各自独特的功能。本发明使蒸镀、直流磁控溅射和扩散退火均可在真空条件下连续进行,避免了不连续生产过程产品的氧化,保证了合金镀层产品的质量和性能。本发明的设备结构紧凑,功能齐全,占用空间小,生产工艺绿色环保。
本发明的装置和方法可以在同一台设备上依次实现PVD真空镀膜和真空扩散退火,制备Zn-M锌合金镀层可以通过磁控溅射+退火的工艺路线实现,也可以通过蒸镀+退火的工艺路线实现。基板(即镀膜钢板)的加热温度在接近500℃范围内可调可控,相当于在PVD镀膜机上同时实现了一台简易小型真空退火炉的功能。基板(即镀膜钢板)加热的目的,一方面是为了镀前对基板烘烤脱气,镀膜过程有利于沉积过程膜-基结合力的提高,另一方面,所能达到的加热温度适合于对顺序沉积的Zn、M(Al、Mg、Ti等)镀层施行真空扩散退火,以形成Zn-M合金镀层。如果采用热镀锌或者电镀锌钢板作为基板,则可直接在基板上沉积金属M。
本实施方式从提高膜-基结合力的考虑出发,设置多种清洁功能。为直流磁控溅射功能设置了对靶和基板的双重清洗功能,反溅射清洗可以去除磁控靶表面的氧化物或污物;配置有偏压电源,溅射前用氩离子轰击钢基板,去除基板表面的氧化物或污物,活化基板表层晶格,提高膜-基结合力;为蒸镀功能配置了开关电源型考夫曼离子源,可以产生宽束、强离子流,可以提供高强度、能量可变、能量一致性好、方向发散角度小的离子束,离子束能量达上千电子伏特(eV),连续可调,用于蒸镀前对基板进行表面物理清洁,去除基板表面的氧化物或污物等,活化基板表层晶格,提高膜-基结合力。
该装置设置有前开门,镀室及门均为双层循环水冷结构,避免PVD镀膜及退火过程因设备过热而影响使用,设备启动前先启动循环冷却水系统。
对应于磁控溅射及蒸镀功能,根据蒸发源的蒸发特性及膜厚分布,确定蒸镀部件3与蒸镀用基板架5之间的相对位置,包括蒸镀的角度,靶-基距的要求确定蒸镀用基板架尺寸;或者根据磁控溅射的靶-基距要求确定溅射用基板架5的外圆尺寸及靶-基距,设置了两种尺寸的可拆卸基板架5,分别用于蒸镀和溅射时基板6的固定。
蒸镀采用E型电子枪,设置了四工位水冷坩埚,不同的坩埚内可以装填不同的靶材,四个坩埚对称布置,安装于同一根驱动轴上,驱动轴由直流减速电机驱动,对应于四个工位的坩埚,每隔90°设有一个宽1mm、深10mm的开口,由光电开关检测此开口位置,通过电控系统实现对不同坩埚内盛装的不同靶材的选用,镀哪种材料,对应的靶材坩埚就转到电子束的有效作用区域。电子束蒸镀功能的设置,使得在钢基板上可以采用PVD方法沉积高熔点金属和难熔材料。
本发明采用PVD方法沉积锌合金镀层Zn-M,M可以是Mg、Al、Ti等单质金属或合金,应用于在钢板上PVD沉积单质金属或锌合金镀层,也可用于在钢板上PVD沉积化合物膜或陶瓷膜,还适用于对基板有较高加热要求或需要先进行PVD真空镀膜然后进行500℃下真空退火的场合;采用加热部件进行一定温度下的真空扩散退火,使得锌与金属M之间交互作用,形成具有一定结构和成分的锌合金,即在基板表面沉积形成锌合金镀层;采用蒸镀或磁控溅射,还可以在基板表面沉积其它功能镀层,制备新颖而个性化、多样化的Zn-M锌合金腐蚀防护镀层。本发明的多功能实验装置配置合理,功能齐全,结构紧凑,具有较强的适用性。
实施例1
参照图1至图3,本实施例沉积锌合金镀层的多功能实验装置,在一个镀室中集成设置有蒸镀部件3,磁控溅射部件8和加热部件7;为了利用最少的空间并且科学合理地在紧凑的空间中设置上述三种功能部件,本实施例采用集成优化设计理念,将上述三种不同功能的部件设置在同一镀室1中,镀室1为双层循环水冷结构,设置有双层水冷结构的前开门12,前开门上设有外部窥视孔13;本实施例将蒸镀部件3设置在镀室1底部的一边,将磁控溅射部件8设置在镀室1的两侧壁上,并将多个加热部件7设置在镀室1内壁一侧的上方,本实施例采用了升温迅速,易于实现温控的红外辐射加热灯作为加热部件;镀室1中的离子源2设置在两个磁控溅射部件8之间,离子源2提供高强度离子束,用于蒸镀前或溅射前对基板6进行表面物理清洁,以提高PVD镀层沉积的结合力;在离子源2和蒸镀部件3的上方设置有固定基板6的基板架5,基板架5由镀室1上方外置的减速电机19驱动,基板架5带动其上面的基板6旋转,使得在蒸镀或溅射过程中镀层沉积更均匀;该装置的镀室1还连接有真空获得系统14,真空获得系统14设置有真空泵组23,以向镀室1提供真空镀膜环境;本实施例还连接有压缩空气供气系统15和工作气体供气系统16,工作气体供气系统16为磁控溅射提供氩气等工作气体;氩离子为磁控靶11和基板6提供双重清洗功能,并作为磁控溅射的工作气体,氮气可用于反应蒸镀或反应磁控溅射过程形成化合物镀层。本实施例的循环水冷却系统17为镀室1、蒸镀部件3,磁控溅射部件8以及前开门12提供循环冷却去离子水,以防止上述部件发生热变形影响使用;本实施例的电控系统18为实验装置和各部件提供动力并实现实验过程的自动控制。
本实施例所述的蒸镀部件3中设置有四个工位的坩埚9,对称安装于同一根驱动轴22上,驱动轴22垂直安装,上端位于镀室内,下端伸出镀室外,坩埚9装有不同金属靶材,为蒸镀部件3设置有电子束270°偏转的E型电子枪10作为蒸发源,通过电控系统18控制其运行,使得坩埚9中的蒸镀靶材4正对电子束的轰击,实现不同金属靶材在基板6上的蒸镀沉积;更具体地讲,四个坩埚9由同一根驱动轴22驱动实现旋转定位,驱动轴下端装有一个水平放置的圆形信号盘20,每隔90°开有一个宽1mm深10mm的狭缝,由外置的光电开关21检测此狭缝位置并发出检测信号,电控系统控制直流永磁电机旋转,从而使狭缝上方对应的靶材坩埚转到E型电子枪的轰击区域,实现不同蒸镀靶材4的选用和在基板6上的沉积。
当采用磁控溅射部件8时,需要关闭蒸镀部件3蒸镀功能,打开实验装置的其它功能并通过直流磁控溅射实现合金或单质金属靶材11在基板6上的沉积;而工作气体供气系统16向镀室1提供的氩气在离化后还用于从磁控溅射靶溅出靶材原子,以通过反应磁控溅射形成化合物镀层。
本实施例还根据蒸镀或磁控溅射的相对位置和角度的不同设置两种不同尺寸的基板架5,分别用于蒸镀或溅射时基板6不同规格或尺寸的固定。
本实施例可以实现在同一设备上对基板6进行真空蒸镀或磁控溅射沉积锌合金镀层,同时实现了一台简易小型真空退火炉的功能。
实施例2
本实施例为多功能实验装置,集成设置有蒸镀部件3、磁控溅射部件8和加热部件7。在热镀锌基板DC54D+Z(一种超深冲热镀锌钢板)上采用直流磁控溅射沉积约550nm厚的金属镁,350℃施行真空扩散退火,保温时间分别为2min、5min和6min,得到锌镁合金化镀层钢板。
1)将热镀锌基板6经过化学清洗去除表面的油脂或污物,放入多功能镀室1中并将其固定在基板架5上;
2)开启压缩空气,循环冷却水,开启电源,开启真空泵组23抽真空至3x10-3Pa;
3)开启红外辐射加热灯7加热基板6,在110℃条件下对基板进行烘烤脱气十分钟;
4)镀室1中通入氩气,调节氩气流量,使镀室1真空度达到0.5Pa,采用反溅射清洗磁控靶(镁靶),去除其表面附着的污物或氧化物,通过窥视孔可以观察到镁靶起辉;对基板6施加偏压,分别调节左右两个磁控靶的电压和电流,调节基板6的转速,通过窥视孔观察到镁靶发出明亮的绿色辉光,采用直流磁控溅射在热镀锌基板6上沉积金属Mg约550nm;
5)施行350℃真空扩散退火,保温3分钟,冷却后得到锌镁合金镀层钢板。
锌镁合金镀层钢板的断面经扫描电镜SEM检查,断面金相组织形貌如图4所示:图4a、图4b、图4c的实验条件为:350℃真空扩散退火,合金化退火保温时间分别为2min、5min和6min。图4为采用上述实施例所进行的磁控溅射+扩散退火工艺,因保温时间不同所得到不同的Zn-Mg合金镀层断面,所得到的合金镀层中可以观察到不同的锌镁合金相,通过X射线能谱仪EDAX进行能谱分析,镀层中存在MgZn、MgZn2和Mg2Zn3等不同合金相。
经过对已有的热镀锌钢板与本实施例的锌镁合金镀层钢板进行中性盐雾实验NSST对比,实验结果表明:热镀锌钢板在接近768h后被红锈蚀穿,而锌镁合金镀层钢板在768h后还完好无损,其耐蚀性能明显优于热镀锌板。中性盐雾实验NSST后,钢板表面形貌参见图5:
图5a、图5b、图5c、图5d分别为热镀锌钢板在24小时(1天)、240小时(10天)、432小时(18天)、768小时(32天)的中性盐雾实验(NSST)结果,明显看出热镀锌钢板的耐腐蚀性能在逐渐变差,热镀锌钢板24小时后完全为絮状白锈所覆盖,432小时后局部出现点状红锈,768小时后钢板表面大部分为红锈覆盖,说明已经被红锈蚀穿,镀层失效。而本实施例的锌镁合金镀层钢板自从240小时(10天)后表面为薄层白锈所覆盖,半年多时间内没有红锈出现。显然,锌镁合金镀层钢板的耐蚀性远远优于热镀锌钢板。如图5a1、图5b1、图5c1、图5d1所示。
实施例3
1)将热镀锌钢板经过化学清洗和超声波清洗去除表面的油脂和污物,放入镀室1中并将其固定在所述基板架5上;
2)开启循环冷却水,开启电源,开启真空泵组23抽真空至3x10-3Pa;
3)开启红外辐射加热灯7,在150℃条件下加热基板6进行烘烤脱气;采用考夫曼离子源2对基板6表面清洗(10-15)分钟,考夫曼离子源工作真空度为(0.01-0.03)Pa;
4)将直径3mm,高3mm的圆柱状铝粒散料放在电子枪坩埚9内,使加速电流不大于20mA,电子束流为(1.2-2)倍的离子束流,屏极电压取值(200-300)V,调节电子束斑的大小,从窥视孔观察,调节电子束斑的扫描,观察铝粒熔化变为气态,采用电子束在热镀锌钢板上蒸镀沉积金属铝Al约800nm厚;
5)施行380℃真空扩散退火,保温时间5分钟,冷却后得到锌铝合金化镀层钢板。
对纯锌镀层和锌铝合金镀层钢板进行中性盐雾实验(NSST),实验表明:热镀锌板在接近500h后出现红锈,而锌铝合金镀层钢板即使在2600h时没有出现丝毫红锈,仅有薄层白锈出现,锌铝合金镀层的耐蚀性优于纯锌镀层。
本发明的多功能实验装置和方法可实现在同一台设备上进行多种锌合金镀层的沉积,采用PVD方法在本发明的装置上沉积锌镁、锌铝等合金镀层,可以以更薄的镀层更小的用锌量获得更优的耐蚀效果;或者在镀层厚度相当的条件下,合金镀层的耐蚀性得到极大提升,符合未来镀层产品以一半的资源消耗获得双倍的服役寿命的先进理念,并能有效地克服目前热镀锌钢板在应用中所暴露出的焊接或涂装等方面的缺陷或不足,预示着锌合金镀层钢板在汽车、建筑、家电等行业有着良好的应用前景和推广意义。
尽管本发明对其优选实施方案作了说明,很显然本领域技术人员可采取其它实施方式例如改变PVD真空镀层的厚度、合金化温度、合金化退火保温时间、靶材成分、磁控溅射的本底真空度等技术参数,在不脱离本发明设计思想的范围内可以进行各种变形和修改,这些变化均属于本发明的保护范围。
Claims (13)
1.一种沉积锌合金镀层的多功能实验装置,其特征在于,在该装置中集成设置有蒸镀部件(3),磁控溅射部件(8)和加热部件(7);蒸镀部件(3)设置在镀室(1)底部的一边,磁控溅射部件(8)设置在镀室(1)的两侧壁上,加热部件(7)设置在镀室(1)内壁一侧的上方;该装置在同一台设备上通过蒸镀和退火,或者通过磁控溅射和退火实现基板(6)表面合金镀层的沉积;
该装置的镀室(1)中设置有离子源(2),离子源(2)设置在磁控溅射部件(8)之间,在离子源(2)和蒸镀部件(3)的上方设置有固定基板(6)的基板架(5),基板架(5)与镀室(1)上方外置的减速电机(19)连接;
该装置还连接有真空获得系统(14),压缩空气供气系统(15),工作气体供气系统(16),循环水冷却系统(17)以及电控系统(18),其中,
所述蒸镀部件(3)中设置有四个工位的坩埚(9),对称安装于同一根驱动轴(22)上,驱动轴(22)垂直安装,上端位于镀室内,下端伸出镀室外,坩埚(9)装有不同的金属靶材,为蒸镀部件(3)设置有电子束270°偏转的E型电子枪(10)作为蒸发源,通过电控系统(18)控制其运行,使得坩埚(9)中的蒸镀靶材(4)正对电子束的轰击,实现不同金属靶材在基板(6)上的蒸镀沉积。
2.根据权利要求1所述多功能实验装置,其特征在于,在所述磁控溅射部件(8)上设置有靶材(11),通过直流磁控溅射实现合金或单质金属靶材在基板(6)上的沉积。
3.根据权利要求1所述多功能实验装置,其特征在于,所述加热部件(7)为升温迅速,易于实现温控的红外辐射加热灯。
4.根据权利要求1所述多功能实验装置,其特征在于,所述离子源(2)提供强离子流,用于蒸镀前或溅射前对基板(6)表面进行物理刻蚀,以提高合金或单质金属镀层沉积的结合力。
5.根据权利要求1所述多功能实验装置,其特征在于,所述蒸镀部件(3)上的四个坩埚(9),由同一根驱动轴(22)驱动实现旋转定位,驱动轴下端装有一个水平放置的圆形信号盘(20),每隔90°开有一个宽1mm深10mm的狭缝,由外置的光电开关(21)检测此狭缝位置并发出检测信号,电控系统控制直流永磁电机旋转,从而使狭缝上方对应的靶材坩埚转到E型电子枪的轰击区域,实现不同蒸镀靶材(4)在基板(6)上的沉积。
6.根据权利要求1所述多功能实验装置,其特征在于,所述镀室(1)为双层循环水冷结构,设置有双层水冷结构的前开门(12),前开门上设有外部窥视孔(13)。
7.根据权利要求1所述多功能实验装置,其特征在于,所述基板架(5)根据蒸镀或磁控溅射所要求的靶-基距及角度要求,设置两种不同的基板架尺寸,分别用于蒸镀或溅射时基板(6)的固定。
8.根据权利要求1所述多功能实验装置,其特征在于,所述真空获得系统(14)设置有真空泵组(23),为镀室(1)提供真空镀膜环境;所述工作气体供气系统(16)为镀室(1)提供氩气或氮气工作气体;所述循环水冷却系统(17)为实验装置提供循环冷却去离子水,防止各部件发生热变形;所述电控系统(18)为实验装置提供动力并实现实验过程的自动控制。
9.根据权利要求8所述多功能实验装置,其特征在于,所述氩气离化后用于清洁基板或靶材表面,提高镀层沉积的结合力,还用于从磁控溅射靶溅出靶材原子;所述氮气用于反应磁控溅射或者反应蒸镀形成化合物镀层。
10.一种沉积锌合金镀层的多功能实验方法,其特征在于,采用集成设置有蒸镀部件(3),磁控溅射部件(8)和加热部件(7)的多功能实验装置,通过蒸镀和退火,或者通过磁控溅射和退火在同一台设备上对基板(6)表面进行合金镀层的沉积,其步骤如下:
1)将待实验基板(6)经过化学清洗去除表面的油脂或污物,放入多功能镀室(1)中并将其固定在基板架(5)上;
2)开启循环水冷却系统(17)为实验装置提供循环冷却水,防止各部件发生热变形;
3)开启真空获得系统(14)抽真空,为镀室(1)提供真空镀膜环境,镀室(1)真空度为3x10-3Pa至10-5Pa;
4)开启加热部件(7),在100℃至250℃条件下加热基板(6),进行烘烤脱气;
5)开启工作气体供气系统(16)为镀室(1)提供氩气,采用离子源(2)离化氩气,清洁基板或靶材表面并对基板(6)表面进行物理刻蚀,活化其表层晶格,提高合金或单质金属镀层在基板(6)上的沉积结合力;
6)在蒸镀部件(3)的坩埚(9)中装有不同的合金或单质金属靶材,设置有电子束270°偏转的E型电子枪(10),通过电控系统(18)驱动,蒸镀部件(3)在工作过程中,其上的四个坩埚(9)由同一根驱动轴(22)驱动实现旋转定位,驱动轴下端装有一个水平放置的圆形信号盘(20),每隔90°开有一个宽1mm深10mm的狭缝,由外置的光电开关(21)检测此狭缝位置并发出检测信号,电控系统控制直流永磁电机旋转,从而使狭缝上方对应的靶材坩埚转到E型电子枪的轰击区域,使坩埚(9)中的蒸镀靶材(4)正对电子束的轰击,实现不同蒸镀靶材(4)在基板(6)上的沉积;
7)完成合金或单质金属的沉积后,直接在镀室(1)中通过加热部件(7)对基板(6)加热至≤500℃的退火温度,适时保温1-6min进行退火。
11.根据权利要求10所述多功能实验方法,其特征在于,步骤6)采用磁控溅射完成;在磁控溅射部件(8)上设置靶材(11),采用反溅射清洗靶材表面,再通过直流磁控溅射实现合金或单质金属在基板(6)上镀层的沉积过程;氮气为反应磁控溅射或者反应蒸镀的工作气体。
12.根据权利要求10或11所述多功能实验方法,其特征在于,在基板上沉积的合金或单质金属包括铝(Al)、镁(Mg)、铬(Cr)或钛(Ti)。
13.根据权利要求10所述多功能实验方法,其特征在于,在基板上沉积的合金或单质金属还包括高熔点金属和难熔材料。
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