CN104911554B - 一种锌镁合金镀层钢带的工业化全连续型pvd生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钢带表面工程的涂镀领域,涉及一种锌镁合金镀层钢带的工业化全连续型PVD生产工艺。该工艺中,所述锌镁合金镀层钢带的基带为热镀/电镀锌钢带,设置连续PVD区段,该区段中:钢带进入入口多级压差室(3);烘烤脱气装置(4)对钢带表面真空脱气;等离子轰击装置(5)对钢带表面等离子轰击;钢带进入直流磁控溅射单元(6),直流磁控溅射单元(6)内设置多个直流磁控溅射模块;钢带经过出口多级压差室(7);经过连续PVD区段的钢带在410‑418℃进行10‑20s的快速扩散退火,使得锌与镁之间发生反应扩散,得到锌镁合金镀层。本发明的全连续型PVD生产工艺得到的锌镁合金镀层具有优异的耐蚀性及优良的综合应用性能。
Description
技术领域
本发明属于钢带表面工程的涂镀领域,涉及一种锌镁合金镀层钢带的工业化大气到大气(简称“空到空”)全连续型PVD(Physical Vapor Deposition,简称PVD,即物理气相沉积)生产工艺。
背景技术
锌镁合金镀层在欧洲被认为是下一代的智能型钢带镀层材料,同样厚度的锌镁合金镀层钢带,具有显著优于热镀/电镀锌钢带的耐蚀性,并在切边及镀层破损部位具有优良的自愈能力,具有良好的焊接性、涂装性和成形性。可用于汽车、建筑、家电及电力等领域,如果采用锌镁合金镀层钢带制作汽车白车身,由于其优异的耐蚀性及镀层破损/切边部位的自愈能力,有可能取消汽车白车身制造(如折边弯边部位)过程的施涂密封胶工序,简化汽车白车身设计,缩短汽车白车身制造周期,应用于建筑、家电及电力等领域,耐蚀性显著增强。
锌、镁是常用的阳极镀层材料,但是纯镁镀层并不耐蚀,故常与Zn、Al合金化后使用。镀锌层对钢带起到有效的腐蚀防护作用,源于如下两方面的原因:(1)镀锌层经过化学或电化学腐蚀后,生成锌的腐蚀生成物,致密的腐蚀生成物对基体起到遮挡覆盖作用;(2)若锌层破损后露出钢基体,则钢基体中的铁与锌构成腐蚀原电池,腐蚀环境中产生电偶腐蚀,锌由于电极电位负于铁,作为阳极被腐蚀,而钢基体作为阴极得到保护。所制备的锌镁合金镀层钢带,通过合金化形成锌镁合金相,腐蚀环境中,能够显著地促进致密的锌/镁的碱式复盐型腐蚀产物的生成,更加有效地隔离钢基体与腐蚀介质,显著提升合金镀层的腐蚀防护作用,耐蚀性能提升为镀锌钢带的十倍左右。
由于镁的化学性质及电化学性质都非常活泼,采用传统的“湿法”沉积工艺(热镀和电镀)存在难以克服的技术瓶颈——热镀生产,合金镀液中不能存在高含量的镁,由于镁非常活泼,镀锅内的镀液将会产生严重的氧化,即使采用覆盖剂也非常严重,不仅影响镀层的附着力和成形性,而且镀层中有效镁的含量难以控制;采用水溶液电镀,由于镁标准电极电位为-2.37V SHE,能量将会消耗在大量析氢上,导致镁无法沉积;如果采用熔融盐电镀,消耗大量热能,高温会影响镀层钢带的力学性能,高温和耗能这两个方面限制了熔融盐电镀生产锌镁合金镀层钢带的工业化推广。
PVD技术固有的物理气相沉积特点,使得连续PVD技术具有环保、灵活及功能强大的特点。采用复合法工艺生产锌镁合金镀层,在热镀/电镀锌基带上直流磁控溅射镁,然后经过反应扩散,使得锌镁之间发生合金化。合金相主要位于表面、锌晶界及锌-钢基体界面,表面及锌晶界处主要是锌镁合金相,在生成锌镁合金相的同时,锌-钢基体界面附近生成性能优良的铁锌合金相,合金镀层钢带经过TOC(Thin Organic Coating,简称TOC,即薄有机涂层)涂敷后成为成品带卷。
连续PVD的工作原理是:真空条件下,通过高温加热靶材,使之蒸发成气相,或通过电子、离子、光子等荷能粒子,从靶材溅出相应的原子、离子或分子(气态),或通过等离子体弧的高温和电场效应,使靶材气化并电离,气态的靶材粒子(或其反应产物)在连续走行的钢带表面连续沉积成固相膜。
通常,在密闭的真空腔室中进行PVD镀层沉积,镀层沉积为批量式生产,生产的持续性差,各批次产品的均匀一致性差;由于镁的化学性质及电化学性质都非常活泼,采用热镀或电镀都存在极大的技术难度。
发明内容
针对上述问题,本发明的目的在于提供一种锌镁合金镀层钢带的工业化全连续型PVD生产工艺,能够将基带前处理(化学清洗-超声清洗)、PVD镀镁、合金化及后处理集成于同一条钢带连续精整机组,生产合金镀层,合金镀层中存在锌镁合金相及铁锌合金相,生产的锌镁合金镀层钢带具有优异的耐蚀性及优良的综合应用性能,镀层钢带的性能均一,质量优良。
为了达到上述目的,本发明提供了如下技术方案:
一种锌镁合金镀层钢带的工业化全连续型PVD生产工艺,基带为热镀/电镀锌钢带,设置入口多级压差室3、连续PVD区段和出口多级压差室7,该工艺包括如下步骤:
1)钢带进入入口多级压差室3,实现钢带走行区域的内部压力从大气压向PVD直流磁控溅射所需本底真空度的梯度压力下降;
2)采用烘烤脱气装置4对钢带表面进行真空脱气,使得吸附于钢带表面的气体解吸;
3)采用等离子轰击装置5产生等离子体,轰击钢带表面,以对钢带表面进行深度物理清洁,去除表面的氧化物或污物,活化钢带表层晶格;
4)钢带进入直流磁控溅射单元6,视机组速度需要,其内部设置相应数量的多个直流磁控溅射模块;
5)钢带经过出口多级压差室7,实现钢带走行区域内部的压力从PVD溅射所需本底真空度向大气压力的逐级梯度升高;
6)经过连续PVD区段的钢带于410-418℃经过10-20s的反应扩散,得到锌镁合金镀层。
所述入口多级压差室3,设置有多级相互独立而内部连通的真空腔室,每个真空腔室配置相应的真空获得系统,在机组正式投入运行前率先抽至所需要的工作真空度,沿着钢带运行方向,真空度逐级升高即内部压力逐级降低,入口第一级压差室的入口侧与大气连通,入口第七级压差室的出口侧与连续PVD镀室相通,本底真空度可达3x10-3Pa。
所述烘烤脱气装置4的烘烤温度为150-250℃。
所述直流磁控溅射模块中,镁靶结构型式为直流磁控旋转圆柱靶,满足工业化机组60-120m/min高速走行条件下连续沉积400nm厚度的镁的需要。
溅射工艺参数为:靶功率密度3w/cm2,工作压力P为0.10Pa,基板温度Ts为40-110℃。
所述出口多级压差室7,设置有多级相互独立而内部连通的真空腔室,每个真空腔室配置相应的真空获得系统,在机组正式投入运行前率先抽至所需要的工作真空度;沿着钢带运行方向,真空度逐级降低即内部压力逐级升高,出口第一级压差室的入口侧与连续PVD镀室相通,本底真空度可达3x10-3Pa,出口第七级压差室的出口侧与大气相通。
钢带在进入连续PVD区段前进行前处理,前处理工艺为大气环境下的化学清洗和/或超声清洗。
锌镁合金镀层钢带表面进行后处理,后处理工艺为涂敷3-5μm厚的TOC涂层。
所述TOC涂层的粘结骨架材料是树脂,采用双组分水性改性聚氨酯(WPU)涂料为原料,主要成分为水稀释型封闭型脂肪族聚异氰酸酯Bayer-Bayhydur BL XP 2706和含羟基水稀释型聚丙烯酸酯Bayhydrol A 145,以硅溶胶为纳米添加剂,固化温度为110-130℃,固化时间满足机组正常生产时运行速度60-120m/min的需要。
合金相主要位于表面、界面及锌晶界处;表面及锌晶界处主要是锌镁合金相,锌-钢基体界面处主要是铁锌合金相。
本发明通过在连续PVD区段设置入口多级压差室和出口多级压差室(相邻压差室之间或压差室与其相邻设备之间,内部连通又相对独立,沿着钢带运行方向,入口多级压差室第一级入口侧连通大气,压力逐级降低,第七级连通PVD镀室;出口多级压差室内压力逐级升高,第一级入口侧连通PVD镀室,第七级出口侧连通大气),人为创设出“空到空”的连续PVD区段,实现高活性镁的连续PVD沉积。同时,将基带前处理(化学清洗-超声清洗)、PVD镀镁、合金化及后处理集成于同一条钢带连续精整机组,得到具有优异耐蚀性及综合应用性能的锌镁合金镀层,后处理使得合金镀层具有自润滑及耐指纹性能,为用户提供具有优良性能的“拿来即用”的镀层钢带。
本发明采用连续PVD技术在镀锌钢带上连续沉积镁,经反应扩散后得到锌镁合金镀层,产品可用于汽车、建筑、家电、电力、办公设备、电机和计算机等行业。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
1.本发明首次实现直流磁控溅射镁的连续沉积,将前处理、连续PVD工艺、扩散退火与TOC涂敷集成于同一条工业化连续精整机组;连续PVD溅射镁有效地规避了连续热镀/电镀镁工艺的不足;
2.本发明中,通过设置入口/出口多级压差室,人为地创设出一段相对独立的连续PVD真空区段,得以完成“空到空”条件下的全连续型PVD溅射镁,即真空脱气-等离子清洁-直流磁控溅射镁;
3.本发明中,通过在连续PVD区段串联设置多个直流磁控溅射模块,采用直流磁控溅射旋转圆柱镁靶,解决连续溅射400nm镁的需要;圆柱靶利用率高的特点,能够降低更换镁靶的辅助时间,提高机组的有效作业时间,降低生产成本;
4.本发明中,溅射镁后,进行410-418℃退火,退火时间10-20s,锌与镁之间发生反应扩散,生成锌镁合金相或性能优良的铁锌合金相,合金镀层具有优异的耐蚀性及优良的综合应用性能(焊接性、成形性及涂装性);且退火炉中反应扩散的工艺参数匹配机组60-120m/min的工业化运行要求;
5.本发明中,锌镁合金镀层钢带表面涂敷一薄层3-5μm的TOC涂层后,固化时间能够匹配机组60-120m/min的工业化运行要求;TOC涂层兼具自润滑及耐指纹性能,有利于后续的成形、包装及运输。
附图说明
图1为本发明的锌镁合金镀层钢带的工业化全连续型PVD生产工艺流程图;
图2为415℃-10s退火(Ts=110℃)的锌镁合金镀层合金相的XRD图像;
图3为415℃-20s退火(Ts=110℃)的锌镁合金镀层断面SEM图像;
图4为415℃-20s退火(Ts=110℃)的锌镁合金镀层板杯突试样中性盐雾实验(Neutral Salt Spray Test,简称NSST)前的照片。
图5为415℃-20s退火(Ts=110℃)的锌镁合金镀层板杯突试样NSST实验6个月的照片。
【主要部件符号说明】
1 化学清洗装置
2 热风烘干装置
3 入口多级压差室
4 烘烤脱气装置
5 等离子轰击装置
6 直流磁控溅射单元
7 出口多级压差室
8 退火炉
9 TOC涂敷后处理装置
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的具体实施方式作进一步说明,但并不以此为限。
本发明提供一种锌镁合金镀层钢带的工业化全连续型PVD生产工艺,其核心工艺为镁在钢带上的连续PVD沉积、扩散退火及TOC涂敷,机组运行速度60-120m/min,穿带速度10-30m/min。
如图1所示,所述锌镁合金镀层钢带的工业化全连续型PVD生产工艺包括以下步骤:
1.基带为热镀/电镀锌钢带
2.前处理
钢带经过化学清洗-超声清洗(大气环境),其中,化学清洗装置1采用去离子水配置碱性溶液,经过喷淋-漂洗-碱刷-漂洗工序,有效去除镀锌钢带表面的防锈油及污物;然后经过热风烘干装置2烘干,风机中送出合适温度(约60℃)的热风,喷吹至钢带上下表面,将钢带表面残留的去离子水烘干。
3.钢带进入连续PVD区段
首先,钢带进入入口多级压差室3,实现钢带走行经过的真空腔室内的压力从大气压(1x105Pa)向PVD直流磁控溅射所需本底真空度(3x10-3Pa)的梯度压力下降。所述入口多级压差室3,设置有七级相互独立而内部连通的真空腔室,每个真空腔室配置相应的真空获得系统(真空泵、真空阀门、真空管路和真空计),在机组正式投入运行前率先抽至所需要的工作真空度,沿着钢带运行方向,真空度逐级升高,入口第一级压差室的入口侧与大气连通,入口第七级压差室的出口侧与连续PVD镀室相通,本底真空度可达3x10-3Pa。
第二,对钢带表面进行真空脱气,采用烘烤脱气装置4的加热元件烘烤钢带,烘烤温度为150-250℃,使得吸附于钢带表面的气体解吸。
第三,对钢带表面进行等离子轰击,等离子轰击装置5产生等离子体轰击钢带表面,对钢带表面进行深度物理清洁,去除表面氧化物或污物,活化钢带表层晶格,为良好的膜-基结合力做准备;
然后,钢带进入直流磁控溅射单元6,镁靶结构型式为直流磁控旋转圆柱靶,视需要,溅射单元6内设置合适数量的直流磁控溅射模块,以满足工业化机组60-120m/min高速走行条件下连续沉积400nm镁的需要。溅射镁工艺参数为:靶功率密度3w/cm2,工作压力0.1Pa,基板温度Ts为40-110℃。
最后,钢带经过出口多级压差室7,实现从PVD溅射所需本底真空度3x10-3Pa向大气压力1x105Pa的压力逐级梯度升高。所述出口多级压差室7,设置有七级相互独立而内部连通的真空腔室,每个真空腔室配置相应的真空获得系统(真空泵、真空阀门、真空管路和真空计),在机组正式投入运行前率先抽至所需要的工作真空度。沿着钢带运行方向,腔室内真空度逐级升高,出口第一级压差室的入口侧与连续PVD镀室相通,本底真空度可达3x10- 3Pa,出口第七级压差室的出口侧与大气相通。
4.经过连续PVD区段真空镀镁的钢带进入退火炉8,在410-418℃进行10-20s的反应扩散,使得锌与镁之间发生合金化,得到锌镁合金镀层。
5.合金化后的钢带经风冷冷却至40℃以下,得到锌镁合金镀层钢带。
6.连续PVD机组上集成有TOC涂敷后处理装置9,为锌镁合金镀层钢带表面涂敷3-5μm的TOC并固化。所述TOC涂层的粘结骨架材料是树脂,树脂是主要的成膜物质,采用双组分水性改性聚氨酯(WPU)涂料为原料,主要成分为水稀释型封闭型脂肪族聚异氰酸酯Bayer-Bayhydur BL XP 2706和含羟基水稀释型聚丙烯酸酯Bayhydrol A145,以廉价的硅溶胶为纳米添加剂,涂层为水性热固化型TOC涂层,固化温度110-130℃,涂敷TOC后的锌镁合金镀层钢带,兼具耐指纹性能及自润滑性能。
通过将上述工艺过程集成于同一条钢带连续精整机组,得到锌镁合金镀层钢带,经分切重卷后得到成品钢卷。锌镁合金镀层钢带具有优异的耐蚀性及优良的综合应用性能,耐蚀性能提升10倍左右,丰富了镀层钢带的品种。
实施例
采用本发明的工艺,以热镀锌GI镀层基带(光整涂油,不钝化)生产锌镁合金镀层钢带。基带为DX56D+Z(冷轧IF钢),板厚0.8mm,双面镀锌100g/m2,(约7μm),表1是IF钢的化学成分。
表1IF钢化学成分(%wt.)
溅射镁工艺条件为:基板温度Ts=110℃,工作压力P=0.10Pa,靶功率密度3w/cm2,GI基板施加-200V的偏压,占空比50%。退火工艺条件为:415℃-10s退火,后处理为涂敷5μm厚TOC涂层。图2为415℃-10s退火(Ts=110℃)的锌镁合金镀层的XRD图像。
从图2可以看出,合金化后,合金相主要位于表面、界面及锌晶界处;锌镁合金镀层中不仅存在锌镁合金相(MgZn2、MgZn、Mg7Zn3),锌-钢基体界面处还存在铁锌合金相(FeZn7)。
所述415℃-20s退火(Ts=110℃)的锌镁合金镀层断面SEM图像参见图3,定性的EDS能谱分析表明,图3中,微区a1含有Mg2Zn11相;微区a2主要为锌镁合金相及少量AlMg相(γ相,Al12Mg17);微区a3主要为FeZn7、Zn-Al-Mg的二元/三元合金相及Fe-Al-Zn系的二元/三元合金相。
图3的断面SEM图像及其EDS能谱分析也佐证了合金化后生成锌镁合金相与铁锌合金相。
参照《金属材料腐蚀实验方法标准汇编》,(《GB/T10125-1997eqv.ISO 9227:1990人造气氛腐蚀实验盐雾实验》,北京:中国标准出版社,2010:P540-547)对415℃-20s退火,Ts=110℃的锌镁合金镀层执行乙酸盐雾(Acetic Acid Salt Spray,简称AASS)实验。AASS实验中,锌镁合金镀层和GI镀层首次出现红锈的时间分别为77天和6天,锌镁合金镀层耐蚀性提升10倍以上。电化学测试分析表明:锌镁合金镀层的自腐蚀电流密度Icorr=472nA/cm2,而GI镀层的自腐蚀电流密度Icorr=4050nA/cm2,GI镀层的腐蚀速率约是锌镁合金镀层的8.6倍,相比热镀锌GI镀层,锌镁合金镀层具有显著降低的自腐蚀电流密度Icorr。可见,锌镁合金镀层的耐蚀性比GI镀层得到显著提升。电化学阻抗谱测试分析表明:锌镁合金镀层的阻抗弧半径大于GI镀层的阻抗弧半径,预示其电化学反应阻力大。腐蚀介质中,锌镁合金相优先腐蚀,生成物为锌或镁的结晶良好的碱式复盐,牢固地附着于镀层表面,起到隔离及覆盖作用,有效地提升合金镀层的耐蚀能力。
对415℃-20s退火(Ts=110℃)的锌镁合金镀层板进行杯突,然后进行中性盐雾实验(NSST),图4是NSST实验前的照片,图5是NSST实验6个月的照片。
根据图4和图5所示的NSST实验结果,高湿度环境下,锌镁合金镀层具有极优的耐盐雾腐蚀能力,6个月后没有出现丝毫红锈,表面仅出现轻微白锈。
锌镁合金镀层板表面涂敷TOC后,滑动摩擦系数约为0.10,低于合金镀层板表面涂敷润滑油后的滑动摩擦系数(0.18-0.20),TOC涂层具有显著的减摩作用,具有自润滑特性。锌镁合金镀层涂敷TOC前后的总色差值为0.46,小于2,具有耐指纹特性。
相比GI镀层,锌镁合金镀层具有优良的附着性和成形性能。锌镁合金镀层成形后,具有优异的耐中性盐雾腐蚀能力,并在切边及镀层破损处具有优异的自愈能力,镀层钢带用于制作汽车白车身的折边弯边部位,可望取消汽车白车身制造过程的施涂密封胶工序,简化汽车白车身的设计周期,缩短制造流程,降低生产成本。
Claims (10)
1.一种锌镁合金镀层钢带的工业化全连续型PVD生产工艺,基带为热镀/电镀锌钢带,其特征在于:设置入口多级压差室(3)、连续PVD区段和出口多级压差室(7),该工艺包括如下步骤:
1)钢带进入入口多级压差室(3),实现钢带走行区域的内部压力从大气压向PVD直流磁控溅射所需本底真空度的梯度压力下降;
2)采用烘烤脱气装置(4)对钢带表面进行真空脱气,使得吸附于钢带表面的气体解吸;
3)采用等离子轰击装置(5)产生等离子体,轰击钢带表面,以对钢带表面进行深度物理清洁,去除表面的氧化物或污物,活化钢带表层晶格;
4)钢带进入直流磁控溅射单元(6),视机组速度需要,其内部设置相应数量的多个直流磁控溅射模块;
5)钢带经过出口多级压差室(7),实现钢带走行区域内部的压力从PVD溅射所需本底真空度向大气压力的逐级梯度升高;
6)经过连续PVD区段的钢带于410-418℃进行10-20s的反应扩散,得到锌镁合金镀层。
2.如权利要求1所述的锌镁合金镀层钢带的工业化全连续型PVD生产工艺,其特征在于:所述入口多级压差室(3),设置有多级相互独立而内部连通的真空腔室,每个真空腔室配置相应的真空获得系统,在机组正式投入运行前率先抽至所需要的工作真空度,沿着钢带运行方向,真空度逐级升高即内部压力逐级降低,入口第一级压差室的入口侧与大气连通,入口第七级压差室的出口侧与连续PVD镀室相通,本底真空度可达3x10-3Pa。
3.如权利要求1所述的锌镁合金镀层钢带的工业化全连续型PVD生产工艺,其特征在于:所述烘烤脱气装置(4)的烘烤温度为150-250℃。
4.如权利要求1所述的锌镁合金镀层钢带的工业化全连续型PVD生产工艺,其特征在于:所述直流磁控溅射模块中,镁靶结构型式为直流磁控旋转圆柱靶,满足工业化机组60-120m/min高速走行条件下连续沉积400nm厚度的镁的需要。
5.如权利要求1所述的锌镁合金镀层钢带的工业化全连续型PVD生产工艺,其特征在于:溅射工艺参数为:靶功率密度3W/cm2,工作压力P为0.1Pa,基板温度Ts为40-110℃。
6.如权利要求1所述的锌镁合金镀层钢带的工业化全连续型PVD生产工艺,其特征在于:所述出口多级压差室(7),设置有多级相互独立而内部连通的真空腔室,每个真空腔室配置相应的真空获得系统,在机组正式投入运行前率先抽至所需要的工作真空度;沿着钢带运行方向,真空度逐级降低即内部压力逐级升高,出口第一级压差室的入口侧与连续PVD镀室相通,本底真空度可达3x10-3Pa,出口第七级压差室的出口侧与大气相通。
7.如权利要求1-6之一所述的锌镁合金镀层钢带的工业化全连续型PVD生产工艺,其特征在于:钢带在进入入口多级压差室(3)前进行前处理,前处理工艺为大气环境下的化学清洗和/或超声清洗。
8.如权利要求1-6之一所述的锌镁合金镀层钢带的工业化全连续型PVD生产工艺,其特征在于:锌镁合金镀层钢带表面进行后处理,后处理工艺为涂敷3-5μm厚的TOC涂层。
9.如权利要求8所述的锌镁合金镀层钢带的工业化全连续型PVD生产工艺,其特征在于:所述TOC涂层的粘结骨架材料是树脂,采用双组分水性改性聚氨酯(WPU)涂料为原料,主要成分为水稀释型封闭型脂肪族聚异氰酸酯Bayer-Bayhydur BL XP 2706和含羟基水稀释型聚丙烯酸酯Bayhydrol A 145,以硅溶胶为纳米添加剂,固化温度为110-130℃,固化时间满足机组正常生产时运行速度60-120m/min的需要。
10.如权利要求1-6之一所述的锌镁合金镀层钢带的工业化全连续型PVD生产工艺,其特征在于:合金相主要位于表面、界面及锌晶界处;表面及锌晶界处主要是锌镁合金相,锌-钢基体界面处主要是铁锌合金相。
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