JP2009179848A - 容器用鋼板とその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の容器用鋼板は、鋼板20の少なくとも片面に化成処理皮膜層30を有し、化成処理皮膜層30は、最表面に位置しフェノール樹脂が偏在するフェノール樹脂層38と、フェノール樹脂層38の鋼板20側に位置しジルコニウムのリン酸塩が偏在するリン酸層34と、リン酸層34の鋼板20側に位置しジルコニウムの酸化物を主成分とする酸化物層32と、を有し、フェノール樹脂層38は、化成処理皮膜層30の全膜厚に対して表層から10%以内の厚み部分に偏在し、リン酸層34は、化成処理皮膜層30の全膜厚に対して表層から40%以内の厚み部分に偏在し、酸化物層32は、化成処理皮膜層30の全膜厚に対して表層から40%〜100%の厚み部分に偏在する。
【選択図】図1
Description
(1) 鋼板の少なくとも片面に、ジルコニウムの酸化物、ジルコニウムのリン酸塩、及びフェノール樹脂の混合物を含む化成処理皮膜層を有し、前記化成処理皮膜層は、最表面に位置し、前記フェノール樹脂が偏在するフェノール樹脂層と、前記フェノール樹脂層の前記鋼板側に位置し、前記ジルコニウムのリン酸塩が偏在するリン酸層と、前記リン酸層の前記鋼板側に位置し、前記ジルコニウムの酸化物を主成分とする酸化物層と、を有し、前記フェノール樹脂層は、前記化成処理皮膜層の全膜厚に対して、表層から10%以内の厚み部分に偏在しており、前記リン酸層は、前記化成処理皮膜層の全膜厚に対して、表層から40%以内の厚み部分に偏在しており、前記酸化物層は、前記化成処理皮膜層の全膜厚に対して、表層から40%〜100%の厚み部分に偏在していることを特徴とする、容器用鋼板。
(2) 前記化成処理皮膜層は、金属ジルコニウム量で1mg/m2〜9mg/m2のジルコニウムを含有することを特徴とする、(1)に記載の容器用鋼板。
(3) 前記化成処理皮膜層は、リン量で0.5mg/m2〜8mg/m2のリン酸を含有することを特徴とする、(1)または(2)に記載の容器用鋼板。
(4) 前記化成処理皮膜層は、炭素量で0.1mg/m2〜5mg/m2のフェノール樹脂を含有することを特徴とする、(1)〜(3)のいずれかに記載の容器用鋼板。
(5) 前記鋼板と前記化成処理皮膜層との間に、少なくともニッケルまたはスズを含む下地めっき層が形成されることを特徴とする、(1)〜(4)のいずれかに記載の容器用鋼板。
(6) 前記下地めっき層は、ニッケルめっき層であり、前記ニッケルめっき層は、金属ニッケル量で150mg/m2〜1000mg/m2のニッケルを含有することを特徴とする、(5)に記載の容器用鋼板。
(7) 前記下地めっき層は、スズめっき層であり、前記スズめっき層は、金属スズ量で560mg/m2〜5600mg/m2のスズを含有することを特徴とする、(5)に記載の容器用鋼板。
(8) 前記鋼板は、当該鋼板表面にニッケルめっきまたは鉄−ニッケル合金めっきを施した下地ニッケル層が形成され、当該下地ニッケル層上に施されたスズめっきの一部と前記下地ニッケル層の一部または全部とが合金化された島状スズを含むスズめっき層が形成されためっき鋼板であり、前記めっき鋼板は、金属ニッケル量で5〜150mg/m2のニッケルと、金属スズ量で300〜3000mg/m2のスズと、を含有することを特徴とする、(1)〜(4)のいずれかに記載の容器用鋼板。
以下に添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施の形態について詳細に説明する。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の機能構成を有する構成要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略する。
まず、本発明の第1の実施形態に係る容器用鋼板の構成について、図1を参照しながら詳細に説明する。図1は、本実施形態に係る容器用鋼板10の構成を説明するための説明図である。
本実施形態で使用される原板は、特に規制されるものではなく、容器材料として通常使用される鋼板を用いることが可能である。また、鋼板の製造方法や材質に関しても特に規制されるわけではなく、例えば、通常の鋼片製造工程から熱間圧延、酸洗、冷間圧延、焼鈍、調質圧延等の工程を経て製造されたものを使用することが可能である。
<例1:Niめっき層>
鋼板20の表面に形成される下地めっき層40として、例えば、Niめっき層を形成することが可能である。Niめっき層は、鋼板20の塗料密着性、フィルム密着性、耐食性、溶接性を確保するために設けられる。Niは、高耐食金属であるため、本実施形態に係る鋼板20の表面にNiめっき層を形成することにより、本実施形態に係る容器用鋼板10の耐食性を、向上させることが可能である。上記のNiめっき層を形成する方法は特に規制されるものではなく、公知技術を利用することが可能であるが、例えば、真空蒸着法やスパッタリング法等の方法や、電気めっき法や無電解めっき法等の湿式めっき法等を用いることが可能である。また、Niと鋼板中のFeとを合金化させFe−Ni合金めっき層を設けてもよい。
また、鋼板20の表面に形成される下地めっき層40の他の例として、例えば、NiとSnとを含む複合めっき層を挙げることができる。この複合めっき層は、鋼板20の表面に形成され、金属Ni量が例えば5〜150mg/m2であるNiもしくはFe−Ni合金からなるNiめっき層と、このNiめっき層上に形成され、金属Sn量が例えば300〜3000mg/m2であるSnめっき層とを含む。このSnめっき層は、溶融溶錫処理により少なくとも一部がNiめっき層中のNiと合金化され、島状に形成される。
鋼板20の表面に形成される下地めっき層40の更に別の例として、例えば、鋼板20の表面に金属Sn量が560mg/m2〜5600mg/m2程度であるSnめっき層を挙げることができる。Snは、上記のように、優れた加工性、溶接性および耐食性を有するが、Snめっきのみで十分な耐食性を得るためには、金属Sn量を例えば560mg/m2以上とすることが好ましい。また、金属Sn量が増加するほど耐食性は向上するが、Snめっき単独の場合は、金属Sn量が5600mg/m2を超過すると、耐食性向上効果は飽和する。そのため、経済的な観点から、Snめっきを単独で用いる場合には、金属Sn量を5600mg/m2以下とすることが好ましい。また、上記の場合と同様に、Snめっき後に溶融溶錫処理を行なうことにより、鋼板中のFeとFe−Sn合金層を形成することができ、耐食性および表面外観の向上(鏡面外観)のより一層の向上を図ることが可能である。
ここで、上記下地めっき層中の金属Ni量および金属Sn量は、例えば、蛍光X線法によって測定することができる。この場合、金属Ni量既知のNi付着量サンプルを用いて、金属Ni量に関する検量線をあらかじめ特定しておき、この検量線を用いて相対的に金属Ni量を特定する。金属Sn量の場合も同様にして、金属Sn量既知のSn付着量サンプルを用いて、金属Sn量に関する検量線をあらかじめ特定しておき、この検量線を用いて相対的に金属Sn量を特定する。
本実施形態に係る化成処理皮膜層30は、図1に示したように、上記のような鋼板20または下地めっき層40上に形成される。化成処理皮膜層30は、当該化成処理皮膜層30を形成する成分として、例えば、Zr成分、リン酸成分およびフェノール樹脂成分を有する。
本実施形態に係る化成処理皮膜層30に含まれるZr成分は、耐食性および密着性、特に、加工密着性を向上させる機能を有する。本実施形態に係るZr成分は、例えば、酸化ジルコニウムやリン酸ジルコニウムの他に、水酸化ジルコニウム、フッ化ジルコニウム等といった複数のZr化合物から構成される。このようなZr成分は、耐食性および密着性、特に、加工密着性に優れるため、化成処理皮膜層30に含有されるZr成分の量が多くなるほど、容器用鋼板10の耐食性および密着性、特に、加工密着性が向上することとなる。
また、上記の化成処理皮膜層30は、上述したジルコニウム成分に加えて、1種または2種以上のリン酸化合物で形成されたリン酸成分をさらに含む。
また、上記の化成処理皮膜層30は、上述したジルコニウム成分、リン酸成分に加えて、フェノール樹脂成分をさらに含む。本実施形態に係るフェノール樹脂成分としては、例えば、下記化学式1のようなN,N−ジエタノールアミン変性した水溶性フェノール樹脂である(リン酸の存在下にて、アンモニウム塩として溶液中(水中)に存在していると推定している)。
本実施形態に係る化成処理皮膜層30中に含有される金属Zr量、P量は、例えば、蛍光X線分析等の定量分析法により測定することが可能である。一方、C量は、TOC(全有機体炭素計)を用い、鋼板中に存するC量を差し引くことにより測定する事が可能である。
続いて、図2を参照しながら、本実施形態に係る化成処理皮膜層30の皮膜構造について、詳細に説明する。図2は、本実施形態に係る化成処理皮膜層30の皮膜構造を説明するための説明図である。
以上、本実施形態に係る容器用鋼板10の構成について説明したが、続いて、かかる容器用鋼板10を製造するための製造方法について、詳細に説明する。
本実施形態に係る陰極電解処理においては、陰極電解処理に用いる化成処理液の液温を例えば10℃〜40℃として、電解処理を行うこと(低温陰極電解処理)が必要である。このように、40℃以下という低温で陰極電解処理を行うことにより、粒径が非常に細かい粒子により形成された、緻密で均一な皮膜組織の形成が可能となる。また、液温が10℃未満である場合には、皮膜の形成効率が悪く、夏場など外気温が高い場合に化成処理液の冷却が必要となり、経済的ではない。また、液温が40℃超過である場合には、形成される皮膜組織が不均一であり、欠陥、割れ、マイクロクラック等が発生して緻密な皮膜形成が困難となり、腐食等の起点となるため好ましくない。
まず、以下に示す方法で、化成処理皮膜層30を形成させる鋼板20を作製した。
冷間圧延後、焼鈍及び調圧した厚さが0.17〜0.23mmの鋼基材(鋼板)の両面を、脱脂及び酸洗した鋼板を作製した。
冷間圧延後、焼鈍及び調圧した厚さが0.17〜0.23mmの鋼基材(鋼板)を、脱脂及び酸洗した後、その両面に、ワット浴を使用してNiめっきを施し、Niめっき鋼板を作製した。
冷間圧延した厚さが0.17〜0.23mmの鋼基材(鋼板)の両面に、ワット浴を使用してNiめっきを施した後、焼鈍を行ってNi拡散層を形成させ、更に、脱脂及び酸洗を行い、Niめっき鋼板を作製した。
冷間圧延後、焼鈍及び調圧した厚さが0.17〜0.23mmの鋼基材(鋼板)を、脱脂及び酸洗した後、その両面に、硫酸−塩酸浴を用いてFe−Ni合金めっきを施し、引き続き、フェロスタン浴を用いてSnめっきを施し、その後、溶融溶錫処理を行い、島状Sn合金層を有するNi、Snめっき鋼板を作製した。
冷間圧延した厚さが0.17〜0.23mmの鋼基材(鋼板)の両面に、ワット浴を用いて両面にNiめっきを施し、焼鈍時にNi拡散層を形成させ、脱脂、酸洗後、フェロスタン浴を用いてSnめっきを施し、その後、溶融溶錫処理を行い、島状Sn合金層を有するNi、Snめっき鋼板を作製した。
冷間圧延後、焼鈍及び調圧した厚さが0.17〜0.23mmの鋼基材(鋼板)を、脱脂及び酸洗した後、その両面に、フェロスタン浴を用いてSnをめっきし、その後、溶融溶錫処理を行い、Sn合金層を有するSnめっき鋼板を作製した。
次に、上述した(A1)〜(A6)の方法で作製した鋼板の表面(両面)に、以下の表2に示す成分の化成処理液を用いて、陰極電解処理により化成処理皮膜層30を形成した。なお、化成処理液の液温は30℃、pHは3.5で、電解電流密度は、1.0〜3.0A/dm2であった(下記(B1)〜(B3)参照)。
続いて、上述の方法で作製した各容器用鋼板10を試験材とし、各試験材について、耐食性、耐錆性、加工性、溶接性、塗料密着性、フィルム密着性および外観について、評価を行った。以下、その具体的な評価方法および評価基準について、説明する。
実施例及び比較例の各試験材の一方の面に、エポキシ−フェノール樹脂を塗布した後、200℃の温度条件下で30分間保持することにより焼付を行った。そして、この樹脂を塗布した部分に鋼基材に達する深さのクロスカットを入れたものを、クエン酸(1.5質量%)−食塩(1.5質量%)の混合液からなる試験液に、45℃の温度条件下で72時間浸漬し、洗浄及び乾燥した後、テープ剥離試験を行い、クロスカット部における塗膜(エポキシ−フェノール樹脂膜)の下の腐食状況及び平板部の腐食状況で評価した。その結果、塗膜の下で腐食が認められなかったものを◎、塗膜の下に実用上問題ない程度の僅かな腐食が認められたものを○、塗膜の下に微小な腐食が認められたもの又は平板部に僅かな腐食が認められたものを△、塗膜の下に著しい腐食が認められたもの又は平板部に腐食が認められたものを×とした。
実施例及び比較例の各試験材に対して、湿度が90%の環境に2時間保持と、湿度が40%の環境に2時間保持とを繰り返し行うサイクル試験を2ヶ月間行い、錆の発生状況を評価した。その結果、発錆が全くなかったものを◎、実用上問題ない程度の極僅かな発錆があったものを○、僅かな発錆があったものを△、大部分で発錆していたものを×とした。
実施例及び比較例の各試験材の両面に、厚さが20μmのPETフィルムを200℃でラミネートした後、絞り加工及びしごき加工による製缶加工を段階的に行い、その成型性で評価した。その結果、破断、疵の発生が無く成型性が極めて良好であったものを○、破断、疵の発生が若干確認されたものを△、加工途中で破断が生じて加工不能となったものを×とした。
実施例及び比較例の各試験材を、ワイヤーシーム溶接機を使用し、溶接ワイヤースピード80m/分の条件で、電流を変更して溶接し、十分な溶接強度が得られる最小電流値(4000A以下)と、塵及び溶接スパッタ等の溶接欠陥が目立ち始める最大電流値(5000A以上)とからなる適正電流範囲の広さから総合的に評価した。その結果、同電流値範囲より広く溶接性が極めて良好であったものを○、前記範囲よりも狭いものを△、溶接不能であったものを×とした。
実施例及び比較例の各試験材の一方の面に、エポキシ−フェノール樹脂を塗布した後、200℃の温度条件下で30分間保持することにより焼付を行った。そして、この樹脂を塗布した部分に、鋼基材に達する深さの切込みを、1mm間隔で碁盤目状に形成した後、この部分に粘着テープを貼り付けて剥離する碁盤目剥離試験を実施した。その結果、剥離が全くなかったものを◎、実用上問題無い程度の極僅かな剥離があったものを○、僅かな剥離があったものを△、大部分が剥離したものを×とした。
実施例及び比較例の各試験材の両面に、厚さが20μmのPETフィルムを200℃でラミネートした後、絞りしごき加工を行って缶体を作製し、この缶体に対して、125℃で30分間のレトルト処理を行い、その際のフィルムの剥離状況で評価した。その結果、剥離が全くなかったものを◎、実用上問題が無い程度の極僅かな剥離が生じていたものを○、僅かな剥離が生じていたものを△、大部分で剥離が生じていたものを×とした。
実施例及び比較例の各試験材を目視で観察し、Zr皮膜、リン酸皮膜及びフェノール樹脂皮膜に発生したムラの状況で評価した。その結果、全くムラがなかったものを◎、実用上問題がない程度の極僅かなムラがあったものを○、僅かなムラが発生したものを△、著しくムラが発生していたものを×とした。
Ni系めっきの後にSnめっきを行った場合の島状Sn状況を光学顕微鏡にて表面を観察し、島状Sn状況を評価した。全体的に島が形成されているものを○、部分的に島が形成されていない部分があるものを△、島形成されていないものを×とした。
化成処理皮形成後、XPS分析を行い、化成処理皮膜の全厚みに対して、表層から40%以内の厚み部分にZrのリン酸層が偏在している皮膜構成であれば○、同層が偏在していない場合には×、とした。
化成処理皮形成後、XPS分析を行い、化成処理皮膜の全厚みに対して、表層から40%〜100%の部分にZrの酸化物層が偏在している皮膜構成であれば○、同層が偏在していない場合には×、とした。
化成処理皮形成後、XPS分析を行い、化成処理皮膜の全厚みに対して、表層から10%以内の厚み部分にフェノール樹脂層が偏在している皮膜構成であれば○、同層が偏在していない場合には×、とした。
20 鋼板
30 化成処理皮膜層
32 酸化物層
34 リン酸層
36 共存層
40 下地めっき層
Claims (8)
- 鋼板の少なくとも片面に、ジルコニウムの酸化物、ジルコニウムのリン酸塩、及びフェノール樹脂の混合物を含む化成処理皮膜層を有し、
前記化成処理皮膜層は、
最表面に位置し、前記フェノール樹脂が偏在するフェノール樹脂層と、
前記フェノール樹脂層の前記鋼板側に位置し、前記ジルコニウムのリン酸塩が偏在するリン酸層と、
前記リン酸層の前記鋼板側に位置し、前記ジルコニウムの酸化物を主成分とする酸化物層と、
を有し、
前記フェノール樹脂層は、前記化成処理皮膜層の全膜厚に対して、表層から10%以内の厚み部分に偏在しており、
前記リン酸層は、前記化成処理皮膜層の全膜厚に対して、表層から40%以内の厚み部分に偏在しており、
前記酸化物層は、前記化成処理皮膜層の全膜厚に対して、表層から40%〜100%の厚み部分に偏在していることを特徴とする、容器用鋼板。 - 前記化成処理皮膜層は、金属ジルコニウム量で1mg/m2〜9mg/m2のジルコニウムを含有することを特徴とする、請求項1に記載の容器用鋼板。
- 前記化成処理皮膜層は、リン量で0.5mg/m2〜8mg/m2のリン酸を含有することを特徴とする、請求項1または2に記載の容器用鋼板。
- 前記化成処理皮膜層は、炭素量で0.1mg/m2〜5mg/m2のフェノール樹脂を含有することを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の容器用鋼板。
- 前記鋼板と前記化成処理皮膜層との間に、少なくともニッケルまたはスズを含む下地めっき層が形成されることを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載の容器用鋼板。
- 前記下地めっき層は、ニッケルめっき層であり、
前記ニッケルめっき層は、金属ニッケル量で150mg/m2〜1000mg/m2のニッケルを含有することを特徴とする、請求項5に記載の容器用鋼板。 - 前記下地めっき層は、スズめっき層であり、
前記スズめっき層は、金属スズ量で560mg/m2〜5600mg/m2のスズを含有することを特徴とする、請求項5に記載の容器用鋼板。 - 前記鋼板は、
当該鋼板表面にニッケルめっきまたは鉄−ニッケル合金めっきを施した下地ニッケル層が形成され、当該下地ニッケル層上に施されたスズめっきの一部と前記下地ニッケル層の一部または全部とが合金化された島状スズを含むスズめっき層が形成されためっき鋼板であり、
前記めっき鋼板は、金属ニッケル量で5〜150mg/m2のニッケルと、金属スズ量で300〜3000mg/m2のスズと、を含有することを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載の容器用鋼板。
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