CN110512175B - 在镁合金表面制备MgZn2、Zn和氧化物三层防腐薄膜的方法 - Google Patents

在镁合金表面制备MgZn2、Zn和氧化物三层防腐薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种在镁合金表面制备MgZn2、Zn和氧化物三层防腐薄膜的方法。本发明是真空状态下在镁合金表面蒸镀上一层Zn薄膜，镁合金和锌薄膜通过退火在界面处相互生成耐腐蚀的金属间化合物。然后将镁合金进行选择性氧化，锌和镁合金中的部分合金元素扩散到表面发生氧化反应生成氧化膜。金属间化合物、锌薄膜以及氧化膜同时覆盖在镁合金表面，可以有效阻止腐蚀的发生。

Description

在镁合金表面制备MgZn2、Zn和氧化物三层防腐薄膜的方法
技术领域
本发明属于镁合金防腐领域，尤其指一种在镁合金表面制备MgZn2、Zn和氧化物三层防腐薄膜的方法。
背景技术
镁合金具有低密度，高比强度和比模量，优异的阻尼减震性能及良好的电磁屏蔽性能等优良的物理特性。同时，镁合金还有回收耗能低，易于加工等优点，这使得其在航空、汽车、3C电子产品上的应用比其他结构材料有明显的优势。但因其耐腐蚀能力较差在而受到一定的限制。镁合金的腐蚀实质上是镁被氧化成氧化镁或氢氧化镁的电化学和化学过程。
现在制备薄膜的方法若按原理可分为物理法和化学法两类，若按照要蒸发物质的形态主要分为气相制膜法和液相制膜法两类。物理方法主要有：真空蒸法、溅射法、离子束溅射和分子束外延法；化学方法主要有：化学气相沉积技术(简称CVD技术)、溶胶-凝胶法以及电镀法。现在对于金属薄膜的制备一般采用物理气相沉积(Physical VaporDeposition，简称PVD)技术，比如说真空蒸发镀膜、溅射镀膜等等。真空蒸发镀膜法，简称真空蒸镀。它是将原材料在真空室中加热蒸发，使其原子或分子气化并且随之逸出，将其形成的蒸气流入射到固体的表面，(这里的固体被称为衬底或者基片)，最后在基片上凝结形成固态薄膜的一种方法。这种方法应用时间已久，主要是通过加热蒸发材料而产生薄膜，现已经将这种方法应用在制备薄膜的许多方面。近年来，人们对真空蒸镀改进的焦点放在了蒸发源上。例如运用陶瓷坩埚良好的耐热性，来防止薄膜原材料与蒸发加热器发生不必要的化学反应，比如BN坩埚；对于较低蒸气压物质的蒸发问题，采用电子束加热源来消除这方面的影响。
通常情况下，“选择性氧化”是指合金中与氧气亲和力较强的合金元素优先于基体元素生成氧化物的行为。根据Wagner提出的理论，选择性氧化可以分为外氧化和内氧化。外氧化是指扩散至表面的合金元素和氧气发生的反应，在表面生成氧化物。内氧化是指氧气通过扩散至表面以下的亚表面层，与合金中的一种或数种合金元素发生反应，其生成的氧化物也位于亚表面层。通过选择性氧化镁合金的表面生成氧化物，有效隔离氧气，抑制氧气和镁合金的反应。
发明内容
本发明的目的在于，为了提高镁合金的耐腐蚀能力，提供一种在镁合金表面制备MgZn2、Zn和氧化物三层防腐薄膜的方法。在镁合金表面真空蒸镀Zn薄膜，Mg和Zn通过退火生成金属间化合物MgZn2，镁合金中的活泼元素以及表面的Zn在低氧压下发生氧化反应，在合金表面形成氧化膜。镁合金表面覆盖了均匀致密的Zn薄膜、耐腐蚀性好而且腐蚀产物还具有保护作用的的金属间化合物MgZn2和能够阻止金属继续氧化的氧化物薄膜，三层防护能有效隔绝氧气，阻止镁合金表面氧化，极大提高镁合金的抗腐蚀性能。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种在镁合金表面制备 MgZn2、Zn和氧化物三层防腐薄膜的方法，包括步骤如下：
(1)将表面预处理后的镁合金，及装有纯度为99.99％的锌的坩埚放入真空蒸镀装置中，然后抽真空，至真空度≥1×10-3MPa。
(2)将步骤(1)中的锌加热到400℃-500℃，锌熔化后蒸发，遇到较低温度的镁合金后在表面凝结(镁合金为常温状态)，生成Zn薄膜，蒸镀完成后镁合金在真空状态下自然冷却。
(3)将步骤(2)中表面蒸镀有Zn膜的镁合金真空密封在石英管中，将石英管放入箱式炉中，使镁合金在250℃-350℃的真空状态退火，使在Zn膜与镁合金界面之间生成MgZn2化合物层，时间短会影响化合物层的厚度，时间过长会导致锌薄膜厚度不够，因此退火时间优选2h。
(4)将步骤(3)中退火完成后的镁合金密封在放有金属单质及该金属单质形成的金属氧化物的石英管中，然后在300℃～400℃条件下保温1～2h(优选 350℃条件下保温1h)，使在Zn膜表面反应生成氧化物薄膜，所述金属单质比 Zn、Cr、Si难被氧化，金属单质及该金属单质形成的金属氧化物用于提供氧压，所述氧压大于10-40atm。即，使氧化物反应达到平衡(反应平衡是指：将金属单质及该金属单质形成的金属氧化物的混合物单独进行加热，随着反应的发生氧气的释放，该混合物的重量会有减少，重量不变时该反应达到平衡)，提供氧压，与表面Zn和镁合金中的活泼元素(如Cr、Si等元素)发生氧化反应，使在Zn 膜表面反应生成氧化物薄膜。更具体的，步骤(3)中退火完成后的镁合及金属单质及该金属单质形成的金属氧化物在石英管中的装填方法为：首先将配置好的金属单质及该金属单质形成的金属氧化物混合粉末放入坩埚中，然后连同坩埚一起放入石英管底部，然后用乙炔火焰烧灼石英管中部侧壁，使侧壁内凹并在侧壁内部形成支撑部，所述支撑部将石英管分隔成上下两个相互连通的装载空间，其中装有金属单质及该金属单质形成的金属氧化物混合粉末的坩埚位于下部装载空间，所述步骤(4)中退火完成后的镁合放入石英管内的所述支撑部，然后将石英管抽真空后密封。
进一步的，步骤(1)中所述镁合金表面预处理方法为：将镁合金切割成 10mm×10mm×1mm的尺寸后，分别用600号及1000号的SiC砂纸打磨并抛光后，先用碱式除油剂除去表面油污，再用85％的H3PO4浸蚀30-40s，去除表面氧化膜，并用蒸馏水清洗后浸泡在无水乙醇中备用。
进一步的，步骤(4)中所述氧化物指：875mg的Fe和1125mg的FeO。
进一步的，步骤(4)中在镁合金表面生成氧化物薄膜后，Zn膜厚度为 300-500nm。
上述技术方案得以实施后，可以在镁合金表面覆盖一层均匀而致密的Zn薄膜，Mg和Zn在界面处相互反应生成了耐腐蚀的MgZn2，随后通过选择性氧化使合金表面覆盖致密的氧化物薄膜，从而实现了本发明的目的。
本发明的有益效果为：本发明使镁合金表面拥有MgZn2、Zn薄膜和氧化物薄膜三层均匀致密的防护层，阻止氧气与镁合金的接触，从而达到镁合金表面防腐的效果。
附图说明
图1为本发明的真空蒸镀金属Zn到镁合金表面的装置示意图。
图2为镁合金表面选择性氧化的装置示意图。
图中标记为，1.密封玻璃罩，2.镁合金，3.支架，4.石墨坩埚，5.石墨电极， 6.锌粒，7.石英管，8.镁合金，9.刚玉坩埚，10.Fe及FeO的高纯粉末的均匀混合物。
具体实施方式
本发明下面结合实施例作进一步详述：
见图1，为以下实施例中真空蒸镀金属Zn到镁合金表面的装置示意图(为本领域常用装置)。
见图2，以下实施例中，步骤(3)中退火完成后的镁合和金属单质及该金属单质形成的金属氧化物在石英管中的装填方法为：首先将配置好的金属单质及该金属单质形成的金属氧化物混合粉末放入刚玉小坩埚中，然后连同坩埚一起放入石英管底部，然后用乙炔火焰烧灼石英管中部侧壁，使侧壁内凹并在侧壁内部形成支撑部，所述支撑部将石英管分隔成上下两个相互连通的装载空间，其中装有金属单质及该金属单质形成的金属氧化物混合粉末的坩埚位于下部装载空间，所述步骤(3)中退火完成后的镁合放入石英管内的所述支撑部，然后将石英管抽真空后密封。
实施例1：
(1)AM50镁合金预处理方法，将镁合金切割成10mm×10mm×1mm的尺寸后，分别用600号及1000号的SiC砂纸打磨并抛光后，先用碱式除油剂除去表面油污，再用85％的H3PO4浸蚀30～40s，去除表面氧化膜，并用蒸馏水清洗后浸泡在无水乙醇中备用；
(2)将预处理完成后的镁合金放入真空蒸镀装置中并抽真空至真空度优于1 ×10-3MPa后，将锌粒加热到350℃，锌蒸汽在镁合金表面凝结形成锌薄膜；
(3)把蒸镀锌后的镁合金放入石英管，将石英管抽真空后密封。把石英管放入箱式炉在250℃退火2h；
(4)将875mgFe和1125mgFeO的高纯粉末的均匀混合物及步骤(3)中退火完成后的镁合金装填在石英管内，然后将石英管在箱式炉内350℃加热1h，使金属氧化物(FeO)充分反应达到平衡，镁合金表面蒸镀的锌发生氧化反应，在镁合金表面生成氧化物薄膜。
通过上述步骤在镁合金表面得到具有良好耐蚀性的金属化合物MgZn2，在金属化合物层上覆盖着均匀致密的Zn薄膜，厚度达到300nm，Zn薄膜具有良好的膜基结合强度。镁合金的表面还覆盖着致密的氧化物薄膜，氧化物以ZnO 为主，并含有少量MnO、Al2O3和MgO，能有效的隔离氧气和镁合金接触。覆盖在镁合金表面的Zn薄膜、MgZn2和氧化物薄膜可以有效的隔绝氧气，提高镁合金的抗腐蚀性能。
实施例2：
(1)AZ91D镁合金预处理方法，将镁合金切割成10mm×10mm×1mm的尺寸后，分别用600号及1000号的SiC砂纸打磨并抛光后，先用碱式除油剂除去表面油污，再用85％的H3PO4浸蚀30～40s，去除表面氧化膜，并用蒸馏水清洗后浸泡在无水乙醇中备用；
(2)将预处理完成后的镁合金放入真空蒸镀装置中并抽真空至真空度优于1 ×10-3MPa后，将锌粒加热到400℃，锌蒸汽在镁合金表面凝结形成锌薄膜；
(3)把蒸镀锌后的镁合金放入石英管，将石英管抽真空后密封。把石英管放入箱式炉在300℃退火2h；
(4)将875mgFe和1125mgFeO的高纯粉末的均匀混合物及步骤(3)中退火完成后的镁合金装填在石英管内，然后将石英管在箱式炉内350℃加热1h，使金属氧化物(FeO)充分反应达到平衡，镁合金表面蒸镀的锌发生氧化反应，在镁合金表面生成氧化物。
通过上述步骤在镁合金表面得到具有良好耐蚀性的金属化合物MgZn2，在金属化合物层上覆盖着均匀致密的Zn薄膜，厚度达到400nm，Zn薄膜具有良好的膜基结合强度。镁合金的表面还覆盖着致密的氧化物薄膜，氧化物以ZnO为主，并含有少量MgO，能有效的隔离氧气和镁合金接触。覆盖在镁合金表面的Zn 薄膜、MgZn2和氧化物薄膜可以有效的隔绝氧气，提高镁合金的抗腐蚀性能。
实施例3：
(1)ZK61S镁合金预处理方法，将镁合金切割成10mm×10mm×1mm的尺寸后，分别用600号及1000号的SiC砂纸打磨并抛光后，先用碱式除油剂除去表面油污，再用85％的H3PO4浸蚀30～40s，去除表面氧化膜，并用蒸馏水清洗后浸泡在无水乙醇中备用；
(2)将预处理完成后的镁合金放入真空蒸镀装置中并抽真空至真空度优于1 ×10-3MPa后，将锌粒加热到500℃，锌蒸汽在镁合金表面凝结形成锌薄膜；
(3)把蒸镀锌后的镁合金放入石英管，将石英管抽真空后密封。把石英管放入箱式炉在350℃退火2h；
(4)将875mgFe和1125mgFeO的高纯粉末的均匀混合物及步骤(3)中退火完成后的镁合金装填在石英管内，然后将石英管在箱式炉内350℃加热1h，使氧化物(FeO)充分反应达到平衡，镁合金表面蒸镀的锌发生氧化反应，在镁合金表面生成氧化物。
通过上述步骤在镁合金表面得到具有良好耐蚀性的金属化合物MgZn2，在金属化合物层上覆盖着均匀致密的Zn薄膜，厚度达到500nm，Zn薄膜具有良好的膜基结合强度。镁合金的表面还覆盖着致密的氧化物薄膜，氧化物以ZnO 为主，并含有少量MgO和ZrO，能有效的隔离氧气和镁合金接触。覆盖在镁合金表面的Zn薄膜、MgZn2和氧化物薄膜可以有效的隔绝氧气，提高镁合金的抗腐蚀性能。

Claims (4)

1.一种在镁合金表面制备MgZn2、Zn和氧化物三层防腐薄膜的方法，其特征在于：包括步骤如下：
（1）将表面预处理过后的镁合金，及装有纯度为99.99%的锌的坩埚放入真空蒸镀装置内，然后抽真空至真空度≥1 ×10-3 MPa；
（2）将步骤（1）中的锌加热到400℃-500℃，镁合金保持在常温状态，锌蒸发到镁合金表面形成Zn膜，蒸镀完成后镁合金在真空状态下自然冷却；
（3）将步骤（2）中表面蒸镀有Zn膜的镁合金真空密封在石英管内，然后将石英管放入箱式炉中，使镁合金在250 ℃-350 ℃的真空状态退火，使在Zn膜与镁合金界面之间生成MgZn2化合物层；
（4）将步骤（3）中退火完成后的镁合金密封在放有金属单质及该金属单质形成的金属氧化物的石英管中，然后在300 ℃~400 ℃条件下保温1~2 h，使在Zn膜表面反应生成氧化物薄膜，所述金属单质比Zn难被氧化，金属单质及该金属单质形成的金属氧化物用于提供氧压，所述氧压大于10-40 atm。
2.如权利要求1所述的一种在镁合金表面制备MgZn2、Zn和氧化物三层防腐薄膜的方法，其特征在于：步骤（3）中退火时间为2h。
3.如权利要求1所述的一种在镁合金表面制备MgZn2、Zn和氧化物三层防腐薄膜的方法，其特征在于：步骤（4）中在镁合金表面生成氧化物薄膜后，Zn膜厚度为300-500nm。
4.如权利要求1所述的一种在镁合金表面制备MgZn2、Zn和氧化物三层防腐薄膜的方法，其特征在于：步骤（3）中退火完成后的镁合金 和金属单质及该金属单质形成的金属氧化物在石英管中的装填方法为：首先将配置好的金属单质及该金属单质形成的金属氧化物混合粉末放入坩埚中，然后连同坩埚一起放入石英管底部，然后用乙炔火焰烧灼石英管中部侧壁，使侧壁内凹并在侧壁内部形成支撑部，所述支撑部将石英管分隔成上下两个相互连通的装载空间，其中装有金属单质及该金属单质形成的金属氧化物混合粉末的坩埚位于下部装载空间，所述步骤（4）中退火完成后的镁合金 放入石英管内的所述支撑部，然后将石英管抽真空后密封。
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