CN103396625B - 一种pvdf增韧pvc及其制备方法 - Google Patents

一种pvdf增韧pvc及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种PVDF增韧PVC及其制备方法。一种PVDF增韧PVC，其组成成份以质量份数表示法为：PVC100；PVDF10-15；CPE5-30；EVA5-20；增塑剂5-30；热稳定剂2-20；抗氧剂0.1-1；润滑剂0.4-4；产品缺口冲击强度达40KJ/m2，与现有PVC相比，缺口冲击强度提高了4倍多；弹性模量近260MPa，比现有增韧PVC提高40-50MPa；拉伸强度60-90MPa，比纯PVC提高50MPa；产品断裂伸长率60-80%，毒性低、抗静电、耐老化、耐化学腐蚀，可以广泛生产并不断代替现有材料。

Description

一种PVDF增韧PVC及其制备方法
技术领域
本申请属于PVC材料领域，尤其涉及一种PVDF增韧PVC及其制备方法。
背景技术
聚氯乙烯是综合性能优良的通用塑料之一，其产量和用量仅次于PE，位居第二。聚氯乙烯具有阻燃、耐腐蚀、绝缘、耐磨损等优良的综合性能和价格低廉、原材料来源广泛的优点，己在各领域获得了广泛的应用。但是，聚氯乙烯在加工应用中，尤其在用作结构材料时，也暴露了冲击强度低以及热稳定性差等缺点，因此需要先对其进行增韧改性。传统的PVC改性主要是通过与弹性体共混，虽然增韧效果十分显著，但却牺牲了材料的刚度、耐热性和加工流动性等性能。纳米材料由于尺寸小、比表面积大而产生量子效应和表面效应，具有许多特殊的优异性能。将纳米材料引入PVC增韧改性研究中，发现改性后的PVC树脂同时具有优异的韧性、加工流动性、尺寸稳定性和热稳定性，特别是近年来，随着纳米粒子表面处理技术的发展，纳米粒子增韧PVC己成为国内外研究的热点。随着社会城市化、科技化、人性化的发展，PVC行业的高速发展，PVC材料越来越贴近人们的生活，随之而来的是PVC材料使用量的增加，和PVC产品大多缺口冲击强度低、拉伸强度和伸长率低，熔点低、易变形，不耐磨耐紫外等问题的彰显。
PVC/EVA共混物的一个突出优点是韧性显著优于PVC。根据其所含EVA的多少，此类共混物也与PVC一样分为硬质和软质两种主要类型。软质PVC/EVA共混物的软化度相当于加入40份或60份增塑剂的软PVC，但却比后者具有以下优点：低温特性好。加入60份DOP(的软PVC，脆化温度为-40℃，而相应软化度的PVC/EVA共混物，脆化温度降为-70℃。增塑效果稳定。因为EVA不会象低分子增朔剂那样因挥发、抽出和迁移而损耗，故具有长效增塑作用；PVC/EVA共混物具有良好的手感。而随着人性化理念的普及，及新型和谐社会的构成，设计一种PVDF增韧PVC的方法是非常必要的。
现有的增韧PVC主要采用PVC与增韧剂组合而成，中国专利CN102453288A公布了一种高表现密度的增韧型PVC和树脂，采用PVC与增韧胶乳组合而成，但是考虑到增韧效果不好，缺口冲击强度低等角度；中国专利CN102875920A公开了一种高光耐刮擦ABS/PVC合金，采用PVC、ABS、PMMA和增韧剂组合而成，但是考虑到PMMA与PVDF相比增韧效果不明显，没有CPE或EVA改性，存在环境应力开裂等问题；中国专利CN102464839A公开了一种塑料用复合增韧改性剂，采用纳米碳酸钙或丙烯酸酯弹性体等组成，起到增韧效果，但考虑到产品只是单纯改性剂，耐化学，耐光，耐老化和氧化上均有不足；中国专利CN103044818A公开了一种PVC/ASA合金材料，主要采用PVC、ASA和增韧剂等组成，但是由于产品缺口冲击强度低；中国专利CN102344656A公开了一种高增韧团状模塑料，主要采用晶须、玻璃纤维和增韧剂等组成，增韧效果好，但是考虑到热稳定性，耐化学耐腐蚀性差。
发明内容
解决的技术问题：
本申请针对上述技术问题，提供一种PVDF增韧PVC及其制备方法，解决现有增韧PVC缺口冲击强度低、拉伸强度和伸长率低，熔点低、易变形，不耐磨耐紫外等技术问题。
技术方案：
一种PVDF增韧PVC，由下列原料组成，以质量份数表示法为：
PVC100；
PVDF10-15；
CPE5-30；
EVA5-20；
增塑剂5-30；
热稳定剂2-20；
抗氧剂0.1-1；
润滑剂0.4-4。
作为本发明的一种优选技术方案：所述PVDF增韧PVC，其组成成份中还含有硫醇锑1-5份。
作为本发明的一种优选技术方案：所述PVDF增韧PVC，其组成成份中还含有镁盐晶须5-20份。
作为本发明的一种优选技术方案：所述PVDF增韧PVC，其组成成份中还含有光稳定剂0.1-10份。
作为本发明的一种优选技术方案：所述增塑剂剂采用DOP。
作为本发明的一种优选技术方案：所述热稳定剂采用三碱式硫酸铅、二碱式亚磷酸铅、硬脂酸钙和硫醇甲基锡中的一种或几种混合物。
作为本发明的一种优选技术方案：所述抗氧剂采用抗氧剂1010、抗氧剂DLTP和抗氧剂168中的一种或几种混合物。
作为本发明的一种优选技术方案：所述润滑剂采用石蜡和单硬脂酸甘油酯中的一种或两种混合物。
作为本发明的一种优选技术方案：所述光稳定剂采用苯丙三唑类UVA-2或UV-329。
作为本发明的一种优选技术方案：所述PVDF增韧PVC的制备方法为：
第一步：按照所述组份质量份数比称取各种原料；
第二步：将PVDF与CPE、EVA共混5-10min，加入其余组分，升温至160-170℃混合5-10min；
第三步：将第二步混合后的物料投放到L/D为5的单螺杆挤出机中二遍挤出造粒，挤出温度为130℃、165℃、180℃，机头体温度为140℃、170℃、190℃，口模温度185℃下挤出造粒。
增加了硫醇锑，是稳定剂，与硬脂酸钙并用，协同效果好，能增强产品耐热性和耐候性。
增加了镁盐晶须，与CPE并用，可以协同增加拉伸强度50MPa，提高冲击强度5KJ/m2，弯曲强度40MPa。
增加了光稳定剂的使用量，既能与硫醇锑起到协同作用，改善硫醇锑耐光性差的弊端，又能与PVC协同作用，耐老化，增加使用寿命。
有益效果：
本发明所述一种PVDF增韧PVC采用以上技术方案与现有技术相比，具有以下技术效果：1、产品缺口冲击强度达40KJ/m2，与现有PVC相比，缺口冲击强度提高了4倍多；2、弹性模量近260MPa，比现有增韧PVC提高40-50MPa；3、拉伸强度60-90MPa，比纯PVC提高50MPa；4、产品断裂伸长率60-80%，毒性低、抗静电、耐老化、耐化学腐蚀，可以广泛生产并不断代替现有材料。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本申请的内容，但不应理解为对本申请的限制。在不背离本申请精神和实质的情况下，对本申请方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本申请的范围。
实施例1:
第一步：按照下文所述质量份数比称取各种原料
PVC100；
PVDF12；
CPE5；
EVA10；
DOP20；
三碱式硫酸铅3；
二碱式亚磷酸铅3；
硬脂酸钙1；
抗氧剂10100.5；
抗氧剂DLTP0.5;
石蜡1；
单硬脂酸甘油酯0.5。
第二步：将PVDF与CPE、EVA共混5min，加入其余组分，升温至160℃混合5min；
第三步：将第二步混合后的物料投放到L/D为5的单螺杆挤出机中二遍挤出造粒，挤出温度为130℃、165℃、180℃，机头体温度为140℃、170℃、190℃，口模温度185℃下挤出造粒。
产品缺口冲击强度25KJ/m2，拉伸强度13MPa，弹性模量210MPa，断裂伸长率60%。
实施例2:
第一步：按照下文所述质量份数比称取各种原料
PVC100；
PVDF12；
CPE20；
EVA10；
DOP5；
三碱式硫酸铅3；
二碱式亚磷酸铅3；
硬脂酸钙1；
抗氧剂10100.5；
抗氧剂DLTP0.5;
石蜡1；
单硬脂酸甘油酯0.5；
硫醇锑3。
第二步：将PVDF与CPE、EVA共混6min，加入其余组分，升温至162℃混合6min；
第三步：将第二步混合后的物料投放到L/D为5的单螺杆挤出机中二遍挤出造粒，挤出温度为130℃、165℃、180℃，机头体温度为140℃、170℃、190℃，口模温度185℃下挤出造粒。
产品缺口冲击强度25.5KJ/m2，拉伸强度36MPa，弹性模量215MPa，断裂伸长率62%。
实施例3:
第一步：按照下文所述质量份数比称取各种原料
PVC100；
PVDF12；
CPE10；
EVA10；
DOP20；
三碱式硫酸铅3；
二碱式亚磷酸铅3；
硬脂酸钙1；
抗氧剂10100.5；
抗氧剂DLTP0.5;
石蜡1；
单硬脂酸甘油酯0.5；
硫醇锑3；
镁盐晶须10。
第二步：将PVDF与CPE、EVA共混7min，加入其余组分，升温至164℃混合7min；
第三步：将第二步混合后的物料投放到L/D为5的单螺杆挤出机中二遍挤出造粒，挤出温度为130℃、165℃、180℃，机头体温度为140℃、170℃、190℃，口模温度185℃下挤出造粒。
产品缺口冲击强度30.5KJ/m2，拉伸强度86Pa，弹性模量255MPa，断裂伸长率65%。
实施例4:
第一步：按照下文所述质量份数比称取各种原料
PVC100；
PVDF12；
CPE20；
EVA20；
DOP30；
三碱式硫酸铅8；
二碱式亚磷酸铅8；
硬脂酸钙4；
抗氧剂10100.5；
抗氧剂DLTP0.5;
石蜡2；
单硬脂酸甘油酯2；
硫醇锑3；
镁盐晶须15。
第二步：将PVDF与CPE、EVA共混8min，加入其余组分，升温至166℃混合8min；
第三步：将第二步混合后的物料投放到L/D为5的单螺杆挤出机中二遍挤出造粒，挤出温度为130℃、165℃、180℃，机头体温度为140℃、170℃、190℃，口模温度185℃下挤出造粒。
产品缺口冲击强度32.5KJ/m2，拉伸强度86.5MPa，弹性模量256MPa，断裂伸长率68%。
实施例5:
第一步：按照下文所述质量份数比称取各种原料
PVC100；
PVDF15；
CPE30；
EVA20；
DOP30；
三碱式硫酸铅8；
二碱式亚磷酸铅8；
硬脂酸钙4；
抗氧剂10100.5；
抗氧剂DLTP0.5;
石蜡2；
单硬脂酸甘油酯2；
硫醇锑5；
镁盐晶须20。
第二步：将PVDF与CPE、EVA共混9min，加入其余组分，升温至168℃混合9min；
第三步：将第二步混合后的物料投放到L/D为5的单螺杆挤出机中二遍挤出造粒，挤出温度为130℃、165℃、180℃，机头体温度为140℃、170℃、190℃，口模温度185℃下挤出造粒。
产品缺口冲击强度34.5KJ/m2，拉伸强度87MPa，弹性模量258MPa，断裂伸长率72%。
实施例6:
第一步：按照下文所述质量份数比称取各种原料
PVC100；
PVDF10；
CPE5；
EVA5；
DOP5；
三碱式硫酸铅2；
二碱式亚磷酸铅2；
硬脂酸钙1；
抗氧剂10100.05；
抗氧剂DLTP0.05;
石蜡0.3；
单硬脂酸甘油酯0.1；
硫醇锑1；
镁盐晶须5；
UV-3290.1。
第二步：将PVDF与CPE、EVA共混5min，加入其余组分，升温至160℃混合5min；
第三步：将第二步混合后的物料投放到L/D为5的单螺杆挤出机中二遍挤出造粒，挤出温度为130℃、165℃、180℃，机头体温度为140℃、170℃、190℃，口模温度185℃下挤出造粒。
产品缺口冲击强度36.5KJ/m2，拉伸强度88MPa，弹性模量255MPa，断裂伸长率75%。
实施例7:
第一步：按照下文所述质量份数比称取各种原料
PVC100；
PVDF15；
CPE30；
EVA20；
DOP30；
三碱式硫酸铅9；
二碱式亚磷酸铅9；
硬脂酸钙2；
抗氧剂10100.5；
抗氧剂DLTP0.5;
石蜡3；
单硬脂酸甘油酯1；
硫醇锑5；
镁盐晶须20；
UV-32910。
第二步：将PVDF与CPE、EVA共混10min，加入其余组分，升温至170℃混合10min；
第三步：将第二步混合后的物料投放到L/D为5的单螺杆挤出机中二遍挤出造粒，挤出温度为130℃、165℃、180℃，机头体温度为140℃、170℃、190℃，口模温度185℃下挤出造粒。
产品缺口冲击强度38.5KJ/m2，拉伸强度89MPa，弹性模量259MPa，断裂伸长率78%。
实施例8:
第一步：按照下文所述质量份数比称取各种原料
PVC100；
PVDF12；
CPE20；
EVA10；
DOP5；
三碱式硫酸铅3；
二碱式亚磷酸铅3；
硬脂酸钙1；
抗氧剂10100.5；
抗氧剂DLTP0.5;
石蜡1；
单硬脂酸甘油酯0.5；
硫醇锑3；
镁盐晶须10；
UV-3295。
第二步：将PVDF与CPE、EVA共混10min，加入其余组分，升温至170℃混合10min；
第三步：将第二步混合后的物料投放到L/D为5的单螺杆挤出机中二遍挤出造粒，挤出温度为130℃、165℃、180℃，机头体温度为140℃、170℃、190℃，口模温度185℃下挤出造粒。
产品缺口冲击强度40KJ/m2，拉伸强度90MPa，弹性模量260MPa，断裂伸长率80%。
以上实施例和对比例中的组合物所有组分均可以商业购买,PVC可在兰溪市堂正格塑胶制品厂购买、PVDF可在嘉善氟瑞贸易有限公司购买、EVA可在东莞市常平广汇塑胶原料经营部购买，硬脂酸钙可在溧阳市茅山染色助剂厂购买，DOP可在邵阳天堂助剂化工有限公司购得，二碱式亚磷酸铅可在上海科麦德实业有限公司购买，CPE由余姚市天策贸易有限公司购得，抗氧剂1010由山东迪科化学科技有限公司购得，抗氧剂DLTP、UV-329可在苏州市集信商贸有限公司购得，石蜡可在张家港保税区广塑国际贸易有限公司购得，三碱式硫酸铅可在临安华立塑胶有限公司购得，单硬脂酸甘油酯可在广州嘉德乐生化科技有限公司购得，硫醇锑可在襄阳万蔚阳化工有限公司购得，镁盐晶须可在营口康如科技有限公司购得。
测试性能：
对实施例1~8进行拉伸强度测试、弹性模量测试、缺口冲击强度测试与断裂伸长率测试，拉伸强度测试按照GB/T528-1998标准测试，断裂伸长率测试按照国家标准GB3923-83测试、弹性模量测试标准按照GB/T3074.2-2008，缺口冲击强度按照GB/T1843—2008标准测试，结果见表一：
　 PVDF CPE 硫醇锑 镁盐晶须 UV-418 缺口冲击强度/ KJ/m2 拉伸强度/MPa 弹性模量/MPa 断裂伸长率/%
实施例1 12 5 25 13 210 60
实施例2 12 20 3 25.5 36 215 62
实施例3 12 10 3 10 30.5 86 255 65
实施例4 12 20 5 15 32.5 86.5 256 68
实施例5 15 30 3 20 34.5 87 258 72
实施例6 10 5 1 5 0.1 36.5 88 255 75
实施例7 15 30 5 20 10 38.5 89 259 78
实施例8 12 20 3 10 5 40 90 260 80
表一
通过表一可以看出：增加镁盐晶须的用量，可以增加拉伸强度，提高冲击强度和弯曲强度。
上述实施例只是用于对本发明的内容进行阐述，而不是限制，因此在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应该认为是包括在权利要求书的范围内。

Claims (2)

1.一种PVDF增韧PVC，其特征在于：其组成成份以质量份数表示为：
PVC100；
PVDF12；
CPE20；
EVA10；
DOP5；
三碱式硫酸铅3；
二碱式亚磷酸铅3；
硬脂酸钙1；
抗氧剂10100.5；
抗氧剂DLTP0.5;
石蜡1；
单硬脂酸甘油酯0.5；
硫醇锑3；
镁盐晶须10；
UV-3295。
2.一种制备权利要求1所述PVDF增韧PVC的方法，其特征在于步骤为：
第一步：按照所述组份质量份数比称取各种原料；
第二步：将PVDF与CPE、EVA共混5-10min，加入其余组分，升温至160-170℃混合5-10min；
第三步：将第二步混合后的物料投放到L/D为5的单螺杆挤出机中二遍挤出造粒，挤出温度为130℃、165℃、180℃，机头体温度为140℃、170℃、190℃，口模温度185℃下挤出造粒。
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