CN103389348A - 植物提取物中多环芳烃和邻苯二甲酸酯的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的植物提取物中多环芳烃和邻苯二甲酸酯的检测方法，首先对植物提取物进行前处理；然后采用气相色谱-串联质谱法检测植物提取物中的多环芳烃和邻苯二甲酸酯。本发明植物提取物中多环芳烃和邻苯二甲酸酯的检测方法，操作简便、检出限低、重复性好，适用于植物提取物种PAHs和PAEs的检测。
Description
技术领域
本发明属于有害物检测技术领域，涉及一种有害物质的检测方法，具体涉及一种植物提取物中多环芳烃和邻苯二甲酸酯的检测方法。
背景技术
多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons，PAHs）是一类由两个或两个以上苯环组成的碳氢化合物，其化学结构稳定，难以降解，具有致畸、致癌、致突变的作用，环境中的多环芳烃主要来源于煤、石油和木材等含碳有机物的不完全燃烧产生的，由于其具有半挥发性，能够随大气污染物迁移，容易沉降在植物表面，并随着生产进入植物提取物中。邻苯二甲酸酯又叫塑化剂，是一种常用的增塑剂（phthalate esters，PAEs），可增大产品的柔韧性和可塑性，普遍用于塑料制品、驱虫剂、农药产品、染料助剂、清洁剂及润滑油等工业产品中；植物提取物在生产过程中要用到有机溶剂、水以及塑料制品，PAEs可以以游离状态存在于试剂、水及塑料制品当中，对提取物造成污染。
目前，多环芳烃和邻苯二甲酸酯的分析方法主要有气相色谱法、气相色谱-质谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱法及荧光光度法，但以上方法都不能实现同时检测这两大类有毒有害物的目的。
发明内容
本发明的目的是提供一种植物提取物中多环芳烃和邻苯二甲酸酯的检测方法，解决了现有检测方法不能同时检测多环芳烃和邻苯二甲酸酯这两大类有毒有害物的问题。
本发明所采用的技术方案是，植物提取物中多环芳烃和邻苯二甲酸酯的检测方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：对植物提取物进行前处理；
步骤2：采用气相色谱-串联质谱法检测植物提取物中的多环芳烃和邻苯二甲酸酯。
本发明的特点还在于，
其中的步骤1对植物提取物进行前处理，具体按照以下步骤实施：按照植物提取物和水的质量体积比为1：4-6g/ml，植物提取物和有机溶剂的质量体积比为1：4-6g/ml，分别称取植物提取物、水和有机溶剂，涡旋混匀后超声提取25～35分钟，在2000～3000rpm下离心3～5分钟，取上清液，加入到含有0.1g乙二胺-N-丙基硅烷的玻璃离心管中，涡旋1～3分钟，在2000-3000rpm下离心3～5分钟。
其中的有机溶剂采用正己烷、环己烷或者正己烷-丙酮复合中的一种。
其中的步骤2采用气相色谱-串联质谱法检测植物提取物中的多环芳烃和邻苯二甲酸酯，具体按照以下步骤实施：
1）设置色谱条件及质谱条件；
2）制作标准曲线；
3）精密度与加标回收率实验；
4）样品液检测。
其中的设置色谱条件及质谱条件，具体按照以下步骤实施：
设置色谱条件：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm，载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min，进样口温度280℃，质谱传输线温度290℃，进样量1.0μL，进样方式：不分流进样，1.0min后打开分流阀；程序升温：初始温度80℃，保持1min，以12℃/min升到225℃，再以6℃/min升到265℃，最后以5℃/min升到290℃，保持8min；
设置质谱条件：电子轰击离子源；电离能70eV；离子源温度230℃；四极杆温度150℃；扫描方式选择反应监测模式；碰撞气氩气；碰撞气压力1.5mTorr。
其中的制作标准曲线，具体按照以下步骤实施：称取16种PAHs标准品和16种PAEs标准品各0.1000g，以正己烷溶解并定容至100mL，配制成1000μg/mL的标准混合储备液，再将储备液逐级稀释为5.0μg/mL、1μg/mL、0.5μg/mL、0.1μg/mL、0.01μg/mL的混合标准溶液，在上述色谱与质谱条件下，将PAHs和PAEs的混合标准液进样测定，每个样品做3次重复，取平均值，以每种化合物的峰面积对应化合物的质量浓度进行线性回归，得到标准工作曲线。
其中的精密度与加标回收率实验，具体按照以下步骤实施：采用经测定不含塑化剂和多环芳烃的植物提取物作为空白样品进行加标回收率实验，每个样品分别做30μg/kg、50μg/kg、100μg/kg3个添加水平的回收率实验，每个添加水平做6份平行样，进行测定，求其平均回收率与相对标准偏差。
其中的样品液检测具体按照以下步骤实施：取步骤1得到的处理好的样品液，每个样均重复进样3次取其峰面积平均值带入相应的标准曲线方程，计算出样品液中各种PAHs与PAEs的含量。
本发明的有益效果是，该方法操作简便、检出限低、重复性好，适用于植物提取物种PAHs和PAEs的检测。
附图说明
图1是本发明提取溶剂的选择图；
图2是本发明超声提取时间对PAHs和PAEs回收率的影响图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
16种PAHs分别是：萘（NAP）、苊烯（ANY）、苊（ANA）、苯并（a）蒽（BaA）、菲（PHE）、荧蒽（FLT）、蒽（ANT）、屈（CHR）、芘（PYR）、芴（FLU）、苯并（b）荧蒽（BbF）、茚苯（1，2，3-cd）芘（IPY）、苯并（k）荧蒽（BKF）、苯并（a）芘（BaP）、苯并（ghi）北（BPE）、二苯并（a，n）蒽（DBA）。
16种PAEs分别是：邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP）、邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯（DMEP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯（DEEP）、邻苯二甲酸二己酯（DHXP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二戊酯（DPP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯（DBEP）、邻苯二甲酸二环乙酯（DCHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二苯酯（DPHP）、邻苯二甲酸二壬酯（DNP）。
本发明植物提取物中多环芳烃和邻苯二甲酸酯的检测方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：植物提取物的前处理，具体按照以下步骤实施：称取1.000g植物提取物到50mL玻璃离心管中，依次加入4～6mL水、4～6mL有机溶剂，有机溶剂采用正己烷、环己烷或者正己烷-丙酮复合中的一种，涡旋混匀后超声提取25～35分钟，在2000～3000rpm下离心3～5分钟。取上清液，加入到含有0.1g乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）的玻璃离心管中，涡旋1～3分钟，在2000-3000rpm下离心3～5分钟。
步骤2：采用气相色谱-串联质谱法检测植物提取物中的多环芳烃和邻苯二甲酸酯。具体按照以下步骤实施：
1）设置色谱条件：DB-5MS（30m×0.25mm×0.25μm），载气：氦气（纯度≥99.999%），流速1.0mL/min，进样口温度280℃，质谱传输线温度290℃，进样量1.0μL，进样方式：不分流进样，1.0min后打开分流阀。程序升温：初始温度80℃，保持1min，以12℃/min升到225℃，再以6℃/min升到265℃，最后以5℃/min升到290℃，保持8min。
设置质谱条件：电子轰击离子源（EI）；电离能70eV；离子源温度230℃；四极杆温度150℃；扫描方式选择反应监测模式（SRM）；碰撞气氩气；碰撞气压力1.5mTorr。
2）标准曲线制作：称取16种PAHs标准品和16种PAEs标准品各0.1000g，以正己烷溶解并定容至100mL，配制成1000μg/mL的标准混合储备液，再将储备液逐级稀释为5.0μg/mL、1μg/mL、0.5μg/mL、0.1μg/mL、0.01μg/mL的混合标准溶液，在上述色谱与质谱条件下，将PAHs和PAEs的混合标准液进样测定，每个样品做3次重复，取平均值，以每种化合物的峰面积（Y）对应化合物的质量浓度（X，μg/mL）进行线性回归，得到标准工作曲线。以每种化合物信噪比（S/N）=3时的添加浓度确定为方法检出限，以信噪比（S/N）=10时的添加浓度确定为方法定量限。16种PAHs和PAEs的名称、保留时间、质谱参数详见下表表1；16种PAHs和16种PAEs的标准曲线、检测限与定量限详见下表表2。
表1 16种PAHs和PAEs的名称、保留时间、质谱参数
表2 16种PAHs和16种PAEs的标准曲线、检测限与定量限
3）精密度与加标回收率实验：采用经测定不含塑化剂和多环芳烃的植物提取物作为空白样品进行加标回收率实验，每个样品分别做30μg/kg、50μg/kg、100μg/kg3个添加水平的回收率实验，每个添加水平做6份平行样，按2）中所述方法进行测定，求其平均回收率与相对标准偏差。
4）样品液检测：取步骤1得到的处理好的样品液，每个样均重复进样3次取其峰面积平均值带入2）中相应的标准曲线方程，计算出样品液中各种PAHs与PAEs的含量。
实施例1
称取市售绿茶提取物1.000g到50mL玻璃离心管中，依次加入4mL水、4mL有机溶剂，有机溶剂采用正己烷，涡旋混匀后超声提取25分钟，在2000下离心3分钟。取上清液，加入到含有0.1g乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）的玻璃离心管中，涡旋1分钟，在2000rpm下离心3分钟。
色谱条件：DB-5MS（30m×0.25mm×0.25μm），载气：氦气（纯度≥99.999%），流速1.0mL/min，进样口温度280℃，质谱传输线温度290℃，进样量1.0μL，进样方式：不分流进样，1.0min后打开分流阀。程序升温：初始温度80℃，保持1min，以12℃/min升到225℃，再以6℃/min升到265℃，最后以5℃/min升到290℃，保持8min。质谱条件：电子轰击离子源（EI）；电离能70eV；离子源温度230℃；四极杆温度150℃；扫描方式选择反应监测模式（SRM）；碰撞气氩气；碰撞气压力1.5mTorr。
实际测得含有8种PAHs和PAEs，名称和结果如下：DEP含量18.61mg/kg、BMPP含量0.88mg/kg、DNOP含量为2.29mg/kg、苊的含量10.34mg/kg、荧蒽11.57mg/kg、芘5.58mg/kg、苯并（b）荧蒽6.39mg/kg、苯并芘4.62mg/kg。
实施例2
仍然以上述市售绿茶提取物为对象，称取1.000g到50mL玻璃离心管中，依次加入5mL水、5mL有机溶剂，有机溶剂采用正己烷，涡旋混匀后超声提取30分钟，在2500下离心3分钟。取上清液，加入到含有0.1g乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）的玻璃离心管中，涡旋2分钟，在2500rpm下离心5分钟。
色谱条件：DB-5MS（30m×0.25mm×0.25μm），载气：氦气（纯度≥99.999%），流速1.0mL/min，进样口温度280℃，质谱传输线温度290℃，进样量1.0μL，进样方式：不分流进样，1.0min后打开分流阀。程序升温：初始温度80℃，保持1min，以12℃/min升到225℃，再以6℃/min升到265℃，最后以5℃/min升到290℃，保持8min。质谱条件：电子轰击离子源（EI）；电离能70eV；离子源温度230℃；四极杆温度150℃；扫描方式选择反应监测模式（SRM）；碰撞气氩气；碰撞气压力1.5mTorr。
实际测得含有8种PAHs和PAEs，名称和结果如下：DEP含量19.97mg/kg、BMPP含量0.90mg/kg、DNOP含量为2.84mg/kg、苊的含量11.21mg/kg、荧蒽11.72mg/kg、芘5.85mg/kg、苯并（b）荧蒽7.26mg/kg、苯并芘4.86mg/kg。
实施例3
仍然以上述市售绿茶提取物为对象，称取1.000g到50mL玻璃离心管中，依次加入6mL水、6mL有机溶剂，有机溶剂采用正己烷，涡旋混匀后超声提取35分钟，在3000下离心3分钟。取上清液，加入到含有0.1g乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）的玻璃离心管中，涡旋2分钟，在2500rpm下离心5分钟。
色谱条件：DB-5MS（30m×0.25mm×0.25μm），载气：氦气（纯度≥99.999%），流速1.0mL/min，进样口温度280℃，质谱传输线温度290℃，进样量1.0μL，进样方式：不分流进样，1.0min后打开分流阀。程序升温：初始温度80℃，保持1min，以12℃/min升到225℃，再以6℃/min升到265℃，最后以5℃/min升到290℃，保持8min。质谱条件：电子轰击离子源（EI）；电离能70eV；离子源温度230℃；四极杆温度150℃；扫描方式选择反应监测模式（SRM）；碰撞气氩气；碰撞气压力1.5mTorr。
实际测得含有8种PAHs和PAEs，名称和结果如下：DEP含量19.95mg/kg、BMPP含量0.93mg/kg、DNOP含量为2.82mg/kg、苊的含量11.30mg/kg、荧蒽11.85mg/kg、芘5.82mg/kg、苯并（b）荧蒽7.26mg/kg、苯并芘4.88mg/kg。
以下从原理方面对本发明进行详细说明：
多环芳烃和邻苯二甲酸酯类易溶于正己烷、环己烷等有机溶剂中，不溶于水。它们常用的萃取溶剂有环己烷、正己烷、正己烷-丙酮和乙酸乙酯等。考虑到植物提取物为含水量低且样品基质复杂，选择提取溶剂时需要充分考虑样品和待测目标物的性质，且要求目标物在提取溶剂中有较大可溶性和稳定性。因此采用环己烷、正己烷和正己烷-丙酮（1：1）作为提取溶剂对样品进行提取，并添加PAHs和PAEs标准品进行加标回收率的测定。
以市售大豆提取物为例，并添加DMP、DEHP、DCHP、萘、苯并a芘和芘标准品进行加标回收率研究：称取1.000g大豆提取物到50mL玻璃离心管中，依次加入5mL水、5mL正己烷（或者环己烷，或者正己烷-丙酮复合），涡旋混匀后超声提取20分钟，在2500rpm下离心3分钟。净化：取上清液2mL，将提取液加入含有0.1g乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）的玻璃离心管中，涡旋1分钟，在2500rpm下离心3分钟，取上清液1.0mL检测。结果见图1，由图1可以看出环己烷的提取效率较差，大多数目标物的加标回收率小于50%；正己烷-丙酮（1+1，体积分数）作为提取溶剂，提取效果稍好于环己烷；正己烷作为提取溶剂，提取液颜色浅，通过QuEChERS法净化后所有目标物的加标回收率都能满足痕量分析要求。
超声提取，即利用超声波所产生的“空化效应”的特殊作用，用于物质化学成分提取，将所含成分以一种快速高效地方式提取出来的一种新的提取技术。
仍然以市售大豆提取物为例，并添加DMP、DEHP、DCHP、萘、苯并a芘和芘标准品进行加标回收率研究：称取1.000g大豆提取物到50mL玻璃离心管中，依次加入5mL水、5mL正己烷，涡旋混匀后分别超声提取5、10、15、20、25、30、35、40分钟，在2500rpm下离心3分钟。净化：取上清液2mL，将提取液加入含有0.1g乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）的玻璃离心管中，涡旋1分钟，在2500rpm下离心3分钟，取上清液1.0mL检测。结果见图2，由图2可知，随着超声提取时间的增加，PAHs和PAEs的回收率逐渐增大，到30min后，大多数目标化合物回收率基本不再变化，故以30min为最佳超声提取时间。
Claims (8)
1.植物提取物中多环芳烃和邻苯二甲酸酯的检测方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1：对植物提取物进行前处理；
步骤2：采用气相色谱-串联质谱法检测植物提取物中的多环芳烃和邻苯二甲酸酯。
2.根据权利要求1所述的植物提取物中多环芳烃和邻苯二甲酸酯的检测方法，其特征在于，所述的步骤1对植物提取物进行前处理，具体按照以下步骤实施：按照植物提取物和水的质量体积比为1：4-6g/ml，植物提取物和有机溶剂的质量体积比为1：4-6g/ml，分别称取植物提取物、水和有机溶剂，涡旋混匀后超声提取25～35分钟，在2000～3000rpm下离心3～5分钟，取上清液，加入到含有0.1g乙二胺-N-丙基硅烷的玻璃离心管中，涡旋1～3分钟，在2000-3000rpm下离心3～5分钟。
3.根据权利要求2所述的植物提取物中多环芳烃和邻苯二甲酸酯的检测方法，其特征在于，所述的有机溶剂采用正己烷、环己烷或者正己烷-丙酮复合中的一种。
4.根据权利要求1所述的植物提取物中多环芳烃和邻苯二甲酸酯的检测方法，其特征在于，所述的步骤2采用气相色谱-串联质谱法检测植物提取物中的多环芳烃和邻苯二甲酸酯，具体按照以下步骤实施：
1）设置色谱条件及质谱条件；
2）制作标准曲线；
3）精密度与加标回收率实验；
4）样品液检测。
5.根据权利要求4所述的植物提取物中多环芳烃和邻苯二甲酸酯的检测方法，其特征在于，所述的设置色谱条件及质谱条件，具体按照以下步骤实施：
设置色谱条件：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm，载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min，进样口温度280℃，质谱传输线温度290℃，进样量1.0μL，进样方式：不分流进样，1.0min后打开分流阀；程序升温：初始温度80℃，保持1min，以12℃/min升到225℃，再以6℃/min升到265℃，最后以5℃/min升到290℃，保持8min；
设置质谱条件：电子轰击离子源；电离能70eV；离子源温度230℃；四极杆温度150℃；扫描方式选择反应监测模式；碰撞气氩气；碰撞气压力1.5mTorr。
6.根据权利要求4所述的植物提取物中多环芳烃和邻苯二甲酸酯的检测方法，其特征在于，所述的制作标准曲线，具体按照以下步骤实施：称取16种PAHs标准品和16种PAEs标准品各0.1000g，以正己烷溶解并定容至100mL，配制成1000μg/mL的标准混合储备液，再将储备液逐级稀释为5.0μg/mL、1μg/mL、0.5μg/mL、0.1μg/mL、0.01μg/mL的混合标准溶液，在上述色谱与质谱条件下，将PAHs和PAEs的混合标准液进样测定，每个样品做3次重复，取平均值，以每种化合物的峰面积对应化合物的质量浓度进行线性回归，得到标准工作曲线。
7.根据权利要求4所述的植物提取物中多环芳烃和邻苯二甲酸酯的检测方法，其特征在于，所述的精密度与加标回收率实验，具体按照以下步骤实施：采用经测定不含塑化剂和多环芳烃的植物提取物作为空白样品进行加标回收率实验，每个样品分别做30μg/kg、50μg/kg、100μg/kg3个添加水平的回收率实验，每个添加水平做6份平行样，进行测定，求其平均回收率与相对标准偏差。
8.根据权利要求4所述的植物提取物中多环芳烃和邻苯二甲酸酯的检测方法，其特征在于，所述的样品液检测具体按照以下步骤实施：取步骤1得到的处理好的样品液，每个样均重复进样3次取其峰面积平均值带入相应的标准曲线方程，计算出样品液中各种PAHs与PAEs的含量。
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