CN104251789A - 一种皮革玩具材料中邻苯二甲酸酯类化合物的萃取方法 - Google Patents

一种皮革玩具材料中邻苯二甲酸酯类化合物的萃取方法 Download PDF

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何军
王建玲
刘艇飞
陈彤
肖晓峰
邓弘毅
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Abstract

本发明涉及一种皮革玩具材料中邻苯二甲酸酯类化合物的萃取方法及检测方法，该方法包括：采用正己烷与丙酮以1:1体积比混合作为溶剂，采用索氏萃取的方式进行萃取。索氏萃取的温度在120-150℃，提取时间在6-8小时内。本发明的有益效果：萃取溶剂毒性相对较小，对环境破坏较少，萃取方式方便，实用，对邻苯二甲酸酯的萃取效率又较高。

Description

一种皮革玩具材料中邻苯二甲酸酯类化合物的萃取方法
技术领域
本发明涉及皮革玩具材料中邻苯二甲酸酯类化合物的萃取及检测方法。
背景技术
玩具材料中经常使用的橡胶，塑料制品，表面油漆，皮革以及纺织品中经常会使用邻苯二甲酸酯。例如在塑料玩具中，不少企业为了节约成本，使用废料、回料并添加邻苯二甲酸酯增塑剂增加柔软度和光泽度，所以邻苯二甲酸酯在玩具材料中的使用面非常广泛。由于邻苯二甲酸酯会严重影响到人类生殖系统、免疫系统和神经系统，并威胁到人类的生存，特别是对处于成长期的幼儿的肝、脾、肾等器官有损害，因此世界上很多国家和地区对玩具中邻苯二甲酸酯的含量都进行了限制
由于玩具材料涉及范围广，现有检测标准无法覆盖所有材料中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。比如玩具材料中的塑料制品，皮革，纺织品，表面油漆，橡胶中都可能含有邻苯二甲酸酯，国标中对于纺织品，以及塑料制品中的PVC材料中的邻苯二甲酸酯的检测都已经有了详细的检测方法，但是对于其他玩具材料中的邻苯二甲酸酯的检测都还尚属空白。
另外已有的检测方法中，有的使用的试剂对环境不友好，或者试剂本身毒性太大，如《GB/T 22931-2008皮革和毛皮化学实验增塑剂的测定》和《GB/T20388-2006纺织品邻苯二甲酸酯的测定》，使用三氯甲烷作为溶剂萃取，但是三氯甲烷对环境破坏较大。《EN 14372-2004儿童使用和护理用品刀叉和喂养工具安全要求》使用无水乙醚萃取溶剂，《CPSC-CH-C1001-09.1测试邻苯二甲酸酯的试验程序》使用四氢呋喃作为萃取溶剂，而无水乙醚和四氢呋喃这两种试剂相对毒性较大。
现有技术中均未有专门针对皮革玩具材料中邻苯二甲酸酯类化合物的萃取方法进行研究的报道。
发明内容
本发明的目的就是解决现有技术中的问题，提出一种皮革玩具材料中邻苯二甲酸酯类化合物的萃取方法，该方法萃取溶剂毒性相对较小，对环境破坏较少，萃取方式方便，实用，对邻苯二甲酸酯的萃取效率又较高。
本发明的技术方案如下：
一种皮革玩具材料中邻苯二甲酸酯类化合物的萃取方法，采用正己烷与丙酮以1:1体积比混合作为溶剂，采用索氏萃取的方式进行萃取。
优选的，所述索氏萃取的萃取温度在120-150℃，提取时间在6-8小时内。
本发明还保护一种玩具材料中邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法，采用上述的萃取方法进行检测。
本发明的有益效果：萃取溶剂毒性相对较小，对环境破坏较少，萃取方式方便，实用，对邻苯二甲酸酯的萃取效率又较高。
本发明针对以皮革为材料的玩具中邻苯二酸酯类化合物的萃取方法进行研究，创新之处主要在于萃取溶剂、萃取方法及萃取工艺参数的选择上，上述各项都是申请人经过大量实验后得出来的，这些萃取工艺及参数能够使得皮革玩具材料中的邻苯二甲酸酯类化合物得到提取效率达到最大。具体实施方式部分列出了部分验证试验，这些试验仅是代表性的。不代表本发明是通过以下试验得出来的。
具体实施方式
实施例1
使用微波萃取的方式，对比正己烷、异辛烷、三氯甲烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙腈、乙醚、丙酮、乙醇、四氢呋喃、正己烷：丙酮(1:1)、二氯甲烷：甲醇(1:1)这12种溶剂分别对皮革玩具材料中邻苯二甲酸酯类化合物进行萃取，结果如下表：
表1 不同萃取溶剂中样品中DEHP的含量(mg/kg)
实际上申请人进行了大量的试验，表中只是列出了一部分具有代表性的。可见，对于以皮革为材料的玩具中邻苯二酸酯类化合物的提取，使用正己烷：丙酮(体积比1:1)为溶剂，提取效率远高于其他溶剂。
实施例2
使用乙酸乙酯作为溶剂，比较微波萃取、超声萃取、索氏提取、ASE快速溶剂萃取四种萃取方式分别对皮革玩具材料中邻苯二甲酸酯类化合物的萃取效率。研究发现，对于以皮革为材料的玩具中邻苯二酸酯类化合物的提取，使用索氏萃取的方式，提取效率远高于其他的提取方式。
表2 使用乙酸乙酯为溶剂，不同萃取方式下的样品中DEHP的含量(mg/kg)
实施例3
采用不同比例的正己烷和丙酮作为溶剂，对皮革类样品使用索氏萃取的方式，具有如下结果：
表3 使用索氏提取(150℃，6h)，皮革样品在不同溶剂配比中DEHP含量(mg/kg)
可见采用正己烷：丙酮以1:1体积比混合后进行索氏提取效率远高于其他的情况。
实施例4
以正己烷和丙酮1:1混合作为溶剂，对皮革类样品进行索氏提取，不同时间下的提取效率有下表：
表4 使用索氏提取(150℃，正己烷：丙酮(1:1))，皮革样品在不同萃取时间下DEHP含量(mg/kg)
可见萃取时间在6-8h时提取效率远高于其他萃取时间。
以上实施例显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，而不是以任何方式限制本发明的范围，在不脱离本发明范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的范围内。

Claims (3)

1.一种皮革玩具材料中邻苯二甲酸酯类化合物的萃取方法，其特征在于，采用正己烷与丙酮以1:1体积比混合作为溶剂，采用索氏萃取的方式进行萃取。
2.如权利要求1所述的一种皮革玩具材料中邻苯二甲酸酯类化合物的萃取方法，其特征在于，索氏萃取的温度在120-150℃，提取时间在6-8小时内。
3.一种玩具材料中邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法，其特征在于，采用权利要求1所述的萃取方法进行检测。
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