CN103382210A - 一种同多钒酸盐杂化化合物的结构及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种同多钒酸盐杂化化合物的单晶结构及制备方法。该晶体化学式为V3O7(bbi)（bbi=1，4-双咪唑基丁烷），分子量为463.14，属正交晶系，空间群P212121，晶胞参数a=11.1846(11)Å，b=11.8464(12)Å，c=12.5726(13)Å，V=1665.8(3)Å3，Z=4。采用水热合成技术制备。制备得的化合物组成和结构明确，具有潜在的药物应用价值。
Description
所属技术领域
本发明属于无机多金属氧酸盐化学技术领域，涉及同多钒酸盐的合成，更具体的说是V3O7(bbi)
（bbi = 1，4-双咪唑基丁烷）化合物的制备方法及结构。
背景技术
随着对多酸化学的研究越来越深，其在催化化学、分析化学、分子材料学等领域的应用也越来越广泛，而且在抗艾滋病、抗肿瘤、抗病毒、抗糖尿病、抗菌等方面均有药理活性[1]。其中，手性多金属氧酸盐化合物的合成与表征得到了研究者极大的关注，它们不仅具有迷人的结构，而且在非线性光学、对映异构体选择性催化和医学等方面显示了巨大的潜在应用前景[2]，本专利分别采用同多钒酸盐及柔性配体为原料与其他建筑块反应，利用水热技术合成结构新颖的手性多酸化合物，期望其具有潜在药理活性。
参考文献
[1] 王恩波, 胡长文,许林.多酸化学导论[M].北京:化学工业出版社.1998,1
[2] 程海燕,刘术侠.手性多阴离子研究：Waugh型多酸化合物的合成、结构及性质.[D].长春.东北师范大学.2007。
发明内容
本发明涉及V3O7(bbi)
（bbi = 1，4-双咪唑基丁烷）（1）化合物结构及其制备方法。
本发明涉及（1）化合物晶体的制备方法，测量数据和数据的研究。
本发明涉及V3O7(bbi)
（bbi = 1，4-双咪唑基丁烷）（1）化合物在药物方面的应用。
为实现上述目的，本发明提供如下的技术方案：
具有下述化学通式的同多钒酸盐有机—无机杂化化合物：
本发明所述的同多钒酸盐杂化化合物，其中单晶用Bruker Smart CCD Apex(II) 衍射仪进行收集，采用 Mo-Kα (λ = 0.71073 Å)，室温273 K。使用SHELX 97程序通过直接法和全矩阵最小二乘法解析和修正晶体结构。测得主要晶体数据如下：V3O7(bbi)
（bbi = 1，4-双咪唑基丁烷），分子量为463.14，属正交晶系，空间群P 21 21 21，晶胞参数a = 11.1846(11) Å，b = 11.8464(12)Å，c = 12.5726(13) Å，V = 1665.8(3)Å3，Z = 4。
本发明进一步公开了V3O7(bbi)
（bbi = 1，4-双咪唑基丁烷）（1）化合物的制备方法：将Co(CH3COO)2·4H2O (0.063g，0.25 mmol), NaVO3·2H2O (0.180g，1.1mmol), bbi(0.143g，0.75mmol)和H2O (10.0g,
556mmol)以摩尔比1:4.4:3:2224混合在一起，搅拌，用1mol/LHCl溶液和0.5mol/LNaOH溶液调节pH=6.4，然后加入20mL带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，放入烘箱中程序升温6h至150oC，恒温82h，程序降温12h。在釜壁和釜底得到深红色厚片状晶体。
附图说明
图1为V3O7(bbi)
（bbi = 1，4-双咪唑基丁烷）（1）的分子结构图。
图2为V3O7(bbi)
（bbi = 1，4-双咪唑基丁烷）（1）的多面体/球棒图。
具体实施方式
一种同多钒酸盐杂化化合物V3O7(bbi)
（bbi = 1，4-双咪唑基丁烷）及其制备方法和条件：将Co(CH3COO)2·4H2O (0.063g，0.25 mmol), NaVO3·2H2O (0.180g，1.1mmol), bbi(0.143g，0.75mmol)和H2O (10.0g,
556mmol)以摩尔比1:4.4:3:2224混合在一起，搅拌，用1mol/LHCl溶液和0.5mol/LNaOH溶液调节pH=6.4，然后加入20mL带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，放入烘箱中程序升温6h至150oC，恒温82h，程序降温12h。在釜壁和釜底得到深红色厚片状晶体。此晶体通过X-单晶衍射仪及相应软件测得其结构。X-射线单晶衍射表明:化合物V3O7(bbi)
（1）由钒氧簇和柔性配体bbi组成。在化合物1中，钒氧四面体和四方锥通过共顶点连接成了无机三维结构,沿三个坐标轴方向都存在孔洞,其中容纳着bbi配体。有趣的是，V1，V3，V2多面体之间顺次共顶点连接形成了一种具有二重螺旋轴的单股左旋螺旋链，同手性的螺旋链之间又通过共用氧原子连接在一起,使得钒氧链的手性由此传递到整个网络结构,从而,导致了一个独特的三维开放式手性结构的形成。
化合物V3O7(bbi)的IR图谱在1635~1093 cm-1范围内出现的强吸收谱带可归属为有机配体bbi上CH，NH的弯曲振动及咪唑环上的伸缩振动。在983~559 cm-1处的强吸收谱带可归属于V=O及V-O-V的振动。3398cm-1处的宽峰为水分子的特征峰。
化合物V3O7(bbi)的热重分析曲线（TG）显示化合物在275℃开始失重，经过275-320℃，320-409℃，409-505℃，505-771℃四步连续失重，失去有机部分bbi，总失重量45.2%，与理论值43.4%基本吻合。最后多酸骨架坍塌，残渣为金属氧化物V2O5。
实施例
将Co(CH3COO)2·4H2O (0.063g，0.25 mmol), NaVO3·2H2O (0.180g，1.1mmol), bbi(0.143g，0.75mmol)和H2O (10.0g,
556mmol)以摩尔比1:4.4:3:2224混合在一起，搅拌，用1mol/LHCl溶液和0.5mol/LNaOH溶液调节pH=6.4，然后加入20mL带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，放入烘箱中程序升温6h至150oC，恒温82h，程序降温12h。在釜壁和釜底得到深红色厚片状晶体。此晶体通过X-单晶衍射仪及相应软件测得其结构。
Claims (4)
1.一种同多钒酸盐杂化化合物，其化学式为V3O7(bbi) （bbi = 1，4-双咪唑基丁烷），分子量为463.14。
2.权利要求1所述的同多钒酸盐杂化化合物化合物，其中单晶用Bruker Smart CCD
Apex(II) 衍射仪进行收集，采用
Mo-Kα (λ = 0.71073 Å)，室温273 K，使用SHELX 97程序通过直接法和全矩阵最小二乘法解析和修正晶体结构，测得主要晶体数据如下：分子量为463.14，属正交晶系，空间群P
21，晶胞参数a =
11.1846(11) Å，b =
11.8464(12)Å，c =
12.5726(13) Å，V =
1665.8(3)Å3，Z = 4。
3.一种制备权利要求1所述同多钒酸盐杂化化合物的方法，其特征在于：将Co(CH3COO)2·4H2O (0.063g，0.25 mmol),
NaVO3·2H2O
(0.180g，1.1mmol), bbi(0.143g，0.75mmol)和H2O (10.0g, 556mmol)以摩尔比1:4.4:3:2224混合在一起，搅拌，用1mol/LHCl溶液和0.5mol/LNaOH溶液调节pH=6.4，然后加入20mL带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，放入烘箱中程序升温6h至150oC，恒温82h，程序降温12h，在釜壁和釜底得到深红色厚片状晶体。
4.权利要求1所述同多钒酸盐有机—无机杂化化合物制备对药物方面的应用。
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