CN103103602A - 一种同多钒钾镍酸盐化合物单晶结构及制备方法 - Google Patents

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CN103103602A CN 201310035700 CN201310035700A CN103103602A CN 103103602 A CN103103602 A CN 103103602A CN 201310035700 CN201310035700 CN 201310035700 CN 201310035700 A CN201310035700 A CN 201310035700A CN 103103602 A CN103103602 A CN 103103602A
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杨艳艳
曲小姝
娄大伟
高文秀
于丽颖
朱俊辉
田林曲
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Abstract

本发明涉及一种同多钒酸盐化合物单晶结构及制备方法。该晶体化学式为[K(H2O)2]2[Ni(H2O)6]2[V10O28]·2H2O，分子量为1441.25，属三斜晶系，空间群P-1，晶胞参数a=8.758(3)Å，b=10.770(4)Å，c=11.148(4)Å，α=65.065(4)°，β=75.010(4)°，γ=70.495(5)°，V=890.2(5)Å3，Z=1。采用常温水溶液合成方法制备。制备得的化合物组成和结构明确，具有潜在的药物应用价值。

Description

一种同多钒钾镍酸盐化合物单晶结构及制备方法
技术领域
本发明属于无机多金属氧酸盐化学技术领域，涉及同多钒酸盐的合成，更具体的说是[K(H2O)2]2[Ni(H2O)6]2[V10O28]（1）化合物的制备方法及结构。
背景技术
近年来，多金属氧酸盐化合物在材料、催化及药物方面的应用前景受到了关注[1-2]，钒酸盐是其中一个很活跃的研究领域，这主要是由于钒和其它的配原子相比，不但具有可变的氧化态，还有可变的配位构型，这使其具有多样的就更和潜在的功能，例如：离子交换、吸附、药物化学和催化等[3-4]。钒酸盐药物化学研究更是其中的焦点。1997年，日本多酸化学家Yamase报道了钒酸盐可以有效的抑制炎链球菌的活性[5]。2004年刘术侠教授报道了吗啉胍同多十钒酸盐金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌以及耐甲氧西林金黄葡萄球菌和耐甲氧西林表皮葡萄球菌均具有较强的抑制活性[6]。另外，钒酸盐也是很好的电子受体，过渡金属修饰能够合成大量新颖结构的化合物。钒酸盐化合物的研究对药物化学结构化学研究具有理论意义和应用前景。
本文合成了过渡金属修饰的同多钒酸盐化合物[K(H2O)2]2[Ni(H2O)6]2[V10O28] ·2H2O，通过元素分析，红外光谱和X-衍射单晶结构对该化合物进行了表征。改化合物组成明确，具有潜在的药物价值。
参考文献
[1] Gumez-Garcia C. J., Ouahab L., Gimene- Saiz C. et al . . Angew. Chem. Int. Ed. Engl. [J], 1994, 33: 223.
[2] Judd D. A., Nettles J. H., Nevins N. et al. . J. Am. Chem. Soc. [J] ,2001, 123: 886.
[3] Gouzerh P., Proust A., Chem. Rev. [J], 1988, 98, 77.
[4] L. M. Zheng, J. S. Zhao, K. H. Lii, et al. J. Chem. Soc., Dalton Trans. [J], 1999, 939.
[5] Fuduka N., Yamase T., Biol. Pharm. Bull. [J], 1997, 20: 927.
[6] 刘术侠，翟宏菊，彭军等，高等化学学报[J]，2004, 6: 997.
发明内容
本发明涉及[K(H2O)2]2[Ni(H2O)6]2[V10O28] ·2H2O（1）化合物晶体结构及其制备方法。
本发明涉及化合物（1）晶体的制备方法，测量数据和数据的研究。
本发明涉及[K(H2O)2]2[Ni(H2O)6]2[V10O28] ·2H2O（1）化合物在药物方面的应用。
为实现上述目的，本发明提供如下的技术方案：
具有下述化学通式的同多钒钾镍酸盐化合物[K(H2O)2]2[Ni(H2O)6]2[V10O28] ·2H2O（1）：本发明所述的同多钒钾镍酸盐化合物，其中单晶用Bruker Smart CCD Apex(II) 衍射仪进行收集，采用 Mo-Kα (λ = 0.71073 Å)，室温273 K。使用SHELX 97程序通过直接法和全矩阵最小二乘法解析和修正晶体结构。测得主要晶体数据如下：分子式H32K2Ni2O44V10 ，分子量1441.252，Triclinic，空间群P-1，a =8.758(3) Å，b=10.770(4) Å，c=11.148(4) Å，α =65.065(4) ˚，β =75.010(4) ˚，γ =70.495(5) ˚，V =890.2(5) Å3 ，Z=1，衍射点的一致性因子final R1=0.296，wR2b=0.0805。本发明进一步公开了[K(H2O)2]2[Ni(H2O)6]2[V10O28] ·2H2O（1）化合物的制备方法：取1.58 g NaVO3·2H2O加入到40 mL水中，搅拌至全溶，然后用HCl调pH至3，得橘红色溶液，搅拌加热30分钟，再加入0.75 g KCl，橘红色溶液稍混浊，过滤，加入NiSO4 3mmol，pH=3。溶液静置3天后长出黄色透明晶体。
附图说明
图1为[K(H2O)2]2[Ni(H2O)6]2[V10O28] ·2H2O（1）化合物的分子结构图
图2为[K(H2O)2]2[Ni(H2O)6]2[V10O28] ·2H2O（1）化合物的多面体/球棒图
具体实施方式
一种同多钒钾镍酸盐化合物[K(H2O)2]2[Ni(H2O)6]2[V10O28] ·2H2O（1）及其制备方法和条件：取1.58 g NaVO3·2H2O加入到40 mL水中，搅拌至全溶，然后用HCl调pH至3，得橘红色溶液，搅拌加热30分钟，再加入0.75 g KCl，橘红色溶液稍混浊，过滤，加入NiSO4 3mmol，pH=3。溶液静置3天后长出黄色透明晶体。此晶体通过X-单晶衍射仪及相应软件测得其结构。在化合物[K(H2O)2]2[Ni(H2O)6]2[V10O28] ·2H2O（1）的晶体中包含1个[V10O28]6-阴离子、K+阳离子、Ni2+阳离子和结晶水分子，K+阳离子、Ni2+阳离子和结晶水分子通过静电力和氢键相互连接。[V10O28]6-阴离子由十个共边的VO6八面体排列而成，对称性接近D2h ,，每个钒原子具有变形八面体几何构型，V-O键长范围是1.608(2)-2.350(2)Å。
化合物[K(H2O)2]2[Ni(H2O)6]2[V10O28] ·2H2O的IR图谱在958，724，587和507 cm-1处得强吸收峰是[V10O26]6-多酸阴离子的特征吸收峰，在1000-1700 cm-1处出现的强吸收峰可归结为谷氨酸反荷离子的特征吸收峰，在3186 cm-1处出现的强吸收峰为水分子的特征吸收峰。
实施例
取1.58 g NaVO3·2H2O加入到40 mL水中，搅拌至全溶，然后用HCl调pH至3，得橘红色溶液，搅拌加热30分钟，再加入0.75 g KCl，橘红色溶液稍混浊，过滤，加入NiSO4 3mmol，pH=3。溶液静置3天后长出黄色透明晶体。此晶体通过X-单晶衍射仪及相应软件测得其结构。

Claims (4)

1.一种同多钒钾镍酸盐化合物，其化学式为[K(H2O)2]2[Ni(H2O)6]2[V10O28]·2H2O，分子量为1441.25。
2.权利要求1所述的同多钒钾镍酸盐化合物，其中单晶用Bruker Smart CCD Apex(II) 衍射仪进行收集，采用 Mo-Kα (λ = 0.71073 Å)，室温273 K，使用SHELX 97程序通过直接法和全矩阵最小二乘法解析和修正晶体结构，测得主要晶体数据如下：分子式H32K2Ni2O44V10 ，分子量1441.252，Triclinic，空间群P-1，a =8.758(3) Å，b=10.770(4) Å，c=11.148(4) Å，α =65.065(4) ˚，β =75.010(4) ˚，γ =70.495(5) ˚，V =890.2(5) Å3 ，Z=1，衍射点的一致性因子final R1=0.296，wR2b=0.0805。
3.一种制备权利要求1所述同多钒钾镍酸盐化合物的方法，其特征在于：取1.58 g NaVO3·2H2O加入到40 mL水中，搅拌至全溶，然后用HCl调pH至3，得橘红色溶液，搅拌加热30分钟，再加入0.75 g KCl，橘红色溶液稍混浊，过滤，加入NiSO4 3mmol，pH=3，溶液静置3天后长出黄色透明晶体。
4.权利要求1所述同多钒钾镍酸盐化合物制备对药物方面的应用。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN109225333A (zh) * 2018-11-07 2019-01-18 聊城大学 一种三核镍-钒氧簇催化剂的制备方法及其用途
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