CN1033814A - 合成异链互交聚合物阻尼材料的方法 - Google Patents

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贾铭椿
姚树人
张宝真
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Naval University of Engineering PLA
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
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Abstract

本发明提供了一种合成新型阻尼材料—AB—交 联聚合物的方法。
本发明利用烯基封端的聚氨酯预聚物为B链、 以聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸酯等为A链合成了AB— 交联聚合物。该种阻尼材料具有宽广的阻尼温度范 围和优异的阻尼性能，并且由于网状结构的特点具有 良好的高温抗蠕变性能。

Description

本发明涉及阻尼材料的合成，特别是一系列AB-交联聚合物简称（ABCP）阻尼材料的合成。该种阻尼材料在较宽的温域内具有优异的阻尼性能。
制备宽温域阻尼材料的核心是组分间的相容性要适中。由于聚合物本质的不相容性使大多数共混物都呈现不相容状态，因此在相当于两均聚物的玻璃化转变温度之间的温度区域内阻尼性能不好。以短链预聚物为一组分的ABCP由于组分间存在大量化学键而使组分间的相容性大为改善。通过选择适当的配对可以获得优异的阻尼材料。欧洲专利0100147对一组分为预聚物的ABCP用作阻尼材料进行了报导，适用于高温阻尼，但温域较窄。且由于使用光聚合，使之在许多场合下不易施工。
本发明的目的是以苯乙烯、甲基丙烯酸酯等烯类单体和聚氨酯预聚物为主要原料合成具有宽温度范围高阻尼性能的ABCP阻尼材料。
本发明的任务是以下述方法完成的：将经过干燥处理的端羟基遥爪聚醚或聚酯（分子量为400～4000）与重蒸过的二异氰酸酯按一定比例（NCO/OH＝2.0）制成聚氨酯预聚物，将其再用含羟基烯类单体（如丙烯酸-β-羟丙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、对甲羟基苯乙烯等）进行封端制得预聚物B链，再将其溶于苯乙烯、甲基丙烯酸酯等烯类单体中进行本体聚合即可得到ABCP阻尼材料。其中在对聚氨酯预聚物封端时可用一元醇代替部分含羟基烯类单体、A链中可引入马来酐、丙烯酸共聚、交联等等。该材料可制成板材应用，也可直接用在约束阻尼层结构中。以下给出几个典型实例：
例1
a.在装有电动搅拌器、干燥氮气导入管、CaCl2干燥管、温度计的500ml三颈瓶中，加入50克重蒸MDI（4，4-二苯甲烷二异氰酸酯），将三颈瓶置于80℃油浴中，在干燥氮气保护下，搅拌10分钟。然后以每分钟5克（8滴）的速度，在搅拌及通干燥氮气的情况下，加入加热至80℃的聚氧化丙烯二醇（PPO， Mn＝2000）200克，在滴加PPO的过程中，瓶内温度保持在80～85℃。PPO加完后继续反应3-4时至达到理论NCO含量（用改进的二正丁胺法测量）。然后向瓶中加入26克纯化过的丙烯酸-β-羟丙酯，反应4小时至NCO消失，得预聚物B链。
b.取上述B链40克溶于10克苯乙烯单体中，加入引发剂过氧化二苯甲酰（BPO）0.1克，搅拌均匀后倾至模具中，密封，置于烘箱中于80℃放置24小时，100℃12小时，120℃10小时;得到试样A。
例2
取例1中预聚物B链25克溶于25克甲基丙烯酸羟丙酯中，加入引发剂偶氮二异丁腈（AIBN）0.25克，搅拌均匀后倾至模具中，密封，置于烘箱中于50℃放置24小时，80℃2小时，100℃2小时，得到试样B。
例3
a.同例1中a步骤，只是用13克丙烯酸-β-羟丙酯和7.4克异丁醇进行封端，得预聚物B链。
b.取该预聚物B链30克溶于20克苯乙烯单体中，加入引发剂过氧化二苯甲酰（BPO）0.2克，搅拌均匀后倾至模具中，密封，置于烘箱中于80℃放置24小时，100℃12小时，120℃10小时，得试样C。
例4
a.同例1a步骤，只是以聚酯二醇代替聚醚二醇。
b.取该B链25克溶于25克甲基丙烯酸乙酯中，按例2步骤得试验D。
例5
同例1a步骤，以TDI（2，4-甲苯二异氰酸酯）代替MDI合成预聚物B链，取20克该B链溶于30克苯乙烯单体中，按例1中b步骤得试样E。
例6
取例1中B链20克溶于30克苯乙烯中，加入引发剂BPO1.5%（以总重量计），搅拌均匀，滴加促进剂N，N-二甲基苯胺0.3克（6滴），搅拌2分钟后，将溶液倾至模具中，于20℃放置24小时，于80℃放置6小时进一步固化完全。
例7
取例1中B链30克，马来酐2克溶于18克苯乙烯单体中，按例1b步骤得试样F。
附图说明：
试样A-F的DMS图（于日产TOYO-Baldwin    DDV-Ⅲ-EA型动态粘弹仪上测得）如图所示。可见阻尼因子tanδ＞0.3的温域均在80℃以上，故是优异的宽温域、高阻尼的阻尼材料，并且从其DMS图谱可定性看出该种材料具有较好的高温抗蠕变性能。
补正勘误表
                说明书摘要
Figure 871082233_IMG1

Claims (6)

1、一系列具有宽温域高阻尼性能的ABCP阻尼材料的合成方法，其特点是将由端羟基遥爪聚合物和二异氰酸酯制得的、用含羟基烯类单体活性封端的聚氨酯预聚物B-链溶于苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸羟丙酯等及共聚单体马来酐、丙烯酸等烯类单体中，加入引发剂，加热固化。
2、按权力要求1所规定的体系，其特征是端羟基遥爪聚合物为聚醚、聚酯型或二者的混合物;二异氰酸酯为MDI、TDI、HDI等。
3、按权力要求1所规定的体系，其特征是含羟基烯类单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、对甲羟基苯乙烯等，并可以一元醇代替部分含羟基烯类单体。
4、按权力要求1所规定的体系，其特征是聚氨酯预聚物B链与烯类单体的重量比为90/10至10/90。
5、按权力要求3所规定的体系，其特征是一元醇与含羟基烯类单体的摩尔比为0～1。
6、按权力要求1所规定的体系，其特征是用该材料制成的板材及约束阻尼层结构等。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN100368476C (zh) * 2004-09-21 2008-02-13 广州宏昌胶粘带厂 宽温域聚丙烯酸酯／聚氨酯／聚硅氧烷阻尼胶乳的制备
CN103498392A (zh) * 2013-09-11 2014-01-08 毛建红 一种阻尼钢轨
CN113801294A (zh) * 2021-08-10 2021-12-17 华南理工大学 一种高强度和宽温域高阻尼聚氨酯弹性体材料及其制备方法

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