CN103373847B - 一种环保水基ZnO印刷浆料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种环保水基ZnO印刷浆料，其包括重量比为(2.8～3.2)∶1∶(0.05～0.065)的ZnO粉体、混合溶剂和聚乙烯醇类粘结剂；其中，所述混合溶剂为水、丙烯酸类聚合物、多元醇和两亲溶剂的混合物，重量比为1∶(0.005～0.007)∶(0.7～1.0)∶(0.15～0.2)。进一步，还提供该环保水基ZnO印刷浆料的制备方法。本发明的环保水基ZnO印刷浆料效果好，原料低碳、环保、无毒、无气味，不损害身体健康，成本低，而且，其制备方法简单易行，可以产业化应用。

Description

一种环保水基ZnO印刷浆料及其制备方法

技术领域

本发明属于丝网印刷浆料技术领域，具体涉及一种环保水基ZnO印刷浆料及其制备方法。

背景技术

随着信息技术的飞速发展，尤其是平板电脑、平板电视、移动通讯的快速发展，为片式电子元器件的发展提供了新的发展机遇。随着电子产品向小型化、薄型化、多功能化、高频化方向发展，采用低温共烧的LTCC工艺成为制备的主流技术。

在制备片式元器件工艺中，通常会使用导电印刷浆料经烧结工艺作为导电内电极，使用介质浆料经烧结工艺作为功能介质膜。在微电子集成电路中，为避免上下电极短路，通常也会印刷一层介质膜作为绝缘层。现在大量使用的导电浆料和介质浆料多采用有机溶剂系统，即把粉末分散在有机溶剂中，然后放入分散剂、粉体、粘结剂、增塑剂等成分，经过辊扎成流动性好、粘度高、难挥发的浆料。有机溶剂必须是难挥发的溶剂，这样在印刷时可以保持浆料的湿润，通常采用松油醇。粘结剂一般多采用乙基纤维素或聚乙烯醇缩丁醛。

作为有机系统印刷浆，要求浆料具有较好的流动性、不易干燥、不粘网、不堵网等性能。由于有机系统印刷浆采用了松油醇等溶剂，这些溶剂对人体伤害大、环境污染大、刺鼻，随着环境保护的日益加强，有机系统印刷浆越来越受到挑战。

ZnO陶瓷广泛应用于压敏等敏感片式元器件中，ZnO浆料丝网印刷是制备片式元器件主要工序。但是，目前ZnO印刷浆料都是有机系统的印刷浆，这种有机系统印刷浆有气味、设备不易清洗、成本较高、环境污染严重、对生产线的人身体伤害大。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术之缺陷，提供一种环保水基ZnO印刷浆料及其制备方法。

本发明提供一种环保水基ZnO印刷浆料，其包括重量比为(2.8～3.2)∶1∶(0.05～0.065)的ZnO粉体、混合溶剂和聚乙烯醇类粘结剂；其中，所述混合溶剂为水、丙烯酸类聚合物、多元醇和两亲溶剂的混合物，重量比为1∶(0.005～0.007)∶(0.7～1.0)∶(0.15～0.2)。

以及，一种环保水基ZnO印刷浆料的制备方法，包括如下步骤：

按照上述环保水基ZnO印刷浆料的配比称取各组分；

将所述丙烯酸铵类聚合物溶于水和多元醇的混合溶液中，加入所述ZnO粉体，搅拌分散，得混合体系；

将所述聚乙烯醇类粘合剂分散于两亲溶剂中，得聚乙烯醇类粘合剂溶液；

将所述聚乙烯醇类粘合剂溶液加入到所述混合体系中，并将其辊扎碾磨，获得所述环保水基ZnO印刷浆料。

本发明的环保水基ZnO印刷浆料，通过选用水性粘结剂聚乙烯醇类粘结剂，实现粘度可调，而且，聚乙烯醇类粘结剂挥发慢，不容易干，能够在丝网印刷时保持湿润；进一步，为提高聚乙烯醇类粘结剂的溶解性，将其先在两亲溶剂中溶解，避免了后续加热等程序；此外，通过选用聚丙烯酸铵分散剂使得ZnO粉体在体系中不易团聚，分散均匀。该环保水基ZnO浆料的原料低碳、环保、无毒、无气味，不损害身体健康，成本低。同时，该环保水基ZnO的制备方法简单易行，可以工业化生产应用。

附图说明

图1为本发明环保水基ZnO印刷浆料制备方法的流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明实施例提供一种环保水基ZnO印刷浆料，其包括重量比为(2.8～3.2)∶1∶(0.05～0.065)的ZnO粉体、混合溶剂和聚乙烯醇类粘结剂；其中，所述混合溶剂为水、丙烯酸类聚合物、多元醇和两亲溶剂的混合物，重量比为1∶(0.005～0.007)∶(0.7～1.0)∶(0.15～0.2)。

其中，ZnO粉体优选为粒径在10nm～10μm的ZnO粉体。

所述混合溶剂为水、丙烯酸类聚合物、多元醇和两亲有机溶剂的混合溶液。丙烯酸类聚合物的作用是提高ZnO在整个溶液体系中的分散性能。优选地，丙烯酸类聚合物为聚丙烯酸铵、聚甲基丙烯酸铵和聚甲基丙烯酸钠中的一种或者其混合物，更优选地，为聚丙烯酸铵。添加多元醇的目的是为了降低浆料的挥发性能。这是因为对于印刷浆料必须挥发慢，才能在丝网印刷时保持湿润。大多数多元醇都具有沸点高，对极性物质溶解能力强，毒性和挥发性小等特性。优选地，所述多元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇、二乙二醇中的一种或者其混合物。更优选地，所述多元醇为乙二醇。粘结剂溶液中的有效成分是聚乙烯醇类粘合剂。尽管目前水性粘合剂有很多，如水性丙烯酸树脂、水性环氧树脂、水性聚氨酯，但是其粘度比较低，难以达到印刷浆的要求。聚乙烯醇类粘合剂溶于水，但是经常需要加热才能快速完全溶解，因此，本发明的环保水基ZnO印刷浆料包含两亲性的有机溶剂，目的是加快聚乙烯醇类粘合剂的溶解速度。这样不仅减少了加热的过程，降低成本，而且可以使得聚乙烯醇类粘合剂在溶剂中的分散性更好。优选地，两亲溶剂为亲水亲油的有机溶剂，两亲溶剂和水形成共沸体系，以实现ZnO浆料干燥时的共挥发，如乙二醇丁醚，乙二醇、丙二醇、丁二醇、二乙二醇等高沸点溶剂，更优选地，为乙二醇丁醚。具体的，聚乙烯醇类粘合剂为聚乙烯醇GH-22、聚乙烯醇2488等粘合剂，优选为聚乙烯醇GH-22。

ZnO粉体、混合溶剂和粘结剂的重量比为(2.8～3.2)∶1∶(0.05～0.065)。混合溶剂中水、丙烯酸类聚合物、多元醇和两亲溶剂的重量比为1∶(0.005～0.007)∶(0.7～1.0)∶(0.15～0.2)。环保水基ZnO印刷浆料的粘度与ZnO粉体以及粘结剂的含量会影响浆料的粘度以及其流动性。浆料的粘度低，浆料容易渗网；浆料粘度过高，流动性不好，容易堵网。进一步，混合溶剂的配比也会影响浆料的挥发性，浆料挥发快，印刷后容易干，造成网孔堵塞。因此，在上述配比范围内，能够得到粘度和挥发性适中的浆料。

当混合溶剂为去离子水、丙烯酸类聚合物和两亲性有机溶剂时，表1示出在一定配比下的浆料性能。

表1

由于混合溶剂大部分为水，而聚乙烯醇类粘结剂容易吸水，导致浆料容易干，因此，根据表1中浆料的性能，选择固含量(即氧化锌在溶剂中的含量)为2～3的范围，在溶剂中添加一定量的多元醇以降低环保水基ZnO印刷浆料的挥发性。表2是选用低挥发和低粘度的有机溶剂乙二醇和二乙二醇。

表2

混合溶剂中加入二乙二醇和乙二醇均能降低环保水基ZnO印刷浆料的挥发性能，但是混合溶剂加入二乙二醇后流动性相比加入乙二醇的流动性要差一些。固定水和乙二醇重量比为1∶1配制环保水基ZnO浆料，其性能见表3所示。

表3

本发明实施例的环保水基ZnO印刷浆料具有无气味、无毒等优点，有利于环保，大大降低了对人类健康的危害，具有非常重要的社会价值。

请参阅图1，本发明实施例还提供一种环保水基ZnO印刷浆料的制备方法，包括如下步骤：

S01：按照上述环保水基ZnO印刷浆料的配比称取各组分；

S02：将丙烯酸铵类聚合物溶于水和多元醇的混合溶液中，加入ZnO粉体，搅拌分散，得混合体系；

S03：将聚乙烯醇类粘合剂分散于两亲溶剂中，得聚乙烯醇类粘合剂溶液；

S04：将步骤S03制备的聚乙烯醇类粘合剂溶液加入到步骤S02制备的混合体系中，并将其辊扎碾磨，获得所述环保水基ZnO印刷浆料。

步骤S01中，选择以及准确计算各组分的配比。所述环保水基ZnO印刷浆料的各组分优选含量和种类如上所述，为了节约篇幅，在此不再赘述。

步骤S02中，加入ZnO粉体后需要搅拌使得ZnO粉体在混合体系中分散均匀。

步骤S03中，聚乙烯醇类粘合剂往往需要加热才能溶解于水，将其先溶于两亲性有机溶剂中，能够降低生产过程中的成本，提高其在最终体系中的分散性。

步骤S04具体为，不断搅拌的情况下，将聚乙烯醇类粘合剂溶液加入到混合体系中，并在辊扎机上将其辊扎碾磨，获得所述环保水基ZnO印刷浆料。

本发明实施例的环保水基ZnO印刷浆料的制备方法简单，成本低，非常适用于工业化生产。

以下通过具体配方和制备方法的实施例来说明上述环保水基ZnO印刷浆料及其制备方法。

实施例1：

在100g重量比为1∶0.7的水和乙二醇溶液中加入0.6g的聚丙烯酸铵分散剂，再加入280g ZnO粉体，搅拌分散，获得混合溶液。

称取5g聚乙烯醇类粘合剂GH-22型聚乙烯醇分散于15g乙二醇丁醚，然后加入到上述混合溶液中，搅拌，在辊扎机上辊扎研磨，获得所述环保水基ZnO印刷浆料。

实施例2：

在100g重量比为1∶0.8的水和丙二醇溶液中加入0.55g的聚丙烯酸铵分散剂，再加入320g ZnO粉体，搅拌分散，获得混合溶液。

称取5.9g聚乙烯醇类粘合剂GH-22型聚乙烯醇分散于乙二醇丁醚中，然后加入到上述混合溶液中，搅拌，在辊扎机上辊扎研磨，获得所述环保水基ZnO印刷浆料。

实施例3：

在100g重量比为1∶0.9的水和二乙二醇溶液中加入0.7g的聚甲基丙烯酸铵分散剂，再加入290g ZnO粉体，搅拌分散，获得混合溶液。

称取6.5g GH-22型聚乙烯醇分散于乙二醇中，然后加入到上述混合溶液中，搅拌，在辊扎机上辊扎研磨，获得所述环保水基ZnO印刷浆料。

实施例4：

在100g重量比为1∶0.5∶0.2的水、丁二醇和乙二醇溶液中加入0.5g的聚丙烯酸铵分散剂，再加入290g ZnO粉体，搅拌分散，获得混合溶液。

称取5.5g PVA 2488分散于乙二醇中，然后加入到上述混合溶液中，搅拌，在辊扎机上辊扎研磨，获得所述环保水基ZnO印刷浆料。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种环保水基ZnO印刷浆料，其特征在于，包括重量比为(2.8～3.2)：1：(0.05～0.065)的ZnO粉体、混合溶剂和聚乙烯醇类粘结剂；其中，所述混合溶剂为水、丙烯酸类聚合物、多元醇和两亲溶剂的混合物，重量比为1：(0.005～0.007)：(0.7～1.0)：(0.15～0.2)，所述水和所述两亲溶剂形成共沸体系，所述水与所述两亲溶剂的质量比为共沸比，所述多元醇为乙二醇，所述两亲性溶剂为乙二醇丁醚，所述聚乙烯醇类粘合剂为聚乙烯醇GH-22。

2.如权利要求1所述的环保水基ZnO印刷浆料，其特征在于，所述丙烯酸类聚合物为聚丙烯酸铵、聚甲基丙烯酸铵、聚甲基丙烯酸钠中的至少一种。

3.如权利要求2所述的环保水基ZnO印刷浆料，其特征在于，所述丙烯酸类聚合物为聚丙烯酸铵。

4.如权利要求1所述的环保水基ZnO印刷浆料，其特征在于，所述ZnO粉体的粒径为10nm～10μm。

5.一种环保水基ZnO印刷浆料的制备方法，包括如下步骤：

按照如权利要求1～4所述的环保水基ZnO印刷浆料的配比称取各组分；

将所述丙烯酸类聚合物溶于水和多元醇的混合溶液中，加入所述ZnO粉体，搅拌分散，得混合体系；

将所述聚乙烯醇类粘合剂分散于两亲溶剂中，得聚乙烯醇类粘合剂溶液；

将所述聚乙烯醇类粘合剂溶液加入到所述混合体系中，并将其辊扎碾磨，获得所述环保水基ZnO印刷浆料。