CN103373811B - 掺Yb石英光纤预制棒芯棒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种掺Yb石英光纤预制棒芯棒的制备方法，该方法采用溶胶凝胶法从溶液出发制备稀土掺杂的氧化硅粉末；对粉末进行脱碳、脱羟基和球磨处理；将处理后的粉末烧成玻璃，加工成芯棒。应用该方法获得的芯棒可以用来制备大尺寸、高均匀性大模场双包层掺Yb石英光纤，以及大模场光子晶体掺Yb石英光纤，具有较高的激光效率。

Description

掺Yb石英光纤预制棒芯棒的制备方法
技术领域
本发明涉及光纤预制棒，特别是一种掺Yb石英光纤预制棒芯棒的制备方法。
背景技术
掺稀土石英光纤已经应用在激光加工、光纤通信、大气污染物测量和激光医疗。为满足工业加工应用的更高激光功率的要求，同时又降低稀土掺杂石英光纤的单位面积激光承载功率，减少非线性效应和激光损伤，高功率激光光纤正在朝着大模场光纤的方向发展。自2004年以来，英国南安普顿大学（Optics Express,2004,Vol.12,No.25,pp.6088-6092）和德国Jena光子技术研究所联合Heraeus公司(SPIE会议文集，2008年的6873卷，pp.687311-1-9)进行了大模场掺Yb特种光纤的研制工作。
目前较成熟的稀土掺杂石英光纤预制棒的制备方法是改进的化学气相沉积（MCVD）结合溶液浸泡法。英国南安普顿大学采用这一方法制备大模场掺Yb石英光纤，但其芯径局限在40um以内。掺Yb3+离子浓度也较低，在6000ppm。该方法的优点是可以获得低损耗的稀土掺杂石英光纤。输出激光的模式较好（M2=1.4）。该方法的缺点是：由于掺杂均匀性和掺杂过程应力控制的限制，很难实现大芯径的稀土掺杂石英芯棒的制备。采用该工艺制备大尺寸芯棒需要多次重复进行石英玻璃疏松体在稀土溶液中的浸泡，这样很容易造成稀土离子掺杂不均匀，以及应力引起疏松体剥落。难以获得大尺寸、稀土离子均匀掺杂的石英玻璃芯棒。
2010年公开的德国Heraeus公司和德国Jena光子技术研究所联合申请的一项美国专利（US2010/0251771A1）提出了一种掺杂石英玻璃的制备方法。该方法从含50wt%氧化硅纳米粉的氨水溶液出发，加入AlCl3,YbCl3的水溶液，形成均匀掺杂Al3+,Yb3+离子的SiO2颗粒。通过造粒、干燥、等静压成型、脱水、烧结和玻璃化，形成均匀掺杂的石英玻璃。采用该方法可以制备长度200mm,直径15mm的掺Yb石英玻璃芯棒，并用它制备了1200nm处背底损耗为50dB/km的掺Yb石英大模场棒状光纤。但这种方法的局限性在于只能实现Yb3+,Al3+共掺石英玻璃芯棒的制备，不能实现Yb3+,Al3+,P5+共掺，从而较难控制高功率激光输出应用情况下的光致暗化效应。并且该方法是用氧化硅纳米粉固相出发，较难从根本上解决芯棒玻璃的光学均匀性问题。
2013年3月公开的长飞光纤光缆有限公司的发明专利“一种稀土均匀掺杂预制棒芯棒及其制备”（公开号：CN102992613A）。该方法采用10-200nm的纳米氧化硅粉作为原料，溶解在pH=7-11、含掺杂离子的水或乙醇溶液中，经过脱水、造粒处理后得到含掺杂物的氧化硅粉。采用等静压和气氛烧结获得掺稀土离子的石英玻璃芯棒。该发明获得了折射率波动在±10%以内的芯棒玻璃。但该发明采用的是纳米氧化硅原料，不是从纯溶液法制备粉末，难以从根本上解决有多种掺杂离子情况下的均匀性问题。此外，该发明没有明确可以获得大尺寸掺稀土石英玻璃芯棒。
发明内容
本发明针对现有技术的不足和缺陷，根据高功率光纤激光器发展的需求，提供一种掺Yb石英光纤芯棒的制备方法。应用该方法获得的芯棒可以用来制备大尺寸、高均匀性大模场双包层掺Yb石英光纤，以及大模场光子晶体掺Yb石英光纤，具有较高的激光效率。
本发明的技术解决方案为：
一种掺Yb石英光纤预制棒芯的制备方法，特点在于，该方法包括下列步骤：
①所述的掺Yb石英光纤预制棒芯的成分范围为：Yb2O3：0.05～0.4mol%，Al2O3：1～7mol%，P2O5：0～8mol%，其余为SiO2，选定掺Yb石英光纤预制棒芯组成的摩尔百分比，按选定的摩尔百分比称量原材料硅醇盐、六水合氯化镱、六水合氯化铝和磷酸；
按所述的硅醇盐：水：有机溶剂=1：2～10：4～20的比例配置水和有机溶剂的混合溶液，然后将所述的六水合氯化镱、六水合氯化铝、磷酸依次加入所述的混合溶液中，再加入硅醇盐水解催化剂调节溶液的pH值，在室温下经过1～20小时充分搅拌，获得Yb3+，Al3+共掺或Yb3+,Al3+,P5+三掺的氧化硅透明溶胶液，再静置1～10天；
②将所述的氧化硅透明溶胶液置于敞口烧瓶中，经100℃水浴加热，待溶液失去流动性变成凝胶后，将该凝胶在管式炉中保持1个大气压的氧气氛围和800℃～1000℃的条件下保温5～12小时除去残余碳和羟基，形成Yb3+、Al3+共掺或Yb3+、Al3+、P5+三掺的氧化硅粉料；
③采用球磨设备对所述的氧化硅粉料进行球磨，用150目的聚四氟筛筛选出粒径在100微米以下的粉体；
④将所述的粉体置于石墨坩埚中，在1700～2000℃的高温炉中10-1～10-3torr真空度下进行1～8小时熔融，随炉冷却形成无气泡透明玻璃；
⑤将所述的无气泡透明玻璃加工为直径2.5mm，长50mm的芯棒，光学抛光，表面粗糙度小于10nm，置于质量浓度在5～20%的HF酸中进行酸处理5～15min后，取出干燥，获得掺Yb石英光纤预制棒芯。
所述的硅醇盐为Si(OC2H5)4或Si(OCH3)4，所述硅醇盐对应的有机溶剂分别为C2H5OH或CH3OH。
所述硅醇盐水解催化剂为盐酸或氨水，采用盐酸催化时，加入的盐酸量使溶液pH值为1～3，采用氨水催化时，加入的氨水量使溶液pH值为8～10。
本发明的有益效果：
1、本发明采用溶胶凝胶法从溶液出发，可以实现分子级的均匀掺杂，采用溶胶凝胶法可以制备较高浓度的稀土离子掺杂，以及Yb3+，Al3+共掺或Yb3+,Al3+,P5+三掺的氧化硅溶胶液；
2、采用脱水、脱碳的热处理工艺，结合球磨技术的应用，可以实现低羟基浓度、无残余碳和成分分布均匀的Yb3+，Al3+共掺或Yb3+,Al3+,P5+三掺的氧化硅粉末的制备；
3、采用高温真空烧结，可以获得无气泡、低羟基含量、均匀的Yb3+，Al3+共掺或Yb3+,Al3+,P5+三掺的石英玻璃，密度：2.21-2.29g/cm3，玻璃中OH含量小于30ppm，稀土氧化物Yb2O3的掺杂浓度可以达到2.5wt%，根据Yb2O3和Al2O3,P2O5掺杂量，玻璃芯棒的折射率可以在1.462-1.472范围调节，有利于实现大模场光纤设计所需要的数值孔径。经过加工可以获得直径大于等于2.5mm，长度大于等于50mm的掺杂石英芯棒；
4、采用本发明制备的芯棒玻璃，以及石英玻璃管或石英玻璃毛细管，利用管棒法和堆垛法，可以制备背底损耗小、羟基含量低、纤芯折射率分布均匀的大模场掺Yb双包层或光子晶体石英光纤，双包层光纤的芯部折射率波动小于2×10-4。采用本发明的芯棒玻璃也可以制备其它结构的激光光纤；
5、采用该发明制备的大模场光纤，可以获得较高激光输出斜率效率和较好光束质量。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备光纤的折射率分布图
图2是本发明实施例2所制备光纤的折射率分布图
图3是本发明Yb3+,Al3+,P5+三掺石英光子晶体光纤的激光输入输出曲线（插图为光纤截面图）
图4是本发明Yb3+，Al3+共掺包层石英光纤的吸收损耗谱
图5是本发明Yb3+，Al3+共掺双包层石英光纤的激光输入输出曲线（插图为光纤截面图）
具体实施方式
以下结合附图和实施例分别就芯棒玻璃的制备方法、芯棒玻璃制备双包层光纤和光子晶体光纤、光纤性能对本发明做进一步说明。但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
本实施例掺Yb石英光纤预制棒芯的制备方法，包括下列步骤：
①所述的掺Yb石英光纤预制棒芯的成分为：：0.3Yb2O3-1P2O5-3Al2O3-95.7SiO2按摩尔百分比称量原材料硅醇盐Si(OC2H5)4、六水合氯化镱YbCl3·6H2O、六水合氯化铝AlCl3·6H2O和磷酸H3PO4；
室温和磁力搅拌作用下，按照Si(OC2H5)4：C2H5OH：H2O=1:2:4（mol比）的配比，以NH4OH为催化剂，配置透明溶胶液体，溶液pH=8，然后添加AlCl3·6H2O、H3PO4和YbCl3·6H2O，室温下搅拌1小时形成透明掺杂溶胶，密闭容器中静置10天；
②将所述的氧化硅透明溶胶液置于敞口烧瓶中，经100℃水浴加热，待溶液失去流动性变成凝胶后，将该凝胶在管式炉中保持1个大气压的氧气氛围和800℃的条件下保温12小时除去残余碳和羟基，形成Yb3+、Al3+、P5+三掺的氧化硅粉料；
③采用球磨设备对所述的氧化硅粉料进行球磨，用150目的聚四氟筛筛选出粒径在100微米以下的粉体；
④将所述的粉体置于石墨坩埚中，在1850℃的高温炉中、真空度10-3Torr条件下熔融5小时，随炉冷却形成无气泡透明玻璃。该石英玻璃在633nm处折射率为1.468，密度为2.25g/cm3；
⑤将所述的无气泡透明玻璃加工为直径2.5mm，长50mm的芯棒，光学抛光，表面粗糙度为8nm，置于质量浓度在5%的HF酸中进行酸处理15min后，取出干燥，获得掺Yb石英光纤预制棒芯。。
之后采用常规管棒法制备预制棒，在1800℃拉制Yb3+、Al3+和P5+掺杂的单包层石英光纤，采用折射率分布测试仪（S14Refractive Index Profiler,Photon Kinetics）对其折射率分布进行测试，结果见图1。纤芯部分折射率波动小于2×10-4，表明该光纤具有好的光学均匀性。
实施例2
所述芯棒玻璃配方：0.1Yb2O3-1Al2O3-98.9SiO2(mol%)。该芯棒玻璃的制备方法包括以下步骤：
第一步：室温和磁力搅拌作用下，按照Si(OC2H5)4：C2H5OH：H2O=1:5:20（mol比）的配比，以盐酸为催化剂，配置透明溶胶液体，溶液pH=1。然后根据设计的芯棒玻璃配方，添加AlCl3·6H2O和YbCl3·6H2O，室温下搅拌10小时形成透明掺杂溶胶，密闭容器中静置1天；
第二步：将溶胶置于敞口烧瓶中，100℃水浴加热，待溶液失去流动性变成凝胶后，将凝胶在管式炉中保持1个大气压的氧气氛围和800℃保温12小时除去残余碳和羟基，获得均匀掺杂Yb3+和Al3+的氧化硅粉体；
第三步：采用球磨设备对所述的氧化硅粉料进行球磨，用150目的聚四氟筛筛选出粒径在100微米以下的粉体；
第四步：将上述粉体置于石墨坩埚中，在高温2000℃、真空度10-3Torr条件下熔融5小时，随炉冷却形成无气泡透明玻璃；
第五步：将所述的无气泡透明玻璃加工为直径2.5mm，长50mm的芯棒，光学抛光，表面粗糙度为9nm，置于质量浓度为15%的HF酸浸泡上述芯棒，时间为5min，取出干燥，获得掺Yb石英光纤预制棒芯。
之后采用常规管棒法制备预制棒，在1800℃拉制Yb3+、Al3+掺杂的单包层石英光纤，采用折射率分布测试仪（S14Refractive Index Profiler,Photon Kinetics）对其折射率分布进行测试，结果见图2。纤芯部分折射率波动小于2×10-4，表明该光纤具有好的光学均匀性。
实施例3
该芯棒玻璃配方：0.15Yb2O3-8P2O5-4Al2O3-87.85SiO2(mol%)。该芯棒玻璃的制备方法包括以下步骤：
第一步：室温和磁力搅拌作用下，按照Si(OCH3)4：CH3OH：H2O=1:10:10（mol比）的配比，以盐酸为催化剂，配置透明溶胶液体，溶液pH=1。然后根据设计的芯棒玻璃配方，添加AlCl3·6H2O、H3PO4和YbCl3·6H2O，室温下搅拌5小时形成透明掺杂溶胶，密闭容器中静置1天；
第二步：将溶胶置于敞口烧瓶中，100℃水浴加热，待溶液失去流动性变成凝胶后，将凝胶在管式炉中保持1个大气压的氧气氛围和850℃保温10小时除去残余碳和羟基，获得均匀掺杂Yb3+、Al3+和P5+的氧化硅粉体；
第三步：采用球磨设备对所述的氧化硅粉料进行球磨，用150目的聚四氟筛筛选出粒径在100微米以下的粉体；
第四步：将上述粉体置于石墨坩埚中，在高温1700℃、真空度10-1Torr条件下熔融1小时，随炉冷却形成无气泡透明玻璃。该石英玻璃在633nm处折射率为1.462，密度为2.24g/cm3；
第五步：将所述的无气泡透明玻璃加工为直径2.5mm，长50mm的芯棒，光学抛光，表面粗糙度为7nm，置于质量浓度为20%的HF酸浸泡上述芯棒，时间为5min，取出干燥，获得掺Yb石英光纤预制棒芯。
实施例4
所述芯棒玻璃配方：0.05Yb2O3-1P2O5-7Al2O3-91.85SiO2(mol%)。该芯棒玻璃的制备方法包括以下步骤：
第一步：室温和磁力搅拌作用下，按照Si(OCH3)4：CH3OH：H2O=1:6:12（mol比）的配比，以NH4OH为催化剂，配置透明溶胶液体，溶液pH=10。然后根据设计的芯棒玻璃配方，添加AlCl3·6H2O、H3PO4和YbCl3·6H2O，室温下搅拌3小时形成透明掺杂溶胶，密闭容器中静置7天；
第二步：将溶胶置于敞口烧瓶中，100℃水浴加热，待溶液失去流动性变成凝胶后，将凝胶在管式炉中保持1个大气压的氧气氛围和1000℃保温5小时，除去残余碳和羟基，获得均匀掺杂Yb3+、Al3+和P5+的氧化硅粉体；
第三步：采用球磨设备对所述的氧化硅粉料进行球磨，用150目的聚四氟筛筛选出粒径在100微米以下的粉体；
第四步：将上述粉体置于石墨坩埚中，在高温1750℃、真空度10-2Torr条件下熔融6小时，随炉冷却形成无气泡透明玻璃。该石英玻璃在633nm处折射率为1.472，密度为2.29g/cm3；
第五步：将所述的无气泡透明玻璃加工为直径2.5mm，长50mm的芯棒，光学抛光，表面粗糙度为8nm，置于质量浓度为10%的HF酸浸泡上述芯棒，时间为10min，取出干燥，获得掺Yb石英光纤预制棒芯。
实施例5
本实施例芯棒玻璃配方：0.4Yb2O3-4Al2O3-95.6SiO2(mol%)。该芯棒玻璃的制备方法包括以下步骤：
第一步：室温和磁力搅拌作用下，按照Si(OC2H5)4：C2H5OH：H2O=1:8:20（mol比）的配比，以NH4OH为催化剂，配置透明溶胶液体，溶液pH=10。然后根据设计的芯棒玻璃配方，添加AlCl3·6H2O和YbCl3·6H2O，室温下搅拌5小时形成透明掺杂溶胶，密闭容器中静置4天；
第二步：将溶胶置于敞口烧瓶中，100℃水浴加热，待溶液失去流动性变成凝胶后，将凝胶在管式炉中保持1个大气压的氧气氛围和1000℃保温5小时除去残余碳和羟基，获得均匀掺杂Yb3+、Al3+的氧化硅粉体；
第三步：采用球磨设备对所述的氧化硅粉料进行球磨，用150目的聚四氟筛筛选出粒径在100微米以下的粉体；
第四步：将上述粉体置于石墨坩埚中，在高温1700℃、真空度10-2Torr条件下熔融6小时，随炉冷却形成无气泡透明玻璃。该石英玻璃在633nm处折射率为1.469，密度为2.28g/cm3；
第五步：将所述的无气泡透明玻璃加工为直径2.5mm，长50mm的芯棒，光学抛光，表面粗糙度为9nm，置于质量浓度为10%的HF酸浸泡上述芯棒，时间为10min，取出干燥，获得掺Yb石英光纤预制棒芯。
应用例1：掺Yb大模场石英光子晶体光纤
将纯石英管在1800℃拉制成毛细管，并根据光子晶体光纤的几何设计，对其进行排布。中心部位插入实施例1的芯棒玻璃。外部再排布一圈粗石英管。将上述排布结构放入一石英外套管内，得到一完整结构的PCF预制棒。1800℃将上述预制棒拉制成掺Yb大模场石英光子晶体光纤。光纤端面图如图3中插图所示，其芯径为55μm。芯包径比为1：9。采用激光波长为980nm的LD，对其进行泵浦，测试激光输入输出曲线。结果如图3所示。其斜率效率达到62%。在泵浦激光器功率受限的情况下，获得了最高34.6W的激光输出。此时，其M2=6。
应用例2：掺Yb大模场石英双包层光纤
把芯棒实施例2的芯棒玻璃套入石英套管中，制备得一单包层预制棒；将该预制棒在1800℃高温拉丝，并采用折射率为1.37的有机胶对其进行涂覆。制备得到双包层掺Yb石英玻璃光纤。采用NKT公司的宽带光源、横河公司的光纤光谱仪和常规截段法，测试该光纤在700-1600nm范围的吸收损耗谱，见图4。1200nm背底损耗为0.5dB/m，1385nm羟基吸收损耗为1.88dB/m，表明该方法制备的掺Yb光纤具有较低的背底损耗值和羟基含量。采用970nmLD对该光纤进行激光实验，光纤端面图如图5中插图所示，其芯径为52μm。芯包径比为1：7。测试激光结果如图5。其斜率效率达到63%。在泵浦激光器功率受限的情况下，获得了最高23W的激光输出。此时，其M2=7.5。如果对内包层结构进行优化，采用D型或八角形外包层，有望获得更高的激光输出效率。

Claims (2)

1.一种掺Yb石英光纤预制棒芯的制备方法，特征在于，该方法包括下列步骤：
①所述的掺Yb石英光纤预制棒芯的成分范围为：Yb2O3：0.05～0.4mol％，Al2O3：1～7mol％，P2O5：0～8mol％，其余为SiO2，选定掺Yb石英光纤预制棒芯组成的摩尔百分比，按选定的摩尔百分比称量原材料硅醇盐、六水合氯化镱、六水合氯化铝和磷酸；
按所述的硅醇盐：水：有机溶剂＝1：2～10：4～20的比例配置水和有机溶剂的混合溶液，然后将所述的六水合氯化镱、六水合氯化铝、磷酸依次加入所述的混合溶液中，再加入硅醇盐水解催化剂调节溶液的pH值，在室温下经过1～20小时充分搅拌，获得Yb3+，Al3+共掺或Yb3+,Al3+,P5+三掺的氧化硅透明溶胶液，再静置1～10天；
所述的硅醇盐为Si(OC2H5)4或Si(OCH3)4，所述硅醇盐对应的有机溶剂分别为C2H5OH或CH3OH；
②将所述的氧化硅透明溶胶液置于敞口烧瓶中，经100℃水浴加热，待溶液失去流动性变成凝胶后，将该凝胶在管式炉中保持1个大气压的氧气氛围和800℃～1000℃的条件下保温5～12小时除去残余碳和羟基，形成Yb3+、Al3+共掺或Yb3+、Al3+、P5+三掺的氧化硅粉料；
③采用球磨设备对所述的氧化硅粉料进行球磨，用150目的聚四氟筛筛选出粒径在100微米以下的粉体；
④将所述的粉体置于石墨坩埚中，在1700～2000℃的高温炉中10-1～10-3torr真空度下进行1～8小时熔融，随炉冷却形成无气泡透明玻璃；
⑤将所述的无气泡透明玻璃加工为直径2.5mm，长50mm的芯棒，光学抛光，表面粗糙度小于10nm，置于质量浓度在5～20％的HF酸中进行酸处理5～15min后，取出干燥，获得掺Yb石英光纤预制棒芯。
2.根据权利要求1所述的掺Yb石英光纤预制棒芯的制备方法，其特征在于所述硅醇盐水解催化剂为盐酸或氨水，采用盐酸催化时，加入的盐酸量使溶液pH值为1～3，采用氨水催化时，加入的氨水量使溶液pH值为8～10。
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