CN103367710A - 负极和锂离子二次电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供即便在高倍率下也具有足够高的放电容量的负极和锂离子二次电池。本发明使用一种负极，其是使用以硅和氧化硅为主要成分的负极活性物质的负极，负极活性物质层的膜厚和负极活性物质的粒度分布D99的比为1.2～2.0，D99的值为7～27μm，并且负极活性物质层的密度为1.2～1.6g/cm3。

Description

负极和锂离子二次电池
技术领域
本发明涉及负极和锂离子二次电池。
背景技术
锂离子二次电池与镍镉电池、镍氢电池等相比，其重量轻、容量高，因此被作为便携式电子设备用电源广泛应用。另外其也成为混合动力汽车、电动汽车用装载电源的有力的候选电源。于是，伴随着近些年来的便携式电子设备的小型化、高功能化，期待作为这些电源的锂离子二次电池能进一步高容量化。
锂离子二次电池的容量主要依赖于电极的活性物质。负极活性物质一般利用石墨，不过为了应对上述要求需要使用更高容量的负极活性物质。因此，具有比石墨的理论容量（372mAh/g）大得多的理论容量（4210mAh/g）的硅受到关注。另外，由于氧化硅会缓和由硅充放电时的膨胀收缩产生的应力，因此，相比于硅，硅和氧化硅的混合物的循环特性更优异。但是，硅和氧化硅的混合物缺乏电传导性，在放电时的电流密度高的情况下的放电容量相对于电池容量而言显著降低，因此，为了用作特别需要高倍率下的放电容量的上述混合动力汽车、电动汽车用的电源，成为应该克服的大问题。
为了提高高倍率下的放电容量，有一种技术已被提出，其中，通过可逆地吸入·放出锂离子的具有至少在一面上形成有凹部和凸部的集电体、以及在集电体的凸部上形成的柱状体的构成，从而在柱状体之间形成空间部，可以在柱状体全部周围吸入·放出锂（专利文献1）。
现有技术文献
专利文献1：日本特开2008-277031号
发明内容
然而，在上述专利文献1中记载的方法中，在柱状体内存在晶界，因此在晶界之间电子的传导被抑制，倍率特性的改善不够充分。另外，硅和氧化硅硬且脆弱，因此，如果对硅颗粒和氧化硅颗粒的D99大的涂膜通过压延等来使密度增加，就会破坏负极活性物质，增加晶界。
另外，在D50小的情况下，负极活性物质层内的晶界也会增加。晶界增加且密度降低的话，导电性就会降低。另外，关于电极涂膜的厚度，在用狭缝挤压涂布机（slit-die coater）等涂布的情况下，由于负极活性物质颗粒的凝集物被压入吐出涂料的空隙部（slit），涂膜的厚度会变得不均匀，为了抑制这种不良状态，电极涂膜的厚度通常是相对于负极活性物质颗粒的D99的5～10倍左右。
本发明是鉴于上述现有技术中具有的课题完成的，目的在于提供在高倍率下的放电容量高的负极以及锂离子二次电池。
为了达到上述目的，本发明为一种负极，其特征为，是使用以硅和氧化硅为主要成分的负极活性物质的负极，其中，负极活性物质层的膜厚和负极活性物质的粒度分布D99的比为1.2～2.0，D99的值为7～27μm，并且负极活性物质层的密度为1.2～1.6g/cm3。
通过使用本发明的上述负极，可以提供抑制负极的电传导性的降低且高倍率下的放电容量高的负极。
通过使用本发明的负极，可以提供高倍率下的放电容量高的锂离子二次电池。
根据本发明，可以提供高倍率下的放电容量高的负极以及锂离子二次电池。
附图说明
图1为本实施方式中的锂离子二次电池的截面示意图。
符号说明
10……正极，12……正极集电体，14……正极活性物质层，18……隔离物，20……负极，22……负极集电体，24……负极活性物质层，30……叠层体，50……外壳，60，62……导线，100……锂离子二次电池。
具体实施方式
以下，参照附图说明本发明的优选实施方式。另外，本发明不限定于以下的实施方式。另外，在以下记载的构成要素中，包括本领域技术人员容易想到的要素、实际上相同的要素。进一步，下面所记载的构成要素可以适当组合。
图1为表示本实施方式中的锂离子二次电池的截面示意图。如图1所示，锂离子二次电池100具备：叠层体30，其具有正极10、与正极10相对的负极20、以及介于正极10和负极20之间并分别接触于正极10的主面和负极20的主面的隔离物18；以及含有锂离子的电解液。
锂离子二次电池100主要具备：叠层体30，在密闭的状态下容纳叠层体30的外壳50，以及连接于叠层体30的一对导线60、62。
正极10具有正极集电体12和形成于正极集电体12上的正极活性物质14。另外，负极20具有负极集电体22和形成于负极集电体22上的负极活性物质层24。隔离物18位于负极活性物质层24和正极活性物质层14之间。
正极活性物质层14至少含有正极活性物质和导电助剂。关于正极活性物质，只要是能可逆地进行锂离子的吸入和放出、锂离子的脱插和插入（intercalation）、或者锂离子和该锂离子的反离子（例如，PF6 -）的掺杂和去掺杂的，就没有特别限定，可以使用公知的电极活性物质。
例如，可以列举钴酸锂（LiCoO2）、镍酸锂（LiNiO2）、锂锰尖晶石（LiMn2O4）以及通式LiNixCoyMnzMaO2（x+y+z+a=1，0≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1，0≤a≤1，M为选自Al、Mg、Nb、Ti、Cu、Zn、Cr中的1种以上的元素）所表示的复合金属氧化物、锂钒化合物（LiV2O5）、橄榄石型LiMPO4（其中，M表示选自Co、Ni、Mn或者选自Fe、Mg、Nb、Ti、Al、Zr中的1种以上的元素或者表示VO）、钛酸锂（Li4Ti5O12）等复合金属氧化物。
作为导电助剂，可以列举炭黑类等的碳材料、铜、镍、不锈钢、铁等的金属粉、碳材料和金属粉的混合物、ITO这样的导电性氧化物。碳材料优选含有振实密度为0.03～0.09g/ml的碳和振实密度为0.1～0.3g/ml的碳。正极活性物质层可以含有粘结活性物质和导电助剂的粘结剂。通过将含有活性物质、粘结剂、溶剂和导电助剂的涂料涂布于正极集电体12上的工序而形成正极活性物质层14。
负极活性物质层24至少含有负极活性物质和导电助剂。负极活性物质层24和正极活性物质层14的情况一样，通过将含有负极活性物质等的涂料涂布于负极集电体22上的工序而形成。
本实施方式的负极活性物质以硅和氧化硅为主要成分。作为氧化硅，可以使用一氧化硅（SiO）、二氧化硅（SiO2）等。这些可以单独使用1种也可以并用2种以上。
另外，在本说明书中，“以硅和氧化硅为主要成分的负极活性物质”是指负极活性物质层中含有的负极活性物质的总质量中所占的硅和氧化硅的质量之和为90质量%以上。从能够达到更大理论容量的观点出发，优选该质量为95质量%以上，进一步优选为100质量%。
为了调节负极活性物质的粒度分布，可以通过气流分级、超声波筛等调节负极活性物质的粒度分布D99的值或者D99/D50的值。负极活性物质的粒度分布可以通过激光衍射·散射式的测定装置来测定。D99优选为7～27μm，进一步优选为10～26μm。D99/D50优选为2～3.5。
如果D99的值太小，晶界增大，从而负极的电传导性降低。如果D99的值太大，在对负极进行压延时负极活性物质会破裂，晶界增加，因而负极的电传导性会降低。另外，D99的值和D50的值的比太大的情况下，晶界增加，由此负极的电传导性会降低。另外，在D99的值和D50的值之比太小的情况下，涂膜的填充率降低，由此负极的电传导性会降低。
作为使用分级之后的负极活性物质制作负极的方法，使用涂布法。作为涂布方法，不特别限定，可以使用在通常制作负极的情况下采用的方法。例如，可以列举狭缝挤压涂布（slit-die coat）法、刮刀法。除去涂布于集电体12、22上的涂料中的溶剂的方法不特别限定，例如可以将涂布了涂料的集电体12、22在80℃～150℃的气氛下干燥。关于负极的涂布量，将涂布量调节为使得压制后的负极活性物质层的膜厚在5～40μm的范围内。
之后，将这样形成了负极活性物质层24的负极，根据需要，例如通过辊式压制装置等进行压制处理即可。辊式压制的线压力例如可以为100～2000kgf/cm。可以通过压制处理调节负极活性物质层的膜厚和负极活性物质层的密度。优选将负极活性物质层的膜厚和负极活性物质的粒度分布D99的比调节为1.2～2.0，负极活性物质层的密度调节为1.2～1.6g/cm3。
这样，可以抑制由于负极活性物质层的密度太低而导致的电传导性的降低、或者由于密度太高而导致的电解液的保液性降低所导致的放电容量的降低。
为了使本实施方式的负极活性物质的粒度分布、负极活性物质层的膜厚、负极活性物质层的密度在所希望的范围之内，可以适当调节负极活性物质的气流分级、负极的压制条件或者涂布条件等制造条件。
隔离物18可以由电绝缘性的多孔结构形成，例如，可以列举由聚乙烯、聚丙烯或者聚烯烃形成的膜的单层体、叠层体或者上述树脂的混合物的延伸膜、或者选自纤维素、聚酯以及聚丙烯中的至少1种构成材料形成的纤维无纺布。
作为电解液，使用将锂盐溶解于非水溶剂（有机溶剂）中而得到的电解液。作为锂盐，例如可以使用LiPF6、LiClO4、LiBF4、LiAsF6、LiCF3SO3、LiCF3、CF2SO3、LiC(CF3SO2)3、LiN(CF3SO2)2、LiN(CF3CF2SO2)2、LiN(CF3SO2)(C4F9SO2)、LiN(CF3CF2CO)2、LiBOB等的盐。另外，这些盐可以单独使用1种，也可以2种以上并用。
另外，作为有机溶剂，例如可以优选列举碳酸亚丙酯、碳酸亚乙酯以及二乙基碳酸酯、二甲基碳酸酯、甲基乙基碳酸酯等。这些可以单独使用，也可以以任意比例混合2种以上使用。有机溶剂优选混合环状碳酸酯和链状碳酸酯来使用，从放电容量和循环特性的观点出发特别优选至少含有碳酸亚乙酯和二乙基碳酸酯这2种。
实施例
以下基于实施例和比较例进一步具体说明本发明，但本发明不限定于以下实施例。
[实施例1]
（负极活性物质的制作）
以Si/SiO=1/2（重量比）混合Si和SiO，使用行星球磨机进行粉碎混合。行星球磨机的介质使用直径3mm的氧化铝珠，转速为500rmp，粉碎混合时间为60min，得到D99为18μm且D99/D50为2.7的负极活性物质。
（负极的制作）
混合上述负极活性物质83质量份、乙炔黑2质量份、聚酰胺-酰亚胺15质量份、以及N-甲基吡咯烷酮82质量份，调制形成负极活性物质层用的浆料。将该浆料以使负极活性物质的涂布量为3mg/cm2的方式涂布于厚度为14μm的铜箔的一面上，在100℃下干燥从而形成负极活性物质层。通过辊压加压成型负极，调节负极活性物质层的膜厚为29μm，负极活性物质层的密度为1.4g/cm3。在真空中，350℃下热处理3小时得到负极。
（评价用锂离子二次电池的制作）
使用上述制作的负极，用在铜箔上贴有锂金属箔的材料作为对极，在其中间夹上由聚乙烯多孔膜构成的隔离物，装入铝层压体包装中，向该铝层压体包装中注入1M的LiPF6溶液（溶剂：EC/DEC=3/7（体积比））作为电解液，之后，真空密封，制作评价用的锂离子二次电池。
关于在实施例和比较例中制作的评价用锂离子二次电池，使用二次电池充放电试验装置，电压范围为0.005V～2.5V，以1C=1600mAh/g时的1C、5C下的电流值进行充放电。这样，测定相对于1C的5C下的放电容量维持率，评价高倍率下的放电容量。结果如表1所示。
[实施例2～21、比较例1～8]
除了使用膜厚、D99、D99/D50、密度如表1所示的负极以外，其他都和实施例1同样的方法制作实施例2～21、比较例1～8的评价用锂离子二次电池。
[表1]
Figure BDA00002960001000071
如表1所示，实施例1～21中得到了良好的高倍率特性，比较例1～8中没有得到充分的高倍率特性。

Claims (2)

1.一种负极，其特征在于，
使用以硅和氧化硅为主要成分的负极活性物质，负极活性物质层的膜厚和负极活性物质的粒度分布D99的比为1.2～2.0，D99的值为7～27μm，并且负极活性物质层的密度为1.2～1.6g/cm3。
2.一种锂离子二次电池，其特征为，
使用权利要求1中所述的负极。
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