CN103361765B - 一种抗静电改性涤纶短纤及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料加工领域，具体是一种具有抗静电功能的差别化涤纶短纤及其制备方法，该方法的步骤为：a、制备PEE/AZO复合聚醚酯：将经表面改性的铝掺杂氧化锌（AZO）加入到乙二醇（EG）溶液中，进行分散处理，而后与丙二酸（MA）、聚醚（PEG）一起酯化生成PEE/AZO复合聚醚酯；b、制备PET-PEE/AZO共聚酯：将精对苯二甲酸（PTA）与EG进行酯化反应，酯化完成后加入PEE/AZO复合聚醚酯进行共缩聚，生成具有抗静电性能的PET-PEE/AZO共聚酯；c、熔融纺丝：将PET-PEE/AZO共聚酯熔融纺丝制备成抗静电改性涤纶短纤。本发明解决了涤纶短纤维在纺纱、织造及服用过程中由于静电较大引发的各种问题。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料加工领域，具体是一种具有抗静电功能的差别化涤纶短纤及其制备方法。
背景技术
涤纶短纤是一种重要的纺织原料，具有很多优良性能，广泛应用于服装、装饰和其他工业领域，但是涤纶纤维的大分子是以共价链为主链的有机化合物，它不能电离，也不能传递电子或离子，再加上其分子基团极性很小，疏水性大，其体积比电阻达到1014～1015Ω·cm，一旦摩擦产生静电后，电荷不易逸散，静电释放非常缓慢，引起电荷积聚，故涤纶是最易产生静电的纤维。
涤纶纤维在纺织加工过程中因摩擦可产生大量静电，造成纺纱、整经、织造困难。常规涤纶面料制成的服装穿在身上易生产静电，不仅会使人产生刺痒感，还会吸附灰尘、线团，影响服饰美观。更有甚者会产生令人讨厌的“电火花”，造成精密电子仪器的损坏，在有易燃、易爆等危险产品的场合，还会引起火灾、爆炸等灾难事故。因此，赋予涤纶纤维良好的抗静电性，提高涤纶面料服装的穿着舒适性和抗静电防护功能，是国内外化纤纺织业长期研究的一个重要课题，具有广阔的市场前景。
目前，市场上对于如何提高涤纶纤维的抗静电性能有多种方法。一种是对纤维进行镀银或其他金属离子，该方法生产的抗静电纤维价格非常昂贵，达到1700元/kg以上。第二，采用复合纺丝技术在纤维中嵌入导电组份，比如采用桔瓣截面，嵌入碳黑、导电金属氧化物等组份，做成导电纤维，该类纤维的价格一般在300元/kg以上，规格比较单一，单丝纤度非常大，影响其在服饰方面的应用。第三，采用共聚或共混技术在聚酯中添加亲水性抗静电改性剂，该类方法生产出的抗静电纤维受环境湿度影响较大，使用受限。
对比专利申请号CN201010151967提到一种具有永久抗静电性能的聚酯，其添加的导电成分是0.6%~4.0%的硫酸钡、0.3%~2.0%的锑掺杂二氧化锡，0.2%~1.5%的二氧化硅。与本发明的区别在于，所采用的导电成分不同，得到的产品性能也不相同，本发明产品加入了铝掺杂氧化锌和亲水性柔性分子，因此具有较好的导电和吸湿性能。
对比专利申请号CN200910179555.6提到一种抗静电纤维及其生产方法，其加入的抗静电改性剂为聚乙二醇的共聚物与阴离子型抗静电剂，采用该方法制备的抗静电纤维，其抗静电性能是通过改性剂的亲水性获得的，因此受环境湿度影响较为显著，当环境湿度较低时，其抗静电性能会变差。
对比专利申请号CN201010606567.5提供一种抗静电阻燃纤维及其制备方法，该纤维的横截面呈皮芯结构，皮层含有导电粉体和无卤阻燃聚酰胺6，芯层为聚酯、聚酰胺6或聚酰胺66，其中皮层与芯层的重量比为15:85~25:75，导电粉体占皮层总质量的质量百分比为5-70％。该专利所采用的生产路线与本专利不同，抗静电组份也不尽相同。
发明内容
本发明提供一种具有抗静电性能的改性涤纶短纤，以解决涤纶短纤维在纺纱、织造及服用过程中由于静电较大引发的各种问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种抗静电改性涤纶短纤的制备方法，其特征在于包括如下步骤：a、制备PEE/AZO复合聚醚酯：将经表面改性的铝掺杂氧化锌（AZO）加入到乙二醇（EG）溶液中，进行分散处理，而后与丙二酸（MA）、聚醚（PEG）一起酯化生成PEE/AZO复合聚醚酯；b、制备PET-PEE/AZO共聚酯：将精对苯二甲酸（PTA）与EG进行酯化反应，酯化完成后加入PEE/AZO复合聚醚酯进行共缩聚，生成具有抗静电性能的PET-PEE/AZO共聚酯；c、熔融纺丝：将PET-PEE/AZO共聚酯熔融纺丝制备成抗静电改性涤纶短纤。丙二酸、聚醚作为亲水性柔性链段引入；AZO加入到MA与EG的酯化反应体系中，有利于AZO与亲水性PEE链段进行接枝，并在整个PET-PEE/AZO共聚酯中均匀分散。选择AZO作为导电粉体，主要是由于AZO具有导电性能优良，成本相对低廉，环保无毒，且色泽浅，能用来开发接近于本白的聚酯纤维，从而使产品的应用更为广泛。
本发明抗静电改性涤纶短纤设计思路与已有的抗静电涤纶纤维不同，其通过在PET聚酯中加入铝掺杂氧化锌（AZO）导电粉体和亲水性分子链段（PEE），从而使该共聚酯具有复合抗静电性能。这是因为引入的亲水性PEE链段，可吸收环境中的水分，从而可减少聚合物表面摩擦引起的静电荷积聚，并均匀分散接枝在共聚酯中的导电AZO，加快积聚的静电荷的释放，两者的协同作用能更好地提高共聚酯的抗静电性能，比单独使用效果更佳。该抗静电共聚酯，在潮湿和干燥的环境中，均具有较佳的抗静电性能。
作为优选，所述的PEE/AZO复合聚醚酯的制备过程如下：
丙二酸（MA），
乙二醇（EG），相对于MA的摩尔比例为1.05~1.2:1，
分子量600~2000的聚醚PEG，占MA质量的30%~50%，
铝掺杂氧化锌（AZO），占MA质量的30%~60%，
将经表面改性的AZO加入到EG溶液，进行分散处理，配置成浓度为25%~55%（wt)的EG溶液，而后与MA、PEG一起加入到反应釜中，在催化剂对甲基苯磺酸（TSA）、抗氧化剂1010的作用下，进行酯化反应，反应温度控制在150~160℃，压力为0.10~0.15 MPa。
作为优选，所述的铝掺杂氧化锌（AZO），其平均粒径小于300nm。过大的粒径显然不利于纺丝顺利进行，会导致柱头、飘丝等问题。作为优选，PEG分子量在600~2000，分子量过大，不利于AZO在复合聚醚酯中的均匀分散。
作为优选，所述的AZO所采用的表面改性剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH550硅烷偶联剂），加入量为AZO质量的1.5%。该表面改性剂会在水溶液中分散，并包覆AZO粒子，从而实现AZO粒子的表面改性，控制溶液pH为8.5左右。本发明不局限于上述表面改性剂，其他类似的表面改性剂也可应用于AZO的表面改性。
作为优选，对甲基苯磺酸（TSA）加入量为MA质量的0.04%~0.06%，抗氧化剂1010为MA质量的0.04%~0.08%。催化剂有利于加快反应进程，而抗氧化剂有利于降低聚醚及其他反应物发生降解。
作为优选，所述的PET-PEE/AZO共聚酯其制备过程如下：
精对苯二甲酸（PTA），
乙二醇（EG），相对于PTA的摩尔比例为1.05~1.25：1，
PEE/AZO复合聚醚酯，占PET-PEE/AZO共聚酯的质量分数为10%~20%，
将PTA、EG在催化剂Sb2O3、Co(Ac)2的作用下，进行酯化反应，反应温度控制在230~260℃，压力0.25~0.35 MPa；酯化完成后，加入PEE/AZO复合聚醚酯和热稳定剂TMP，预缩聚30~50min，而后迅速升温至260~280℃进行缩聚，反应釜内压力控制在70 Pa以内，反应完成后得到PET-PEE/AZO共聚酯。
作为优选，所述的PET-PEE/AZO共聚酯，其特性粘度为0.55~0.68dl/g，熔点在240~260℃。
作为优选，所述的熔融纺丝的具体过程如下：PET-PEE/AZO共聚酯熔融后，经计量泵计量，喷丝组件喷出，吹风冷却后，再依次进行牵伸、紧张热定型、卷曲、松弛热定型，最后经切断打包，即可得抗静电改性涤纶短纤。
作为优选，熔融纺丝过程的工艺参数为：纺丝温度为278~290℃，纺丝速度为900~1250m/min，一级油浴牵伸温度为50~70℃，二级蒸汽牵伸温度为90~130℃，紧张热定型温度为180~220℃，整体牵伸倍数在3.5~4.8倍，卷曲温度80~120℃，松弛热定型温度90~110℃。
一种根据本发明所述的制备方法制得的抗静电改性涤纶短纤，其单丝纤度在0.8~6.0dtex，无油丝比电阻2.0×108~9.0×108 ?.cm（依据GB/T14342-1993测试)，回潮率2.0%~3.0%（依据GB/T6503-2008测试），断裂强度3.8~4.7cN/dtex。该抗静电改性涤纶短纤若按常规涤纶短纤进行上油，其比电阻为5.5×107~3.2×108 ?.cm。
与其他抗静电纤维及其制备方法相比，本发明的优势在于：
1、本发明制备出一种具有复合抗静电能力的共聚酯。通过在共聚酯中引入亲水性PEE柔性链段，使聚酯具有在潮湿条件下的抗静电性能，同时通过把导电AZO嵌入到柔性PEE链段，使共聚酯具有不受环境影响的永久抗静电性能，通过这两种抗静电方式的协同，共聚酯的抗静电能力得到增强。
2、本发明通过将AZO粉体添加到MA与EG的酯化反应体系中，使得AZO在共聚酯中的分散性能大为增强，克服了原位聚合中直接添加AZO粉体所产生的团聚，AZO与聚合物界面破裂等不利因素。
3、本发明通过采用共聚技术合成含AZO导电粉体的抗静电浅色聚酯，并直接对该抗静电共聚酯进行纺丝，开发出具有永久抗静电性能的涤纶短纤。该抗静电改性涤纶短纤，生产过程稳定，成本低廉，产品物性优良，可广泛推广应用。目前常采用共混造粒、母粒添加、复合纺丝等方法来制备抗静电纤维，产品的物理指标、色泽都很不理想，而且成本很高，使用受到很大限制。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。
实施例1
（1）PEE/AZO复合聚醚酯的制备
采用5000吨/年连续聚合装置，包括打浆釜、酯化釜一、酯化釜二、酯化釜三、缩聚釜、切粒机。
在酯化釜二中，进行PEE/AZO复合聚醚酯的酯化反应。
原料：MA，
EG，相对于MA的摩尔比例为1.08:1，
聚醚PEG（分子量600），占MA质量的30%，
铝掺杂氧化锌（AZO），占MA质量的60%。
制备工艺如下：采用KH550对平均粒径为100nm左右的AZO进行表面改性，加入量为AZO质量的1.5%，控制溶液pH值为8.5。将改性好的AZO加入到EG溶液中进行分散，控制溶液浓度50%（wt），采用超声波处理24hr。将分散好的AZO/EG溶液同MA、PEG一道加入到酯化釜二中进行酯化反应。并加入相当于MA质量的0.06%TSA催化剂和0.04%抗氧化剂1010，反应温度控制在160℃，压力为0.15 MPa。当出水完成，冷凝温度下降即为反应完成。将制备的PEE/AZO复合聚醚酯输送到酯化釜三，参与预缩聚反应。
（2）PET-PEE/AZO共聚酯的制备工艺如下：
在打浆釜中按比例加入PTA及EG，EG相对于PTA的摩尔比例为1.07：1，混合均匀后输送到酯化釜一，在催化剂Sb2O3、Co(Ac)2的作用下进行酯化反应，反应温度控制在245℃，压力0.25 MPa。酯化完成后，将酯化物输送到酯化釜三，并加入占PET-PEE/AZO共聚酯10%的PEE/AZO，及热稳定剂TMP，预缩聚30min，而后迅速升温至270℃进行缩聚，反应釜内压力控制在70Pa，最终制得PET-PEE/AZO共聚酯。该共聚酯的特性粘度为0.63dl/g，熔点在252℃。
（3）抗静电改性涤纶短纤的制备
将上述制备好的PET-PEE/AZO共聚酯，进行熔融，经计量泵计量，喷丝组件喷出，吹风冷却后，再依次进行牵伸，紧张热定型、卷曲、松弛热定型，最后经切断打包，即可得抗静电改性涤纶短纤。关键工艺参数如下：纺丝温度285℃，纺丝速度1200m/min，一级油浴牵伸温度为60℃，二级蒸汽牵伸温度为120℃，紧张热定型温度为220℃，整体牵伸倍数在4.5倍，卷曲温度120℃，松弛热定型温度110℃。所制备出的抗静电改性涤纶短纤，单丝纤度在1.5dtex，无油丝比电阻7.9×108 ?.cm，回潮率2.3%，断裂强度4.4cN/dtex。
实施例2
（1）PEE/AZO复合聚醚酯的制备
与实施例1所采用设备及工艺流程相同。
在酯化釜二中，进行PEE/AZO复合聚醚酯的酯化反应。制备工艺如下：
MA，
EG，相对于MA的摩尔比例为1.15:1，
聚醚PEG（分子量1000），占MA质量的40%，
铝掺杂氧化锌（AZO），占MA质量的45%，
采用KH550对平均粒径为100nm左右的AZO进行表面改性，加入量为AZO质量的1.5%，控制溶液pH值为8.5。将改性好的AZO加入到EG溶液中进行分散，控制溶液浓度43%（wt），采用超声波处理24hr。将分散好的AZO/EG溶液同MA、PEG一道加入到酯化釜二中进行酯化反应。并加入相当于MA质量的0.05%TSA催化剂和0.06%抗氧化剂1010，反应温度控制在155℃，压力为0.13 MPa。当出水完成，冷凝温度下降即为反应完成。将制备的PEE/AZO复合聚醚酯输送到酯化釜三，参与预缩聚反应。
（2）PET-PEE/AZO共聚酯的制备工艺如下：
在打浆釜中按比例加入PTA及EG，EG相对于PTA的摩尔比例为1.15：1，混合均匀后输送到酯化釜一，在催化剂Sb2O3、Co(Ac)2的作用下进行酯化反应，反应温度控制在250℃，压力0.3 MPa。酯化完成后，将酯化物输送到酯化釜三，并加入占PET-PEE/AZO共聚酯15%的PEE/AZO，及热稳定剂TMP，预缩聚40min，而后迅速升温至275℃进行缩聚，反应釜内压力控制在60Pa，最终制得PET-PEE/AZO共聚酯。该共聚酯的特性粘度为0.60dl/g，熔点在249℃。
（3）抗静电改性涤纶短纤的制备
将上述制备好的PET-PEE/AZO共聚酯，进行熔融，经计量泵计量，喷丝组件喷出，吹风冷却后，再依次进行牵伸，紧张热定型、卷曲、松弛热定型，最后经切断打包，即可得抗静电改性涤纶短纤。关键工艺参数如下：纺丝温度283℃，纺丝速度1000m/min，一级油浴牵伸温度为55℃，二级蒸汽牵伸温度为110℃，紧张热定型温度为210℃，整体牵伸倍数在4.3倍，卷曲温度115℃，松弛热定型温度100℃。所制备出的抗静电改性涤纶短纤，单丝纤度在2.2dtex，无油丝比电阻7.2×108 ?.cm，回潮率2.4%，断裂强度4.3cN/dtex。
实施例3
（1）PEE/AZO复合聚醚酯的制备
与实施例1所采用设备及工艺流程相同。
在酯化釜二中，进行PEE/AZO复合聚醚酯的酯化反应。制备工艺如下：
MA，
EG，相对于MA的摩尔比例为1.2:1，
聚醚PEG（分子量2000），占MA质量的50%，
铝掺杂氧化锌（AZO），占MA质量的30%，
采用KH550对平均粒径为100nm左右的AZO进行表面改性，加入量为AZO质量的1.5%，控制溶液pH值为8.5。将改性好的AZO加入到EG溶液中进行分散，控制溶液浓度33%（wt），采用超声波处理24hr。将分散好的AZO/EG溶液同MA、PEG一道加入到酯化釜二中进行酯化反应。并加入相当于MA质量的0.04%TSA催化剂和0.08%抗氧化剂1010，反应温度控制在150℃，压力为0.11 MPa。当出水完成，冷凝温度下降即为反应完成。将制备的PEE/AZO复合聚醚酯输送到酯化釜三，参与预缩聚反应。
（2）PET-PEE/AZO共聚酯的制备工艺如下：
在打浆釜中按比例加入PTA及EG，EG相对于PTA的摩尔比例为1.25：1，混合均匀后输送到酯化釜一，在催化剂Sb2O3、Co(Ac)2的作用下进行酯化反应，反应温度控制在245℃，压力0.35MPa。酯化完成后，将酯化物输送到酯化釜三，并加入占PET-PEE/AZO共聚酯20%的PEE/AZO，及热稳定剂TMP，预缩聚50min，而后迅速升温至265℃进行缩聚，反应釜内压力控制在55Pa，最终制得PET-PEE/AZO共聚酯。该共聚酯的特性粘度为0.58dl/g，熔点在245℃。
（3）抗静电改性涤纶短纤的制备
将上述制备好的PET-PEE/AZO共聚酯，进行熔融，经计量泵计量，喷丝组件喷出，吹风冷却后，再依次进行牵伸，紧张热定型、卷曲、松弛热定型，最后经切断打包，即可得抗静电改性涤纶短纤。关键工艺参数如下：纺丝温度281℃，纺丝速度900m/min，一级油浴牵伸温度为52℃，二级蒸汽牵伸温度为105℃，紧张热定型温度为200℃，整体牵伸倍数在4.1倍，卷曲温度110℃，松弛热定型温度95℃。所制备出的抗静电改性涤纶短纤，单丝纤度在2.5dtex，无油丝比电阻7.5×108 ?.cm，回潮率2.5%，断裂强度4.2cN/dtex。
实施例4
按实施例2的制备方法，制备出不同AZO含量的抗静电改性涤纶短纤，具体见表1和表2，表1和表2中数值根据理论反应物用量（重量）来计算，其中表中备注有实施例1-3的为前述实施例1-3的数据。
从以上实施例，可以看出随着AZO在纤维中含量的增大，产品的比电阻降低，抗静电性能提高，但是AZO含量的增加，也会降低产品的断裂强度，使其物理性能变差。另外，柔性链段PEE含量的增加，有利于提高产品的回潮率，其吸湿性能变好。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (10)
1.一种抗静电改性涤纶短纤的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
a、制备PEE/AZO复合聚醚酯：将经表面改性的铝掺杂氧化锌（AZO）加入到乙二醇（EG）溶液中，进行分散处理，而后与丙二酸（MA）、聚醚PEG一起酯化生成PEE/AZO复合聚醚酯；
b、制备PET-PEE/AZO共聚酯：将精对苯二甲酸（PTA）与EG进行酯化反应，酯化完成后加入PEE/AZO复合聚醚酯进行共缩聚，生成具有抗静电性能的PET-PEE/AZO共聚酯；
c、熔融纺丝：将PET-PEE/AZO共聚酯熔融纺丝制备成抗静电改性涤纶短纤。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的PEE/AZO复合聚醚酯的制备过程如下：
丙二酸（MA），
乙二醇（EG），相对于MA的摩尔比例为1.05~1.2:1，
分子量600~2000的聚醚PEG，占MA质量的30%~50%，
铝掺杂氧化锌（AZO），占MA质量的30%~60%，
将经表面改性的AZO加入到EG溶液，进行分散处理，配置成浓度为25%~55%（wt)的EG溶液，而后与MA、PEG一起加入到反应釜中，在催化剂对甲基苯磺酸（TSA）、抗氧化剂1010的作用下，进行酯化反应，反应温度控制在150~160℃，压力为0.10~0.15 MPa。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述的铝掺杂氧化锌（AZO），其平均粒径小于300nm。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述的AZO所采用的表面改性剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH550硅烷偶联剂），加入量为AZO质量的1.5%。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：对甲基苯磺酸（TSA）加入量为MA质量的0.04%~0.06%，抗氧化剂1010为MA质量的0.04%~0.08%。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的PET-PEE/AZO共聚酯其制备过程如下：
精对苯二甲酸（PTA），
乙二醇（EG），相对于PTA的摩尔比例为1.05~1.25：1，
PEE/AZO复合聚醚酯，占PET-PEE/AZO共聚酯的质量分数为10%~20%，
将PTA、EG在催化剂Sb2O3、Co(Ac)2的作用下，进行酯化反应，反应温度控制在230~260℃，压力0.25~0.35 MPa；酯化完成后，加入PEE/AZO复合聚醚酯和热稳定剂TMP，预缩聚30~50min，而后迅速升温至260~280℃进行缩聚，反应釜内压力控制在70 Pa以内，反应完成后得到PET-PEE/AZO共聚酯。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于：所述的PET-PEE/AZO共聚酯，其特性粘度为0.55~0.68dl/g，熔点在240~260℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的熔融纺丝的具体过程如下：PET-PEE/AZO共聚酯熔融后，经计量泵计量，喷丝组件喷出，吹风冷却后，再依次进行牵伸、紧张热定型、卷曲、松弛热定型，最后经切断打包，即可得抗静电改性涤纶短纤。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：熔融纺丝过程的工艺参数为：纺丝温度为278~290℃，纺丝速度为900~1250m/min，一级油浴牵伸温度为50~70℃，二级蒸汽牵伸温度为90~130℃，紧张热定型温度为180~220℃，整体牵伸倍数在3.5~4.8倍，卷曲温度80~120℃，松弛热定型温度90~110℃。
10.一种根据权利要求1的制备方法制得的抗静电改性涤纶短纤，其特征在于：所述抗静电改性涤纶短纤的单丝纤度在0.8~6.0dtex，无油丝比电阻2.0×108~9.0×108?.cm，回潮率2.0%~3.0%，断裂强度3.8~4.7cN/dtex。
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