CN101851811A - 阻燃抗熔滴聚酯纤维的制备方法 - Google Patents

阻燃抗熔滴聚酯纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种阻燃抗熔滴聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下工艺步骤：一、将纳米蒙脱土粉体和硅烷偶联剂加入乙二醇中配制成纳米蒙脱土的改性溶液，二、将对苯二甲酸、2-羧乙基次磷酸与乙二醇加入到酯化釜中酯化，加入催化剂乙二醇锑和步骤一配制的纳米蒙脱土的改性溶液，导入到缩聚釜中进行缩聚反应，三、将步骤二制备的阻燃聚酯切片干燥，干燥后的切片按照常规的聚酯纺丝工艺在纺丝机上进行纺丝，得到阻燃聚酯纤维。本发明方法制备的阻燃抗熔滴聚酯纤维具有生产成本低、永久性阻燃和抗熔滴的特点。

Description

阻燃抗熔滴聚酯纤维的制备方法
(一)技术领域
本发明涉及一种阻燃聚酯纤维的制备方法。该聚酯纤维可应用于航空、铁路和其它交通运输系统、涉外宾馆、饭店、公共娱乐场所及消防等各种行业。
(二)背景技术
聚酯纤维具有很多优良性能，如断裂强度和弹性模量高，回弹性适中，热定型性优异，耐热和耐光性好，织物具有易洗快干性等，故有广泛的服用和产业用途。将这种用途广、用量大的材料阻燃化一直是阻燃研究的热点，但是当前阻燃聚酯纤维的抗熔滴性能都不理想。阻燃聚酯纤维改性的方法可分为以下三类：
(1)共混(添加)型改性
这种方法简单易行，但不具耐久性，且对阻燃剂的要求较高。如果添加小分子阻燃剂，必然给纺丝带来很大困难，同时还会对纤维的性能产生较大的影响，如果选择分子量较大的物质或高分子齐聚物作为添加剂，则要求具有良好的热稳定性和相容性.同时不过度地劣化纤维性能。
(2)共聚阻燃改性
将阻燃结构单元接到大分子链上，因此它具永久阻燃性与较好的阻燃效果。但是为了提高阻燃效果，阻燃剂的加人量不能太少，过多的阻燃剂又会影响纤维的物理和机械性能，如特性粘度和熔点都会有所降低，成本也将增加。
(3)后整理阻燃改性
后整理主要有以下几个特点：
a.可在常规的印染设备上进行加工，加工费用低廉，但对服用性能略有影响。
b.通用性大，工艺简单。
c.加工周期短，见效快，但持久性差，并且可能还会影响纤维织物的强力、手感和色泽。
专利申请号为02109909.X通过共聚合成了一种阻燃聚酯，其方法是：在酯化结束后加入磷系反应型阻燃剂2-羧乙基苯磷酸，先通过2-羧乙基苯磷酸与乙二醇(EG)配制获得阻燃剂的调制液，再将该调制液加到对苯二甲酸与乙二醇酯化结束后的体系中缩聚得到阻燃聚酯切片。
该方法因为其阻燃剂两端活性基团与对苯二甲酸乙二醇酯单体两端的活性基团不一样，在聚合时很难形成嵌段共聚，多数聚合反应发生在分子链的两端，部分阻燃剂尚处未聚合的混合状态，导致阻燃性能大大下降；如果是处于未聚合的混合状态在染色时就完全跑掉了，往往加大阻燃剂的使用量也不容易提高产品的阻燃性能，并且熔滴现象严重，这些都影响了它的应用。
申请号为200610165062.3介绍了一种阻燃聚酯纤维的制备方法。首先将乙二醇和2-羧基乙基-(苯基)次磷酸加入到酯化釜中进行酯化反应，使酯化率达到99％以上停止反应，得到阻燃共聚单体苯基-(丙酸乙二醇酯基)次磷酸；其次制备阻燃聚酯切片，将精对苯二甲酸、苯基-(丙酸乙二醇酯基)次磷酸和乙二醇加入到酯化釜中进行酯化，酯化结束同时加入催化剂醋酸锑，稳定剂磷酸三甲酯进行缩聚反应，得到阻燃聚酯切片，最后纺制成阻燃聚酯纤维。
这种方法制得的聚酯切片很好的解决了嵌段共聚难的问题，使聚酯切片具有了永久阻燃的效果。但是一方面其需要两次酯化反应，工艺较复杂，乙二醇等添加量也很难控制，成本较高；另一方面该阻燃聚酯纤维的抗熔滴性能差，这些都限制了其实际生产和应用。
专利号为200710119624提供了一种制备阻燃抗熔滴纤维或织物的方法及利用该方法制备的阻燃抗熔滴纤维或织物。它将纤维或织物浸轧接枝溶液，再进行电子辐射接枝，然后再浸轧交联剂溶液，再进行焙烘处理，单体溶液和交联剂溶液中均可含阻燃元素并且至少有一种含阻燃元素，从而使合成纤维或织物达到抗熔滴和阻燃双重功效。该方法具有处理对象适应面广，阻燃抗熔滴性能较好，工业化实施容易等特点。但是它是通过后整理的方式来实现阻燃、抗熔滴的，经过多次使用，功能会慢慢消失，不具备永久的阻燃和抗熔滴性能。
综上所述，如何选择合适的阻燃剂以及一些协同剂，使其不但能够与对苯二甲酸乙二醇酯进行较好嵌段共聚，具有永久阻燃和抗熔滴性能，而且生产成本低的聚酯纤维将成为人们研究的热点。
(三)发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种生产成本低、永久性阻燃、抗熔滴的阻燃抗熔滴聚酯纤维的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：一种阻燃抗熔滴聚酯纤维的制备方法，所述方法包括以下工艺步骤：
步骤一、纳米蒙脱土的改性
将纳米蒙脱土粉体加入乙二醇中配成质量分数为10～30％的纳米蒙脱土乙二醇溶液，再加入乙二醇质量0.02～0.2％的硅烷偶联剂，经搅拌器在温度为70～100℃搅拌2～4小时，然后用超声波发生器震荡分散10～30分钟，配制成纳米蒙脱土的改性溶液。
步骤二、阻燃抗熔滴聚酯切片的制备
将对苯二甲酸(PTA)、2-羧乙基次磷酸(CEPPA)与乙二醇(EG)按摩尔比为1∶0.01～0.06∶1.15～1.25，加入到酯化釜中，酯化釜搅拌升温到230～250℃，控制酯化釜内压力在200～400kPa，反应1～2小时，使酯化率达到90～99％结束酯化，解除压力，然后加入催化剂乙二醇锑和步骤一配制的纳米蒙脱土的改性溶液，混合搅拌10～20分钟后，导入到缩聚釜中进行缩聚反应，启动真空泵使缩聚釜内压力保持在-50～-105kPa，反应温度控制在260～280℃，反应1～4小时出料得到阻燃聚酯切片，其中催化剂乙二醇锑的加量占对苯二甲酸(PTA)质量的0.01～0.1％，纳米蒙脱土的加量占对苯二甲酸(PTA)质量的1～4％。
步骤三、阻燃抗熔滴聚酯纤维的制备
将步骤二制备的阻燃聚酯切片经真空转鼓干燥机干燥，干燥温度130～150℃，恒温时间为4～12小时；干燥后的切片按照常规的聚酯纺丝工艺在纺丝机上进行纺丝，得到阻燃聚酯纤维。
本发明通过对纳米蒙脱土粉体进行插层改性，对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)以及2-羧乙基次磷酸(CEPPA)能在纳米蒙脱土层状结构中进行缩聚反应，最终将纳米蒙脱土和对苯二甲酸乙二醇酯(PET)聚酯大分子有效的共聚到一起，并且使2-羧乙基次磷酸分子连接在对苯二甲酸乙二醇酯(PET)大分子链上，共同穿跃于纳米蒙脱土的层状结构之中。
本发明阻燃聚酯大分子在纳米蒙脱土层状结构中穿跃，在燃烧时2-羧乙基次磷酸能促使聚酯热分解，抑制氧化裂解，而纳米蒙脱土的层片状结构既起到了稳定剂的作用，又能有效的阻止熔滴现象的出现，达到了永久阻燃和抗熔滴的效果，使成本较申请号为200610165062.3提供的工艺低，但是性能要好。
本发明的有益效果是：
本发明是通过共聚的方式制得阻燃抗熔滴聚酯切片，特性粘度和熔点较常规PET聚酯切片相近，具有良好的可纺性，不会影响纤维的其它性能。
本发明利用常规纺丝技术纺制阻燃抗熔滴纤维，纤维的抗氧指数达到了38～40，具有很好的阻燃性能，在利用垂直燃烧法测试的过程中没有熔滴现象。磷系阻燃剂不含卤，无毒性，为绿色环保型产品，而且添加2-羧乙基次磷酸和纳米蒙脱土的生产工艺简单，成本相对较低，能较好的满足生产和市场的需求。
(四)具体实施方式
实施例1：
步骤一、纳米蒙脱土的改性
将纳米蒙脱土粉体加入乙二醇中配成质量分数为10％的纳米蒙脱土乙二醇溶液，再加人乙二醇质量0.02％硅烷偶联剂，经搅拌器在温度为70℃搅拌2小时，然后用超声波发生器震荡分散10分钟，配制成纳米蒙脱土的改性溶液。
步骤二、阻燃抗熔滴聚酯切片的制备
将对苯二甲酸(PTA)、2-羧乙基次磷酸(CEPPA)与乙二醇(EG)按摩尔比为1∶0.01∶1.15，加入到酯化釜中，酯化釜搅拌升温到230℃，控制酯化釜内压力在200kPa，反应1小时，使酯化率达到90％以上结束酯化，解除压力，然后加入催化剂乙二醇锑和步骤一配制的纳米蒙脱土的改性溶液，混合搅拌10分钟后，导入到缩聚釜中进行缩聚反应，启动真空泵使缩聚釜内压力保持在-50kPa，反应温度控制在260℃，反应1小时出料得到阻燃聚酯切片。其中催化剂乙二醇锑的加量占对苯二甲酸(PTA)质量的0.01％，纳米蒙脱土的加量占对苯二甲酸(PTA)质量的1％。
步骤三、阻燃抗熔滴聚酯纤维的制备
将步骤二制备的阻燃聚酯切片经真空转鼓干燥机干燥，干燥温度130℃，恒温时间为4小时；干燥后的切片按照常规的聚酯纺丝工艺在纺丝机上进行纺丝，得到阻燃聚酯纤维。
实施例2：
步骤一、纳米蒙脱土的改性
将纳米蒙脱土粉体加入乙二醇中配成质量分数为20％的纳米蒙脱土乙二醇溶液，再加人乙二醇质量0.1％硅烷偶联剂，经搅拌器在温度为80℃搅拌3小时，然后用超声波发生器震荡分散20分钟，配制成纳米蒙脱土的改性溶液。
步骤二、阻燃抗熔滴聚酯切片的制备
将对苯二甲酸(PTA)、2-羧乙基次磷酸(CEPPA)与乙二醇(EG)按摩尔比为1∶0.03∶1.18，加入到酯化釜中，酯化釜搅拌升温到240℃，控制酯化釜内压力在300kPa，反应1.5小时，使酯化率达到93％以上结束酯化，解除压力，然后加入催化剂乙二醇锑和步骤一配制的纳米蒙脱土的改性溶液，混合搅拌15分钟后，导入到缩聚釜中进行缩聚反应，启动真空泵使缩聚釜内压力保持在-80kPa，反应温度控制在270℃，反应2小时出料得到阻燃聚酯切片。其中催化剂乙二醇锑的加量占对苯二甲酸(PTA)质量的0.05％，纳米蒙脱土的加量占对苯二甲酸(PTA)质量的2％。
步骤三、阻燃抗熔滴聚酯纤维的制备
将步骤二制备的阻燃聚酯切片经真空转鼓干燥机干燥，干燥温度140℃，恒温时间为4小时；干燥后的切片按照常规的聚酯纺丝工艺在纺丝机上进行纺丝，得到阻燃聚酯纤维。
实施例3：
步骤一、纳米蒙脱土的改性
将纳米蒙脱土粉体加入乙二醇中配成质量分数为30％的纳米蒙脱土乙二醇溶液，再加人乙二醇质量0.2％硅烷偶联剂，经搅拌器在温度为100℃搅拌4小时，然后用超声波发生器震荡分散30分钟，配制成纳米蒙脱土的改性溶液。
步骤二、阻燃抗熔滴聚酯切片的制备
将对苯二甲酸(PTA)、2-羧乙基次磷酸(CEPPA)与乙二醇(EG)按摩尔比为1∶0.06∶1.25，加入到酯化釜中，酯化釜搅拌升温到250℃，控制酯化釜内压力在400kPa，反应2小时，使酯化率达到99％以上结束酯化，解除压力，然后加入催化剂乙二醇锑和步骤一配制的纳米蒙脱土的改性溶液，混合搅拌20分钟后，导入到缩聚釜中进行缩聚反应，启动真空泵使缩聚釜内压力保持在-105kPa，反应温度控制在280℃，反应4小时出料得到阻燃聚酯切片。其中催化剂乙二醇锑的加量占对苯二甲酸(PTA)质量的0.1％，纳米蒙脱土的加量占对苯二甲酸(PTA)质量的4％。
步骤三、阻燃抗熔滴聚酯纤维的制备
将步骤二制备的阻燃聚酯切片经真空转鼓干燥机干燥，干燥温度150℃，恒温时间为12小时；干燥后的切片按照常规的聚酯纺丝工艺在纺丝机上进行纺丝，得到阻燃聚酯纤维。

Claims (1)

1.一种阻燃抗熔滴聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下工艺步骤：
步骤一、纳米蒙脱土的改性
将纳米蒙脱土粉体加入乙二醇中配成质量分数为10～30％的纳米蒙脱土乙二醇溶液，再加人乙二醇质量0.02～0.2％的硅烷偶联剂，经搅拌器在温度为70～100℃搅拌2～4小时，然后用超声波发生器震荡分散10～30分钟，配制成纳米蒙脱土的改性溶液，
步骤二、阻燃抗熔滴聚酯切片的制备
将对苯二甲酸、2-羧乙基次磷酸与乙二醇按摩尔比为1∶0.01～0.06∶1.15～1.25，加入到酯化釜中，酯化釜搅拌升温到230～250℃，控制酯化釜内压力在200～400kPa，反应1～2小时，使酯化率达到90～99％结束酯化，解除压力，然后加入催化剂乙二醇锑和步骤一配制的纳米蒙脱土的改性溶液，混合搅拌10～20分钟后，导入到缩聚釜中进行缩聚反应，启动真空泵使缩聚釜内压力保持在-50～-105kPa，反应温度控制在260～280℃，反应1～4小时出料得到阻燃聚酯切片，其中催化剂乙二醇锑的加量占对苯二甲酸质量的0.01～0.1％，纳米蒙脱土的加量占对苯二甲酸质量的1～4％，
步骤三、阻燃抗熔滴聚酯纤维的制备
将步骤二制备的阻燃聚酯切片经真空转鼓干燥机干燥，干燥温度130～150℃，恒温时间为4～12小时，干燥后的切片按照常规的聚酯纺丝工艺在纺丝机上进行纺丝，得到阻燃聚酯纤维。
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