CN103361684A - 一种Pt-CeO2修饰玻碳电极及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Pt-CeO2修饰玻碳电极及其应用，该电极以玻碳电极为载体，CeO2为助催化剂，Pt为活性组分.其制备步骤是：以氯铂酸和硝酸铈溶液为前驱溶液，利用三电极体系在合适的电压范围内采用循环伏安法将Pt和CeO2共沉积在经抛光打磨的玻碳电极表面，制得Pt-CeO2/GC电极。本发明不附加任何表面活性剂，具有条件温和，工艺简单，易控制等优点。所制得的Pt-CeO2修饰玻碳电极对碱体系中的氨氮具有优良的催化活性，负载的单位质量的Pt对氨氮的催化活性为0.975mC/μg。单位质量的Pt的电化学活性面积为0.396cm2/μg。
Description
技术领域
本发明涉及一种电极材料的制备和应用，具体是一种采用电化学法制备的pt-CeO2修饰玻碳电极及在电化学氧化氨氮中的应用。
背景技术
工业废水和农业灌溉废水中含有大量的氨氮，对人体和环境都会造成严重的危害，通过电催化氧化技术可有效分解氨，降低氨在大气和水体中的排放；此外，氨是一种富氢载体，能量密度高达3000wh/kg，并且氧化分解过程中不产生CO等有毒副产物，被认为一种很有前景的绿色能源。利用电催化氧化氨可制得高纯度氢气且其消耗的能量要比电解水制氢低95%，因此电催化氨氮技术在制备清洁能源方面也具有显著的潜在优势。选择和制备高催化效率的催化电极材料是该领域的重点。目前Pt因催化活性高和相对不易失活被认为是氨氮氧化催化最适合的催化剂，但Pt价格昂贵，资源匮乏，引入成本较低的载体或助催化剂以降低Pt载量并提高其催化活性具有十分重要的意义。CeO2因具有丰富的氧空缺以及脚稳定的性质，在催化剂载体方面被受到重视。目前，Pt-CeO2的制备方法有共烧结法，水热合成法等技术。总的来说，它们的制备方法需要高温或惰性气体保护，方法复杂，难以控制。很大程度上影响了其在实际生产中的应用。
发明内容
本发明为了克服现有技术的不足而提供一种简便方法制备的Pt-CeO2修饰玻碳电极，同时提供了该电极材料在电催化氧化氨氮中的应用。
本发明提供了一种Pt-CeO2修饰玻碳电极，其特征在于由以下方法制备：
1）将玻碳电极打磨抛光，使玻碳电极表面呈现镜面；
2）打磨抛光后的玻碳电极经清洗，以去除电极表面的污染物；
3）将预处理后的玻碳电极为工作电极，以Pt电极为对电极，以饱和甘汞电极为参比电极组成三电极体系，在0.5mol/L硫酸溶液中进行循环伏安扫描活化，扫描范围为-1~1V，扫描速度50mv/s,至循环伏安曲线稳定时停止；
4）将上述三电极体系置于含有H2PtCl6和Ce（NO3）3的溶液中，进行电化学共沉积得到Pt-CeO2复合催化材料，上述溶液中氯铂酸的含量为0.5~1.5mmol/L，硝酸铈浓度为5~20mmol/L。
步骤2）的清洗过程是将打磨抛光后的玻碳电极依次在1：1硝酸溶液、丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗5分钟。
步骤4）中电化学共沉积方法为循环伏安法，即将Pt和CeO2进行共沉积，电压范围为-0.6~0.6 V， 扫速为50mv/s，扫描圈数为20~50圈。
本发明还提供了该电极材料在电催化氧化氨氮中的应用。
电催化氧化氨氮方法为：以上述制备电极为工作电极放入氨氮废水中，在-1~0V 范围内进行循环伏安扫描即可达到氧化和去除氨氮的目的。
图2是预处理后的玻碳电极在含1mM氯铂酸和10mM硝酸铈的溶液中的循环伏安图，表1是本发明所述方法制备的电极材料对氨氮的电催化性能。由图2可见，随着扫描圈数的增加，循环伏安曲线面积逐渐增加，表明Pt-CeO2逐渐在GC电极表面生成。图3是加入0.1mol/L NH3前后本发明所制备Pt-CeO2/GC电极的循环伏安曲线的变化，0.4V（相对于饱和甘汞电极）处的强氧化峰表明该电极对氨氮具有良好的催化效果，由表1亦可见，Pt-CeO2修饰电极对溶液中氨氮具有优良的催化性能。
表1 Pt-CeO
2
/GC电极对氨氮的电催化氧化性能
附图说明
图1是反应体系和机理图示，
图2本发明所涉及玻碳电极在含1mM氯铂酸和10mM硝酸铈的电解质溶液中的循环伏安曲线，
图3本发明所制备修饰玻碳电极表面Pt-CeO2在的扫描电镜图，
图4是加入0.1M NH3前后，本发明所制备Pt-CeO2/GC电极的循环伏安曲线的变化。
具体实施方式
本发明的原料：硫酸、氯铂酸、硝酸铈，硝酸钾、氢氧化钾、氨水。
实施例1：
1）将玻碳电极用金砂相纸和0.05μm氧化铝粉进行打磨抛光，使玻碳电极表面呈现镜面；
2）打磨抛光后的玻碳电极依次在硝酸溶液（1：1）、丙酮、乙醇、去离子水中超声5分钟，除去电极表面污染物；
3）将预处理后的玻碳电极为工作电极，以Pt电极为对电极，以饱和甘汞电极为参比电极组成三电极体系，在0.5mol/L硫酸溶液中进行循环伏安扫描活化，扫描范围为-1~1V，扫描速度50mv/s,至循环伏安曲线稳定时停止；
4）将三电极体系置于含有0.5mmol/L H2PtCl6和5mmol/L Ce（NO3）3的溶液中，在-0.6~0.6V范围内进行循环伏安扫描，扫速为50 mv/s，扫描圈数为20圈；
5）将上述制备电极置于含氨氮的碱溶液中，在-1~0V范围内进行循环伏安扫描。
实施例2：
1）将玻碳电极用金砂相纸和0.05μm氧化铝粉进行打磨抛光，使玻碳电极表面呈现镜面；
2）打磨抛光后的玻碳电极依次在硝酸溶液（1：1）、。丙酮、乙醇、去离子水中超声5分钟，除去电极表面污染物；
3）将预处理后的玻碳电极为工作电极，以Pt电极为对电极，以饱和甘汞电极为参比电极组成三电极体系，在0.5mol/L硫酸溶液中进行循环伏安扫描活化，扫描范围为-1~1V，扫描速度50mv/s,至循环伏安曲线稳定时停止；
4）将三电极体系置于含有1.0mmol/L H2PtCl6和10 mmol/L Ce（NO3）3的溶液中，在-0.6~0.6 V范围内进行循环伏安扫描，扫速为50mv/s，扫描圈数为40圈；
5）将上述制备电极置于含氨氮的碱溶液中，在-1~0V范围内进行循环伏安扫描。
实施例3：
1）将玻碳电极用金砂相纸和0.05μm氧化铝粉进行打磨抛光，使玻碳电极表面呈现镜面；
2）打磨抛光后的玻碳电极依次在硝酸溶液（1：1）、。丙酮、乙醇、去离子水中超声5分钟，除去电极表面污染物；
3）将预处理后的玻碳电极为工作电极，以Pt电极为对电极，以饱和甘汞电极为参比电极组成三电极体系，在0.5mol/L硫酸溶液中进行循环伏安扫描活化，扫描范围为-1~1V，扫描速度50mv/s,至循环伏安曲线稳定时停止；
4）将三电极体系置于含有1.5mmol/L H2PtCl6和15 mmol/L Ce（NO3）3的溶液中，在-0.6~0.6 V范围内进行循环伏安扫描，扫速为50mv/s，扫描圈数为50圈；
5）将上述制备电极置于含氨氮的碱溶液中，在-1~0V范围内进行循环伏安扫描。
Claims (4)
1.一种Pt-CeO2修饰玻碳电极，其特征在于由以下方法制备：
1）将玻碳电极打磨抛光，使玻碳电极表面呈现镜面；
2）打磨抛光后的玻碳电极经清洗，以去除电极表面的污染物；
3）将预处理后的玻碳电极为工作电极，以Pt电极为对电极，以饱和甘汞电极为参比电极组成三电极体系，在0.5mol/L硫酸溶液中进行循环伏安扫描活化，扫描范围为-1~1V，扫描速度50mv/s,至循环伏安曲线稳定时停止；
4）将上述三电极体系置于含有H2PtCl6和Ce（NO3）3的溶液中，进行电化学共沉积得到Pt-CeO2复合催化材料，上述溶液中氯铂酸的含量为0.5~1.5mmol/L，硝酸铈浓度为5~20mmol/L。
2.根据权利要求1所述Pt-CeO2修饰玻碳电极，其特征在于步骤2）的清洗过程是将打磨抛光后的玻碳电极依次在1：1硝酸溶液、丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗5分钟。
3.根据权利要求1或2所述Pt-CeO2修饰玻碳电极，其特征在于步骤4）中电化学共沉积方法为循环伏安法，即将Pt和CeO2进行共沉积，电压范围为-0.6~0.6 V， 扫速为50mv/s，扫描圈数为20~50圈。
4.一种Pt-CeO2修饰玻碳电极材料在电催化氧化氨氮中的应用。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20131023 |