CN103352203A - ECR-PEMOCVD在AlN缓冲层/金刚石薄膜/Si多层膜结构基片上低温沉积InN薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于新型光电材料沉积制备技术领域,尤其涉及一种ECR-PEMOCVD
在AlN
缓冲层/
金刚石薄膜/Si
多层膜结构基片上低温沉积InN
薄膜的制备方法。本发明提供一种可制备电学性能良好的InN
光电薄膜且成本低的ECR-PEMOCVD
在AlN
缓冲层/
金刚石薄膜/Si
多层膜结构基片上低温沉积InN
薄膜的制备方法。本发明包括以下步骤:1
)将Si
基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗后,用氮气吹干送入反应室;2
)用热丝CVD
系统,将反应室抽真空,将Si
基片加热,向反应室内通入氢气和甲烷气体,在Si
衬底基片上得到金刚石薄膜。
Description
技术领域
本发明属于新型光电材料沉积制备技术领域,尤其涉及一种ECR-PEMOCVD在AlN缓冲层/金刚石薄膜/Si多层膜结构基片上低温沉积InN薄膜的制备方法。
背景技术
氮化铟(InN)是Ⅲ族氮化物中的重要成员,与GaN和AlN相比,InN的迁移率和尖峰速率等都是最高的,在高速高频晶体管等电子器件的应用上有独特优势;其室温带隙位于近红外区,也适于制备高效率太阳能电池、半导体发光二极管及光通信器件等光电器件。但由于InN分解温度低,要求低的生长温度,而氮源分解温度高,所以一般InN薄膜都生长在蓝宝石等一些基片上。众所周知,蓝宝石基片的价格较高,用它作为InN材料的衬底,使InN材料基的器件的成本很难降下来,严重阻碍了InN材料器件的发展。
发明内容
本发明就是针对上述问题,提供一种可制备电学性能良好的InN光电薄膜且成本低的ECR-PEMOCVD在AlN缓冲层/金刚石薄膜/Si多层膜结构基片上低温沉积InN薄膜的制备方法。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案,本发明包括以下步骤。
1)将Si基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗后,用氮气吹干送入反应室。
2)用热丝CVD系统,将反应室抽真空,将Si基片加热,向反应室内通入氢气和甲烷气体,在Si衬底基片上得到金刚石薄膜。
3)采用ECR-PEMOCVD(电子回旋共振-等离子体增强金属有机物化学气相沉积)系统,将反应室抽真空,将基片加热,向反应室内通入氢气携带的三甲基铝、氮气;控制气体总压强,电子回旋共振反应, 得到在镀金刚石薄膜的Si基片上的AlN缓冲层薄膜。
4)继续采用ECR-PEMOCVD系统,将反应室抽真空,将基片加热至200~800℃,向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气,其二者流量比为(2~5):(80~150);控制气体总压强为1.0~1.8Pa;电子回旋共振反应30min~3h, 得到在AlN缓冲层/金刚石薄膜/Si结构基片上的InN光电薄膜。
作为一种优选方案,本发明所述三甲基铟的纯度、三甲基铝的纯度和氮气的纯度均为99.99%。
作为另一种优选方案,本发明所述金刚石薄膜的厚度为200nm或300nm。
作为另一种优选方案,本发明所述步骤1)超声波清洗5分钟;步骤2)抽真空至1.0×10
-2
Pa;基片加热至800℃;氢气和甲烷气体流量分别为200sccm和4sccm,由质量流量计控制;热丝电压为10V,热丝电流为50A,反应30min。
作为另一种优选方案,本发明所述步骤3)抽真空至8.0×10
-4
Pa;基片加热至600℃;三甲基铝和氮气的流量分别为0.8sccm和120sccm,由质量流量计控制;控制气体总压强为1.0Pa;电子回旋共振功率为650W,反应60min;步骤4)反应室抽真空至9.0×10
-4
Pa;三甲基铟、氮气的流量由质量流量计控制;电子回旋共振功率为650W。
作为另一种优选方案,本发明所述步骤4)基片加热至600℃;三甲基铟与氮气的流量比为4:120;控制气体总压强为1.0Pa;电子回旋共振反应3h。
作为另一种优选方案,本发明所述步骤4)基片加热至200℃;三甲基铟与氮气的流量比为2:100;控制气体总压强为1.2Pa;电子回旋共振反应120min。
作为另一种优选方案,本发明所述步骤4)基片加热至300℃;三甲基铟与氮气的流量比为3:140;控制气体总压强为1.4Pa;电子回旋共振反应90min。
其次,本发明所述步骤4)基片加热至500℃;三甲基铟与氮气的流量比为5:150;控制气体总压强为1.8Pa;电子回旋共振反应160min。
另外,本发明所述步骤4)基片加热至400℃;三甲基铟与氮气的流量比为3:150;控制气体总压强为1.8Pa;电子回旋共振反应100min。
本发明有益效果。
本发明先是用热丝CVD系统在Si上沉积制备金刚石(金刚石具备非常高的导热性和优良的耐热性)厚膜,再利用可精确控制低温沉积的ECR-PEMOCVD技术,并对反应过程中的相关参数和物质进行选择、设定,从而在AlN缓冲层/金刚石薄膜/Si多层膜结构基片上低温沉积制备出高质量的InN光电薄膜,成本非常低。另外,本发明AlN缓冲层/金刚石薄膜/Si多层膜结构基片上的InN光电薄膜产品经测试具有良好的电学性能和散热性能,易于制备出高频率大功率的器件。其次,AlN与InN具有相似的晶体结构,作为InN与金刚石之间的缓冲层,很好的解决了InN外延层与玻璃衬底之间存在的晶格失配问题。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。本发明保护范围不仅局限于以下内容的表述。
图1为InN/AlN缓冲层/金刚石薄膜/Si多层膜结构的X射线衍射图谱。
图2为实例1薄膜样品的反射式高能电子衍射谱(RHEED)图像。
图3为实例1薄膜样品的原子力显微镜测试图像(AFM)。
图4为实例2薄膜样品的反射式高能电子衍射谱(RHEED)图像。
图5为实例3薄膜样品的反射式高能电子衍射谱(RHEED)图像。
图6为本发明方法得到的InN/AlN缓冲层/金刚石薄膜/Si结构薄膜示意图。
图6中1为Si基片,2为金刚石薄膜,3为AlN缓冲层薄膜,4为InN样品薄膜。
具体实施方式
本发明包括以下步骤。
1)将Si基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗后,用氮气吹干送入反应室。
2)用热丝CVD系统,将反应室抽真空,将Si基片加热,向反应室内通入氢气和甲烷气体,在Si衬底基片上得到金刚石薄膜。
3)采用ECR-PEMOCVD(电子回旋共振-等离子体增强金属有机物化学气相沉积)系统,将反应室抽真空,将基片加热,向反应室内通入氢气携带的三甲基铝、氮气;控制气体总压强,电子回旋共振反应, 得到在镀金刚石薄膜的Si基片上的AlN缓冲层薄膜。
4)继续采用ECR-PEMOCVD系统,将反应室抽真空,将基片加热至200~800℃,向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气,其二者流量比为(2~5):(80~150);控制气体总压强为1.0~1.8Pa;电子回旋共振反应30min~3h, 得到在AlN缓冲层/金刚石薄膜/Si结构基片上的InN光电薄膜。
所述三甲基铟的纯度、三甲基铝的纯度和氮气的纯度均为99.99%。
所述金刚石薄膜的厚度为200nm或300nm。
所述步骤1)超声波清洗5分钟;步骤2)抽真空至1.0×10
-2
Pa;基片加热至800℃;氢气和甲烷气体流量分别为200sccm和4sccm,由质量流量计控制;热丝电压为10V,热丝电流为50A,反应30min。
所述步骤3)抽真空至8.0×10
-4
Pa;基片加热至600℃;三甲基铝和氮气的流量分别为0.8sccm和120sccm,由质量流量计控制;控制气体总压强为1.0Pa;电子回旋共振功率为650W,反应60min;步骤4)反应室抽真空至9.0×10
-4
Pa;三甲基铟、氮气的流量由质量流量计控制;电子回旋共振功率为650W。
所述步骤4)基片加热至600℃;三甲基铟与氮气的流量比为4:120;控制气体总压强为1.0Pa;电子回旋共振反应3h。
所述步骤4)基片加热至200℃;三甲基铟与氮气的流量比为2:100;控制气体总压强为1.2Pa;电子回旋共振反应120min。
所述步骤4)基片加热至300℃;三甲基铟与氮气的流量比为3:140;控制气体总压强为1.4Pa;电子回旋共振反应90min。
所述步骤4)基片加热至500℃;三甲基铟与氮气的流量比为5:150;控制气体总压强为1.8Pa;电子回旋共振反应160min。
所述步骤4)基片加热至400℃;三甲基铟与氮气的流量比为3:150;控制气体总压强为1.8Pa;电子回旋共振反应100min。
实施例1。
将Si基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗5分钟后,用氮气吹干送入反应室;用热丝CVD系统,将反应室抽真空至1.0×10
-2
Pa,将基片加热至800℃,向反应室内通入氢气和甲烷气体,其二者流量为氢气为200sccm和甲烷为4sccm,由质量流量计控制;热丝电压为10V,灯丝电流为50A,反应30min, 在Si衬底基片上得到金刚石薄膜。采用ECR-PEMOCVD系统,将反应室抽真空至8.0×10
-4
Pa,将基片加热至600℃,向反应室内通入氢气携带的三甲基铝、氮气,其二者流量分别为0.8sccm和120sccm,由质量流量计控制;控制气体总压强为1.0Pa;在电子回旋共振频率为650W,反应60min, 得到在镀金刚石薄膜的Si基片上的AlN缓冲层薄膜。继续采用ECR-PEMOCVD系统,将反应室抽真空至9.0×10
-4
Pa,将基片加热至600℃,向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气,其二者流量比为4:120,由质量流量计控制;控制气体总压强为1.0Pa;在电子回旋共振频率为650W,反应3h, 得到在AlN缓冲层/金刚石薄膜/Si结构基片上的InN光电薄膜。
实验结束后对样品薄膜进行了X射线衍射的分析,如图1所示,其结果表明反应沉积制备的InN光电薄膜具有良好的择优取向结构,表明InN薄膜具有较好的结晶质量。图2反射高能电子衍射谱(RHEED)测试结果,其结果表明,InN薄膜样品具有良好的组织结构取向,其结晶性能较好,和XRD分析结果一致。图3为原子力显微镜检测结果,分析测试结果表明InN薄膜具有良好的表面形貌,表面粗糙度较低,满足高频率,大功率器件对薄膜质量的要求。
实施例2。
将Si基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗5分钟后,用氮气吹干送入反应室;用热丝CVD系统,将反应室抽真空至1.0×10
-2
Pa,将基片加热至800℃,向反应室内通入氢气和甲烷气体,其二者流量为氢气为200sccm和甲烷为4sccm,由质量流量计控制;热丝电压为10V,灯丝电流为50A,反应30min, 在Si衬底基片上得到金刚石薄膜。采用ECR-PEMOCVD系统,将反应室抽真空至8.0×10
-4
Pa,将基片加热至600℃,向反应室内通入氢气携带的三甲基铝、氮气,其二者流量分别为0.8sccm和120sccm,由质量流量计控制;控制气体总压强为1.0Pa;在电子回旋共振频率为650W,反应60min, 得到在镀金刚石薄膜的Si基片上的AlN缓冲层薄膜。继续采用ECR-PEMOCVD系统,将反应室抽真空至9.0×10
-4
Pa,将基片加热至200℃,向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气,其二者流量比为2:100,由质量流量计控制;控制气体总压强为1.2Pa;在电子回旋共振频率为650W,反应120min, 得到在AlN缓冲层/金刚石薄膜/Si结构基片上的InN光电薄膜。。实验结束后对样品薄膜进行测试分析,分析测试结果表明InN薄膜具有优异的性能,满足高频率,大功率器件对薄膜质量的要求。
实施例3。
将Si基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗5分钟后,用氮气吹干送入反应室;用热丝CVD系统,将反应室抽真空至1.0×10
-2
Pa,将基片加热至800℃,向反应室内通入氢气和甲烷气体,其二者流量为氢气为200sccm和甲烷为4sccm,由质量流量计控制;热丝电压为10V,灯丝电流为50A,反应30min, 在Si衬底基片上得到金刚石薄膜。采用ECR-PEMOCVD系统,将反应室抽真空至8.0×10
-4
Pa,将基片加热至600℃,向反应室内通入氢气携带的三甲基铝、氮气,其二者流量分别为0.8sccm和120sccm,由质量流量计控制;控制气体总压强为1.0Pa;在电子回旋共振频率为650W,反应60min, 得到在镀金刚石薄膜的Si基片上的AlN缓冲层薄膜。继续采用ECR-PEMOCVD系统,将反应室抽真空至9.0×10
-4
Pa,将基片加热至300℃,向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气,其二者流量比为3:140,由质量流量计控制;控制气体总压强为1.4Pa;在电子回旋共振频率为650W,反应90min, 得到在AlN缓冲层/金刚石薄膜/Si结构基片上的InN光电薄膜。。实验结束后对样品薄膜进行测试分析,分析测试结果表明InN薄膜具有优异的性能,满足高频率,大功率器件对薄膜质量的要求。
实施例4。
将Si基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗5分钟后,用氮气吹干送入反应室;用热丝CVD系统,将反应室抽真空至1.0×10
-2
Pa,将基片加热至800℃,向反应室内通入氢气和甲烷气体,其二者流量为氢气为200sccm和甲烷为4sccm,由质量流量计控制;热丝电压为10V,灯丝电流为50A,反应30min, 在Si衬底基片上得到金刚石薄膜。采用ECR-PEMOCVD系统,将反应室抽真空至8.0×10
-4
Pa,将基片加热至600℃,向反应室内通入氢气携带的三甲基铝、氮气,其二者流量分别为0.8sccm和120sccm,由质量流量计控制;控制气体总压强为1.0Pa;在电子回旋共振频率为650W,反应60min, 得到在镀金刚石薄膜的Si基片上的AlN缓冲层薄膜。继续采用ECR-PEMOCVD系统,将反应室抽真空至9.0×10
-4
Pa,将基片加热至400℃,向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气,其二者流量比为3:150,由质量流量计控制;控制气体总压强为1.8Pa;在电子回旋共振频率为650W,反应100min, 得到在AlN缓冲层/金刚石薄膜/Si结构基片上的InN光电薄膜。实验结束后对样品薄膜进行测试分析,分析测试结果表明InN薄膜具有优异的性能,满足高频率,大功率器件对薄膜质量的要求。
实施例5。
将Si基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗5分钟后,用氮气吹干送入反应室;用热丝CVD系统,将反应室抽真空至1.0×10
-2
Pa,将基片加热至800℃,向反应室内通入氢气和甲烷气体,其二者流量为氢气为200sccm和甲烷为4sccm,由质量流量计控制;热丝电压为10V,灯丝电流为50A,反应30min, 在Si衬底基片上得到金刚石薄膜。采用ECR-PEMOCVD系统,将反应室抽真空至8.0×10
-4
Pa,将基片加热至600℃,向反应室内通入氢气携带的三甲基铝、氮气,其二者流量分别为0.8sccm和120sccm,由质量流量计控制;控制气体总压强为1.0Pa;在电子回旋共振频率为650W,反应60min, 得到在镀金刚石薄膜的Si基片上的AlN缓冲层薄膜。继续采用ECR-PEMOCVD系统,将反应室抽真空至9.0×10
-4
Pa,将基片加热至500℃,向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气,其二者流量比为5:150,由质量流量计控制;控制气体总压强为1.8Pa;在电子回旋共振频率为650W,反应160min, 得到在AlN缓冲层/金刚石薄膜/Si结构基片上的InN光电薄膜。。实验结束后对样品薄膜进行测试分析,分析测试结果表明InN薄膜具有优异的性能,满足高频率,大功率器件对薄膜质量的要求。
射线衍射分析所用仪器的型号为:XRD测试的型号是Bruker AXS D8。
本发明利用的反射高能电子衍射谱(RHEED),其参数为:观测时其真空度在10
-4
Pa附近,反应灯丝电压在18 V附近,电子束流为40~50 A,电子加速电压为19kV,电子束波长是0.0088nm。
可以理解的是,以上关于本发明的具体描述,仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案,本领域的普通技术人员应当理解,仍然可以对本发明进行修改或等同替换,以达到相同的技术效果;只要满足使用需要,都在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.ECR-PEMOCVD在AlN缓冲层/金刚石薄膜/Si多层膜结构基片上低温沉积InN薄膜的制备方法,其特征在于本发明包括以下步骤:
1)将Si基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗后,用氮气吹干送入反应室;
2)用热丝CVD系统,将反应室抽真空,将Si基片加热,向反应室内通入氢气和甲烷气体,在Si衬底基片上得到金刚石薄膜;
3)采用ECR-PEMOCVD(电子回旋共振-等离子体增强金属有机物化学气相沉积)系统,将反应室抽真空,将基片加热,向反应室内通入氢气携带的三甲基铝、氮气;控制气体总压强,电子回旋共振反应, 得到在镀金刚石薄膜的Si基片上的AlN缓冲层薄膜;
4)继续采用ECR-PEMOCVD系统,将反应室抽真空,将基片加热至200~800℃,向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气,其二者流量比为(2~5):(80~150);控制气体总压强为1.0~1.8Pa;电子回旋共振反应30min~3h, 得到在AlN缓冲层/金刚石薄膜/Si结构基片上的InN光电薄膜。
2.根据权利要求1所述ECR-PEMOCVD在AlN缓冲层/金刚石薄膜/Si多层膜结构基片上低温沉积InN薄膜的制备方法,其特征在于所述三甲基铟的纯度、三甲基铝的纯度和氮气的纯度均为99.99%。
3.根据权利要求1所述ECR-PEMOCVD在AlN缓冲层/金刚石薄膜/Si多层膜结构基片上低温沉积InN薄膜的制备方法,其特征在于所述金刚石薄膜的厚度为200nm或300nm。
4.根据权利要求1所述ECR-PEMOCVD在AlN缓冲层/金刚石薄膜/Si多层膜结构基片上低温沉积InN薄膜的制备方法,其特征在于所述步骤1)超声波清洗5分钟;步骤2)抽真空至1.0×10-2 Pa;基片加热至800℃;氢气和甲烷气体流量分别为200sccm和4sccm,由质量流量计控制;热丝电压为10V,热丝电流为50A,反应30min。
5.根据权利要求1所述ECR-PEMOCVD在AlN缓冲层/金刚石薄膜/Si多层膜结构基片上低温沉积InN薄膜的制备方法,其特征在于所述步骤3)抽真空至8.0×10-4 Pa;基片加热至600℃;三甲基铝和氮气的流量分别为0.8sccm和120sccm,由质量流量计控制;控制气体总压强为1.0Pa;电子回旋共振功率为650W,反应60min;步骤4)反应室抽真空至9.0×10-4 Pa;三甲基铟、氮气的流量由质量流量计控制;电子回旋共振功率为650W。
6.根据权利要求1所述ECR-PEMOCVD在AlN缓冲层/金刚石薄膜/Si多层膜结构基片上低温沉积InN薄膜的制备方法,其特征在于所述步骤4)基片加热至600℃;三甲基铟与氮气的流量比为4:120;控制气体总压强为1.0Pa;电子回旋共振反应3h。
7.根据权利要求1所述ECR-PEMOCVD在AlN缓冲层/金刚石薄膜/Si多层膜结构基片上低温沉积InN薄膜的制备方法,其特征在于所述步骤4)基片加热至200℃;三甲基铟与氮气的流量比为2:100;控制气体总压强为1.2Pa;电子回旋共振反应120min。
8.根据权利要求1所述ECR-PEMOCVD在AlN缓冲层/金刚石薄膜/Si多层膜结构基片上低温沉积InN薄膜的制备方法,其特征在于所述步骤4)基片加热至300℃;三甲基铟与氮气的流量比为3:140;控制气体总压强为1.4Pa;电子回旋共振反应90min。
9.根据权利要求1所述ECR-PEMOCVD在AlN缓冲层/金刚石薄膜/Si多层膜结构基片上低温沉积InN薄膜的制备方法,其特征在于所述步骤4)基片加热至500℃;三甲基铟与氮气的流量比为5:150;控制气体总压强为1.8Pa;电子回旋共振反应160min。
10.根据权利要求1所述ECR-PEMOCVD在AlN缓冲层/金刚石薄膜/Si多层膜结构基片上低温沉积InN薄膜的制备方法,其特征在于所述步骤4)基片加热至400℃;三甲基铟与氮气的流量比为3:150;控制气体总压强为1.8Pa;电子回旋共振反应100min。
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