CN103343002A - 壳核结构聚苯胺/银复合纳米纤维材料的制法及应用 - Google Patents

壳核结构聚苯胺/银复合纳米纤维材料的制法及应用 Download PDF

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Abstract

壳核结构聚苯胺 / 银复合纳米纤维材料的制法及应用。本发明方法包括如下步骤：合成聚苯胺，通过 Suzuki 偶合反应获得聚 [2,7-(9,9- 二辛基芴 )- 交替 -N- 苯基 -N-(4- 苯氧基苯基 ) 苯胺 ] ，制得聚苯胺溶液；原位合成可溶性银纳米粒子，制备银纳米粒子溶液；将获得的聚苯胺溶液作为壳层，所述的银纳米粒子溶液作为核层，通过套管式针头，借助微量注射泵控制上述两者的比例，利用高压静电纺丝技术制备壳核结构聚苯胺和银纳米粒子复合纳米纤维材料，获得的壳核结构聚苯胺 / 银复合纳米纤维材料应用于光致发光或电致发光等领域。 本发明用于一种壳核结构聚苯胺 / 银纳米粒子复合纳米纤维材料的制备方法及应用。

Description

壳核结构聚苯胺/银复合纳米纤维材料的制法及应用
技术领域：
本发明涉及一种壳核结构聚苯胺/银复合纳米纤维材料的制法及应用。
背景技术：
聚合物电致发光二极管(PLEDs)在平板显示、照明等方面潜在非常高的应用。进入二十一世纪，聚合物电致发光材料已成为化学、物理、信息和工程材料学科科学家的研究热点。PLEDs显示材料要实现全色显示，需制备出具有高效、稳定和色纯度好的红、绿、蓝三色材料。其中，蓝色发光材料本身不仅可以作为发光层制备三基色之一的蓝光发光器件，还可以将其它发光材料掺杂在蓝色发光材料中获得绿色和红色的发光器件，因此蓝光材料是最基本的材料，也是聚合物电致发光材料研究的重点课题。在聚合物蓝光材料中，聚芴及其衍生物由于具有荧光量子效率高、热稳定性好等优良的综合性能而成为最有应用前景的蓝光材料被广泛研究。
由于聚芴分子链间的聚集和π-π相互作用，导致聚芴存在物理缺陷。一般直链取代的聚芴结晶性很强，具有较长的有效共轭长度，分子链间易发生聚集，导致激基缔合物发射。在抑制聚芴分子聚集方面，引入大的或支化的侧链来抑制聚集，薄志山等将超支化结构引入聚芴中，以超支化聚合物特有的空间位阻效应抑制分子链的聚集，取得了非常不错的效果；黄维课题组最早提出了采用螺二芴来抑制链间聚集，实现了高效稳定的蓝光发射；与适当的单体共聚抑制聚集；用树枝状分子包覆抑制聚集等。
发明内容：
本发明的目的是提供利用高压静电纺丝技术制备一种壳核结构聚苯胺/银复合纳米纤维材料的制法及应用，提高材料耐热性、寿命和发光波长的稳定性。
上述的目的通过以下的技术方案实现：
一种壳核结构聚苯胺/银复合纳米纤维材料的制备方法，该方法包括如下步骤：合成聚苯胺，通过Suzuki偶合反应获得聚[2,7-(9,9-二辛基芴)-交替-N-苯基-N-(4-苯氧基苯基)苯胺]，制得聚苯胺溶液；原位合成可溶性银纳米粒子，制备银纳米粒子溶液；将获得的聚苯胺溶液作为壳层，所述的银纳米粒子溶液作为核层，通过套管式针头，借助微量注射泵控制上述两者的比例，利用高压静电纺丝技术制备壳核结构聚苯胺和银纳米粒子复合纳米纤维材料，获得的壳核结构聚苯胺/银复合纳米纤维材料应用于光致发光或电致发光等领域。
所述的壳核结构聚苯胺/银复合纳米纤维材料的制备方法，所述的合成聚苯胺包括如下步骤：提纯获得的N,N-双(4-溴苯基)-4-(4-苯氧基)苯胺单体(Mon)并与9,9-二辛基芴-2,7-二硼酸顺（1,3-丙二醇）酯进行聚合获得聚[2,7-(9,9-二辛基芴)-交替-N-苯基-N-(4-苯氧基苯基)苯胺]。
所述的壳核结构聚苯胺/银复合纳米纤维材料的制备方法，所述的制得的聚苯胺溶液是以精制甲苯为溶剂，其中，1mmol苯胺单体加入所述的甲苯10～25mL，采用9,9-二辛基芴-2,7-二硼酸顺（1,3-丙二醇）酯和N,N-双(4-溴苯基)-4-(4-苯氧基)苯胺单体M，按照摩尔比为1:1.0～1:1.1加入，加入比例为1:20～1:30的钯催化剂Pd(PPh 3 ) 4 ，所述的钯催化剂Pd(PPh 3 ) 4 与9,9-二辛基芴-2,7-二硼酸顺（1,3-丙二醇）酯的比例为1:25～1:35，加入与所述的甲苯等体积的2～3M的碳酸钠溶液，在高纯氩气或氮气保护下，通过Suzuki偶合反应制备含三芳胺结构单元的聚苯胺，如下式所示：
所述的壳核结构聚苯胺/银复合纳米纤维材料的制备方法，所述的制备银纳米粒子溶液包括如下步骤：分别制备浓度为0.5mM的硝酸银、0.5mmol的二水合柠檬酸钠和0.01mol的硼氢化钠水溶液，将0.5mM的硝酸银溶液和0.5mM二水合柠檬酸钠溶液按照1:1.0~1:1.1的体积比混合，搅拌速度在1000~1500rpm，温度控制在60~70℃，然后加入体积比为50:3~10:1的0.01M NaBH 4 溶液，反应持续15~20min，将获得的银纳米粒子溶液浓缩备用。
所述的壳核结构聚苯胺/银复合纳米纤维材料的制备方法，所述的将获得的聚苯胺溶解在溶剂中，利用高压静电纺丝技术制备壳核结构聚苯胺和银纳米粒子复合的纳米纤维材料：将聚[2,7-(9,9-二辛基芴)-交替-N-苯基-N-(4-苯氧基苯基)苯胺]溶解在甲苯或四氢呋喃溶剂中，其含量为0.5～10.0%(wt.%)；银纳米粒子的乙醇溶液或水溶液，其含量为0.1～20%(wt.%)；在10~35℃条件下，利用静电纺丝技术，调节纺丝电压为10～35kV，发射电极和接收电极之间的距离为5～50cm，利用微量注射泵控制溶液的流速，聚苯胺溶液作为壳层，银纳米粒子溶液作为核层，控制壳层与核层溶液的流速比例为1:0.5～1:2.0，即可在接收电极上获得不同银纳米粒子含量的壳核结构的聚苯胺/银纳米粒子复合纳米纤维材料，纳米纤维材料的平均直径为50～600nm；纤维长度为10μm～13cm，聚苯胺与银纳米粒子的重量比为1:0.1～1:1。
一种利用权利要求1和2方法制得的聚苯胺，所述的聚苯胺的化学式为聚[2,7-(9,9-二辛基芴)-交替-N-苯基-N-(4-苯氧基苯基)苯胺]，聚合物数均分子量是12,023～35,718，其分子式如下所示：
Figure 2013103160192100002DEST_PATH_IMAGE004
。
一种利用权利要求1和3方法制得的银纳米粒子，纳米粒子的直径为3～5nm，长度为3～20nm。
一种利用权利要求1-4方法制得的壳核结构聚苯胺/银复合纳米纤维材料制备的电致发光器件，器件发光层厚度为300nm～30μm，所采用的激发电压为50mV～20V，在5~45℃条件下，发光波长可调，波长范围是300～550nm。
一种利用权利要求1-4方法制得的壳核结构聚苯胺/银复合纳米纤维材料制备的光致发光器件，器件发光层厚度为300nm～25μm，所采用的光激发波长为200nm～450nm，在5~40℃条件下，发光波长可调，波长范围是300～600nm。
一种利用权利要求1-4方法制得的壳核结构聚苯胺、银纳米粒子复合纳米纤维材料的应用，制备工艺简单，具有荧光量子效率高、热稳定性好、机械强度高等优良的综合性能，可以作为光电器件或蓝光器件材料被广泛应用，还可将其它发光材料掺杂在该复合纳米结构发光材料中获得其它颜色的发光器件。
有益效果：
1. 本发明利用化学方法合成可溶性银纳米粒子和聚[2,7-(9,9-二辛基芴)-交替-N-苯基-N-(4-苯氧基苯基)苯胺]。借助高压静电纺丝技术制备了一种壳核结构聚[2,7-(9,9-二辛基芴)-交替-N-苯基-N-(4-苯氧基苯基)苯胺]/银纳米粒子复合纳米纤维膜材料，复合纳米纤维膜的厚度为300nm～30μm可调，纤维的平均直径为50nm～600nm，纤维的长度为10μm～13cm；通过芳醚基团的引入提高了三芳胺N阳离子自由基的稳定性，进而提高光致发光和电致发光的稳定性、提高了苯胺聚合物材料的耐热性和降低了苯胺聚合物链间聚集。
 2.本发明将银纳米粒子引入含芴聚苯胺纳米纤维中。这是基于以下两点：①三苯胺上的N原子在形成阳离子自由基（空穴）时显示出电正性，而芳醚的氧具有给电子性，因此可以提高N阳离子自由基的稳定性，进而提高电致发光的稳定性；②芳醚具有耐热性，可以进一步提高聚苯胺纤维材料的耐热性和阻止链间聚集；③银纳米粒子的引入有利于提高材料的电子和热的传输,进一步延缓材料老化。
附图说明：
附图1是本发明壳核结构复合纳米纤维材料的结构示意图。
附图2是本发明中壳核结构聚苯胺/银复合纳米纤维材料组成的电致发光器件的结构示意图。
附图3是本发明聚苯胺P的红外光谱图。
附图4是本发明聚苯胺P的核磁共振氢谱( 1 H-NMR)图。
附图5是本发明聚苯胺P的核磁共振碳谱( 13 C-NMR)图。
具体实施方式：
实施例1：
一种壳核结构聚苯胺/银复合纳米纤维材料的制备方法，该方法包括如下步骤：合成聚苯胺，通过Suzuki偶合反应获得聚[2,7-(9,9-二辛基芴)-交替-N-苯基-N-(4-苯氧基苯基)苯胺]，制得聚苯胺溶液；原位合成可溶性银纳米粒子，制备银纳米粒子溶液；将获得的聚苯胺溶液作为壳层，所述的银纳米粒子溶液作为核层，通过套管式针头，借助微量注射泵控制上述两者的比例，利用高压静电纺丝技术制备壳核结构聚苯胺和银纳米粒子复合纳米纤维材料，获得的壳核结构聚苯胺/银复合纳米纤维材料应用于光致发光或电致发光等领域。
实施例2：
根据实施例1所述的壳核结构聚苯胺/银复合纳米纤维材料的制备方法，所述的合成聚苯胺包括如下步骤：提纯获得的N,N-双(4-溴苯基)-4-(4-苯氧基)苯胺单体(Mon)并与9,9-二辛基芴-2,7-二硼酸顺（1,3-丙二醇）酯进行聚合获得聚[2,7-(9,9-二辛基芴)-交替-N-苯基-N-(4-苯氧基苯基)苯胺]。
实施例3:
根据实施例1或2所述的壳核结构聚苯胺/银复合纳米纤维材料的制备方法，所述的制得的聚苯胺溶液是以精制甲苯为溶剂，其中，1mmol苯胺单体加入所述的甲苯10～25mL，采用9,9-二辛基芴-2,7-二硼酸顺（1,3-丙二醇）酯和N,N-双(4-溴苯基)-4-(4-苯氧基)苯胺单体M，按照摩尔比为1:1.0～1:1.1加入，加入比例为1:20～1:30的钯催化剂Pd(PPh 3 ) 4 ，所述的钯催化剂Pd(PPh 3 ) 4 与9,9-二辛基芴-2,7-二硼酸顺（1,3-丙二醇）酯的比例为1:25～1:35，加入与所述的甲苯等体积的2～3M的碳酸钠溶液，在高纯氩气或氮气保护下，通过Suzuki偶合反应制备含三芳胺结构单元的聚苯胺，如下式所示：
。
实施例4:
根据实施例1或2所述的壳核结构聚苯胺/银复合纳米纤维材料的制备方法，所述的制备银纳米粒子溶液包括如下步骤：分别制备浓度为0.5mM的硝酸银、0.5mmol的二水合柠檬酸钠和0.01mol的硼氢化钠水溶液，将0.5mM的硝酸银溶液和0.5mM二水合柠檬酸钠溶液按照1:1.0~1:1.1的体积比混合，搅拌速度在1000~1500rpm，温度控制在60~70℃，然后加入体积比为50:3~10:1的0.01M NaBH 4 溶液，反应持续15~20min，将获得的银纳米粒子溶液浓缩备用。
实施例5:
根据实施例1或2所述的壳核结构聚苯胺/银复合纳米纤维材料的制备方法，所述的将获得的聚苯胺溶解在溶剂中，利用高压静电纺丝技术制备壳核结构聚苯胺和银纳米粒子复合的纳米纤维材料：将聚[2,7-(9,9-二辛基芴)-交替-N-苯基-N-(4-苯氧基苯基)苯胺]溶解在甲苯或四氢呋喃溶剂中，其含量为0.5～10.0%(wt.%)；银纳米粒子的乙醇溶液或水溶液，其含量为0.1～20%(wt.%)；在10~35℃条件下，利用静电纺丝技术，调节纺丝电压为10～35kV，发射电极和接收电极之间的距离为5～50cm，利用微量注射泵控制溶液的流速，聚苯胺溶液作为壳层，银纳米粒子溶液作为核层，控制壳层与核层溶液的流速比例为1:0.5～1:2.0，即可在接收电极上获得不同银纳米粒子含量的壳核结构的聚苯胺/银纳米粒子复合纳米纤维材料，纳米纤维材料的平均直径为50～600nm；纤维长度为10μm～13cm，聚苯胺与银纳米粒子的重量比为1:0.1～1:1。
实施例6:
一种利用权利要求1和2方法制得的聚苯胺，所述的聚苯胺的化学式为聚[2,7-(9,9-二辛基芴)-交替-N-苯基-N-(4-苯氧基苯基)苯胺]，聚合物数均分子量是12,023～35,718，其分子式如下所示：
Figure 722877DEST_PATH_IMAGE004
。
实施例7:
一种利用权利要求1和3方法制得的银纳米粒子，其特征是：纳米粒子的直径为3～5nm，长度为3～20nm。
实施例8:
一种利用权利要求1-4方法制得的壳核结构聚苯胺/银复合纳米纤维材料制备的电致发光器件，器件发光层厚度为300nm～30μm，所采用的激发电压为50mV～20V，在5~45℃条件下，发光波长可调，波长范围是300～550nm。
实施例9:
一种利用权利要求1-4方法制得的壳核结构聚苯胺/银复合纳米纤维材料制备的光致发光器件，其特征是：器件发光层厚度为300nm～25μm，所采用的光激发波长为200nm～450nm，在5~40℃条件下，发光波长可调，波长范围是300～600nm。
实施例10:
一种利用权利要求1-4方法制得的壳核结构聚苯胺、银纳米粒子复合纳米纤维材料的应用，制备工艺简单，具有荧光量子效率高、热稳定性好、机械强度高等优良的综合性能，可以作为光电器件或蓝光器件材料被广泛应用，还可将其它发光材料掺杂在该复合纳米结构发光材料中获得其它颜色的发光器件。
实施例11：
上述的壳核结构聚苯胺/银纳米粒子复合纳米纤维材料的制备方法，含芴的聚苯胺的分子量表征分析，用凝胶渗透色谱法(GPC)对聚苯胺进行了表征。以四氢呋喃为流动相，用聚苯乙烯的标样进行标定。用凝胶渗透色谱测得的聚苯胺的数均分子量M n =12,023～35,718，分布指数（D）在1.9165～2.2973之间。

Claims (10)

1.一种壳核结构聚苯胺/银复合纳米纤维材料的制备方法，其特征是：该方法包括如下步骤：合成聚苯胺，通过Suzuki偶合反应获得聚[2,7-(9,9-二辛基芴)-交替-N-苯基-N-(4-苯氧基苯基)苯胺]，制得聚苯胺溶液；原位合成可溶性银纳米粒子，制备银纳米粒子溶液；将获得的聚苯胺溶液作为壳层，所述的银纳米粒子溶液作为核层，通过套管式针头，借助微量注射泵控制上述两者的比例，利用高压静电纺丝技术制备壳核结构聚苯胺和银纳米粒子复合纳米纤维材料，获得的壳核结构聚苯胺/银复合纳米纤维材料应用于光致发光或电致发光等领域。
2.根据权利要求1所述的壳核结构聚苯胺/银复合纳米纤维材料的制备方法，其特征是：所述的合成聚苯胺包括如下步骤：提纯获得的N,N-双(4-溴苯基)-4-(4-苯氧基)苯胺单体(Mon)并与9,9-二辛基芴-2,7-二硼酸顺（1,3-丙二醇）酯进行聚合获得聚[2,7-(9,9-二辛基芴)-交替-N-苯基-N-(4-苯氧基苯基)苯胺]。
3.根据权利要求1或2所述的壳核结构聚苯胺/银复合纳米纤维材料的制备方法，其特征是：所述的制得的聚苯胺溶液是以精制甲苯为溶剂，其中，1mmol苯胺单体加入所述的甲苯10～25mL，采用9,9-二辛基芴-2,7-二硼酸顺（1,3-丙二醇）酯和N,N-双(4-溴苯基)-4-(4-苯氧基)苯胺单体M，按照摩尔比为1:1.0～1:1.1加入，加入比例为1:20～1:30的钯催化剂Pd(PPh3)4，所述的钯催化剂Pd(PPh3)4与9,9-二辛基芴-2,7-二硼酸顺（1,3-丙二醇）酯的比例为1:25～1:35，加入与所述的甲苯等体积的2～3M的碳酸钠溶液，在高纯氩气或氮气保护下，通过Suzuki偶合反应制备含三芳胺结构单元的聚苯胺，如下式所示： 
Figure 2013103160192100001DEST_PATH_IMAGE001
。
4.根据权利要求1或2所述的壳核结构聚苯胺/银复合纳米纤维材料的制备方法，其特征是：所述的制备银纳米粒子溶液包括如下步骤：分别制备浓度为0.5mM的硝酸银、0.5mmol的二水合柠檬酸钠和0.01mol的硼氢化钠水溶液，将0.5mM的硝酸银溶液和0.5mM二水合柠檬酸钠溶液按照1:1.0~1:1.1的体积比混合，搅拌速度在1000~1500rpm，温度控制在60~70℃，然后加入体积比为50:3~10:1的0.01M NaBH4溶液，反应持续15~20min，将获得的银纳米粒子溶液浓缩备用。
5.根据权利要求1或2所述的壳核结构聚苯胺/银复合纳米纤维材料的制备方法，其特征是：所述的将获得的聚苯胺溶解在溶剂中，利用高压静电纺丝技术制备壳核结构聚苯胺和银纳米粒子复合的纳米纤维材料：将聚[2,7-(9,9-二辛基芴)-交替-N-苯基-N-(4-苯氧基苯基)苯胺]溶解在甲苯或四氢呋喃溶剂中，其含量为0.5～10.0%(wt.%)；银纳米粒子的乙醇溶液或水溶液，其含量为0.1～20%(wt.%)；在10~35℃条件下，利用静电纺丝技术，调节纺丝电压为10～35kV，发射电极和接收电极之间的距离为5～50cm，利用微量注射泵控制溶液的流速，聚苯胺溶液作为壳层，银纳米粒子溶液作为核层，控制壳层与核层溶液的流速比例为1:0.5～1:2.0，即可在接收电极上获得不同银纳米粒子含量的壳核结构的聚苯胺/银纳米粒子复合纳米纤维材料，纳米纤维材料的平均直径为50～600nm；纤维长度为10μm～13cm，聚苯胺与银纳米粒子的重量比为1:0.1～1:1。
6.一种利用权利要求1或2方法制得的聚苯胺，其特征是：所述的聚苯胺的化学式为聚[2,7-(9,9-二辛基芴)-交替-N-苯基-N-(4-苯氧基苯基)苯胺]，聚合物数均分子量是12,023～35,718，其分子式如下所示：
。
7.一种利用权利要求1或3方法制得的银纳米粒子，其特征是：纳米粒子的直径为3～5nm，长度为3～20nm。
8.一种利用权利要求1-4之一方法制得的壳核结构聚苯胺/银复合纳米纤维材料制备的电致发光器件，其特征是：器件发光层厚度为300nm～30μm，所采用的激发电压为50mV～20V，在5~45℃条件下，发光波长可调，波长范围是300～550nm。
9.一种利用权利要求1-4之一方法制得的壳核结构聚苯胺/银复合纳米纤维材料制备的光致发光器件，其特征是：器件发光层厚度为300nm～25μm，所采用的光激发波长为200nm～450nm，在5~40℃条件下，发光波长可调，波长范围是300～600nm。
10.一种利用权利要求1-4之一方法制得的壳核结构聚苯胺、银纳米粒子复合纳米纤维材料的应用，其特征是：制备工艺简单，具有荧光量子效率高、热稳定性好、机械强度高等优良的综合性能，作为光电器件或蓝光器件材料被广泛应用，或将其它发光材料掺杂在该复合纳米结构发光材料中获得其它颜色的发光器件。
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