CN103342763A - 一种从压榨废碱中提取回收半纤维素的方法 - Google Patents
一种从压榨废碱中提取回收半纤维素的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103342763A CN103342763A CN2013102907983A CN201310290798A CN103342763A CN 103342763 A CN103342763 A CN 103342763A CN 2013102907983 A CN2013102907983 A CN 2013102907983A CN 201310290798 A CN201310290798 A CN 201310290798A CN 103342763 A CN103342763 A CN 103342763A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- hemicellulose
- squeezing
- salkali waste
- obtains
- filter residue
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000002699 waste material Substances 0.000 title claims abstract description 79
- 229920002488 Hemicellulose Polymers 0.000 title claims abstract description 58
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 37
- 239000003513 alkali Substances 0.000 title abstract description 10
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 21
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 20
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims abstract description 16
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims abstract description 7
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 16
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 14
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 12
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 12
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 8
- 239000008234 soft water Substances 0.000 claims description 6
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 abstract description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 7
- 229920000297 Rayon Polymers 0.000 abstract description 5
- 239000000835 fiber Substances 0.000 abstract description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 2
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 abstract description 2
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 abstract description 2
- 238000007380 fibre production Methods 0.000 abstract description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 238000000502 dialysis Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 2
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 2
- 239000002028 Biomass Substances 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SRBFZHDQGSBBOR-LECHCGJUSA-N alpha-D-xylose Chemical compound O[C@@H]1CO[C@H](O)[C@H](O)[C@H]1O SRBFZHDQGSBBOR-LECHCGJUSA-N 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000000247 postprecipitation Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000002910 solid waste Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001117 sulphuric acid Substances 0.000 description 1
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 description 1
- 229960003487 xylose Drugs 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
- Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
- Y02P70/62—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product related technologies for production or treatment of textile or flexible materials or products thereof, including footwear
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
Abstract
本发明涉及一种从压榨废碱中提取回收半纤维素的方法,属于化学纤维制造行业领域,特别是粘胶纤维生产制造过程中压榨废碱处理领域。本发明通过中和、沉淀、过滤以及干燥步骤回收压榨废碱中的半纤维素,本发明采用PH值=2.5-4.5为中和终点,可将聚合度大的β-纤维素直接析出,从而得到高聚合度的半纤维素,成品半纤维素的成分为:半纤维素≥95%(绝干),灰分≤0.5%,该半纤维素可直接外卖或作下一步合成原料来开发使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种粘胶纤维生产中废弃物的回收利用方法,更具体地说,本发明涉及一种从压榨废碱中提取回收半纤维素的方法,属于化学纤维制造行业领域,特别是粘胶纤维生产制造过程中压榨废碱处理领域。
背景技术
在粘胶纤维生产过程中,浆粥通过压榨后的碱液含有大量的碱和半纤维素以及其他少量杂质,目前国内大部分生产厂家都通过透析、膜处理等对碱进行了回收,通过处理后的液体里一般还剩余部分碱和大量半纤维素及其他杂质,这部分液体被称为压榨废碱。由于压榨废碱中半纤维素聚合度较低又有其他杂质,进行回收处理技术难度较大,大部分厂家都未对压榨废碱中的半纤维素进行回收而是直接进入环保集中处理或做废碱低价外卖给一些对碱质量要求不高的清洗行业。这样处理不仅减少了企业的效益,又给社会排放出大量的固体废弃物增加环保压力,同时又使大量的半纤维素这种生物质不做回收利用而直接排放造成了很大的浪费。
国家知识产权局于2012.8.22公开了一件申请号为201210104647.X, 名称为“一种利用粘胶纤维生产过程中压榨废碱液制取木糖的方法”的发明专利,该专利在半纤维素回收提取采用了用98%浓硫酸将压榨废碱中和调节至pH值为4-5,后用2-3倍的95%工业乙醇进行醇析沉淀后过滤干燥而得半纤维素。
该技术要将压榨废碱用酸调节到pH值为4-5后进行醇析,这样得出的成品中含有较多的γ-纤维素使聚合度较低,其成品聚合度只有60以下,只能进行半纤维素分解方面的应用,无法作为化工合成的原料使用。另外该技术要使用大量的酒精,虽然酒精可以蒸馏回收,但仍有少量酒精进入大气污染环境,同时酒精精馏装置的采用使占地空间大、前期投入大、运行费用高而导致产业化实现困难。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中利用醇析回收的半纤维素聚合度低,无法作为化工合成的原料使用的问题,提供一种从压榨废碱中提取回收高聚合度半纤维素的方法,该方法可将成品半纤维素聚合度提高到80以上,同时不再使用酒精,简化处理工艺,降低处理成本。
为了实现上述发明目的,其具体的技术方案如下:
一种从压榨废碱中提取回收半纤维素的方法,其特征在于:包括以下工艺步骤:
A、中和
将压榨废碱用酸中和到pH值为2.5-4.5,得到压榨废碱中和液;
B、沉淀
将步骤A得到的压榨废碱中和液在室温下静置沉淀,得到压榨废碱沉淀液;
C、过滤
将步骤B得到的压榨废碱沉淀液过滤,得到滤渣;
D、干燥
将步骤C得到的滤渣干燥去除水分,得到压榨废碱回收的半纤维素。
本发明在步骤A中,所述的压榨废碱中的氢氧化钠浓度为5-300g/L,半纤维素浓度为15-100g/L。
压榨废碱可以经过本领域常规的透析、膜分离或其他回收碱处理,得到预处理压榨废碱,达到上述氢氧化钠和半纤维素的浓度;如果浓度过高或过低还可采用常规的加水稀释或蒸发浓缩进行处理以达到上述要求。
本发明在步骤B中,所述的静置沉淀的时间为2-8小时。
本发明在步骤C中,所述的过滤过程中采用的滤材孔径为≥0.8微米。
本发明在步骤C中,过滤过程中用滤渣体积5倍以上的工业软水清洗滤渣3次以上。
本发明在步骤D中,所述的干燥的温度为<90℃。
在本发明基本技术方案的步骤A中,使用本领域的常规酸即可,使用的酸可以采用工业用硫酸或盐酸,也可使用浓度较高的废硫酸或废盐酸,低浓度的酸也可采用。
本发明带来的有益技术效果:
1、本发明的从压榨废碱中提取回收半纤维素的方法中,采用PH值=2.5-4.5为中和终点,可将聚合度大的β-纤维素直接析出,从而得到高聚合度的半纤维素,201210104647.X专利的半纤维素聚合度只有60以下,只能进行半纤维素分解方面的应用,而本发明提取得到的半纤维素聚合度可以达到80-200,可作为化工合成的原材料,或纤维素的替代品,使半纤维素成品的市场应用得到扩大;本发明的成品半纤维素的成分为:半纤维素≥95%(绝干),灰分≤0.5%,该半纤维素可直接外卖或作下一步合成原料来开发使用。
2、本发明的从压榨废碱中提取回收半纤维素的方法拓宽了压榨废碱半纤维素回收处理范围,本专利可全部处理,而201210104647.X专利只能处理成分为120-230克/升的碱和40-70克/升的半纤维素的废碱;且优选的,在步骤A之前对压榨废碱液进行预处理,使得所述的压榨废碱中的氢氧化钠浓度为5-300g/L,半纤维素浓度为15-100g/L,这样更加有利于后续的中和反应,且提高半纤维素的提取率。
3、本专利不使用工业酒精,减少了环境污染,降低了生产处理回收成本;另外,本发明的优选技术方案中,对各个步骤中的工艺参数(静置沉淀时间、滤材孔径以及干燥温度)进行了优化和组合,上述优选的工艺参数不论是单独限定还是成为一个参数体系,都能够达到降低生产成本、提高生产效率以及提高最后产品质量的效果。
具体实施方式
实施例1
一种从压榨废碱中提取回收半纤维素的方法,包括以下工艺步骤:
A、中和
将压榨废碱用酸中和到pH值为2.5,得到压榨废碱中和液;
B、沉淀
将步骤A得到的压榨废碱中和液在室温下静置沉淀,得到压榨废碱沉淀液;
C、过滤
将步骤B得到的压榨废碱沉淀液过滤,得到滤渣;
D、干燥
将步骤C得到的滤渣干燥去除水分,得到压榨废碱回收的半纤维素。
实施例2
一种从压榨废碱中提取回收半纤维素的方法,包括以下工艺步骤:
A、中和
将压榨废碱用酸中和到pH值为4.5,得到压榨废碱中和液;
B、沉淀
将步骤A得到的压榨废碱中和液在室温下静置沉淀,得到压榨废碱沉淀液;
C、过滤
将步骤B得到的压榨废碱沉淀液过滤,得到滤渣;
D、干燥
将步骤C得到的滤渣干燥去除水分,得到压榨废碱回收的半纤维素。
实施例3
一种从压榨废碱中提取回收半纤维素的方法,包括以下工艺步骤:
A、中和
将压榨废碱用酸中和到pH值为3.5,得到压榨废碱中和液;
B、沉淀
将步骤A得到的压榨废碱中和液在室温下静置沉淀,得到压榨废碱沉淀液;
C、过滤
将步骤B得到的压榨废碱沉淀液过滤,得到滤渣;
D、干燥
将步骤C得到的滤渣干燥去除水分,得到压榨废碱回收的半纤维素。
实施例4
一种从压榨废碱中提取回收半纤维素的方法,包括以下工艺步骤:
A、中和
将压榨废碱用酸中和到pH值为4,得到压榨废碱中和液;
B、沉淀
将步骤A得到的压榨废碱中和液在室温下静置沉淀,得到压榨废碱沉淀液;
C、过滤
将步骤B得到的压榨废碱沉淀液过滤,得到滤渣;
D、干燥
将步骤C得到的滤渣干燥去除水分,得到压榨废碱回收的半纤维素。
实施例5
在实施例1-4的基础上,优选的:
在步骤A中,所述的压榨废碱中的氢氧化钠浓度为5g/L,半纤维素浓度为15g/L。
在步骤B中,所述的静置沉淀的时间为2小时。
在步骤C中,所述的过滤过程中采用的滤材孔径为0.8微米。
在步骤C中,过滤过程中用滤渣体积5倍的工业软水清洗滤渣3次。
在步骤D中,所述的干燥的温度为50℃。
实施例6
在实施例1-4的基础上,优选的:
在步骤A中,所述的压榨废碱中的氢氧化钠浓度为300g/L,半纤维素浓度为100g/L。
在步骤B中,所述的静置沉淀的时间为8小时。
在步骤C中,所述的过滤过程中采用的滤材孔径为2微米。
在步骤C中,过滤过程中用滤渣体积10倍的工业软水清洗滤渣8次。
在步骤D中,所述的干燥的温度为89℃。
实施例7
在实施例1-4的基础上,优选的:
在步骤A中,所述的压榨废碱中的氢氧化钠浓度为153g/L,半纤维素浓度为58g/L。
在步骤B中,所述的静置沉淀的时间为5小时。
在步骤C中,所述的过滤过程中采用的滤材孔径为1.2微米。
在步骤C中,过滤过程中用滤渣体积7倍的工业软水清洗滤渣5次。
在步骤D中,所述的干燥的温度为70℃。
实施例8
在实施例1-4的基础上,优选的:
在步骤A中,所述的压榨废碱中的氢氧化钠浓度为200g/L,半纤维素浓度为45g/L。
在步骤B中,所述的静置沉淀的时间为7小时。
在步骤C中,所述的过滤过程中采用的滤材孔径为1.5微米。
在步骤C中,过滤过程中用滤渣体积6倍的工业软水清洗滤渣4次。
在步骤D中,所述的干燥的温度为85℃。
Claims (6)
1.一种从压榨废碱中提取回收半纤维素的方法,其特征在于:包括以下工艺步骤:
A、中和
将压榨废碱用酸中和到pH值为2.5-4.5,得到压榨废碱中和液;
B、沉淀
将步骤A得到的压榨废碱中和液在室温下静置沉淀,得到压榨废碱沉淀液;
C、过滤
将步骤B得到的压榨废碱沉淀液过滤,得到滤渣;
D、干燥
将步骤C得到的滤渣干燥去除水分,得到压榨废碱回收的半纤维素。
2.根据权利要求1所述的一种从压榨废碱中提取回收半纤维素的方法,其特征在于:在步骤A中,所述的压榨废碱中的氢氧化钠浓度为5-300g/L,半纤维素浓度为15-100g/L。
3.根据权利要求1所述的一种从压榨废碱中提取回收半纤维素的方法,其特征在于:在步骤B中,所述的静置沉淀的时间为2-8小时。
4.根据权利要求1所述的一种从压榨废碱中提取回收半纤维素的方法,其特征在于:在步骤C中,所述的过滤过程中采用的滤材孔径为≥0.8微米。
5.根据权利要求1或4所述的一种从压榨废碱中提取回收半纤维素的方法,其特征在于:在步骤C中,过滤过程中用滤渣体积5倍以上的工业软水清洗滤渣3次以上。
6.根据权利要求1所述的一种从压榨废碱中提取回收半纤维素的方法,其特征在于:在步骤D中,所述的干燥的温度为<90℃。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310290798.3A CN103342763B (zh) | 2013-07-11 | 2013-07-11 | 一种从压榨废碱中提取回收半纤维素的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310290798.3A CN103342763B (zh) | 2013-07-11 | 2013-07-11 | 一种从压榨废碱中提取回收半纤维素的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103342763A true CN103342763A (zh) | 2013-10-09 |
CN103342763B CN103342763B (zh) | 2015-10-28 |
Family
ID=49277597
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201310290798.3A Active CN103342763B (zh) | 2013-07-11 | 2013-07-11 | 一种从压榨废碱中提取回收半纤维素的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103342763B (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107999508A (zh) * | 2017-11-07 | 2018-05-08 | 宜宾丝丽雅股份有限公司 | 一种粘胶废渣处理方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101628948A (zh) * | 2009-07-31 | 2010-01-20 | 上海师范大学 | 一种稻草秸秆半纤维素b的制备方法 |
CN102391393A (zh) * | 2011-08-26 | 2012-03-28 | 重庆恒远晋通科技有限公司 | 基于蒸汽爆破的烟草的连续提取法 |
CN102643935A (zh) * | 2012-04-11 | 2012-08-22 | 宜宾丝丽雅股份有限公司 | 一种利用粘胶纤维生产过程中压榨废碱液制备木糖的方法 |
CN102731475A (zh) * | 2012-02-23 | 2012-10-17 | 重庆恒远晋通科技有限公司 | 烟草废弃物中烟碱和半纤维素的再利用方法 |
-
2013
- 2013-07-11 CN CN201310290798.3A patent/CN103342763B/zh active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101628948A (zh) * | 2009-07-31 | 2010-01-20 | 上海师范大学 | 一种稻草秸秆半纤维素b的制备方法 |
CN102391393A (zh) * | 2011-08-26 | 2012-03-28 | 重庆恒远晋通科技有限公司 | 基于蒸汽爆破的烟草的连续提取法 |
CN102731475A (zh) * | 2012-02-23 | 2012-10-17 | 重庆恒远晋通科技有限公司 | 烟草废弃物中烟碱和半纤维素的再利用方法 |
CN102643935A (zh) * | 2012-04-11 | 2012-08-22 | 宜宾丝丽雅股份有限公司 | 一种利用粘胶纤维生产过程中压榨废碱液制备木糖的方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
I. GABRIELII ET AL.: "Separation, characterization and hydrogel-formation of hemicellulose from aspen wood", 《CARBOHYDRATE POLYMERS》, vol. 43, no. 1, 1 December 2000 (2000-12-01) * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107999508A (zh) * | 2017-11-07 | 2018-05-08 | 宜宾丝丽雅股份有限公司 | 一种粘胶废渣处理方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN103342763B (zh) | 2015-10-28 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN1494624A (zh) | 从含有半纤维素的生物质中分离半纤维素的方法以及由此方法获取的生物质和半纤维素 | |
CN103333274B (zh) | 一种压榨废碱中半纤维素的提取回收方法 | |
CN106397630B (zh) | 一种利用膜分离技术提取透明质酸钠的方法 | |
CN103482809A (zh) | 一种白炭黑生产废水零排放工艺 | |
CN106995398A (zh) | L‑脯氨酸提取新工艺 | |
CN102050951A (zh) | 一种功能性木质素的清洁生产方法 | |
CN105297511A (zh) | 农业废弃物中有机组分的分离方法 | |
CN101274988A (zh) | 制备再生纤维素膜的工业方法 | |
CN103665195A (zh) | 一种利用酶法提取江蓠中琼脂的方法 | |
CN104311702A (zh) | 一种从粘胶纤维压榨碱液中提取半纤维素的方法 | |
CN101565466B (zh) | 一种二醋酸纤维素废丝再生其胶粒的生产方法 | |
CN103342763B (zh) | 一种从压榨废碱中提取回收半纤维素的方法 | |
CN102391378B (zh) | 一种小麦秸秆制备醋酸纤维素的方法 | |
CN106468032B (zh) | 一种从硫酸盐法制浆黑液中提取木素的方法及装置 | |
CN202376824U (zh) | 白炭黑滤饼水洗水回收利用装置 | |
CN103723736A (zh) | 一种白炭黑生产工艺中资源回收的方法 | |
CN109735968A (zh) | 一种废碱液回收利用方法 | |
CN109485746A (zh) | 一种从大麻麻皮中提取植物果胶的方法 | |
CN102733219B (zh) | 基于氧化还原剂的烟草废弃物纤维素提取的方法 | |
CN104652156A (zh) | 木糖渣制备木质素磺酸盐联产微晶纤维素的方法 | |
CN104233892B (zh) | 一种从牡丹籽外壳中提取纤维素的方法 | |
CN105000742A (zh) | 一种废碱液回收利用方法 | |
CN103397061B (zh) | 一种纤维素的处理方法 | |
CN1224613C (zh) | 从生产硫氨酯的废液中回收巯基乙酸纳的方法 | |
CN102080133B (zh) | 木糖生产中节水、降低酸碱比耗的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |