CN103339032A - 将单体装载到散装容器中的方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及最小化在运输、储存和/或老化过程中化学化合物例如单体的氧化变色的方法。

Description

将单体装载到散装容器中的方法
背景技术
本申请涉及将在运输、储存、和/或老化过程中化学化合物例如单体的氧化变色最小化的方法。“氧化变色”是指化学化合物或其它物质由于暴露于氧化剂而产生的变色。在这种特别的情况下，氧化剂是空气中的氧气。已经观察到化学化合物或其它物质由于储存和/或暴露于空气产生的变色，并且可以找到该过程的机理解释。而且，变黄的程度可以根据可用的方法定量化，所述方法包括与已知标准物相比的视觉法，例如由APHA黄色指数所提供的方法。例如，当在环境条件(即，在空气中)下运输、储存、和/或老化时，通常为白色或无色的单体2,6-二甲基苯酚(CAS Reg.No.576-26-1(“2,6-二甲苯酚”))变色为黄色，这对于进行进一步加工是不理想的。因此，需要最小化在运输、储存、和/或老化过程中单体的变色的方法。
发明内容
这些和其它需要由本发明满足，其中本发明涉及将在运输、储存、和/或老化过程中单体暴露于环境氧最小化的方法，因此涉及最小化单体变色的方法。在该方法中，在单体装载之前，用非氧化性气体冲洗适用于运输单体的散装运输容器。然后将单体装载到散装运输容器中，这任选地在非氧化性气体的正压下进行。最后，在非氧化性气体的正压下密封装载有单体的散装运输(bulk transportation)容器。该方法是针对2,6-二甲苯酚所公开的，但是可以等同地适用于2,6-二甲苯酚类似物或容易变色的其它单体例如烷基酚的运输、储存、和/或老化。因为2,6-二甲苯酚在环境温度通常为固体，该方法也包括将2,6-二甲苯酚加热到高于其熔点以促进装载和卸载。加热单体的方法也可以在非氧化性气体的正压下进行。
因此，在一种实施方式中，本发明涉及散装运输容易发生氧化变色的单体的方法，包括：
(a)将所述单体装载到散装运输容器中；和
(b)在非氧化性气体的正压下密封装载有所述单体的散装运输容器。
在另一种实施方式中，本发明涉及散装运输2,6-二甲苯酚的方法，包括：
(a)将所述单体装载到散装运输容器中；和
(b)在非氧化性气体的正压下密封装载有所述单体的散装运输容器。
在另一种实施方式中，本发明提供散装运输容易发生氧化变色的单体的方法，包括：
(a)用非氧化性气体吹洗散装运输容器；
(b)将所述单体装载到散装运输容器中；和
(c)在非氧化性气体的正压下密封装载有所述单体的散装运输容器。
在进一步的实施方式中，本发明提供散装运输2,6-二甲苯酚的方法，包括：
(a)用非氧化性气体吹洗散装运输容器；
(b)将所述单体装载到散装运输容器中；和
(c)在非氧化性气体的正压下密封装载有所述单体的散装运输容器。
在另一种实施方式中，本发明提供可使带色降解产物的形成最小化的散装运输2,6-二甲苯酚的方法，包括：
(a)用非氧化性气体吹洗散装运输容器；
(b)将2,6-二甲苯酚装载到散装运输容器中；和
(c)在非氧化性气体的正压下密封装载有2,6-二甲苯酚的散装运输容器。
在另一种实施方式中，本发明提供将APHA保持到100APHA或更小的散装运输2,6-二甲苯酚的方法，包括：
(a)用惰性气体吹洗散装运输容器；
(b)将2,6-二甲苯酚装载到散装运输容器中；和
(c)在惰性气体的正压下密封装载有2,6-二甲苯酚的散装运输容器。
在另一种实施方式中，本发明提供从散装运输容器卸载容易发生变色的对空气敏感的单体的方法，包括：
(a)将非氧化性气体的正压提供至所述散装运输容器的内部；
(b)调整所述散装运输容器的温度以保持所述单体的流动性；和
(c)在所述非氧化性气体的正压下将所述单体转移至接收容器。
在另一种实施方式中，本发明提供包括可加压内部的容器，其中该内部处于非氧化性气体的正压下，并且其中所述容器还包括容易发生氧化变色的单体和任选的抗氧化剂。
在另一种实施方式中，本发明提供将容易发生氧化变色的单体从第一位置散装运输到第二位置的方法，包括：
(a)将所述单体装载到散装运输容器的内部；
(b)在非氧化性气体的正压下密封装载有所述单体的散装运输容器；
(c)将散装运输容器从第一位置运输到第二位置，同时在运输至第二位置的过程中保持所述运输容器的内部隔室中非氧化性气体的正压；和
(d)在所述第二位置在非氧化性气体的正压下将容易发生氧化变色的单体卸载到接收釜中。
在另一种实施方式中，本发明提供从散装运输容器卸载容易发生变色的对空气敏感的单体的方法，包括：
(a)保持通向所述散装运输容器的内部的惰性气体的正压；
(b)调整所述散装运输容器的温度从而使所述单体熔融；和
(c)在非氧化性气体的正压下将熔融的单体转移至接收容器中。
具体实施方式
发明人已经发现，当在非氧化性气体的正压下运输、储存、和/或老化单体例如2,6-二甲苯酚时，可以最小化在装载、运输、和卸载过程中的变色。“非氧化性气体”表示通常不用作氧化剂的气体，例如，氦气，氩气，或氮气等。
因此，如上所述，在一种实施方式中，本发明提供散装运输容易发生氧化变色的单体的方法，包括：
(a)将所述单体装载到散装运输容器中；和
(b)在非氧化性气体的正压下密封装载有所述单体的散装运输容器。
在该方法中，单体可以是容易发生氧化变色的任何单体，例如2,6-二甲苯酚等。通常，单体是可进一步使用的，因此包含最小量的杂质。通常，当2,6-二甲苯酚是所述单体时，纯度通常大于99.0%及更多，2,6-二甲苯酚的纯度大于99.8%且包含不多于最大0.5%的水和不多于0.16重量%的其它芳族组分，其它芳族组分可以包括其它苯酚和甲酚。通常，2,6-二甲苯酚在装载之前的APHA色数不大于100，优选地APHA色数不大于75。更优选地，APHA色数不大于50。最优选地，APHA色数不大于25。
该方法包括将单体从一个位置(其可以是储存釜)转移至另一个位置(其可以是运输容器)并最终转移至另一个位置(其可以是工业加工设备等上的接收釜)。因此，散装运输容器通常为针对运输化学品设计的容器并且符合化学品运输的国际标准化组织(ISO)规范。任选地，容器装备有永久的或可移除的压力监测装置和氧气检测器和/或氧气浓度检测器。这样的装置是广泛且商业可得的。
正如指出，容器必须能够保持正压，且在装载过程中任选地保持非氧化性气体的正压。在该方法中，使用的气体是不会促进单体变色的非氧化性气体。非氧化性气体选自氮气，氦气，氖气，氩气，及其混合物。更优选地，非氧化性气体是氮气或氩气，或其混合物。
在该方法中，在装载单体之前通常用非氧化性气体“吹洗”容器，从而用非氧化性气体替代来自容器的空气/氧气。包括冲洗和/或漂洗的吹洗的过程如下完成，借助于可以打开和关闭的气体入口和出口阀使非氧化性气体的流通过容器。打开气体入口和出口阀以允许非氧化性气体的流穿过容器，由此从容器移除任何环境空气并用非氧化性气体替代该环境空气。吹洗过程持续足够的时间，由此容器变得基本上无氧；即，由此容器内部的氧气浓度为约0.01%至10%。
通过使用抗氧化剂可以进一步确保单体的氧化变色最小化，因此本发明包括在装载单体之前任选地将抗氧化剂添加到容器中。优选的抗氧化剂是有机亚磷酸酯抗氧化剂，更优选地，抗氧化剂是单独使用或与其它抗氧化剂组合使用的二(2,4-二-叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(626)。
在确认容器基本不含氧气并任选地添加抗氧化剂之后，将单体转移至容器。除非另有说明，否则将单体装载到散装运输容器中的过程任选地在非氧化性气体的正压下进行。单体必须充分易流动以促进将其转移至容器。2,6-二甲苯酚在环境温度通常为固体并且必须熔融，由此将其加热到高于其熔融温度约45℃的温度，以便于将其转移至容器。在高于50℃但通常低于100℃的温度将该单体装载到散装运输容器中。通常，装载和卸载单体的温度为约60℃至90℃，并且通常为约65℃至85℃。在整个装载和卸载过程中保持该温度。当装载过程结束，在密封之前用非氧化性气体加压装载的容器，从而产物约1至约20psig非氧化性气体的正压。
本领域技术人员知道，当单体冷却并凝固时，容器中的压力将会下降。因此，重要的是将容器充足地加压以防止环境空气渗入到密封的容器中。“足够的压力”将取决于各种因素，包括环境温度和压力以及将单体从一个位置运输至另一个位置所需的时间，但是通常，约1至约20psig非氧化性气体的正压是足够的。
一旦用非氧化性气体填充并加压，密封的容器可以用于在使用前储存单体，或用于将单体从一个位置运输至另一个位置。然后可以任选地在非氧化性气体的正压下在上述温度范围内例如在制造设备将单体卸载到储存釜等。
本发明也提供散装运输2,6-二甲苯酚的方法，包括：
(a)将所述单体装载到散装运输容器中；
(b)在非氧化性气体的正压下密封装载有所述单体的散装运输容器；和
(c)运输装载的容器。
在一种实施方式中，在装载过程中在容器中保持非氧化性气体的正压。因此，按以上所述用非氧化性气体例如氮气吹洗容器，然后将任选的抗氧化剂例如Ultranox添加到容器中。接着，将单体装载到容器中，任选地同时保持氮气以正压流动通过容器。正如之前指出，当2,6-二甲苯酚是单体时，必须在高于2,6-二甲苯酚的熔融温度进行装载过程以促进单体流动进入容器。在装载过程完成之后，用非氧化性气体对容器加压然后将容器密封。当容器温度下降并且2,6-二甲苯酚凝固时，容器的内部压力将会下降。因此，正如指出，重要的是按需要对容器加压以防止当2,6-二甲苯酚冷却时空气渗入容器。通常，防止“空气渗入”容器所需的压力为1至20psig，但是其根据多种因素变化，例如环境压力和温度，以及运输单体所需的时间。
在另一种实施方式中，本发明需要初始吹洗步骤以从容器移除空气。该实施方式提供散装运输容易发生氧化变色的单体的方法，包括：
(a)用非氧化性气体吹洗散装运输容器；
(b)将单体装载到散装运输容器中同时任选地保持非氧化性气体的正压；和
(c)在非氧化性气体的正压下密封装载有单体的散装运输容器。
正如之前的实施方式指出，单体可以是容易发生氧化变色的任何单体，其包括但不限于2,6-二甲苯酚，非氧化性气体是氮气或氩气。这里，容器任选地装备有压力测量装置和/或氧气检测器或连接压力测量装置和/或氧气检测器的器件。吹洗持续足够的时间，使得容器基本上无氧，或包含少于0.01至10重量%的氧气。可以将有机亚磷酸酯抗氧化剂例如
Figure BDA00003580894100061
626任选地添加到容器中。在足以保持单体流动性的温度将单体添加到容器中，该温度在2,6-二甲苯酚的情况下为高于其熔点温度，或为约50℃至约100℃。通常，装载和卸载单体的温度为约60℃至90℃。在整个转移过程中保持该温度。
当装载过程完成时，在密封之前用非氧化性气体加压装载的容器，从而产生约1至约20psig非氧化性气体的正压。
在一种特定的实施方式中，本发明提供散装运输2,6-二甲苯酚的方法，包括：
(a)用为氮气的非氧化性气体吹洗散装运输容器；
(b)将单体装载到散装运输容器；和
(c)在约5至约20psig氮气的正压下密封用单体装载的散装运输容器。
在另一特定的实施方式中，本发明提供散装运输2,6-二甲苯酚的方法，包括：
(a)用氮气吹洗散装运输容器；
(b)将2,6-二甲苯酚装载到散装运输容器；和
(c)在约5至约20psig氮气的正压下密封用2,6-二甲苯酚装载的散装运输容器；和
(d)运输装载的容器。
在另一特定的实施方式中，本发明提供最小化2,6-二甲苯酚的变色的散装运输2,6-二甲苯酚的方法，包括：
(a)用非氧化性气体例如氮气或本申请限定的气体吹洗散装运输容器；
(b)将初始APHA为100或更小的2,6-二甲苯酚装载到散装运输容器；和
(c)在非氧化性气体的正压下密封装载有2,6-二甲苯酚的散装运输容器。
在该实施方式中，2,6-二甲苯酚的APHA保持在100APHA或更小。更优选地，2,6-二甲苯酚的APHA保持在75APHA或更小。更优选地，2,6-二甲苯酚的APHA保持在50APHA或更小。更优选地，2,6-二甲苯酚的APHA保持在25或更小。如果2,6-二甲苯酚相对于其初始颜色变色，APHA的变化优选地小于100个APHA单位，更优选地小于50个APHA单位，更优选地小于25个APHA单位。
在进一步的实施方式中，本发明提供将容易发生氧化变色的单体从第一位置散装运输到第二位置的方法，包括：
(a)将任选的抗氧化剂如
Figure BDA00003580894100071
626和加热到高于其熔融温度的单体如2,6-二甲苯酚装载到如本申请所述的散装运输容器的内部；
(b)在约5至约20psig的非氧化性气体的正压下密封装载有单体的散装运输容器，然后运输散装运输容器；
(c)在运输至所述第二位置的过程中，保持所述运输容器的内部中非氧化性气体的正压；和
(d)在非氧化性气体的正压下通过将容器加热到高于单体的熔融温度在第二位置卸载容易发生氧化变色的单体，将单体转移到接收槽中。
在该实施方式中，在第一位置单体的APHA小于100，在第一位置将运输容器加压到约5至约20psig的非氧化性气体。运输容器以内部正压为约1至约20psig非氧化性气体到达第二位置，在第一和第二位置运输容器中的氧气(O2)浓度为约0.01%至约10%。当单体到达第二位置时其APHA小于100APHA。
在另一种实施方式中，本发明提供从散装运输容器卸载容易发生变色的对空气敏感的单体的方法，包括：
(a)保持施加到散装运输容器的内部的非氧化性气体的正压；
(b)调整散装运输容器的温度以使单体熔融；
(c)在非氧化性气体的正压下将熔融的单体转移至接收容器。
在进一步的实施方式中，本发明提供运输可加压容器中的容易发生氧化变色的单体例如2,6-二甲苯酚的方法，包括：
(a)检验单体是否满足产品规格且单体的APHA为100或更小，优选为50或更小；
(b)视觉检查容器内部有无污染物；
(c)用氮气吹洗容器；
(d)将单体装载到容器中；和
(e)在氮气的正压下密封容器；
在另一种实施方式中，本发明提供最小化由于空气氧化带来的变色危险的将2,6-二甲苯酚装载到散装运输容器中的方法。该过程包括以下步骤：
(a)检查容器的压力。在装载之前用氮气将运输容器加压到至少5psig。应该在装载之前检查ISO容器—如果其未加压，则不应该使用该容器。
(b)检查单体品质。在开始装载2,6-二甲苯酚之前，检查散装运输容器容量和2,6-二甲苯酚的产品规格。2,6-二甲苯酚的APHA应该小于25APHA。同样，冲洗2,6-二甲苯酚装载线。
(c)配置容器。该步骤是任选的。货车运输装备有压力计如Mortenizer计、温度计、和高水平电容探针的空ISO容器针对装载和称皮重定位。检查ISO容器的外面。安装接地。在该点，ISO容器的温度应该接近环境温度。
(d)检查容器中的O2含量。检查通向ISO容器歧管的供给阀是否在适当的位置。然后将装备有Mortenizer计的氮气保护组件连接于ISO容器。在该点，检查ISO容器压力。然后通过打开壁孔将ISO容器减压至0psig。不应该使用未加压到至少5psig的ISO容器。在减压过程中检查ISO容器中的氧气含量。氧气含量通常应该为11-16%。
(e)任选地添加抗氧化剂。在该点，可以将固体抗氧化剂如Ultranox
Figure BDA00003580894100081
(约40磅，或500-1500ppm)通过打开的壁孔添加到容器。
(f)用氮气吹洗容器。然后视觉检查ISO容器以确保该容器是干净、干燥且没有缺陷的。也检查垫圈以确保其是适当密封的。然后安装壁孔盖并密封。安装放气阀芯件，其中氧气计的口面朝上。安装通向大气的排气管。然后将氧气分析器管连接于排气件口。通过在50psig使氮气穿过放气阀芯件-排气管45分钟(最少)吹洗ISO容器。吹洗的时间可以如下调整：例如监测通过容器的气体的流速；即，在流速较高时，吹洗过程所需的时间较少。
(g)检查容器中的O2含量。然后检查ISO容器蒸气空间百分比氧气是否为0，如不是调整为0。然后将排气管连接于壁孔盖并打开排气阀。施加稍微连续的氮气吹洗。
(h)装载单体。然后通过将2,6-二甲苯酚加热到高于其熔融温度将2,6-二甲苯酚添加到所需重量。在装载过程中，关闭釜流通阀，将背压控制阀设定在约56%。在装载结束时，切断背压控制阀。
(i)密封容器。在装载之后，ISO容器和釜应该彼此在约23°F(约12℃)内。用氮气吹洗装载臂约3分钟。通过升高低点排气管来排空釜排气管。最终氧气读数应该为0%。关闭壁组件上的排气阀和装载阀。断开排气线。关闭并检查气包(dome)。施加约10psig的氮气保护层。容器的最终压力应该为约5至20psig，或为使得当单体冷却并凝固时足以防止空气渗入容器的压力。
(j)检查装载的容器是否泄漏。检查壁孔和排气阀是否泄漏，然后称重装载的容器。
将2,6-二甲苯酚装载至运输容器
在一种实施方式中，根据本发明描述的方法将2,6-二甲苯酚装载到运输容器的典型过程如下所述并且以确认2,6-二甲苯酚满足产品规格开始。2,6-二甲苯酚的纯度通常大于99.0%。优选地，2,6-二甲苯酚的纯度大于99.8%且包含不多于最大0.5%的水和不多于0.16重量%的其它芳族组分，其它芳族组分可以包括其它苯酚和甲酚。通常，APHA色数不大于100，优选地APHA色数不大于75。更优选地，APHA色数不大于50。最优选地，APHA色数不大于25。
接着，检查将要使用的釜并确认釜容量。针对装载定位釜，安装接地。检查釜温度计和高水平探针的操作性能。然后将装载平台降低到釜上直到其稳固地处于其位。然后通过松开气包螺型螺母从釜缓慢地释放压力。如果不从釜释放压力，则不再使用该釜，因为其不能保持正压。在释放釜压力之后，打开并视觉检查气包，气包垫圈和釜的出口和入口的所有口，包括清洁口。在该点可以任选地将固体添加剂例如抗氧化剂添加到釜中。例如，将Ultranox
Figure BDA00003580894100091
(40磅)通过壁孔引入到容器中。
然后将装载臂组件降低到气包之上的位置，并用2个螺型螺母固定。检查开口密封物是否有刺破，并连接安全线。然后用氮气使膨胀的开口密封物膨胀至5psig。然后将排气臂连接于开口密封物。然后打开排气阀和装载阀。然后用氮气吹洗容器足以用氮气替代釜内环境气氛的时间。可与釜连接的检测器可以检查釜内的氧气含量。当检测器给出“0”的氧气读数时，即可以开始装载。
将2,6-二甲苯酚装载到共混物釜，然后经臂组件装载到釜。在添加结束之后，将装载臂用氮气冲洗至少1至3分钟以收集釜中任何剩余的2,6-二甲苯酚。然后关闭臂组件上的排气管和阀门，抽出膨胀的开口密封物，断开排气线。将臂升起远离釜并固定，关闭气包并在氮气的正压下拉紧气包，由此釜内的氮气压力优选为至少10psig。
在装载和储存之后，2,6-二甲苯酚的纯度通常大于98.0%。优选地，2,6-二甲苯酚的纯度大于99.8%，更优选地该纯度大于99%。通常，APHA色数不大于100，优选地APHA色数不大于75。更优选地，APHA色数不大于50。最优选地，APHA色数不大于25。
最小化由于空气氧化导致变色的危险将2,6-二甲苯酚装载到散装运输容器中的另一种实施方式包括以下步骤。
货车运输装备有压力计如Mortenizer计、温度计、和高水平电容探针的空ISO容器针对装载和称皮重定位。检查ISO容器的外部，安装接地。在该点，ISO容器的温度接近环境温度。
检查运输容器的压力以确保其可以保持正压。在装载之前，将运输容器用氮气加压到至少5psig。如果容器不能被加压，则不应该使用该容器。
接着，检查2,6-二甲苯酚的产品规格。2,6-二甲苯酚的APHA应该不大于50APHA，优选地应该小于25APHA。
然后确认通向ISO容器歧管的供给阀是否在适当位置。然后将装备有Mortenizer计的氮气保护组件连接于ISO容器。在该点，检查ISO容器压力。然后通过打开壁孔将ISO容器减压至0psig。不应该使用未加压到至少5psig的ISO容器。在减压过程中检查ISO容器中的氧气含量。氧气含量应该通常为11-16%。
在该点，可以通过打开的壁孔将固体添加剂如Ultranox
Figure BDA00003580894100101
(约40lbs，或相对于单体500-1500ppm)任选地添加到容器中。
通过在50psig冒口(dead head)使氮气穿过放气阀芯件-排气管45分钟(最少)吹洗ISO容器，以将氧气从容器冲洗出去。吹洗容器的时间应该如前所述较小，这取决于通过容器的气体的流速。ISO容器蒸气空间百分比氧气应该为0。然后将排气管连接于壁孔盖并打开排气阀。施加稍微连续的氮气吹洗。将调整器设定在2至8psig冒口，在高于熔点、或通常为约50℃至85℃的温度添加2,6-二甲苯酚。在装载过程中，关闭釜流通阀，将背压控制阀设定在约56%。在装载结束时，切断背压控制阀。
在完成装载之后，将容器密封。容器和釜应该彼此在约23°F(约12℃)内。用氮气吹洗装载臂约3分钟。通过升高低点排气管来排空釜排气管。最终氧气读数应该为0%。关闭壁组件上的排气阀和装载阀。断开排气线。关闭并固定气包。施加约10psig的氮气保护层。调整的压力用于防止过度加压。
容器的最终压力应该为约5至20psig，更优选为约8-15psig，更优选为约10psig。压力应该使得当单体冷却并凝固时，在釜内存在足够的氮气正压以防止空气渗入。
检查壁孔和排气阀是否泄漏，然后称重装载的容器。
在装载和储存之后，2,6-二甲苯酚的纯度通常大于98.0%。优选地，2,6-二甲苯酚的纯度大于99.8%，更优选地纯度大于99%。通常，APHA色数不大于100，优选地APHA色数不大于75。更优选地，APHA色数不大于50。最优选地，APHA色数不大于25。
从运输容器卸载2,6-二甲苯酚
另一种实施方式提供将2,6-二甲苯酚从运输容器卸载到接收釜的典型过程。
蒸气线连接于运输容器，该运输容器装载有2,6-二甲苯酚并且配有温度计和压力测量装置且使用外部蒸气通道。在约0.2Mpa(29psig)的蒸气压力蒸气加热釜。在加热过程中，容器上蒸气通道的出口保持打开。将容器加热到足以使2,6-二甲苯酚熔融的温度，即约60℃至约90℃。
在约30小时之后，停止加热。使容器静置几小时。在该点，如果在2小时内的温度下降小于2℃，则容器内的2,6-二甲苯酚应该完全熔融了。如果在2小时内的温度下降大于2℃，则在容器内的2,6-二甲苯酚可能存在一些冻结，并恢复蒸气加热。
接收釜的凸缘连接于容器的底部出口。接收釜的氮气线连接于容器的蒸气返回线。
接着，使约200kg的2.6-二甲苯酚流入接收釜并通过接收釜出口移出。评价2.6-二甲苯酚的该200-300g样品的APHA值。2,6-二甲苯酚的纯度通常大于98.0%。优选地，2,6-二甲苯酚的纯度大于99.8%，更优选地纯度大于99%。通常，APHA色数不大于100，优选地APHA色数不大于75。更优选地，APHA色数不大于50。最优选地，APHA色数不大于25。
在另一种实施方式中，本发明提供适用于运输容易发生变色的单体的容器(如本申请描述的容器)，其包括加压的内部和任选的压力计和氧气检测器。用非氧化性气体例如氮气或本申请描述的那些将容器的内部按本申请描述的加压到约5至约20psig的压力，并且容器内部还包括容易发生氧化变色的单体和任选的抗氧化剂。通常，单体是2,6-二甲苯酚。将容器进一步任选地加护套，由此容器的内部隔室与容器的外壁隔开一定空间，由此产生容器内的容器。容器的护套部件装备有入口和出口阀以促进用例如蒸气或热水等加热或用冷冻的水或盐水等冷却。
提供以下非限制性实施例以说明本发明。
实施例
实施例1.在模拟条件下2,6-二甲苯酚的颜色稳定性
2,6-二甲苯酚在环境温度为固体。为了加速散装过程，将2,6-二甲苯酚加热到高于43-45℃的其熔点，直到其为充分自由流动的液体以确保容易转移至散装容器。在包含氧气的环境气氛中转移至运输容器的过程中，通常为无色的2,6-二甲苯酚往往会由于氧化二聚形成2,2,6,6-四甲基双酚和2,2,6,6-四甲基二醌(两者都为黄色)而变色。
通过使用APHA色标与具有已知APHA值的原料标准物溶液比较，在模拟的散装转移/运输条件下分析2,6-二甲苯酚的颜色稳定性。
原料标准物制备。
将氯铂酸钾(1.246g)和氯化亚钴(1.0g)添加到包含100mL蒸馏水和1mL浓盐酸的干净塑料瓶中。搅拌混合物直至其溶解。将溶液转移至1L烧瓶并用蒸馏水稀释至1L，得到原料标准物。
原料标准物溶液制备。
将蒸馏水(50mL)添加到干净的50mL Nessler管。该管标记为“APHA0”(空白)。
将原料标准物(1mL)添加到50mL Nessler管并用蒸馏水将其稀释至50mL。该管标记为“APHA10”。
使用2mL、5mL、10mL、20mL、30mL、和40mL原料标准物重复该过程，从而在稀释至50mL之后得到6个另外的包含原料标准物溶液的Nessler管，分别标记为“20APHA”，“50APHA”，“100APHA”，“200APHA”，“300APHA”，和“400APHA”。
原料标准溶液在颜色上黄色逐渐增浓，使得“0APHA”是无色的，“400APHA”具有最浓的黄色。
样品分析
将2,6-二甲苯酚的样品放在敞开的烧瓶中并将其加热至80℃。如下通过视觉比较样品与原料标准物溶液在APHA色标上测量样品的颜色稳定性：向下看穿样品和标准物的顶部。如果发现颜色在两个标准颜色之间，则指派为较小的APHA色数。结果记录于表1并且表明当在暴露于空气的敞开的烧瓶中加热样品时样品的APHA色数增加(即，在颜色上变得更黄)。
表1.在空气中在80℃的情况下2,6-二甲苯酚的颜色稳定性。
Figure BDA00003580894100131
实施例2.在氮气下在80℃任选地在抗氧化剂存在下2,6-二甲苯酚的颜色稳定性。
重复实施例1的过程，但是具有以下变化：
a)一些2,6-二甲苯酚样品用抗氧化剂Ultranox
Figure BDA00003580894100132
处理；
b)使用紧挨熔融的单体表面之上的氮气排气管将一些2,6-二甲苯酚样品置于氮气保护层下(即，用氮气“漂洗”或“冲洗”)；和
c)使氮气鼓泡通过2,6-二甲苯酚的一些液化样品。
结果总结于表2-4。表2提供其中添加抗氧化剂Ultranox
Figure BDA00003580894100136
的样品的颜色稳定性。表2表明，与不包含抗氧化剂的样品相比，用Ultranox
Figure BDA00003580894100137
处理的样品具有较低的APHA色数(在颜色上黄色较浅)。该结果表明，与不包含抗氧化剂的样品相比，在Ultranox
Figure BDA00003580894100135
存在下加热的2,6-二甲苯酚样品保持它们的颜色稳定性较好。
表2.在Ultranox存在下在80℃的情况下2,6-二甲苯酚的颜色稳定性(APHA颜色)。
时间(小时) 没有Ultranox626 250ppm Ultranox626 500ppm Ultranox626
0 14 14 14
24 19 14 11
48 31 15 12
72 47 12 9
96 64 13 12
表3和4比较了在空气中加热到80℃的2,6-二甲苯酚的样品相对于用氮气冲洗的样品的颜色稳定性，这两种样品都任选地进一步包含Ultranox
Figure BDA00003580894100146
作为添加剂。在每种情况下，将2,6-二甲苯酚放入烧瓶中，然后将其加热至80℃，由此2,6-二甲苯酚熔融。使用连接于氮气釜的排气管使氮气流动通过烧瓶，由此在紧挨熔融的2,6-二甲苯酚的表面之上处形成氮气保护层。记录单独用氮气冲洗以及其与Ultranox
Figure BDA00003580894100142
的组合的结果。结果表明，与空气中的样品相比，当单独用氮气冲洗或将其与Ultranox
Figure BDA00003580894100143
组合时，APHA的变化较小。表3和4表明，单独的氮气冲洗将最小化2,6-二甲苯酚的变色。
表3.在80℃用氮气冲洗情况下2,6-二甲苯酚的颜色稳定性。
Figure BDA00003580894100144
表4.在80℃用氮气冲洗情况下2,6-二甲苯酚的颜色稳定性(APHA颜色)。
条件 Ultranox626 在0小时之后 30小时
用氮气冲洗烧瓶 1000ppm 7 24
用氮气冲洗烧瓶 0ppm 7 58
表5比较了任选地在Ultranox
Figure BDA00003580894100145
存在下，氮气鼓泡相对于氮气漂洗或冲洗对2,6-二甲苯酚颜色稳定性的影响。将2,6-二甲苯酚添加到烧瓶并将其加热到80℃，由此2,6-二甲苯酚熔融。在实验过程中使用排气管将氮气吹洗过熔融的2,6-二甲苯酚之上(漂洗或冲洗)或使氮气鼓泡通过熔融的2,6-二甲苯酚。使用单独的氮气鼓泡以及使用氮气鼓泡与Ultranox
Figure BDA00003580894100151
的组合记录样品的结果。
表5中的结果通常显示，当使用氮气鼓泡代替氮气冲洗时，APHA色数变化较小。
表5的试验1表明，与添加抗氧化剂但不用氮气鼓泡的情况相比，氮气鼓泡通过熔融的2,6-二甲苯酚得到较大的颜色稳定性。
表5的试验2、3和4表明，在最小化单体变色方面，氮气冲洗不如氮气鼓泡效果好。
表5.在80℃用氮气冲洗情况下2,6-二甲苯酚的颜色稳定性。
Figure BDA00003580894100153
Figure BDA00003580894100154
实施例3.装载有2,6-二甲苯酚的ISO容器的压力和温度跟踪。
在氮气的正压下分析装载有2,6-二甲苯酚的ISO运输容器的在2,6-二甲苯酚装载过程完成之后压力和温度的变化。结果总结于表6。该结果表明，当2,6-二甲苯酚冷却并凝固时，压力下降。
表6.装载有2,6-二甲苯酚的ISO容器的压力和温度跟踪。
Figure BDA00003580894100162
本发明包括至少以下实施方式。
实施方式1.散装运输容易发生氧化变色的单体的方法，包括：
(a)将所述单体装载到散装运输容器中；和
(b)在非氧化性气体的正压下密封装载有所述单体的散装运输容器。
实施方式2.实施方式1的方法，其中所述单体包括2,6-二甲苯酚。
实施方式3.实施方式1-2的方法，其中所述散装运输容器是针对容易发生氧化变色的单体的联合运输设计的容器。
实施方式4.实施方式1-3的方法，其中所述散装运输容器装备有压力监测装置。
实施方式5.实施方式1-4的方法，其中所述步骤(a)的非氧化性气体选自氮气，氦气，氖气，氩气，及其混合物。
实施方式6.实施方式1-5的方法，其中所述步骤(a)的非氧化性气体是氮气或氩气，或其混合物。
实施方式7.实施方式1-6的方法，还包括在装载所述单体之前用非氧化性气体吹洗所述散装运输容器的步骤。
实施方式8.实施方式1-7的方法，其中容器内部在装载所述单体之前的氧气浓度为约0.01%至10%。
实施方式9.实施方式1-8的方法，其中在装载过程中在所述运输容器中保持非氧化性气体的正压。
实施方式10.实施方式1-9的方法，其中将抗氧化剂添加到所述散装运输容器。
实施方式11.实施方式1-10的方法，其中所述抗氧化剂包括有机亚磷酸酯抗氧化剂。
实施方式12.实施方式1-11的方法，其中所述抗氧化剂包括二(2,4-二-叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯抗氧化剂。
实施方式13.实施方式1-12的方法，其中在高于容易发生变色的单体的熔融温度的温度将所述单体装载到所述散装运输容器中。
实施方式14.实施方式1-13的方法，其中所述温度为约50至100℃。
实施方式15.实施方式1-14的方法，其中所述温度为约60至90℃。
实施方式16.实施方式1-15的方法，其中在密封之前用所述非氧化性气体加压装载有所述单体的散装运输容器，从而产生所述非氧化性气体的约1至约20psig的正压。
实施方式17.实施方式1-16的方法，其将颜色降解产物的形成最小化。
实施方式18.实施方式1-17的方法，其限制所述单体的变色。
实施方式19.实施方式1-18的方法，其中所述单体的初始APHA为75。
实施方式20.实施方式1-18的方法，其中所述单体的初始APHA为50。
实施方式21.实施方式1-18的方法，其中所述单体的初始APHA为25。
实施方式22.实施方式1-21的方法，其中在装载和卸载所述容器之后与所述单体的初始APHA相比APHA的变化小于100。
实施方式23.从散装运输容器卸载容易发生变色的对空气敏感的单体的方法，包括：
(a)将惰性气体的正压提供至所述散装运输容器的内部；
(b)调整所述散装运输容器的温度以保持所述单体的流动性；和
(c)在所述非氧化性气体的正压下将所述单体转移至接收容器。
实施方式24.实施方式23的方法，其中所述单体包括2,6-二甲苯酚。
实施方式25.实施方式23-24的方法，其中在高于2,6-二甲苯酚的熔融温度的温度从所述散装运输容器卸载所述2,6-二甲苯酚到接收容器。
实施方式26.实施方式23-25的方法，其中在约50-90℃的温度卸载所述2,6-二甲苯酚。
实施方式27.实施方式23-26的方法，其中在装载过程中在所述运输容器中保持非氧化性气体的正压。
实施方式28.容器，其内部用非氧化性气体加压，并且包含容易发生氧化变色的单体和任选的抗氧化剂。
实施方式29.实施方式28的容器，其中所述非氧化性气体选自氩气，氖气，氮气，及其混合物。
实施方式30.实施方式28-29的容器，其中所述惰性气体是氮气。
实施方式31.实施方式28-30的容器，其中所述内部的正压为5-20psig氮气。
实施方式32.实施方式28-31的容器，还包括压力计和氧气(O2)检测器。
实施方式33.实施方式28-32的容器，还包括压力计和氧气(O2)检测器。
实施方式34.实施方式28-33的容器，其中所述单体包括2,6-二甲苯酚。
实施方式35.将容易发生氧化变色的单体从第一位置散装运输到第二位置的方法，包括：
(a)将所述单体装载到散装运输容器的内部；
(b)在非氧化性气体的正压下密封装载有所述单体的散装运输容器然后运输所述散装运输容器；
(c)在运输至所述第二位置的过程中，保持所述运输容器的内部隔室中非氧化性气体的正压；和
(d)在所述第二位置在非氧化性气体的正压下将容易发生氧化变色的单体卸载到接收釜中。
实施方式36.实施方式35的方法，其中所述单体包括2,6-二甲苯酚。
实施方式37.实施方式35-36的方法，还包括在步骤(a)和步骤(d)之前将所述单体加热到高于其熔融温度。
实施方式38.实施方式35-37的方法，其中在装载过程中在所述运输容器中保持非氧化性气体的正压。
实施方式39.实施方式35-38的方法，其中所述非氧化性气体是任选与氩气混合的氮气。
实施方式40.实施方式35-39的方法，其中所述任选的抗氧化剂是有机磷酸酯抗氧化剂。
实施方式41.实施方式35-40的方法，其中所述任选的抗氧化剂是Ultranox
实施方式42.实施方式35-41的方法，其中在第一位置所述单体的APHA小于100。
实施方式43.实施方式35-42的方法，其中在第一位置将所述运输容器加压到约5至约20psig的所述非氧化性气体。
实施方式44.实施方式35-43的方法，其中所述运输容器以高于0至约20psig的内部正压到达第二位置。
实施方式45.实施方式35-44的方法，其中在所述运输容器中在第一和第二位置的氧气(O2)浓度为约0.01%至约10%。
实施方式46.实施方式35-45的方法，其中在第一位置的所述单体的APHA小于100，在第二位置的所述单体的APHA小于100APHA。
实施方式47.从散装运输容器卸载容易发生变色的对空气敏感的单体的方法，包括：
(a)保持施加到所述散装运输容器的内部的惰性气体的正压；
(b)调整所述散装运输容器的温度从而使所述单体熔融；和
(c)在非氧化性气体的正压下将熔融的单体转移至接收容器中。
针对清楚和理解的目的，之前已经通过说明和实施例以一定的细节描述了本发明。已经参考各种具体实施方式和技术描述了本发明。但是，应该理解的是，在本发明的精神和范围内可以进行多种变型和修改。对于本领域技术人员显而易见的是，可以在所附权利要求的范围内实践变化和修改。因此，应该理解以上说明书仅用于说明而不意图限制。因此，本发明的范围不应该参考以上说明书来确定，而相反应该参考所附权利要求以及这些权利要求所授权的等价物的全部范围来确定。本申请引用的所有专利、专利申请和公开针对所有目的全部通过参考并入本申请，并入的程度与单独的专利、专利申请或公开单独表示的范围相同。

Claims (47)

1.散装运输容易发生氧化变色的单体的方法，包括：
(a)将所述单体装载到散装运输容器中；和
(b)在非氧化性气体的正压下密封装载有所述单体的散装运输容器。
2.权利要求1的方法，其中所述单体包括2,6-二甲苯酚。
3.权利要求1的方法，其中所述散装运输容器是针对容易发生氧化变色的单体的联合运输设计的容器。
4.权利要求1的方法，其中所述散装运输容器装备有压力监测装置。
5.权利要求1的方法，其中所述步骤(a)的非氧化性气体选自氮气，氦气，氖气，氩气，及其混合物。
6.权利要求1的方法，其中所述步骤(a)的非氧化性气体是氮气或氩气，或其混合物。
7.权利要求1的方法，还包括在装载所述单体之前用非氧化性气体吹洗所述散装运输容器的步骤。
8.权利要求1的方法，其中容器内部在装载所述单体之前的氧气浓度为约0.01%至10%。
9.权利要求1的方法，其中在装载过程中在所述运输容器中保持非氧化性气体的正压。
10.权利要求1的方法，其中将抗氧化剂添加到所述散装运输容器。
11.权利要求1-10任一项的方法，其中所述抗氧化剂包括有机亚磷酸酯抗氧化剂。
12.权利要求11的方法，其中所述抗氧化剂包括二(2,4-二-叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯抗氧化剂。
13.权利要求1-10任一项的方法，其中在高于容易发生变色的单体的熔融温度的温度将所述单体装载到所述散装运输容器中。
14.权利要求13的方法，其中所述温度为约50至100℃。
15.权利要求13的方法，其中所述温度为约60至90℃。
16.权利要求1-10任一项的方法，其中在密封之前用所述非氧化性气体加压装载有所述单体的散装运输容器，从而产生所述非氧化性气体的约1至约20psig的正压。
17.权利要求1-10任一项的方法，其将颜色降解产物的形成最小化。
18.权利要求1-10任一项的方法，其限制所述单体的变色。
19.权利要求1-10任一项的方法，其中所述单体的初始APHA为75。
20.权利要求1-10任一项的方法，其中所述单体的初始APHA为50。
21.权利要求1-10任一项的方法，其中所述单体的初始APHA为25。
22.权利要求21的方法，其中在装载和卸载所述容器之后与所述单体的初始APHA相比APHA的变化小于100。
23.从散装运输容器卸载容易发生变色的对空气敏感的单体的方法，包括：
(a)将惰性气体的正压提供至所述散装运输容器的内部；
(b)调整所述散装运输容器的温度以保持所述单体的流动性；和
(c)在所述非氧化性气体的正压下将所述单体转移至接收容器。
24.权利要求23的方法，其中所述单体包括2,6-二甲苯酚。
25.权利要求24的方法，其中在高于2,6-二甲苯酚的熔融温度的温度从所述散装运输容器卸载所述2,6-二甲苯酚。
26.权利要求24或25的方法，其中在约50-90℃的温度卸载所述2,6-二甲苯酚。
27.权利要求24或25的方法，其中在装载过程中在所述运输容器中保持非氧化性气体的正压。
28.容器，其内部用非氧化性气体加压，并且包含容易发生氧化变色的单体和任选的抗氧化剂。
29.权利要求28的容器，其中所述非氧化性气体选自氩气，氖气，氮气，及其混合物。
30.权利要求29的容器，其中所述惰性气体是氮气。
31.权利要求28-30任一项的容器，其中所述内部的正压为5-20psig氮气。
32.权利要求28-30任一项的容器，还包括压力计和氧气(O2)检测器。
33.权利要求28-30任一项的容器，还包括压力计和氧气(O2)检测器。
34.权利要求28-30任一项的容器，其中所述单体包括2,6-二甲苯酚。
35.将容易发生氧化变色的单体从第一位置散装运输到第二位置的方法，包括：
(a)将所述单体装载到散装运输容器的内部；
(b)在非氧化性气体的正压下密封装载有所述单体的散装运输容器然后运输所述散装运输容器；
(c)在运输至所述第二位置的过程中，保持所述运输容器的内部隔室中非氧化性气体的正压；和
(d)在所述第二位置在非氧化性气体的正压下将容易发生氧化变色的单体卸载到接收釜中。
36.权利要求35的方法，其中所述单体包括2,6-二甲苯酚。
37.权利要求35或36的方法，还包括在步骤(a)和步骤(d)之前将所述单体加热到高于其熔融温度。
38.权利要求35或36的方法，其中在装载过程中在所述运输容器中保持非氧化性气体的正压。
39.权利要求35或36的方法，其中所述非氧化性气体是任选与氩气混合的氮气。
40.权利要求35或36的方法，其中所述任选的抗氧化剂是有机磷酸酯抗氧化剂。
41.权利要求35或36的方法，其中所述任选的抗氧化剂是
Figure FDA00003580894000031
626。
42.权利要求35或36的方法，其中在第一位置所述单体的APHA小于100。
43.权利要求35或36的方法，其中在第一位置将所述运输容器加压到约5至约20psig的所述非氧化性气体。
44.权利要求35或36的方法，其中所述运输容器以高于0至约20psig的内部正压到达第二位置。
45.权利要求35或36的方法，其中在所述运输容器中在第一和第二位置的氧气(O2)浓度为约0.01%至约10%。
46.权利要求35或36的方法，其中在第一位置的所述单体的APHA小于100，在第二位置的所述单体的APHA小于100APHA。
47.从散装运输容器卸载容易发生变色的对空气敏感的单体的方法，包括：
(a)保持施加到所述散装运输容器的内部的惰性气体的正压；
(b)调整所述散装运输容器的温度从而使所述单体熔融；和
(c)在非氧化性气体的正压下将熔融的单体转移至接收容器中。
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