CN103337369B - NaYF4:Ln3+/C/TiO2复合光阳极的制备方法 - Google Patents
NaYF4:Ln3+/C/TiO2复合光阳极的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
NaYF4:Ln3+/C/TiO2复合光阳极的制备方法,它涉及一种复合光阳极的制备方法。它要解决现有复合光阳极组装成染料敏化太阳能电池的光电转换效率低的问题。复合光阳极由稀土纳米晶、C量子点、TiO2和FTO导电玻璃制成。制备:一、将稀土硝酸盐溶液、表面活性剂和氟源溶液混合,进行溶剂热处理;二、洗涤干燥后得到NaYF4:Ln3+纳米晶;三、将纳米晶、C量子点和PVP混合;四、混合材料与钛酸四丁酯混合,进行静电纺丝;五、焙烧制备复合微米纤维;六、制备混合溶胶;七、刮涂法将混合溶胶涂在FTO玻璃表面,制得复合光阳极。将复合光阳极组成染料敏化太阳能电池,电池的光电转换效率达到7%。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合光阳极的制备方法。
背景技术
染料敏化太阳能电池(Dye-sensitized Solar Cells,简称为DSSCs)以其低廉的成本、简单的工艺和易于重复等优点,受到国内外的广泛关注。染料敏化的半导体光阳极是DSSCs的关键部分,在很大程度上决定了DSSCs的光电转化效率。目前通常使用的染料为联吡啶钌系列化合物,它们的吸收范围主要在400-600nm之间,对于长波可见光和占太阳光全部能量43%的红外光吸收较弱,这在一定程度上限制了DSSCs光电转换效率的进一步提高。通过拓宽染料的光谱响应范围、优化半导体表面结构和组成、加强染料与半导体之间的结合能明显增强光的吸收,降低电荷复合,加快电子的注入与传输。半导体光阳极作为染料吸附的载体和光生电子传输的通道,一直以来是DSSCs领域研究的焦点。
现有研究表明通过窄禁带半导体复合、贵金属沉积以及金属离子掺杂等手段对TiO2光阳极进行修饰改性,可以改变非平衡载流子的产生机制,使产生的电子和空穴有效分离,拓宽对太阳光的吸收频带,从而提高DSSCs的光电转化效率。特别是稀土离子的上转换发光特性为DSSCs光响应频带向长波方向大幅度地拓宽提供了可能。林建明等人在2009年《无机化学学报》的第25卷记载了将TiO2:Er3+上转换发光层组装在DSSCs中,使电池不能吸收利用的红外光转化为可以充分吸收的可见光,提高了太阳能的利用率。吴季怀等人在2010年《科学通报》第55卷记载了将TiO2:Er3+/Yb3+上转换发光粉应用于DSSCs中,提高了光电转化效率。但是,由于稀土离子有较大的离子半径,难以进入TiO2晶格,主要存在于TiO2表面,导致表面的稀土离子掺杂浓度过高,引起荧光浓度猝灭效应。表面态也可能成为荧光的猝灭中心,降低了稀土离子的发光强度。此外,TiO2的声子能量较高,稀土离子的无辐射跃迁损失很大,大大降低了上转换效率,不能充分发挥稀土离子上转换的优势。
因此,如何合理设计出更有利于光吸收、电子注入和传输的、具有高效上转换发光功能的TiO2基复合电极光阳极是我们亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有复合光阳极组装成染料敏化太阳能电池的光电转换效率低的问题,而提供NaYF4:Ln3+/C/TiO2复合光阳极的制备方法。
本发明NaYF4:Ln3+/C/TiO2复合光阳极由稀土NaYF4:Ln3+纳米晶、C量子点、TiO2和 FTO导电玻璃制成;所述的稀土NaYF4:Ln3+纳米晶、C和TiO2的质量比为1:1:(10~1000);所述的FTO导电玻璃为掺F的导电玻璃,所述的稀土NaYF4:Ln3+纳米晶由稀土硝酸盐溶液、表面活性剂和氟源溶液制备,其中稀土硝酸盐溶液中的溶质为硝酸钇、硝酸铒和硝酸镱的混合。
本发明NaYF4:Ln3+/C/TiO2复合光阳极的制备方法按下列步骤实现:
一、在温度为40~90℃、搅拌速度为100~350r/min的条件下,按摩尔比为1:(0.1~10):(0.1~5)将稀土硝酸盐溶液、表面活性剂和氟源溶液混合并继续搅拌20min~24h,然后加入到溶剂中,在110~220℃的温度下溶剂热处理2~48h,获得物质A;
二、将步骤一获得的物质A用蒸馏水洗涤至流出的溶液pH值为7,然后在60~80℃的温度下真空干燥3~24h,得到NaYF4:Ln3+纳米晶;
三、按质量比1:1:2将NaYF4:Ln3+纳米晶、C量子点和PVP混合均匀,得到混合材料B;
四、按质量比1:(10~1000)将混合材料B与钛酸四丁酯混合,然后通过静电纺丝获得前驱体材料C;
五、氮气保护条件下以400~500℃的温度对前驱体材料C焙烧1.8~2.5h,得到NaYF4:Ln3+/C/TiO2复合微米纤维;
六、将质量比为1:(10~1000)的NaYF4:Ln3+/C/TiO2复合微米纤维与TiO2加入到无水乙醇和盐酸的混合液中超声分散得到混合溶胶;
七、用刮涂法将混合溶胶均匀涂在FTO玻璃表面,在60~80℃的温度下,空气中干燥3h,然后在450℃及空气条件下焙烧25~35min,得到NaYF4:Ln3+/C/TiO2复合光阳极;
其中步骤一中所述的稀土硝酸盐溶液中的溶质为硝酸钇、硝酸铒和硝酸镱的混合,步骤一所述的溶剂为水、乙醇、乙二醇中的一种或几种的混合液;所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮;所述的氟源溶液为NaF溶液。
本发明将NaYF4:Ln3+/C/TiO2复合微米纤维与TiO2混合制备NaYF4:Ln3+/C/TiO2复合光阳极,利用了稀土离子的上转换发光特性为DSSCs光响应频带向长波方向大幅度地拓宽提供了可能,又通过C量子点的掺杂,改善了稀土纳米晶的导电性,提高了在染料敏化太阳能电池中的电子传输能力。利用本发明得到的NaYF4:Ln3+/C/TiO2复合光阳极组成染料敏化太阳能电池,电池的光电转换效率达到7%。
附图说明
图1是具体实施方式十的步骤五制备的NaYF4:Yb3+/Er3+/C/TiO2复合微米纤维的扫描 电子显微镜照片;
图2是具体实施方式十的步骤五制备的NaYF4:Yb3+/Er3+/C/TiO2复合微米纤维的XRD图谱;
图3是应用具体实施方式十制备的NaYF4:Ln3+/C/TiO2复合光阳极组装的染料敏化太阳能电池的光电流-光电压曲线。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式NaYF4:Ln3+/C/TiO2复合光阳极由稀土NaYF4:Ln3+纳米晶、C量子点、TiO2和FTO导电玻璃制成;所述的稀土NaYF4:Ln3+纳米晶、C和TiO2的质量比为1:1:(10~1000);所述的FTO导电玻璃为掺F的导电玻璃,所述的稀土NaYF4:Ln3+纳米晶由稀土硝酸盐溶液、表面活性剂和氟源溶液制备,其中稀土硝酸盐溶液中的溶质为硝酸钇、硝酸铒和硝酸镱的混合。
本实施方式中所述的稀土NaYF4:Ln3+纳米晶为立方晶相。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的FTO导电玻璃的表面负载量为0.5~3.0mg/cm2,负载层厚度为1~5mm。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是TiO2为商业P25型TiO2。其它成分与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是FTO导电玻璃的面电阻=30Ω/square,长度为2.5cm,宽度为1.25cm,厚度为3mm。其它成分与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是稀土NaYF4:Ln3+纳米晶、C和TiO2的质量比为1:1:(50~200)。其它成分与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六:本实施方式NaYF4:Ln3+/C/TiO2复合光阳极的制备方法按下列步骤实现:
一、在温度为40~90℃、搅拌速度为100~350r/min的条件下,按摩尔比为1:(0.1~10):(0.1~5)将稀土硝酸盐溶液、表面活性剂和氟源溶液混合并继续搅拌20min~24h,然后加入到溶剂中,在110~220℃的温度下溶剂热处理2~48h,获得物质A;
二、将步骤一获得的物质A用蒸馏水洗涤至流出的溶液pH值为7,然后在60~80℃的温度下真空干燥3~24h,得到NaYF4:Ln3+纳米晶;
三、按质量比1:1:2将NaYF4:Ln3+纳米晶、C量子点和PVP混合均匀,得到混合 材料B;
四、按质量比1:(10~1000)将混合材料B与钛酸四丁酯混合,然后通过静电纺丝获得前驱体材料C;
五、氮气保护条件下以400~500℃的温度对前驱体材料C焙烧1.8~2.5h,得到NaYF4:Ln3+/C/TiO2复合微米纤维;
六、将质量比为1:(10~1000)的NaYF4:Ln3+/C/TiO2复合微米纤维与TiO2加入到无水乙醇和盐酸的混合液中超声分散得到混合溶胶;
七、用刮涂法将混合溶胶均匀涂在FTO玻璃表面,在60~80℃的温度下,空气中干燥3h,然后在450℃及空气条件下焙烧25~35min,得到NaYF4:Ln3+/C/TiO2复合光阳极;
其中步骤一中所述的稀土硝酸盐溶液中的溶质为硝酸钇、硝酸铒和硝酸镱的混合,步骤一所述的溶剂为水、乙醇、乙二醇中的一种或几种的混合液;所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮;所述的氟源溶液为NaF溶液。当溶剂为混合液时,各成分可按任意比混合。
本实施方式步骤一稀土硝酸盐溶液、表面活性剂和氟源溶液的摩尔比是指稀土硝酸盐溶液中的溶质、聚乙烯吡咯烷酮与NaF的摩尔比。
本实施方式步骤七所述的刮涂法是常规方法,即先将导电玻璃的三边用单层的透明胶带(厚约50μm)粘住,留出0.8×1.3cm2的空间,将混合溶胶滴到导电玻璃的胶带上,然后用玻璃棒平放在导电玻璃上滑动,使浆料在导电玻璃上均匀的展开,并将多余的浆料赶走。去掉胶带后室温晾干。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式六不同的是稀土硝酸盐溶液的浓度为0.05~2mol/L,表面活性剂的浓度为0.05~2mol/L,氟源溶液的浓度为0.05~2mol/L。其它步骤及参数与具体实施方式六相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式六或七不同的是步骤四静电纺丝时的电压为12kV。其它步骤及参数与具体实施方式六或七相同。
本实施方式静电纺丝过程是用5ml的注射器取3ml的纺丝溶液(注射器配有一个金属针,外径为0.8mm,内径为0.6mm)。集电极选用铝箔。集电极与针尖之间的距离保持在15cm,将电压设为12kv,进行静电纺丝。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式六至八之一不同的是步骤七在450℃及空气条件下焙烧,其中升温的速度控制为1~20℃/min。其它步骤及参数与具体实施方式六至八之一相同。
具体实施方式十:本实施方式NaYF4:Ln3+/C/TiO2复合光阳极的制备方法按下列步骤 实现:
一、在温度为40℃、搅拌速度为150r/min的条件下,按摩尔比为1︰1︰4将稀土硝酸盐溶液、表面活性剂和氟源溶液混合并继续搅拌1h,然后加入到溶剂中,在140℃的温度下溶剂热处理12h,获得物质A;
二、将步骤一获得的物质A用蒸馏水洗涤至流出的溶液pH值为7,然后在60℃的温度下真空干燥12h,得到NaYF4:Yb3+/Er3+纳米晶;
三、按质量比1:1:2将NaYF4:Yb3+/Er3+纳米晶、C量子点和PVP混合均匀,得到混合材料B;
四、按质量比1:100将混合材料B与钛酸四丁酯混合,然后通过静电纺丝获得前驱体材料C;
五、氮气保护条件下以450℃的温度对前驱体材料C焙烧2h,得到NaYF4:Yb3+/Er3+/C/TiO2复合微米纤维;
六、将质量比为1:100的NaYF4:Yb3+/Er3+/C/TiO2复合微米纤维与TiO2加入到无水乙醇和盐酸的混合液中超声分散得到混合溶胶;
七、用刮涂法将混合溶胶均匀涂在FTO玻璃表面,在80℃的温度下,空气中干燥3h,然后在450℃及空气条件下焙烧30min,得到NaYF4:Yb3+/Er3+/C/TiO2复合光阳极;
其中步骤一所述的稀土硝酸盐溶液中的溶质按摩尔百分比由60%的硝酸钇、20%的硝酸镱和20%的硝酸铒组成,溶剂由水和乙醇按质量比为1:1的比例混合。
步骤六所述的无水乙醇和盐酸的混合液通过乙醇与质量浓度为37%的盐酸按质量为5:1混合。
步骤七空气中干燥3h后再以1℃/min的速度升温到450℃。
本实施方式步骤五所得NaYF4:Yb3+/Er3+/C/TiO2复合微米纤维的扫描电子显微镜照片如图1所示,其XRD图谱如图2所示;本实施方式中所得NaYF4:Ln3+/C/TiO2复合光阳极进一步组成染料敏化太阳能电池的光电流-光电压曲线如图3所示。其中染料敏化太阳能电池的阴极材料为Pt对电极,制备过程为:配制20mmol/L氯铂酸的无水异丙醇溶液,取处理干净的玻片形状与电极的相同FTO,用透明胶带粘住导电玻璃上面一侧,然后用微量注射器吸取氯铂酸,在每片玻璃上滴加20uL,使其自然平铺在导电面上,自然晾干后,放入程序升温炉中培烧,100℃下干燥30min,然后,在385℃下焙烧30min。自然冷却至室温,放在干燥器中备用。其中电解质溶液为0.1mol/L LiI、0.05mol/L I2和0.6mol/L苯并咪唑的甲氧基乙腈/叔丁基吡啶电解液。测试得到电池的光电转换效率为7.1%。
具体实施方式十一:本实施方式与具体实施方式十不同的是步骤四中按质量比1:200将混合材料B与钛酸四丁酯混合。其它步骤及参数与具体实施方式十相同。
本具体实施方式所得电池的光电转换效率为6.9%。
Claims (3)
1.NaYF4:Ln3+/C/TiO2复合光阳极的制备方法,其特征在于它按下列步骤实现:
一、在温度为40~90℃、搅拌速度为100~350r/min的条件下,按摩尔比为1:(0.1~10):(0.1~5)将稀土硝酸盐溶液、表面活性剂和氟源溶液混合并继续搅拌20min~24h,然后加入到溶剂中,在110~220℃的温度下溶剂热处理2~48h,获得物质A;
二、将步骤一获得的物质A用蒸馏水洗涤至流出的溶液pH值为7,然后在60~80℃的温度下真空干燥3~24h,得到NaYF4:Ln3+纳米晶;
三、按质量比1:1:2将NaYF4:Ln3+纳米晶、C量子点和PVP混合均匀,得到混合材料B;
四、按质量比1:(10~1000)将混合材料B与钛酸四丁酯混合,然后通过静电纺丝获得前驱体材料C;
五、氮气保护条件下以400~500℃的温度对前驱体材料C焙烧1.8~2.5h,得到NaYF4:Ln3+/C/TiO2复合微米纤维;
六、将质量比为1:(10~1000)的NaYF4:Ln3+/C/TiO2复合微米纤维与TiO2加入到无水乙醇和盐酸的混合液中超声分散得到混合溶胶;
七、用刮涂法将混合溶胶均匀涂在FTO玻璃表面,在60~80℃的温度下,空气中干燥3h,然后在450℃及空气条件下焙烧25~35min,得到NaYF4:Ln3+/C/TiO2复合光阳极;
其中步骤一中所述的稀土硝酸盐溶液中的溶质为硝酸钇、硝酸铒和硝酸镱的混合,步骤一所述的溶剂为水、乙醇、乙二醇中的一种或几种的混合液;所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮;所述的氟源溶液为NaF溶液。
2.根据权利要求1所述的NaYF4:Ln3+/C/TiO2复合光阳极的制备方法,其特征在于稀土硝酸盐溶液的浓度为0.05~2mol/L,表面活性剂的浓度为0.05~2mol/L,氟源溶液的浓度为0.05~2mol/L。
3.根据权利要求1所述的NaYF4:Ln3+/C/TiO2复合光阳极的制备方法,其特征在于步骤四静电纺丝时的电压为12kV。
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Controlled synthesis and luminescence properties from cubic to hexagonal NaYF4:Ln3+ (Ln = Eu and Yb/Tm) microcrystals;GuofengWang, Weiping Qin, Jisen Zhang, Lili Wang, Guodong Wei;《Journal of Alloys and Compounds》;20090531;第475卷(第1-2期);第452页右边栏第2段-第453页左边栏第1段 * |
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