CN114583057B - 一种反型钙钛矿太阳能电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种以NaYF4纳米晶修饰CuInS2的反型钙钛矿太阳能电池，该反型钙钛矿太阳能电池包括自下而上依次设置的ITO导电玻璃、CuInS2空穴传输层、NaYF4修饰层、钙钛矿吸收层、PCBM电子传输层和Ag电极。试验证明：在空气中放置190h后，含NaYF4修饰层的钙钛矿电池的转换效率保持为初始值的91%，而没有修饰层的钙钛矿电池的转换效率则降低为初始值的72%，说明NaYF4修饰层的加入可以显著提高钙钛矿太阳电池的稳定性。

Description

一种反型钙钛矿太阳能电池及其制备方法
技术领域
本发明属于太阳能电池制备技术领域，具体涉及一种以NaYF4纳米晶修饰CuInS2的反型钙钛矿太阳能电池及其制备方法。
背景技术
近年来，钙钛矿太阳能电池因其具有很多优异的特性而备受人们关注。目前，钙钛矿太阳能电池的转换效率已经达到25.5%，接近于工业化硅基太阳能电池的转换效率。钙钛矿太阳电池从结构上可分为正型（n-i-p）和反型（p-i-n）。反型钙钛矿电池一般由空穴传输层、钙钛矿吸收层和电子传输层组成。空穴传输层的作用是从钙钛矿吸收层里抽取光生空穴，并将其传输至电极。在反型钙钛矿太阳能电池中，常用的空穴传输材料为有机分子，如：PEDOT:PSS、PTAA等。基于有机空穴材料制作的钙钛矿太阳能电池存在稳定性不好、成本高等技术缺陷，人们逐渐采用无机空穴材料来代替有机空穴材料制备反型钙钛矿太阳能电池，如：NiO、CuI、CoO、CuInS2等。
然而，基于现有无机空穴材料制作的反型钙钛矿太阳能电池仍存在光电转换效率较低等技术缺陷，因此有必要采取一些策略来进一步提高基于无机空穴材料的反型钙钛矿电池光电转换效率和稳定性，就成为了现如今的当务之急。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术缺陷，提供一种以NaYF4纳米晶修饰CuInS2的反型钙钛矿太阳能电池，其在空气中放置190h后，含NaYF4修饰层的钙钛矿电池的转换效率保持为初始值的91%，而没有修饰层的钙钛矿电池的转换效率则降低为初始值的72%，说明NaYF4修饰层的加入可以显著提高钙钛矿太阳电池的稳定性。
本发明还提供了上述反型钙钛矿太阳能电池的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明公开了一种以NaYF4纳米晶修饰CuInS2的反型钙钛矿太阳能电池（结构示意图见图1），该反型钙钛矿太阳能电池包括自下而上依次设置的ITO导电玻璃、CuInS2空穴传输层、NaYF4修饰层、钙钛矿吸收层、PCBM电子传输层和Ag电极。
进一步的，所述NaYF4修饰层经下述方法制备获得：将NaYF4纳米晶的氯苯分散液旋涂在CuInS2空穴传输层上，即得。
具体的，所述NaYF4纳米晶经下述方法制备获得：三颈瓶中加入0.18-0.20g YCl3、13-18ml十八烯（ODE）和6-8 ml的油酸（OA），在氮气保护下搅拌均匀，然后加入含有0.1-0.2g NaOH、0.1-0.2g NH4F和8-15 ml甲醇的混合溶液，升温至70-90℃，待甲醇挥发完毕，温度升高至250-270℃并保温反应1-2h，降至室温，洗涤，获得NaYF4纳米晶；将NaYF4纳米晶分散在氯苯中，备用。
本发明提供了一种上述反型钙钛矿太阳能电池的制备方法，其包括如下步骤：
1）制备CuInS2空穴传输层：将含60-80mg/ml CuInS2量子点的氯苯分散液旋涂（以3000-5000转/分钟的转速旋涂20-60秒）在洁净、干燥的ITO导电玻璃上，于90-110℃的加热板上加热3-8 min，获得CuInS2空穴传输层；
2）制备NaYF4修饰层：将含1-5mg/ml NaYF4纳米晶的氯苯分散液旋涂（以5000-7000转/分钟的转速旋涂20-60秒）在CuInS2空穴传输层上，获得NaYF4修饰层；优选的，制备最优钙钛矿太阳能电池对应的NaYF4的氯苯分散液浓度是4 mg/ml，以转速6000转/分钟旋涂30秒；
3）制备钙钛矿吸收层：将PbI2溶液旋涂（以1000-2000转/分钟的转速旋涂20-60秒）在NaYF4修饰层上，于60-80℃的加热板上加热1-3 min，获得PbI2薄膜；将钙钛矿前驱体溶液旋涂（以800-1800转/分钟的转速旋涂20-60秒）在PbI2薄膜上，于140-160℃的加热板上加热10-20 min，获得钙钛矿吸收层；
4）制备PCBM电子传输层：将含10-20 mg/ml PCBM的氯苯溶液旋涂（以1000-3000转/分钟的转速旋涂20-60秒）在钙钛矿吸收层上，获得PCBM电子传输层；
5）在PCBM电子传输层上真空蒸镀一层厚度70-120 nm的Ag电极，即得。
具体的，步骤1）中，清洗ITO导电玻璃具体为：将ITO导电玻璃分别在丙酮、异丙醇和乙醇中各超声清洗15分钟，然后用紫外-臭氧清洗器处理10分钟。
具体的，步骤3）中，PbI2溶液浓度为1-2 M，PbI2溶液是将PbI2粉末溶解在体积比95:5的DMF和DMSO混合溶液中获得。
进一步的，步骤3）中，钙钛矿前驱体溶液是将100-140mg碘甲脒（FAI）、10-14 mg溴甲胺（MABr）和10-14 mg氯甲胺（MACl）溶于1.6-2.4ml异丙醇中获得。
本发明还提供了采用上述制备方法制备获得的反型钙钛矿太阳能电池。
和现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明的核心和创新点在于：设计和制备了以NaYF4纳米晶修饰CuInS2的反型钙钛矿太阳能电池。NaYF4修饰层的加入不仅提高了钙钛矿太阳能电池的转换效率，而且提高了钙钛矿太阳能电池的稳定性。试验证明：本发明制备的反型钙钛矿太阳能电池在空气中放置190h后，具有NaYF4修饰层的钙钛矿电池的转换效率保持为初始值的91%，而没有修饰层的钙钛矿电池的转换效率则降低为初始值的72%，说明NaYF4修饰层的加入可以显著提高钙钛矿太阳电池的稳定性。
附图说明
图1为本发明反型钙钛矿太阳电池的结构示意图；
图2为实施例中制备所得NaYF4的X射线衍射图（XRD）；
图3为实施例中制备所得NaYF4的透射电镜图（TEM）；
图4为本发明反型钙钛矿电池的转换效率与NaYF4分散液的浓度之间的关系；
图5为本发明实施例1含NaYF4修饰层和对比例1不含NaYF4修饰层的钙钛矿太阳能电池的J-V曲线；
图6为本发明实施例1含NaYF4修饰层和对比例1不含NaYF4修饰层的钙钛矿太阳能电池的归一化转换效率随时间的变化关系。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此。
本发明中，所用原料均为普通市售产品。如，CuInS2量子点购自南京捷纳思新材料有限公司。室温指代25±5℃。
下述实施例中，所用NaYF4纳米晶经下述方法制备获得：
三颈瓶中加入0.195g YCl3、15ml十八烯和7.5 ml的油酸，在氮气保护下搅拌10min以混匀，然后将含有0.1g NaOH、0.148g NH4F和10 ml甲醇的混合溶液逐滴加入三颈瓶中，升温至80℃，待甲醇挥发完毕，温度升高至260℃并保温反应1h，降至室温，分别用乙醇、环己烷各离心清洗三遍，获得NaYF4纳米晶；将NaYF4纳米晶分散在氯苯中，备用。
对上述制备所得NaYF4纳米晶进行了表征。图2给出了NaYF4的X射线衍射图（XRD），图中可以看出：与标准卡片PDF#16-0334进行对比，NaYF4的XRD特征峰与PDF卡片数据吻合，说明本发明所制得的纳米晶为NaYF4。图3给出了NaYF4的透射电镜图（TEM），图中可以看出：NaYF4纳米晶的平均颗粒尺寸约为11 nm。
实施例1
一种以NaYF4纳米晶修饰CuInS2的反型钙钛矿太阳能电池（结构示意图见图1），该反型钙钛矿太阳能电池包括自下而上依次设置的ITO导电玻璃、CuInS2空穴传输层、NaYF4修饰层、钙钛矿吸收层、PCBM电子传输层和Ag电极；具体经过下述步骤制备获得：
一种上述反型钙钛矿太阳能电池的制备方法，其具体包括如下步骤：
1）制备CuInS2空穴传输层：将CuInS2量子点分散在氯苯里，获得70 mg/ml的CuInS2量子点的氯苯分散液；将含CuInS2量子点的氯苯分散液滴在洁净、干燥的ITO导电玻璃上，以4000转/分钟的转速旋涂30秒，然后于100℃的加热板上加热5 min，获得CuInS2空穴传输层；
步骤1）中，清洗ITO导电玻璃的步骤具体为：将ITO导电玻璃分别在丙酮、异丙醇和乙醇中各超声清洗15min，然后用紫外-臭氧清洗器处理10分钟，即可；
2）制备NaYF4修饰层：将含1-5mg/ml NaYF4纳米晶的氯苯分散液滴在CuInS2空穴传输层上，以6000转/分钟的转速旋涂30秒，获得NaYF4修饰层；优选的，制备最优钙钛矿太阳能电池对应的NaYF4的氯苯分散液浓度是4 mg/ml，以转速6000转/分钟旋涂30秒；
3）制备钙钛矿吸收层：采用两步法制备；第一步，将PbI2溶液滴在NaYF4修饰层上，以1500转/分钟的转速旋涂30秒，于70℃的加热板上加热1 min，获得PbI2薄膜；PbI2溶液浓度为1.3 M，PbI2溶液是将PbI2粉末溶解在体积比95:5的DMF和DMSO混合溶液中获得。第二步，将钙钛矿前驱体溶液滴在PbI2薄膜上，以1300转/分钟的转速旋涂30秒，于150℃的加热板上加热15 min，获得钙钛矿吸收层；钙钛矿前驱体溶液是将120mg碘甲脒、12 mg溴甲胺和12 mg氯甲胺溶于2 ml异丙醇中获得；
4）制备PCBM电子传输层：将含15 mg/ml PCBM（6, 6-苯基-C61-丁酸异甲酯）的氯苯溶液滴在钙钛矿吸收层上，以2000转/分钟的转速旋涂30秒，获得PCBM电子传输层；
5）制备Ag电极：在PCBM电子传输层上真空蒸镀一层厚度约80 nm的Ag电极（真空蒸镀采用本领域常规技术即可，因其不是本申请的创新点之所在，故此不再赘述），即得。
对比例1
与实施例1的不同之处在于：反型钙钛矿太阳能电池不包含NaYF4修饰层。
采用本领域常规的太阳能电池光电测试系统表征钙钛矿电池的性能
NaYF4修饰层的厚度是影响反型钙钛矿太阳能电池性能的一个重要参数。通过改变NaYF4分散液的浓度来改变NaYF4修饰层的厚度，研究NaYF4修饰层的厚度对钙钛矿电池转换效率的影响。
图4给出了钙钛矿电池的转换效率与含NaYF4纳米晶的氯苯分散液浓度（1-5mg/ml）之间的关系，图中每个数据点都是20个电池测试结果的统计值。从图4中可以看出：随着含NaYF4纳米晶的氯苯分散液浓度的增加，电池转换效率呈现先增加而后减小的趋势，当NaYF4纳米晶的浓度为4 mg/ml时，电池转换效率的增强效果最好。含NaYF4修饰层的电池最高效率达到15.52%，而不含NaYF4修饰层的电池最高效率为14.43%。因此，建议采用NaYF4纳米晶的最优浓度4 mg/ml来制备钙钛矿太阳电池。
图5给出了本发明实施例1含NaYF4修饰层和对比例1不含NaYF4修饰层的钙钛矿太阳能电池的J-V曲线。表1是图5所对应J-V曲线的性能参数。由图5和表1的数据可以看出：本发明实施例1含NaYF4修饰层的钙钛矿太阳能电池的转换效率由对比例1不含NaYF4修饰层的14.43%提高到15.52%。
表1 基于CuInS2、及NaYF4修饰CuInS2的钙钛矿电池的性能参数
Figure 939312DEST_PATH_IMAGE001
。
稳定性是钙钛矿太阳电池工业化的一个重要指标。本申请测试了含NaYF4修饰层和不含修饰层的钙钛矿太阳能电池在空气中（温度25℃、相对湿度30%）的稳定性。图6给出了本发明实施例1含NaYF4修饰层和对比例1不含NaYF4修饰层的钙钛矿太阳能电池的归一化转换效率随时间的变化关系。图6的结果显示：在空气中放置190小时后，本发明实施例1含NaYF4修饰层的钙钛矿太阳能电池的转换效率保持为初始值的91%，而对比例1不含修饰层的钙钛矿太阳能电池的转换效率则降低为初始值的72%。由此说明：NaYF4修饰层的加入可以显著提高钙钛矿太阳能电池的稳定性。

Claims (5)

1.一种反型钙钛矿太阳能电池，其特征在于，该反型钙钛矿太阳能电池包括自下而上依次设置的ITO导电玻璃、CuInS2空穴传输层、NaYF4修饰层、钙钛矿吸收层、PCBM电子传输层和Ag电极；
所述NaYF4修饰层经下述方法制备获得：将NaYF4纳米晶的氯苯分散液旋涂在CuInS2空穴传输层上，即得；
所述NaYF4纳米晶经下述方法制备获得：三颈瓶中加入0.18-0.20g YCl3、13-18ml十八烯和6-8 ml的油酸，在氮气保护下搅拌均匀，然后加入含有0.1-0.2g NaOH、0.1-0.2g NH4F和8-15 ml甲醇的混合溶液，升温至70-90℃，待甲醇挥发完毕，温度升高至250-270℃并保温反应1-2h，降至室温，洗涤，获得NaYF4纳米晶；将NaYF4纳米晶分散在氯苯中，备用。
2.权利要求1所述的反型钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将含60-80mg/ml CuInS2量子点的氯苯分散液旋涂在洁净、干燥的ITO导电玻璃上，于90-110℃的加热板上加热3-8 min，获得CuInS2空穴传输层；
2）将含1-5mg/ml NaYF4纳米晶的氯苯分散液旋涂在CuInS2空穴传输层上，获得NaYF4修饰层；
3）将PbI2溶液旋涂在NaYF4修饰层上，于60-80℃的加热板上加热1-3 min，获得PbI2薄膜；将钙钛矿前驱体溶液旋涂在PbI2薄膜上，于140-160℃的加热板上加热10-20 min，获得钙钛矿吸收层；
4）将含10-20 mg/ml PCBM的氯苯溶液旋涂在钙钛矿吸收层上，获得PCBM电子传输层；
5）在PCBM电子传输层上真空蒸镀一层厚度70-120 nm的Ag电极，即得。
3.如权利要求2所述反型钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤3）中，PbI2溶液浓度为1-2 M，PbI2溶液是将PbI2粉末溶解在体积比95:5的DMF和DMSO混合溶液中获得。
4.如权利要求2所述反型钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤3）中，钙钛矿前驱体溶液是将100-140mg碘甲脒、10-14mg溴甲胺和10-14 mg氯甲胺溶于1.6-2.4ml异丙醇中获得。
5.采用权利要求2至4任一所述制备方法制备获得的反型钙钛矿太阳能电池。
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