CN109285950A - 一种基于铜铟硫纳米晶的钙钛矿太阳能电池及其制备方法 - Google Patents

一种基于铜铟硫纳米晶的钙钛矿太阳能电池及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于铜铟硫纳米晶的钙钛矿太阳能电池及其制备方法，包括以下步骤：将升华硫粉溶解在DDP中混合均匀形成DDP‑S前驱体溶液；(2)将碘化亚铜，醋酸铟，油胺和十八烯混合得到A溶液，加热；(3)将步骤1）中DDP‑S前驱体溶液与的A溶液混合，后降温注入正己烷，得到混合溶液B；(4)洗涤、干燥得到CuInS2纳米晶材料。将CuInS2纳米晶材料作为空穴传输层制备钙钛矿电池，制备得到的电池稳定性好，光电转换效率高。

Description

一种基于铜铟硫纳米晶的钙钛矿太阳能电池及其制备方法
技术领域
本发明属于太阳能电池技术领域，具体涉及一种铜铟硫纳米晶的钙钛矿太阳能电池及其制备方法。
背景技术
在太阳能电池领域，钙钛矿太阳电池由于其具有吸收系数大、载流子扩散长度长、转换效率高、制备方法简单等特性受到人们的广泛关注。钙钛矿太阳电池一般由三部分组成：电子传输材料、钙钛矿材料和空穴传输材料组成。空穴传输材料一般是有机聚合物材料，如：spiro-OMeTAD、P3HT等。目前报道的转换效率较高的钙钛矿太阳电池都是采用这些有机材料获得的。但是，为了提高这些材料的空穴迁移率，需要添加一些锂盐（如：Li-TFSI）进行掺杂，然而由于加入锂盐会使钙钛矿分解，导致电池的稳定性变差。另外，这些有机材料的合成过程复杂，纯度要求高，因此价格非常昂贵，导致太阳电池的成本较高。钙钛矿太阳电池要实现商业化，必须提高其稳定性，降低成本，一种有效的办法就是利用无机空穴传输材料替代有机空穴传输材料，制备钙钛矿太阳电池。
CuInS2是一种铜基黄铜矿半导体材料，通常作为光电转换材料，应用于制备薄膜太阳能电池和量子点敏化太阳电池中。通过改变制备条件，可以获得P型CuInS2半导体，它具有作为空穴传输材料应用于钙钛矿电池的潜能。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备铜基黄铜矿半导体CuInS2纳米晶的制备方法，由本方法制备的CuInS2纳米晶作为空穴传输材料，应用于钙钛矿太阳电池，获得了较高的光电转换效率，提高了电池的稳定性。
一种CuInS2纳米晶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.5~1.5mmol升华硫粉溶解在0.5~1.5 ml DPP中，混合均匀形成DPP-S前驱体溶液；
2）将0.1~0.5 mmol CuI，0.1~0.5 mmol In(OAC)3，4.0~8.0 ml 油胺和4.0~8.0 mlODE混合得到A溶液，在惰性气体保护下加热至170~190℃；
(3)将步骤1）中得到的DDP-S前驱体溶液与的A溶液混合，在170~190℃的温度下保持15~25min，后降至80~100℃时，注入8~12 ml正己烷，接着再降至室温，得到混合溶液B；
(4)采用乙醇和丙酮的混合溶液对步骤3）得到的混合溶液B洗涤2~4次，然后真空干燥，得到CuInS2纳米晶材料。
步骤（4）中乙醇和丙酮的体积比为1:1。
将所述CuInS2纳米晶作为空穴传输材料的钙钛矿太阳电池的制备方法，包括以下步骤：
（1）ITO玻璃处理：将刻蚀的ITO玻璃清洗后，UV处理，得到洁净的ITO玻璃；
（2）制备电子传输层：将浓度为3~8wt%的SnO2分散溶液旋涂到ITO玻璃上，然后退火，形成均匀的SnO2薄膜，以SnO2薄膜作为电子传输层；
（3）制备钙钛矿层：将PbI2溶解在DMF和DMSO混合溶液中，配制成浓度为1~2M的PbI2溶液，将PbI2溶液旋涂在步骤（1）制备得到的SnO2薄膜上，并退火，得到PbI2薄膜；
将50~70 mg碘甲脒、5~7 mg溴甲胺和5~7 mg氯甲胺溶解在0.5~1.5ml异丙醇里，形成C溶液，将C溶液旋涂在PbI2薄膜上，随后退火，形成钙钛矿吸收层；
（4）制备空穴传输层：将制备得到的CuInS2纳米晶材料以180~220 mg/ml的配制浓度分散在氯苯里，得到CuInS2分散液，然后将CuInS2分散液旋涂在步骤（3）制得的钙钛矿吸收层上，退火，形成CuInS2薄膜，形成的CuInS2薄膜即为空穴传输层；
（5）制备电极：在步骤（4）制得的CuInS2薄膜上真空蒸镀Au电极。
所述步骤（1）中刻蚀的ITO玻璃清洗的具体步骤为：依次放在丙酮、异丙醇和乙醇中超声清洗20分钟。
所述旋涂的具体参数为：电子传输层中SnO2分散溶液以4000 转/分钟的速度旋涂30s；钙钛矿吸收层中PbI2溶液以1500转/分钟的速度旋涂30s，C溶液以1300转/分钟的速度旋涂30s；空穴传输层中CuInS2分散液以4000转/分钟的速度旋涂30s。
所述退火处理的具体参数为：电子传输层中SnO2分散溶液在150 ℃条件下加热30分钟；钙钛矿吸收层中PbI2溶液在加热板上70℃加热1min，C溶液在加热板上150℃加热15min；空穴传输层中CuInS2分散液在加热板上100℃加热5min。
步骤（3）中DMF与DMSO的体积比为9.5:0.5。
使用所述制备方法制备得到的CuInS2纳米晶作为空穴传输材料的钙钛矿太阳电池，由ITO玻璃、电子传输层、钙钛矿吸收层、空穴传输层和Au电极依次叠加而成；其中，空穴传输层为CuInS2纳米晶，Au电极厚度为80 nm。
本发明具有以下优点：
（1）本发明制备CuInS2纳米晶所需温度较现有制备温度（通常在200℃以上）较低，反应时间较短。
（2）本发明制备的CuInS2纳米晶分散液，能够通过旋涂方法形成均匀、致密的半导体薄膜。本发明制备的CuInS2纳米晶能够均匀地分散在氯苯溶剂里，能够保存1个月以上，无沉淀产生。
（3）本发明制备的CuInS2纳米晶作为无机空穴传输材料，可以制备光电转换效率高、稳定性好的钙钛矿太阳电池。
附图说明
图1为CuInS2纳米晶材料的X射线衍射图；
图2为CuInS2纳米晶材料的UV-vis吸收光谱图；
图3为CuInS2纳米晶材料的透射电镜扫描图；
图4为以CuInS2纳米晶材料为空穴传输层的钙钛矿电池的结构示意图；
图5为实施例1和对比例1的钙钛矿电池I-V曲线图；
图6为实施例1和对比例1的钙钛矿电池稳定性测试图。
其中，图5和图6中实施例1钙钛矿电池记为CuInS2；对比例1的钙钛矿电池Spiro-OMeTAD。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是下列实施例仅用于说明本发明，而不应该为限制本发明的范围。
所述室温为25±5℃。
以下实施例和对比例中使用的原料升华硫粉、二苯基膦（DPP）、油胺（OAm）、碘化亚铜（CuI）、醋酸铟（In(OAC)3）、十八烯（ODE）、正己烷、乙醇、丙酮、异丙醇、SnO2、PbI2、DMF、DMSO、碘甲脒（FAI）、溴甲胺（MABr）、氯甲胺（MACl）、氯苯、spiro-OMeTAD、4-叔基吡啶、双(三氟甲烷磺酰)亚胺锂、乙腈均属于市售产品。
实施例1：
一种CuInS2纳米晶的制备方法，其包括如下步骤：
1）将1 mmol升华硫粉加入1 ml二苯基膦（DPP）溶液中，超声溶解，形成透明浅黄色DPP-S前驱体溶液。
2）将0.3 mmol碘化亚铜（CuI），0.3 mmol醋酸铟（In(OAC)3），6.0 ml 油胺和6.0ml十八烯（ODE） 混合得到A溶液，将A溶液装入通有氮气的三颈烧瓶中，搅拌溶解，缓慢加热溶液至90℃，在此温度下保持10 min。然后，加热至180℃。
3）在180℃时，将步骤1）中得到的DDP-S前驱体溶液注入三颈烧瓶的A溶液中，此时三颈烧瓶中的溶液混合溶液迅速变为黑色，并在180℃保持20 min。然后开始降温（此处自然降温即可，无速度要求），当溶液温度降到90℃时，向混合溶液中注入10 ml正己烷，并将混合溶液降至室温，得到混合溶液B。
4）利用丙酮和乙醇洗涤，丙酮和乙醇的比例为2:1:1（体积比），真空干燥后得到CuInS2纳米晶。
对实施例1所述CuInS2纳米晶材料进行如下检测：
一、对CuInS2纳米晶材料进行X射线衍射，如图1所示，位于27.8º，46.5º和54.8º的特征峰分别归属于CuInS2的（112），（204）和（312）晶面（JCPDS:47-1372）。
二、对CuInS2纳米晶材料的紫外-可见光的吸收能力进行测试，如图2所示，量子点材料可对紫外以及可见光进行有效地吸收。
三、通过透射电镜观察CuInS2纳米晶材料，如图3所示，CuInS2纳米晶的平均尺寸为10 nm。
实施例2
与实施例1不同之处在于：
1）步骤1）中升华硫粉为0.5 mmol、二苯基膦（DPP）为0.5 ml。
2）步骤2）中碘化亚铜（CuI）为0.1 mmol，醋酸铟（In(OAC)3）为0.1mmol，油胺4.0ml、十八烯（ODE）为4.0 ml。
实施例3
与实施例1不同之处在于：
1）步骤1）中升华硫粉为1.5 mmol、二苯基膦（DPP）为1.5 ml。
2）步骤2）中碘化亚铜（CuI）为0.5 mmol，醋酸铟（In(OAC)3）为0.5mmol，油胺8.0ml、十八烯（ODE）为8.0 ml。
实施例4
以实施例1所述方法制备的CuInS2纳米晶作为空穴传输层的平面结构钙钛矿电池的结构示意图，如图4所示，为ITO玻璃、电子传输层、钙钛矿吸收层、空穴传输层和Au电极依次叠加的钙钛矿电池。具体制备方法如下：
（1）ITO玻璃处理：将刻蚀（即按照实验常规手段使用Zn粉和稀盐酸ITO玻璃片进行刻蚀处理）的ITO玻璃依次放在丙酮、异丙醇和乙醇中各超声清洗20分钟，然后利用UV处理15分钟，得到洁净的ITO玻璃。
（2）制备电子传输层：将浓度为3~8%（重量百分比）的SnO2分散溶液（SnO2分散溶液的为水）以4000 转/分钟的速度旋涂30s到ITO玻璃上，然后在150 ℃条件下加热30 分钟，形成均匀的SnO2薄膜，以SnO2薄膜作为电子传输层。
（3）制备钙钛矿层：采用两步法制备钙钛矿吸收层。将PbI2溶解在DMF和DMSO混合溶液（DMF与DMSO的体积比为9.5:0.5）中，配制成浓度为1.3M的PbI2溶液，PbI2溶液以1500转/分钟的速度旋涂30s在步骤（1）制备得到的SnO2薄膜上，并在加热板上70℃加热1min，得到PbI2薄膜；
将60 mg碘甲脒（FAI）、6 mg溴甲胺（MABr）和6 mg氯甲胺（MACl）溶解在1ml异丙醇里，形成C溶液。将C溶液以1300转/分钟的速度旋涂30s在PbI2薄膜上，随后在加热板上150℃加热15min，形成钙钛矿吸收层。
（4）制备空穴传输层：将实施例1制备得到的CuInS2纳米晶材料以220 mg/ml的配制浓度分散在氯苯里，得到CuInS2分散液，然后将CuInS2分散液以4000转/分钟的速度旋涂30s在步骤（3）制得的钙钛矿吸收层上，在加热板上100℃加热5min，形成CuInS2薄膜，形成的CuInS2薄膜即为空穴传输层。
（5）制备电极：在步骤（4）制得的CuInS2薄膜上真空蒸镀厚度约为80 nm的Au电极。
制备得到的钙钛矿电池记为ITO导电玻璃/电子传输层/钙钛矿吸收层/空穴传输层/Au电极，其中空穴传输层为CuInS2纳米晶。
实施例5
与实施例4不同之处在于：
步骤4）CuInS2纳米晶材料以200 mg/ml的配制浓度分散在氯苯里，得到CuInS2分散液。
实施例6
与实施例4不同之处在于：
步骤4）CuInS2纳米晶材料以240 mg/ml的配制浓度分散在氯苯里，得到CuInS2分散液。
对比例1
与实施例2不同之处在于，将步骤4）中制备空穴传输层中的CuInS2换成了Spiro-OMeTAD，即将72.3 mg spiro-OMeTAD、 28.8 ul 4-叔基吡啶和17.5 ul 浓度为520 mg/ml的双(三氟甲烷磺酰)亚胺锂的乙腈溶液溶解到1ml氯苯里得到，搅拌溶解，形成Spiro-OMeTAD溶液。将Spiro-OMeTAD溶液滴在钙钛矿层的上面，以4000转/分钟的速度旋涂，获得spiro-OMeTAD的空穴传输层。
对实施例4和对比例1所述钙钛矿电池的光电性能进行如下检测：
一、检测钙钛矿电池光电性能测试
实施例4（记为CuInS2）和对比例1（记为Spiro-OMeTAD）所制备得到的钙钛矿电池的各项光伏特性参数，结果如表1。
所述的钙钛矿太阳能电池的电流密度，绘制成电流-电压曲线，如图5所示。图5是实施例4和对比例1所述的钙钛矿太阳能电池典型的I-V曲线图。电流-电压曲线是在AM1.5标准太阳光模拟器（照度为100 mW/cm2）照射下测试的。从表1中可以看出，基于无机空穴传输材料CuInS2的电池转换效率很接近基于Spiro-OMeTAD的电池的转换效率。在我们的实验中，基于CuInS2电池的最高转换效率达到17.0%。
二、对实施例4所述CuInS2纳米晶的钙钛矿电池和对比例1所述Spiro-OMeTAD的钙钛矿电池的稳定性进行测试。如图6所示，图6为CuInS 2（表示实施例4所述CuInS2纳米晶的钙钛矿电池）、Spiro-OMeTAD（表示对比例1所述Spiro-OMeTAD的钙钛矿电池）稳定性测试结果。从图6中可以看出，结果显示，放置15天后，基于Spiro-OMeTAD钙钛矿电池的转换效率降为原来的67.2%，而基于CuInS2钙钛矿电池的转换效率降为原来的91.3%，并且第15天以后，电池的转换效率基本不再下降。这些数据说明，与基于Spiro-OMeTAD钙钛矿电池相比，基于CuInS2钙钛矿电池的稳定性得到大大提高。
尽管以用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以做出许多其它的更改和修改，因此，这意味着在所述权利要求中包括本发明范围的所有变化和修改均属于本发明保护范围。

Claims (9)

1.一种CuInS2纳米晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1) 将0.5~1.5mmol升华硫粉溶解在0.5~1.5 ml DPP中，混合均匀形成DPP-S前驱体溶液；
2）将0.1~0.5 mmol CuI，0.1~0.5 mmol In(OAC)3，4.0~8.0 ml 油胺和4.0~8.0 ml ODE混合得到A溶液，在惰性气体保护下加热至170~190℃；
(3) 将步骤1）中得到的DDP-S前驱体溶液与A溶液混合，在170~190℃的温度下保持15~25min，后降至80~100℃时，注入8~12 ml正己烷，接着再降至室温，得到混合溶液B；
(4) 采用乙醇和丙酮的混合溶液对步骤3）得到的混合溶液B洗涤2~4次，干燥，得到CuInS2纳米晶。
2.如权利要求1所述CuInS2纳米晶的制备方法，其特征在于，步骤（4）中乙醇和丙酮的体积比为1:1。
3.使用权利要求1或权利要求2所述制备方法制备得到的CuInS2纳米晶。
4.将权利要求3所述CuInS2纳米晶作为空穴传输材料的钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）ITO玻璃处理：将刻蚀的ITO玻璃清洗后，UV处理，得到洁净的ITO玻璃；
（2）制备电子传输层：将浓度为3~8wt%的SnO2分散溶液旋涂到ITO玻璃上，然后退火，形成均匀的SnO2薄膜，以SnO2薄膜作为电子传输层；
（3）制备钙钛矿层：将PbI2溶解在DMF和DMSO混合溶液中，配制成浓度为1~2M的PbI2溶液，将PbI2溶液旋涂在步骤（1）制备得到的SnO2薄膜上，并退火，得到PbI2薄膜；
将50~70 mg碘甲脒、5~7 mg溴甲胺和5~7 mg氯甲胺溶解在0.5~1.5ml异丙醇里，形成C溶液，将C溶液旋涂在PbI2薄膜上，随后退火，形成钙钛矿吸收层；
（4）制备空穴传输层：将制备得到的CuInS2纳米晶材料以180~220 mg/ml的配制浓度分散在氯苯里，得到CuInS2分散液，然后将CuInS2分散液旋涂在步骤（3）制得的钙钛矿吸收层上，退火，形成CuInS2薄膜，形成的CuInS2薄膜即为空穴传输层；
（5）制备电极：在步骤（4）制得的CuInS2薄膜上真空蒸镀Au电极。
5.如权利要求4所述CuInS2纳米晶作为空穴传输材料的钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中刻蚀的ITO玻璃清洗的具体步骤为：依次放在丙酮、异丙醇和乙醇中超声清洗20分钟。
6. 如权利要求4所述CuInS2纳米晶作为空穴传输材料的钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于，所述旋涂的具体参数为：电子传输层中SnO2分散溶液以4000 转/分钟的速度旋涂30s；钙钛矿吸收层中PbI2溶液以1500转/分钟的速度旋涂30s，C溶液以1300转/分钟的速度旋涂30s；空穴传输层中CuInS2分散液以4000转/分钟的速度旋涂30s。
7. 如权利要求4所述CuInS2纳米晶作为空穴传输材料的钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于，所述退火处理的具体参数为：电子传输层中SnO2分散溶液在150 ℃条件下加热30 分钟；钙钛矿吸收层中PbI2溶液在加热板上70℃加热1min，C溶液在加热板上150℃加热15min；空穴传输层中CuInS2分散液在加热板上100℃加热5min。
8.如权利要求4所述CuInS2纳米晶作为空穴传输材料的钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于，步骤（3）中DMF与DMSO的体积比为9.5:0.5。
9. 使用权利要求4~8任一所述制备方法制备得到的CuInS2纳米晶作为空穴传输材料的钙钛矿太阳电池，其特征在于，所述钙钛矿电池由ITO玻璃、电子传输层、钙钛矿吸收层、空穴传输层和Au电极依次叠加而成；其中，空穴传输层为CuInS2纳米晶，Au电极厚度为80 nm。
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