CN113104819A - 一种铜镓硒纳米晶及利用其制得的钙钛矿太阳能电池 - Google Patents

一种铜镓硒纳米晶及利用其制得的钙钛矿太阳能电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种铜镓硒纳米晶及利用其制得的钙钛矿太阳能电池，其中，CuGaSe2纳米晶的制备方法，过程如下：（1）将等摩尔量的碘化亚铜和碘化镓加入三颈烧瓶中，然后再加入油胺和十八烯，向三颈烧瓶中通入氮气，搅拌溶解，将溶液温度缓慢升至115~125℃，保温5~15 min，然后继续升温至230~250℃；（2）将Se的前驱体溶液加入步骤（1）所得溶液里，230~250℃保持15分钟~25分钟，Se的加入量为碘化亚铜摩尔数的2.3~2.5倍；（3）反应结束后开始降低温度，当反应溶液温度降至85~95℃时，将正己烷加入反应溶液里，继续降低温度至室温；（4）洗涤、离心，然后干燥，即得。

Description

一种铜镓硒纳米晶及利用其制得的钙钛矿太阳能电池
技术领域
本发明属于材料化学和生物学技术领域，具体涉及一种铜镓硒纳米晶及利用其制得的钙钛矿太阳能电池。
背景技术
近十多年来，钙钛矿太阳能电池受到人们的青睐，因为钙钛矿太阳电池具有光电转换效率高、制备方法简单、吸收系数大等优点。目前钙钛矿电池的转换效率已经达到25.5%，接近于工业化硅基太阳能电池的转换效率。钙钛矿太阳电池从结构上可分为p-i-n型和n-i-p型。n-i-p型钙钛矿电池一般由电子传输层、钙钛矿层和空穴传输层组成。空穴传输层的作用是从钙钛矿层里抽取光生空穴，并将其传输至电极。在高效率的n-i-p型钙钛矿电池中，空穴传输层一般有采用有机聚合物材料，如：Spiro-OMeTAD、PTAA等。但是这些有机材料的电导率比较低，在使用的时候需要添加一些添加剂，如：双三氟甲烷磺酰亚胺锂（Li-TFSI）。而Li-TFSI具有吸湿性，会使钙钛矿太阳电池的稳定性变差。另外，这些有机材料价格非常昂贵，主要是因为合成过程复杂，纯度要求高，从而使得钙钛矿太阳电池的成本较高。要实现钙钛矿电池的工业化，必须解决这些问题，就是提高电池稳定性，降低电池的成本。
解决上述问题的途径之一就是采用无机空穴传输层代替有机空穴传输层，制备钙钛矿太阳电池。因为无机空穴传输材料具有化学性质稳定、电导率高和价格便宜的优点。近年来，有一些p型无机半导体材料作为空穴传输层被应用于n-i-p型钙钛矿电池中，但是效率一般都不太高。因此，继续寻找和开发一些新型无机空穴传输材料成为当务之急。CuGaSe2是一种p型半导体材料，具有作为空穴传输材料应用于钙钛矿电池的潜能。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种铜镓硒纳米晶及利用其制得的钙钛矿太阳能电池。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种CuGaSe2纳米晶的制备方法，过程如下：
（1）将等摩尔量的碘化亚铜（CuI) 和碘化镓（GaI3）加入三颈烧瓶中，然后再加入油胺和十八烯，向三颈烧瓶中通入氮气，搅拌溶解，将溶液温度缓慢升至115~125℃，保温5~15 min，油胺和十八烯的加入体积相同，然后继续升温至230~250℃；
（2）将Se的前驱体溶液加入步骤（1）所得溶液里，230~250℃保持15分钟~25分钟，Se的前驱体溶液是将Se粉溶解在二苯基膦中获得的；Se的加入量为碘化亚铜摩尔数的2.3~2.5倍；
（3） 反应结束后开始降低温度，当反应溶液温度降至85~95℃时，将正己烷加入反应溶液里，继续降低温度至室温；
（4）以丙酮和乙醇作为洗涤剂，采用离心的方法将CuGaSe2纳米晶分离出来，然后干燥，即得。
优选地，碘化亚铜和碘化镓的加入量为0.6mmol时，油胺和十八烯的加入量均为12mL，正己烷的加入量为20mL。
优选地，Se的前驱体溶液中Se在二苯基膦中的浓度为38 mg/ml。
上述制备方法制得的CuGaSe2纳米晶。
以上述CuGaSe2纳米晶作为空穴传输层制备钙钛矿太阳能电池的方法，过程如下：
（1）将ITO导电玻璃清洗干净并干燥；
（2）在ITO导电玻璃上旋涂3~8wt%SnO2水系分散液，加热干燥，获得SnO2层；
（3）沉积钙钛矿层：第一步，在SnO2层上旋涂PbI2溶液，加热干燥，第二步，在PbI2上旋涂碘甲脒（FAI）、溴甲胺（MABr）和氯甲胺（MACl）的混合溶液，加热干燥；
（4）在钙钛矿层上制备CuGaSe2空穴传输层，CuGaSe2纳米晶直接分散在氯苯里得到CuGaSe2分散液，将CuGaSe2分散液滴在钙钛矿层上，旋涂，然后加热干燥，获得CuGaSe2空穴传输层；
（5）在CuGaSe2空穴传输层采用真空蒸发的方法沉积Au电极。
优选地，步骤（3）中，所述PbI2溶液的浓度为1.3M，配制过程为：将PbI2粉末溶解在体积比为95:5的DMF/DMSO混合溶液；碘甲脒（FAI）、溴甲胺（MABr）和氯甲胺（MACl）的混合溶液的配制过程如下：将120 mg FAI、12 mg MABr和12 mg MACl溶解在2 ml异丙醇中；步骤（4）中，CuGaSe2分散液的浓度为300 mg/ml。
优选地，步骤（2）的干燥是指150℃干燥30 分钟；步骤（3）中第一步干燥是指70℃干燥1分钟，第二步干燥是指150℃干燥15分钟；步骤（4）的干燥是指100℃干燥10分钟。
上述制备方法制得的钙钛矿太阳能电池。
发明优点
（1）本发明首次公开了一种CuGaSe2纳米晶的制备方法。该方法制备的CuGaSe2纳米晶分散性好，成膜质量好。
（2）本发明公开了一种以CuGaSe2纳米晶为空穴传输层的n-i-p型钙钛矿电池的制备方法。
附图说明
图1 是CuGaSe2纳米晶的X射线衍射图（XRD）；
图2是CuGaSe2纳米晶的透射电镜图（TEM）；
图3是CuGaSe2纳米晶的UV-vis吸收谱；
图4是以CuGaSe2为空穴传输层的钙钛矿电池结构示意图；
图5是以CuGaSe2为空穴传输层的钙钛矿电池的典型的J-V曲线图，图中的插图是该电池的光伏特性参数。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
一种CuGaSe2纳米晶的制备方法，其制备过程如下：
（1）将114 mg碘化亚铜（0.6mmol，CuI） 和270.4 mg 碘化镓（0.6mmol，GaI3）加入100 ml三颈烧瓶中，然后再加入12 ml 油胺 (OAm) 和12 ml十八烯 (ODE)。向三颈烧瓶中通入氮气，搅拌溶解，将溶液温度缓慢升至120℃，保持在此温度下10 min，除去溶液中的水份和氧气。而后，继续升温至240℃。
（2）当溶液温度升高至240℃时，将3 ml浓度为38 mg/ml Se的前驱体溶液迅速加入溶液里，混合溶液由淡黄色变成黑色，溶液温度在240℃保持20分钟。Se的前驱体溶液是将114 mg Se粉溶解在3 ml二苯基膦（DPP）中获得的。
（3） 反应结束后开始降低温度，当反应溶液温度降至90℃时，将20 ml正己烷（使量子点分散更好）加入反应溶液里，继续降低温度至室温。
（4）以丙酮和乙醇作为洗涤剂，采用离心的方法将CuGaSe2纳米晶分离出来，然后在90℃的真空干燥箱里干燥12小时。
（5）对上述制备的CuGaSe2纳米晶进行表征。
CuGaSe2纳米晶的X射线衍射图（XRD）见图1。位于27.8º，46.1º和54.4º的衍射峰分别对应于CuGaSe2的 (112)，(220)/(204) 和 (312)/(116)晶面。图2是CuGaSe2纳米晶的透射电镜图（TEM），由图2可知，CuGaSe2纳米晶的平均颗粒尺寸约为13 nm。CuGaSe2纳米晶的UV-vis吸收谱见图3。由图3可知，由吸收光谱可以计算CuGaSe2的带隙为1.59 eV，如插图所示。
本发明还公开了一种以CuGaSe2纳米晶为空穴传输层的n-i-p型钙钛矿太阳电池的制备方法。图4给出了本发明制备的钙钛矿太阳电池的结构示意图。该电池由ITO导电玻璃、SnO2层、钙钛矿层、CuGaSe2层和Au电极组成，其中SnO2层作为电子传输层，CuGaSe2层作为空穴传输层。详细制备过程如下：
（1）将面积为1.5 ×1.5 cm2的 ITO导电玻璃分别在丙酮、异丙醇和乙醇中超声清洗15分钟，用氮气吹干，然后用紫外-臭氧清洗器处理10分钟。
（2）将SnO2水系分散液（直接购自Alfa Aesar, 浓度为15%，经过水稀释得到3~8%,w/w）滴在ITO导电玻璃上，旋涂（4000转/分钟，30秒），然后加热干燥（150℃，30 分钟），获得SnO2层（厚度：30 nm）。
（3）采用两步法在SnO2层上沉积钙钛矿层 (厚度：610 nm)。第一步，将浓度为1.3M的PbI2溶液滴在SnO2层上，旋涂 （取50 微升）（1500 转/分钟，30秒），然后加热干燥（70℃，1分钟）。PbI2溶液是将PbI2粉末溶解在DMF/DMSO混合溶液（95/5，v/v）中获得的。第二步，将碘甲脒（FAI）、溴甲胺（MABr）和氯甲胺（MACl）的混合溶液 （取70微升）滴在PbI2上，旋涂（1300转/分钟，30秒），然后加热干燥（150℃，15分钟）。上述混合溶液是将120 mg FAI、12 mgMABr和12 mg MACl溶解在2 ml异丙醇里获得的。
（3）在钙钛矿层上制备CuGaSe2层。将采用洗涤和离心方法获得的CuGaSe2纳米晶直接分散在氯苯里，获得300 mg/ml的CuGaSe2分散液。将CuGaSe2分散液滴在钙钛矿层上，旋涂（3000 转/分钟，30秒），然后加热干燥（100℃，10分钟）。获得CuGaSe2层 （厚度约130 nm），作为空穴传输层。
（5）在CuGaSe2上采用真空蒸发的方法沉积一层厚度约为90 nm的Au电极。
（6）采用太阳能电池光电测试系统表征钙钛矿电池的性能。图5是以CuGaSe2为空穴传输层的钙钛矿电池的典型J-V曲线。插图是该电池的光伏特性参数，由图5可知，基于CuGaSe2纳米晶的钙钛矿电池的光电转换效率达到10.32%。
以上所述是本发明的优选实施方案，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应该视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种CuGaSe2纳米晶的制备方法，其特征在于，过程如下：
（1）将等摩尔量的碘化亚铜（CuI) 和碘化镓（GaI3）加入三颈烧瓶中，然后再加入油胺和十八烯，向三颈烧瓶中通入氮气，搅拌溶解，将溶液温度缓慢升至115~125℃，保温5~15min，油胺和十八烯的加入体积相同，然后继续升温至230~250℃；
（2）将Se的前驱体溶液加入步骤（1）所得溶液里，230~250℃保持15分钟~25分钟，Se的前驱体溶液是将Se粉溶解在二苯基膦中获得的；Se的加入量为碘化亚铜摩尔数的2.3~2.5倍；
（3） 反应结束后开始降低温度，当反应溶液温度降至85~95℃时，将正己烷加入反应溶液里，继续降低温度至室温；
（4）洗涤、离心、干燥，即得。
2.根据权利要求1所述CuGaSe2纳米晶的制备方法，其特征在于，碘化亚铜和碘化镓的加入量为0.6mmol时，油胺和十八烯的加入量均为12mL，正己烷的加入量为20mL。
3. 根据权利要求1所述CuGaSe2纳米晶的制备方法，其特征在于，Se的前驱体溶液中Se在二苯基膦中的浓度为38 mg/ml。
4.权利要求1至3任一所述的制备方法制得的CuGaSe2纳米晶。
5.以权利要求4所述的CuGaSe2纳米晶作为空穴传输层制备钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于，过程如下：
（1）将ITO导电玻璃清洗干净并干燥；
（2）在ITO导电玻璃上旋涂3~8wt%SnO2水系分散液，加热干燥，获得SnO2层；
（3）沉积钙钛矿层：第一步，在SnO2层上旋涂PbI2溶液，加热干燥，第二步，在PbI2上旋涂碘甲脒（FAI）、溴甲胺（MABr）和氯甲胺（MACl）的混合溶液，加热干燥；
（4）在钙钛矿层上制备CuGaSe2空穴传输层， CuGaSe2纳米晶直接分散在氯苯里得到CuGaSe2分散液，将CuGaSe2分散液滴在钙钛矿层上，旋涂，然后加热干燥，获得CuGaSe2空穴传输层；
（5）在CuGaSe2空穴传输层采用真空蒸发的方法沉积Au电极。
6. 根据权利要求5所述制备钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述PbI2溶液的浓度为1.3M，配制过程为：将PbI2粉末溶解在体积比为95:5的DMF/DMSO混合溶液；碘甲脒（FAI）、溴甲胺（MABr）和氯甲胺（MACl）的混合溶液的配制过程如下：将120 mgFAI、12 mg MABr和12 mg MACl溶解在2 ml异丙醇中；步骤（4）中，CuGaSe2分散液的浓度为300 mg/ml。
7. 根据权利要求5所述制备钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于，步骤（2）的干燥是指150℃干燥30 分钟；步骤（3）中第一步干燥是指70℃干燥1分钟，第二步干燥是指150℃干燥15分钟；步骤（4）的干燥是指100℃干燥10分钟。
8.权利要求5至7任一所述的制备方法制得的钙钛矿太阳能电池。
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