CN103337368A - 一种染料敏化太阳能电池掺杂石墨烯复合电极的制备方法 - Google Patents
一种染料敏化太阳能电池掺杂石墨烯复合电极的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种染料敏化太阳能电池掺杂石墨烯复合电极的制备方法，该制备方法如下：用水热法在导电玻璃上制备TiO2纳米阵列，提供直接的电子通路，提高电子的扩散长度，减少电子复合，增加电子寿命；利用水热法制备TiO2-石墨烯纳米颗粒，掺杂石墨烯不仅可以降低光生电子和空穴的复合，还可以增强光的捕获，增加光生电子的数量；通过丝网印刷法将TiO2-石墨烯纳米颗粒印刷在TiO2纳米阵列，这样可获得较高的比表面积，增加染料的吸附量；通过烧结、去除浆料中的有机溶剂，并且吸附染料可得染料敏化太阳能电池掺杂石墨烯复合电极。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能电池领域，具体涉及一种染料敏化太阳能电池掺杂石墨烯复合电极的制备方法。
背景技术
染料敏化太阳能电池因具有理论转化效率高、工艺简单、对温度和入射光角度依赖小、制备过程能耗少、成本低等优点备受关注。染料敏化太阳能电池主要包括光阳极，电解质与对电极。传统的染料敏化太阳能电池光阳极普遍采用纯氧化钛纳米晶多孔薄膜，这种薄膜虽然能充分吸附染料，但存在大量晶界，影响电子扩散系数，复合率高，而纳米阵列这种一维结构可提供直接的电子通路，提高电子的扩散长度，减少电子复合，增加电子寿命，其缺点在于吸附的染料量较少。将掺杂了石墨烯的纳米晶颗粒与阵列相结合，通过丝网印刷的方法在阵列上覆盖颗粒以“颗粒+阵列”双层结构制备染料敏化太阳能电池光阳极，这种复合结构可在保证电子寿命的同时达到提高电极对染料的吸附性的目的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种染料敏化太阳能电池掺杂石墨烯复合电极的制备方法，这种复合结构可在保证电子寿命的同时达到提高电极对染料的吸附性的目的。
本发明提供的一种染料敏化太阳能电池掺杂石墨烯复合电极的制备方法，具有如下步骤：
1） 取干净的导电玻璃，水热法在导电玻璃上制备TiO2纳米阵列；
2) 制备石墨烯；
3) 利用水热法制备TiO2-石墨烯纳米颗粒；
4) 配置TiO2-石墨烯浆料，旋转蒸发掉乙醇后备用；
5） 通过丝网印刷法将TiO2-石墨烯纳米颗粒印刷在TiO2纳米阵列；
6） 烧结，去除浆料中的有机溶剂，然后浸泡于染料中；
7） 吸附染料，晾干即得染料敏化太阳能电池掺杂石墨烯复合电极。
所述步骤1）中，水热法制备TiO2纳米阵列，采用钛酸丁酯作钛源，与盐酸和去离子水进行反应；其中钛源、盐酸、去离子水的体积比为1：40：40，水热反应温度为150℃，水热反应时间为20小时。
所述步骤2）中，制备石墨烯的具体步骤为：将4g天然鳞片石墨加入92mL浓硫酸中，搅拌均匀后依次加入2g NaNO3和12g KMnO4，在0~0.5℃恒温水浴中搅拌2h；之后将恒温水浴温度升高至35℃，继续搅拌2h；之后将恒温水浴温度升高至99℃，持续搅拌直至样品颜色变为亮黄色时，加入120mL 5wt%H2O2；最后将产物过滤，用去离子水清洗至中性，于60℃干燥48h后，获得氧化石墨；获得氧化石墨后，将其放入N2保护的微波炉中，微波炉的工作功率为1600W，整个过程在N2氛围下进行，加热15s，间歇15s的交替加热方式，加热30min，温度达到600℃±50℃，保温2min后即随炉冷却，制备出石墨烯。
所述步骤3）中，水热法制备TiO2-石墨烯纳米颗粒，采用钛酸丁酯作钛源，将其以1：10的体积比水解于去离子水中，抽滤得粉，取适量石墨烯超声于去离子水中，将石墨烯溶液、冰乙酸、硝酸以体积比150：10：1混合，加入抽滤得到的粉体混合均匀，水热反应温度为200℃，水热反应时间为12小时。
所述步骤4）中， TiO2-石墨烯浆料组成为：TiO2-石墨烯纳米颗粒1g，8g松油醇与8g乙醇配成混合溶液，0.5g乙基纤维素与4.5g乙醇配成混合溶液，乙酰丙酮0.3ml及OP乳化剂0.01ml。
所述步骤5 ）中，丝网印刷层数为4、6或8层，每印刷一次，在100℃干燥箱中烘干10分钟。
所述步骤6 ）中，烧结时控制升温速度以5℃/min至450℃保持半小时，去除浆料中的松油醇，并在降温至80℃时拿出浸泡于染料N719中，染料N719浓度为0.5mol/L。
所述步骤7）中，吸附染料时间为24小时，拿出用乙醇洗去表面附着的染料，晾干即得染料敏化太阳能电池掺杂石墨烯复合电极。
本发明的有益效果是：
在FTO玻璃上制备TiO2纳米阵列，并在其上用丝网印刷法印刷氧化钛-石墨烯颗粒组成复合结构染料敏化太阳能电池光阳极，这种结构不仅能够吸附大量的染料分子，同时还可以提供直接电子通路，更有利于电子传输，结合了薄膜与阵列的优势并弥补相互之间的缺陷，使得光电流密度与光电压得到了显著提高，最终提高了光电转化效率。
掺杂石墨烯在一定程度上降低了光生电子和空穴的复合，增强光的捕获，增加光生电子的数量，使得光电流密度与光电压得到了显著提高，最终提高了光电转化效率。
通过改变反应前驱体中各反应物的浓度，比例及反应时间反应温度，可控制TiO2纳米阵列的直径和长度；通过控制丝网印刷的层数可控制氧化钛-石墨烯膜的厚度；通过这两方面的控制可实现TiO2纳米阵列和TiO2-石墨烯纳米多孔膜光阳极的可控制备。
具体实施方式
步骤1：取干净的导电玻璃（FTO），水热法制备TiO2纳米阵列，采用钛酸丁酯作钛源，与盐酸和去离子水进行反应，钛源、盐酸与去离子水的体积比为1：40：40，水热反应温度为150℃，水热反应时间为20小时，其优点在于可提供直接的电子通路，提高电子的扩散长度，减少电子复合，增加电子寿命。
步骤2：制备石墨烯，具体方法为：将4g天然鳞片石墨加入92mL浓硫酸中，搅拌均匀后依次加入2g NaNO3和12g KMnO4，在0~0.5℃恒温水浴中搅拌2h；之后将恒温水浴温度升高至35℃，继续搅拌2h；之后将恒温水浴温度升高至99℃，持续搅拌直至样品颜色变为亮黄色时，加入120mL 5wt%H2O2；最后将产物过滤，用去离子水清洗至中性，于60℃干燥48h后，获得氧化石墨；获得氧化石墨后，将其放入N2保护的微波炉中，微波炉的工作功率为1600W，整个过程在N2氛围下进行，加热15s，间歇15s的交替加热方式，加热30min，温度达到600℃（±50℃），保温2min后即随炉冷却，制备出石墨烯。
步骤3：利用水热法制备TiO2-石墨烯纳米颗粒，采用钛酸丁酯作钛源，将其以1：10的体积比水解于去离子水中，抽滤得粉，取适量石墨烯超声于去离子水中，将石墨烯溶液、冰乙酸及硝酸以体积比150：10：1混合，加入抽滤得到的粉体混合均匀，水热反应温度为200℃，水热反应时间为12小时，掺杂石墨烯不仅可以降低光生电子和空穴的复合，还可以增强光的捕获，增加光生电子的数量。
步骤4：配置TiO2-石墨烯浆料，旋转蒸发掉乙醇后备用。其中TiO2-石墨烯浆料组成为：TiO2-石墨烯纳米颗粒1g，8g松油醇与8g乙醇配成混合溶液，0.5g乙基纤维素与4.5g乙醇配成混合溶液，乙酰丙酮0.3ml及OP乳化剂0.01ml。
步骤5：通过丝网印刷法将TiO2-石墨烯纳米颗粒印刷在TiO2纳米阵列，丝网印刷层数为4、6或8层，每印刷一次，在100℃干燥箱中烘干10分钟，这样可获得较高的比表面积，增加染料的吸附量。
步骤6：烧结，控制升温速度在5℃/min至450℃保持半小时，去除浆料中的松油醇等有机溶剂，并在降温至80℃时拿出浸泡于染料N719中，染料浓度为0.5mol/L。
步骤7：吸附染料，浸泡于染料中24小时后拿出用乙醇洗去表面附着的染料，晾干即得染料敏化太阳能电池掺杂石墨烯复合电极。
通过改变反应前驱体中各反应物的浓度，比例及反应时间反应温度，可控制TiO2纳米阵列的直径和长度；通过控制丝网印刷的层数可控制氧化钛-石墨烯膜的厚度；通过这两方面的控制可实现TiO2纳米阵列和TiO2-石墨烯纳米多孔膜光阳极的可控制备。
在氧化钛阵列/氧化钛-石墨烯颗粒复合结构光阳极中，TiO2-石墨烯纳米多孔膜能够吸附大量的染料分子，掺杂石墨烯不仅可以降低光生电子和空穴的复合，还可以增强光的捕获，增加光生电子的数量；TiO2纳米阵列可以提供直接电子通路，更有利于电子传输。因此，该复合电极能够提高染料敏化太阳能电池的光电转化效率。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的权利要求范围内。
Claims (8)
1. 一种染料敏化太阳能电池掺杂石墨烯复合电极的制备方法，其特征在于具有如下步骤：
1） 取干净的导电玻璃，水热法在导电玻璃上制备TiO2纳米阵列；
2) 制备石墨烯；
3) 利用水热法制备TiO2-石墨烯纳米颗粒；
4) 配置TiO2-石墨烯浆料，旋转蒸发掉乙醇后备用；
5） 通过丝网印刷法将TiO2-石墨烯纳米颗粒印刷在TiO2纳米阵列；
6） 烧结，去除浆料中的有机溶剂，然后浸泡于染料中；
7） 吸附染料，晾干即得染料敏化太阳能电池掺杂石墨烯复合电极。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中，水热法制备TiO2纳米阵列，采用钛酸丁酯作钛源，与盐酸和去离子水进行反应；其中钛源、盐酸、去离子水的体积比为1：40：40，水热反应温度为150℃，水热反应时间为20小时。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中，制备石墨烯的具体步骤为：将4g天然鳞片石墨加入92mL浓硫酸中，搅拌均匀后依次加入2g NaNO3和12g KMnO4，在0~0.5℃恒温水浴中搅拌2h；之后将恒温水浴温度升高至35℃，继续搅拌2h；之后将恒温水浴温度升高至99℃，持续搅拌直至样品颜色变为亮黄色时，加入120mL 5wt%H2O2；最后将产物过滤，用去离子水清洗至中性，于60℃干燥48h后，获得氧化石墨；获得氧化石墨后，将其放入N2保护的微波炉中，微波炉的工作功率为1600W，整个过程在N2氛围下进行，加热15s，间歇15s的交替加热方式，加热30min，温度达到600℃±50℃，保温2min后即随炉冷却，制备出石墨烯。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中，水热法制备TiO2-石墨烯纳米颗粒，采用钛酸丁酯作钛源，将其以1：10的体积比水解于去离子水中，抽滤得粉，取适量石墨烯超声于去离子水中，将石墨烯溶液、冰乙酸、硝酸以体积比150：10：1混合，加入抽滤得到的粉体混合均匀，水热反应温度为200℃，水热反应时间为12小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中， TiO2-石墨烯浆料组成为：TiO2-石墨烯纳米颗粒1g，8g松油醇与8g乙醇配成混合溶液，0.5g乙基纤维素与4.5g乙醇配成混合溶液，乙酰丙酮0.3ml及OP乳化剂0.01ml。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤5 ）中，丝网印刷层数为4、6或8层，每印刷一次，在100℃干燥箱中烘干10分钟。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤6 ）中，烧结时控制升温速度以5℃/min至450℃保持半小时，去除浆料中的松油醇，并在降温至80℃时拿出浸泡于染料N719中，染料N719浓度为0.5mol/L。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤7）中，吸附染料时间为24小时，拿出用乙醇洗去表面附着的染料，晾干即得染料敏化太阳能电池掺杂石墨烯复合电极。
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